Нагревание в кипящем слое

Суш ествуют приборы для определения испаряемости масел путем непосредственного взвешивания. Вообще говоря, этим методам следует доверять больше, чем косвенным, но необходимо прибавить только, что испарение совершается тем легче, чем больше поверхность испарения при прочих равных условиях, а потому полученное-число зависит от глубины слоя, перемешивания искусственного или конвекционного, от скорости нагревания и т. д. Все это заставляет с большим сомнением относиться к оценке масел в отношении испаряемости по способу Гольде. Он предложил, как известно, пользоваться чашечками от прибора Мартенса-Пенского, размеры которых стандартизованы. В чашечки наливается до черты испытуемое масло, а затем они вставляются в соответствующие гнезда в паровой бане, в которой кипит какая-нибудь однородная жидкость, напр., анилин, толуол и т. д. Для лучшей передачи тепла, в гнезда для чашек наливается какая-нибудь высококипящая жидкость. При таких условиях, вследствие потери теплоты через лучеиспускание и т. п., масло не имеет температуры паров жидкости, кипящей Б паровой бане, но во всяком случае эту температуру можно считать постоянной. Опыт продолжается 1—2 часа и больше, после чего> определяется взвешиванием потеря масла. [c.274]

Воздух, находящийся в жидкостях, оказывает положительное влияние на характер кипе.ния. Его мельчайшие пузырьки служат центрами, вокруг которых происходит процесс парообразования, и жидкость лрн этом кипит ровно и спокойно. Полное удаление воздуха из кипящей жидкости приводит к ее перегреву, в результате чего кипение происходит толчками и часто сопровождается выбросами. Чтобы избежать перегревов, в жидкость добавляют маленькие кусочки фарфора, пемзы или других пористых материалов, поверхностный слой которых содержит воздух. Такие материалы, особенно тонкие стеклянные капилляры, оплавленные с одной стороны, или стеклянная вата являются лучшим средством для предупреждения толчков при кипении. При перегонке часто применяется механическое перемешивание кипящей жидкости или введение в нее веществ, которые при нагревании разрушаются, выделяя инертный газ. [c.37]

В автоклав, охлаждаемый в бане со льдом, помещают 93 г (1 моль) анилина, 50 г окиси магния и 100 г льда, затем добавляют 150 г (2,3 моля) хлористого этила, охлажденного льдом (примечание 1), и закрывают автоклав, При размешивании осторожно нагревают автоклав до 100 . При этом давление возрастает до 20—30 ати. При слишком быстром нагревании автоклава давление может подняться до 50 ати и даже выше (примечание 2). По мере падения давления температуру постепенно повышают до 130° и перемешивают 2—3 часа до тех пор, пока давление не станет постоянным и приблизительно равным давлению водяных паров при данной температуре. После этого автоклав охлаждают, спускают давление и содержимое автоклава переносят в делительную воронку. После отделения водного слоя, содержащего хлористый магний, масло промывают водой И перегоняют, причем мутный предгон отбрасывают основная фракция кипит при температуре 216—217°. [c.403]

Затвердевший продукт растворяют в б—7 л воды в 12-литровой колбе, затем прибавляют раствор концентрированной 95%-ной серной кислоты (около 880 мл) в 2 л воды до появления отчетливого запаха сернистого газа. Теплоты нейтрализации достаточно для нагревания раствора до кипения. Его немедленно же подвергают перегонке в токе водяного пара (примечание 3) и отгоняют образовавшийся п-крезол до получения погона, почти не дающего осадка с бромной водой. Дестиллат (около б—1л) насыщают солью, в результате чего отделяется слой масла. Водный раствор можно вновь перегнать с водяным паром с целью извлечения оставшегося в растворе небольшого количества п-крезола. Маслянистый продукт тотчас по получении перегоняют в вакууме, собирая фракцию с т. кип. 95—96715 мм. Головную фракцию отделяют от воды и вновь перегоняют, в результате чего получают дополнительное количество п-крезола. По охлаждении продукт затвердевает в белую кристаллическую массу с т. пл, 31° (примечание 4). Выход 200—230 2 (63— 72% теоретич., считая на натриевую соль п-толуолсульфокислоты 95%-ной чистоты). [c.233]

Высушенный уксусный эфнр терпинеола перегоняют в вакууме н омыляют спиртовой щелочью (22 /о) в колбе с обратным холодильником при нагревании на водяной баие в течение 16 часов затем по охлаждении реакционную смесь выливают в воду, отделяют маслянистый слой, промывают его еще водой от КОН, СН СООК и сушат сплавленным К-СО3. Перегоняют в вакууме. Т. кип. при 22 М.Н 180-185°. [c.14]

Однако его поверхность покрывается плотной пленкой оксида АЬОз, которая защищает металл от воздействия воды и кислорода. По этой причине вода в алюминиевом чайнике при нагревании кипит, но не действует на металл и потому чайник служит довольно долгое время. Однако в воздухе часто содержатся оксиды серы, азота, углерода и другие, а в воде — растворенные газы и соли. Поэтому процесс коррозии и его продукты часто не столь простые. Например, бронзовые статуи, корродируя, покрываются слоем зеленой патины, состав которой отвечает основному сульфату меди (И) (Си0Н)2504. Следует отметить, что по недоразумению патину долго считали основным карбонатом меди(П).. [c.135]

Метод очистки диоксана заключается в разложении ацеталя соляной кислотой. К 1 л технического диоксана приливают раствор 14 мл концентрированной соляной кислоты в 100 мл воды. Смесь нагревают 6—10 часов с обратным холодильником. Во время нагревания через прибор медленно пропускают ток азота для удаления образовавшегося уксусного альдегида. По охлаждении в раствор вводят твердое едкое кали до прекращения растворения. Водный слой отделяют и диоксан сушат едким кали 24 часа. После этой предварительной осушки жидко5ть нагревают 6—12 часов с натрием (обратный холодильник). Чистый диоксан перегоняют над натрием т. кип. 101 т. пл. 12°. Очищенный диоксан следует предохранить от соприкосновения с воздухом. [c.161]

Когда раствор перестанет давать окрашивание фенолфталеиновой бумаги, содержимое колбы нагревают до кипения 1 час, непрерывно перемешивая. По охлаждении смеси Д о температуры около 50° обратный холодильник убирают и капельную воронку заменяют перегонной насадкой, соединенной с холодильником Либиха. Во время дальнейшего нагревания, при постоянном перемешивании, отгоняют около 400 мл nnpta. После охлаждения добавляют 400—500 мл воды и органичеСкуий слой отделяют в делительной воронке, а водный слой 3 раза экстрагируют порциями по 100 мл бензола. Бензольный экстракт объединяют с органическим слоем и после осушки безводным сульфатом натрия бензол отгоняют (до температуры 90°). Остаток после отгонки бензола перегоняют в вакууме из колбы Клайзена емкостью 500 мл с дефлегматором Вигре, причем собирают фракцию с т. кип. 122—124°/7 мм рт. ст. или 126,— 130°/9 мм рт. ст. [c.627]

В колбу емкостью 1 л, снабженную мешалкой, обратным холодильником, капельной воронкой и термометром, помещают 30 г (],25 г-ат.) магния и 0,2 л абс. эфира. Реакцию инициируют прибавлением 2 мл HjI, далее начинают перемешивание и как можно быстрее (за Ш-15 мин) прибавляют раствор 0,18 л (1 моль) 1-метокси-З-хлороктана в 100 мл абс.эфи-ра, периодически охлаждая колбу смесью льда и соли. После прекращения самопроизвольного кипения эфира подогревают колбу в течение 20 мин, затем охлаждают до -5-0 С. С помощью широкой короткой стеклянной трубки присоединяют к боковому горлу колбы генератор формальдегида круглодонную колбу из термостойкого стекла емкостью 250 мл, в которую помещают 36 г (1,2 моля) параформа. При нагревании небольшим пламенем газовой горелки параформ деполимеризуется (не плавясь), а образующийся при этом формальдегид вступает во взаимодействие с реактивом Гриньяра (см. примечание 4). После деполимеризации всего количества параформа отсоединяют генератор, разлагают смесь разбавленной (1 1) НС1. Эфирный слой отделяют, промывают водой и 10%-ным раствором щелочи. Отгоняют эфир, а остаток подвергают метанолизу прибавляют 100 мл метанола и 1 мл конц. H2SO4 и медленно, в течение 1,5-2 ч, отгоняют диметилформаль, используя для этого ректификационную колонку эффективностью 8 т.т. Метанолиз считают законченным, когда температура в головке колонки при полном возврате флегмы не опускается ниже 62—63°С. Смесь нейтрализуют раствором 1 г КОН в 10 мл метанола, отгоняют большую часть метанола, а остаток перегоняют в вакууме на этой же колонке. Получают 87 г 4-метокси-2-/(-пентилбутанола-1, т.кип. 98°С/4 мм, 1,4400, 0,8944 найдено 51,35, вычислено [c.73]

Мезо-3, 4-дифеиилгексаи (III). Смесь 64 г (2,64 мол) магниевых стружек, 3,1 г йода и 435 мл безводного эфира нагревают до кипения и при перемешивании за 1 /з часа добавляют раствор 620 г (4,01 мол) И в 310 мл безводного эфира, регулируя скорость прибавления последнего таким образом, чтобы реакционная масса энергично кипела. Затем смесь кипятят еще 7 часов, охлаждают и в течение 2 /г часов при пере-мешива и добавляют последовательно 300 мл воды и 600 мл 20% соляной кислоты. Водный слой отделяют, а эфирный промывают водой (150 мл), а затем раствором метабисульфита натрня (10 г в 150 мл Воды). Эфир отгоняют, остаток перегоняют в вакууме. Фракцию с т. кнп. 136—167° (14 мм) в количестве 269 г растворяют прн нагревании в 540 мл спирта, затем охлаждают до —2—5°, оставляют при этой температуре на 12 часов. Осадок отфильтровывают, промывают спиртом (300 мл). Получают 75 г III. Маточник упаривают. Остаток перегоняют в вакууме. Фракцию с т. кип. 158—165°, (19 мм) в количестве 138 г охлаждают до [c.83]

Раствор от предыдущей стадии, содержащий IV, упаривают в вакууме i (температура 75—90°). К остатку приливают 4,725 л абсолютного спирта, i 1,575 л беизола и отгоняют на колонке воду в виде азеотропа с бензо- лом и спиртом (отгоняется 0,25—0,3 л водно-спиртовой смеси). Массу охлаждают до 20°, прибавляют 0,9 кг сериой кислоты и 0,3 л спирта н нагревают до 74—76°. Нагревание продолжают до прекращения отделе- ния воды (0,2—0,3 л водно-спиртовой смеси). Отгоняют смесь спирта и бензола, к остатку прибавляют 1,5 л воды, 2 кг лйда, 4 л дихлорэтана и при 5—10° вносят 5 л насыщенного раствора соды (до pH 10,0). Дихлорэтановый слой отделяют, а водный — экстрагируют дихлорэтаном (4X2 л). Экстракты сушат поташом, дихлорэтан отгоняют в вакууме, остаток перегоняют. Получают 0,503 кг (26% на. I) 91% V, т, кип. 72—87° (4 мм). [c.200]

В автоклав емкостью около 1 100 гил загружают 82 г (0,50 моля) динитряла себациновой кислоты и 6 г никеля Ренея (в качестве катализатора) (примечание 1), суспендированного в 25 мл 95%-ного этилового спирта катализатор, оставшийся на стенках автоклава, смывают дополнительной порцией этилового спирта в 25 мл. Крышку автоклава укрепляют (примечание 2) и вводят в него 68 г (4 моля) жидкого аммиака из тарированного баллона, вмеш,аюш,его 2 250 г (примечание 3). Затем из баллона в автоклав подают водород под давлением до 110 а/п и температуру повышают до 125°. Реакция начинается примерно при 90° и быстро протекает при 110—125°. Когда поглощение водорода закончится (через 1—2 часа), нагревание прекращают и автоклаву дают охладиться. После этого водород и аммиак постепенно выпускают и содержимое автоклава вымывают двумя порциями 95%-НОГО этилового спирта по 100 мл. Спиртовой раствор быстро фильтруют через слой угля для обесцвечивания (примечание 4), чтобы отделить катализатор, и переносят в колбу Клайзена емкостью 500 мл со специальным боковым отводом, соединенную посредством шлифа с приемником (примечание 5). Спирт отгоняют при атмосферном давлении, а затем меняют приемник и декаметилендиамин перегоняют в вакууме. Он кипит при 143—146° (14 мм) (примечание 6) и по охлаждении превращается в белое твердое вещество с температурой замерзания 60°. Выход составляет 68—69 е (79—80% теоретич.) (примечания [c.145]

Иод этиловый эфир бензойной кислоты. В 3-литровой круглодонной колбе, снабженной обратным холодильником с водяным охлаждением, в течение 1 часа нагревают на паровой бане смесь 170 г безводного иодистого натрия и 1 200 мл метилэти л кетона (примечание 2), причем содержимое колбы время от времени взбалтывают, Затем к смеси прибавляют 162 г (0,88 моля) 2-хлорэтилового эфира бензойной кислоты и нагревание продолжают в течение еще 22 -24 час., продолжая время от времени взбалтывать содержимое колбы. После этого смесь охлаждают до комнатной температуры и фильтруют с отсасыванием через воронку Бюхнера диаметром 15 см. Неорганические соли промывают на фильтре метилэтилкетоном (200 мл) и фильтрат упаривают, для чего отгоняют от него около 1 л растворителя. Остаток выливают в делительную воронку, содержащую 1 л воды. Воронку встряхивают и нижний слой отделяют. Его промывают последовательно 10%-ным раствором бисульфита натрия, порцией в 200 мл, 5%-ным ра,ство-ром двууглекислого патрия, порцией также в 200 мл и водой (100 мл). Далее раствор супшт над безводным сульфатом магния (5—7 г) и фракционируют в вакууме. Выход вещества с т. кип. 133—136° (2,5. им) (n 1,5820) составляет 190—196 з (78—81% теоретич.). [c.267]

Авторы синтеза сообщают, что диметиловый эфир 2,5-диокси-ацетофенона удобно получать следующим образом. В 1-литровой круглодонной колбе, снабженной обратным холодильником, растворяют при нагревании 60 г (0,39 моля) 2,5-диоксиацетофенона (стр. 209) в 300 мл этилового спирта. Затем источник тепла отставляют и к еще горячей жидкости при взбалтывании прибавляют поочередно в пять приемов раствор едкого натра (40 г щелочи в 00 мл воды) и диметилсульфат (120г). Выделяющееся во время реакции тепло заставляет раствор кипеть. После того как прибавление будет закончено (примерно через 20 мин.), реакционную смесь подщелачивают, для чего к ней дополнительно прибавляют раствор 10 г едкого натра в 20 мл воды, и оставляют раствор кипеть в течение 3 час. на водяной бане. Для удаления большей части этилового спирта темноокрашенную смесь подвергают перегонке, а оставшуюся в колбе жидкость перегоняют с водяным паром. Дестиллат, который собирают в количестве, составляющем примерно 2 500 мл, охлаждают в бане со льдом и насыщают хлористым натрием, в результате чего на дно оседает густое масло. Большую часть водного слоя декантируют, а оставшееся масло экстрагируют эфиром и сушат над хлористым кальцием. После этого эфир отгоняют, а остаток фракционируют в вакууме. Выход препарата с т. кип. 152—156° (15 мм) составляет 50—52 г (71—74% теоретич.) т. пл. 20—22°. [c.402]

В 2-литровую круглодонную колбу, снабженную механической мешалкой с жидкостным затвором, трубкой для подвода газа и трубкой для отвода хлористого водорода и паров уксусной кислоты (йримечание 1), помещают 915 мл ледяной уксусной кислоты, 327 г (5 гр.-ат.) цинковой пыли и 352 г (1 мол.) иодистого цетила (т. пл. 20—22°, стр. 280). Смесь насыщают сухим хлористым водородом, пускают в ход мешалку и массу нагревают на водяной бане. После каждых 5 час. нагревания смесь вновь насыщают хлористым водородом. Через 25 час. массе дают охладиться и отделяют гексадекан, образующий верхний слой. Остаток выливают в 3 л воды и фильтруют через бюхнеровскую воронку для удаления цинковой пыли, которую промывают сперва 500 мл воды, а затем 250 мл эфира. Водные фильтраты соединяют вместе и экстрагируют двумя порциями по 500 л/л эфира.Эфирные вытяжки соединяют вместе, добавляют их к гексадекану и полученный раствор промывают сперва двумя порциями по 25 мл 20%-ного раствора едкого натра, а затем водой до полного удаления щeJючи. Эфирный раствор сушат 150 г безводного сернокислого натрия, фильтруют и перегоняют из полулитровой видоизмененной колбы Клайзена с дефлегматором. Выход н.-гексадекана с т. кип. 156—158°/14 мм и т. пл. (у— Т составляет 192 г (85% теоретич.). [c.148]

После охлаждения водный слой декантируют (или отфильтровывают) от застывшего продукта, приливают еще 500 мл разбавленной кислоты (примечание 4) и повторяют процесс нагревания паром. Осадок отсасывают, промывают водой и сушат в вакууме. Количество полученного таким образом сырого динитробензальдегида составляет 170—210 г, причем продукт плавится при 40—50°. Для очистки его делят на две части каждую из них нагревают с 8 л узко кипящей бензиновой фракции (т. кип. 90—110°) в большой колбе на водяной бане при механическом перемешивании в продолжение [c.225]

После охлаждения к реакционной смеси приливают осторожно и при перемешивании 200 мл воды. Продолжая перемешивание, к смеси прибавляют поташ до насыщения водного слоя. После этого смесь переносят в делительную воронку и экстрагируют ее эфиром, тремя порциями по 60 мл. Соединенные эфирные вытяжки сушат над твердым едким натром и переносят в обыкновенный прибор для перегонки. Перегонку начинают при нагревании колбы на паровой бане после того как большая часть эфира отогнана, паровую баню удаляют и колбу нагревают горелкой. Перегонку продолжают до тех пор, пока не будет отогнан почти весь пиперидин (т. кип. 106°). По охлаждении остаток в перегонной колбе перекристаллизовывают из петролейного эфира (т. кип. 30—60°) с применением обесцвечивающего угля. В результате получают 30,0 г (717о теоретич.) N-p-нафтилпиперидина в виде кристаллов с кремовым оттенком т. пл. 52—56°. После повторной перекристаллизации из того же растворителя получают кристаллы с т. пл. 56—58° потери при перекристаллизации около 10% (примечание 6). [c.101]

В стеклянную трубку диаметром 15—20 мм и длиной 70—80 см помещают 24,1 г (0,2 моля) тетрагидрофурфурил-хлорида с т. кип. 149—149,57721 мм, 43,9 г (0,6 моля) диэтиламина и 2 г йодистого натрия. Трубку запаивают, и нагревают в масляной бане при температуре бани 150° в течение 40 часов. После окончания нагревания отсасывают выпавший в осадок хлоргидрат диэтиламина и 2 раза промывают его абсолютным эфиром, порциями по 30—40 мл. От фильтрата отгоняют эфир и избыток диэтиламина, дают осадку охладиться и обрабатывают его концентрированной соляной кислотой до кислой реакции на конго (около 5 — 7 мл). Полученный раствор промывают 20—25 ил эфира, отделяют водный слой, насыщают его едким кали и, отделив выделившийся маслянистый слой, водный 2—3 раза экстрагируют эфиром, порциями 30—40 ял каждая. Эфирные экстракты присоединяют к основному продукту, высушивают несколькими кусками едкого кали, отгоняют растворитель м остаток перегоняют в вакууме, собирая вещество, кипящее при 85"/20. и.ч. [c.32]

Метиловый эфир 5-метил-4-бензилфуран-2-карбоно-вой кислоты. В литровую трехгорлую колбу, снабженную мешалкой с затвором и обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, помещают раствор 37,7 г (0,2 моля) метилового эфира 4-хлорметил-5-метилфуран-2-карбоновой кислоты с т.кип.108 —10971 мм (см. Синтезы гетероциклических соединении , 2, стр. 47) в 500 мл абсолютного бензола и при перемешивании вносят небольшими порциями в течение 3 часов 30 г безводного треххлористого алюминия. Когда бурная реакция прекращается, смесь нагревают на водяной бане при 80 85° (температура бани) 4—5 часов. После прекращения нагревания колбу охлаждают льдом и солью и при помешивании вносят небольшими кусочками 50 — 60 г льда и приливают 60 — 70 мл разбавленной (1 1) соляной кислоты. Отделив бензольный слой, водный дважды экстрагируют эфиром, порциями по 60—80 мл, присоединяют к основному продукту и высушивают над прокаленным сернокислым натрием. Растворитель отгоняют в ваку- [c.26]

Азотная кислота HNO3— бесцветная жидкость с резким запахом, гигроскопична, кипит при 84 °С, хорошо растворима в воде. Разбавленная А. к. проявляет все свойства одноосновных кислот. Концентрированная (96—98 %) HNO3 красно-бурого цвета от присутствия в ней NOa-Ha свету и при нагревании HNO, разлагается на N0-2, О2 и HjO. Концентрированная А. к.— один из самых сильных окислителей, реагирует почти со всеми металлами (за исключением золота, платины, иридия, родия) с образованием нитратов, при этом выделяются оксиды азота. Алюминий, железо и хром легко взаимодействуют с разбавленной А. к., но практически не реагируют с концентрированной кислотой вследствие образования на поверхности защитного тонкого слоя оксида металла. А. к. взаимодействуют со многими неметаллами, а также оргащтческими соединениями. В промышленности А. к. получают из аммиака. А. к. применяется в производстве азотных удобрений, взрывчатых веществ, лекарств, красителей, пластических масс, искусственных волокон, как окислитель в реактивных двигателях и др. [c.8]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология