Серный ангидрид, определение в олеуме

Методика определения. В нижний шар сульфуратора через стеклянную воронку с длинной ножкой, опущенной до нижнего деления шкалы, наливают олеум, содержащий 3% свободного серного ангидрида. Уровень олеума должен точно совпадать с нижним делением шкалы. [c.70]

Определение содержания свободного серного ангидрида в олеуме. Стеклянную ампулу емкостью 2—3 мл с длинным капиллярным концом взвешивают с точностью до 0,0002 г. Затем широкую часть ампулы слегка нагревают на слабом пламени горелки и капилляр опускают в анализируемую кислоту, при этом кислота засасывает--ся в ампулу. [c.111]

Определение свободного серного ангидрида в олеуме [c.74]

Определение свободного серного ангидрида в олеуме по моногидрату [c.87]

Основные контрольные точки I —определение серы и влаги в колчедане 2 —определение серы в огарке 2 —определение сернистого ангидрида в газах 4 — определение мышьяка и влаги в газах 5 — определение сернистого ангидрида в газах б —определение сернистого и серного ангидрида в газах 7 —определение кислорода в газах 8 — анализ олеума. [c.194]

Определение содержания свободной 80з в олеуме по общему содержанию в нем ЗОд. При аналитическом определении состава олеума находят общее содержание ЗОд в нем, т. е. количество трехокиси серы (серного ангидрида), связанной в виде серной кислоты, содержащей 81,63% ЗОд, и количество серного ангидрида, растворенного в этой кислоте, — так называемой свободной ЗОд. Количество ее определяется расчетом. [c.174]

Метод определения основан на том, что при растворении олеума в воде серный ангидрид образует серную кислоту [c.47]

Из этих данных следует, что с повышением температуры степень абсорбции 50з сильно уменьшается и при определенной температуре (84 °С при 7,5% 50з и 76 °С при 5% 50з в газе) абсорбция полностью прекращается. Максимальное содержание 50з (своб) в получаемом олеуме (при заданном содержании серного ангидрида в газе, поступающем на абсорбцию) зависит от температуры абсорбции, так как оно определяется равновесным давлением ЗОз над олеумом. [c.192]

Сульфирование нитробензола олеумом проводят в сульфураторе, снабженном мешалкой и рубашкой для обогрева паром и охлаждения водой. В сульфуратор загружают из мерника олеум с небольшим избытком свободного серного ангидрида от теоретически необходимого количества. К олеуму постепенно прибавляют нитробензол с такой скоростью, чтобы температура не поднималась выше определенного предела. По окончании загрузки нитробензола массу в сульфураторе постепенно нагревают и размешивают, после чего отбирают пробу для определения конца сульфирования. Если разбавленная водой и нагретая проба [c.367]

Некоторые из приведенных в этом, а также в последующих разделах упражнения посвящены решению задач на смешение серной кислоты различной концентрации, серной кислоты и олеума, олеума с различным содержанием свободного серного ангидрида и определению концентрации отработанной кислоты. [c.63]

Ход определения. Определение содержания серной кислоты см. стр. 33. Зная содержание серного ангидрида в исходном олеуме (см. стр. 37), находят коэффициент пересчета моногидрата на олеум (К) по табл. 3 и вычисляют количество олеума, содержащееся в растворе после перегруппировки, по формуле [c.36]

Показания ареометров обычно являются приближенными. Для точного определения концентрации кислоты пользуются химическим методом анализа (титрованием). Концентрацию олеума в абсорбционном отделении контактного цеха часто определяют способом, основанным на свойстве олеума дымить на воздухе. Для этого в сухой стакан отбирают 5 мл исследуемого олеума и из бюретки приливают по каплям техническую 98—98,5%-ную кислоту до прекращения выделения из олеума серного ангидрида. По количеству израсходованного моногидрата рассчитывают или находят с помощью таблиц концентрацию олеума. Тем же. методом определяют концентрацию моногидрата, но в этом случае анализируемый моногидрат наливают в бюретку, а в сухой стакан отбирают 10 мл технического олеума известной концентрации. [c.312]

Для определения концентрации олеума в сухой стакан отбирается 5 см исследуемого олеума и из бюретки к нему приливается по каплям моногидрат до исчезновения выделяющегося из олеума серного ангидрида. Если, например, из бюретки спустили 11 моногидрата, то содержание ЗОз в олеуме составляет 19,4%. [c.196]

Определение тяжелых углеводородов. Тяжелыми углеводородами в газовом анализе принято называть газы ряда олефинов (этилен, пропилен, бутилен), ацетилен и углеводороды бензольного ряда (бензол, толуол). В качестве поглотителей для тяжелых углеводородов применяют дымящую серную кислоту (олеум с содержанием от 20 до 25% свободного серного ангидрида), бромную воду, бихромат калия с серной кислотой. [c.203]

Ход определения. Около 2 г олеума взвешивают в ампуле. Осторожно растворив ее в воде в банке с притертой пробкой, количественно переносят в мерную колбу емкостью 500 мл и доводят водой до метки. На определение берут 50 мл раствора и титруют 1 н. раствором едкого натра в присутствии метилового оранжевого. Результат титрования выражают в процентах серного ангидрида. [c.109]

Определение проводят следующим образом. В нижний шар сульфуратора при помощи стеклянной воронки с длинной ножкой, доходящей до нижнего штриха шкалы, заливают олеум с 3% содержанием серного ангидрида в объеме точно до нижнего штриха шкалы. Испытуемую пробу предварительно сушат в течение 20 минут прокаленным хлоридом кальция или прокаленным сульфатом натрия, фильтруют и наливают в сульфуратор 25 мл точно до верхнего штриха шкалы. Прибор плотно закрывают пробкой и переводят смесь в верхний шар сульфуратора, охлаждают последний водой в течение 10—15 минут, затем смесь перемешивают переливанием из одного шара в другой и взбалтывают при одновременном охлаждении стенок прибора. Пробку суль- [c.160]

Определение процента контактирования (табл. VII). Давление пара воды над серной кислотой (табл. VIII) Давление насыщенного пара воды (табл. IX). ... Давление серного ангидрида над олеумом (табл. X). [c.7]

Необходимо отметить, наконец, что в процессе получения сульфокислот алифатического и ароматического ряда проявляется одно из характерных различий между парафиновыми и ароматическими углеводородами. Это различие проявляется в легкости, с какой ароматический углеводород образует сульфокислоту при действии умеренно концентрированной серной кислоты, по сравнению с трудностью введения сульфогруппы в углеводороды парафинового ряда. Для сульфирования парафиновых углеводородов требуется дымящая серная кислота, т. е. 100%-ная серная кислота, содержащая сво-бодный серный ангидрид (олеум). На этом различии основывается один из способов определения и выделения ароматических углеводородов из нефтяных фракций бензиновую или керосиновую фракцию встряхивают некоторое врегля с 1—2 объемами концентрированной кислоты, в результате чего ароматические углеводороды образуют сульфокислоты, которые растворяются в сернокислотном слое и отделяются вместе с ним, тогда как парафиновые и циклопарафиновые углеводороды (нафтены) остаются незатронутыми. [c.82]

Определение свободной трехокиси серы. Олеум — это раствор 50з в 100%-ной серной кислоте. Серный ангидрид, находящийся в растворе Н2504 в свободном виде, называют свободным , связанный водой в серную кислоту — связанным общее содержание свободного и связанного 50з называют общим 50з. [c.400]

Определение общего содержания H2SO4 в олеуме с различным содержанием свободной SO3. Концентрацию олеума обычно характеризуют содержанием свободного серного ангидрида или общим содержанием серной кислоты gQ (например, олеум с содержанием 20% свободного SO3, или с содержанием 104,5% H2SO4). [c.176]

Предварительно анализируемый газ очищается от водяного пара, кислых и основных компонентов, а также от ненасыщенных углеводородов, которые мешают определению СО. Для этого газ пропускается через слой силикагеля (для поглощения водяного пара) и ас-карита (для поглощения кислых компонентов газа). Дальнейшая очистка газа производится пропусканием его через слой силикагеля, аскарита, силикагеля, насыщенного серным ангидридом, затем через олеум и сухой NaOH. [c.55]

Конечно, нет никаких оснований считать, что в серной кислоте существуют до какой-то определенной концентрации только сульфоноксиды, а при последующем снижении ее концентрации — только сульфаты. Несомненно, в ней почти всегда находятся одновременно и те и другие, но при этом в известном между собой равновесии. Это равновесие, в первую очередь, сдвигается в ту или иную стороны от изменения концентрации серной кислоты и температуры, а, кроме того, зависит и от природы кетона, от того, насколько устойчивы соответствующие сульфоноксиды. Так, например, антрахи-пон, как мы уже говорили, не способен давать устойчивого сульфоноксида и, следовательно, может образоваться только при наличии в серной кислоте почти свободного серного ангидрида, а не комплексно связанного с Н2О, т. е. в олеуме, а не в серной кислоте, содержанЩх хотя бы несколько процентов воды. Это мы и наблюдаем. Цвет растворов антрахинона в олеуме [c.159]

Количество 50з, поглощаемого в олеумном абсорбере, зависит от количества выпускаемого олеума. Для получения всей продукции в виде олеума р олеумном абсорбере должно поглощаться не менее определенного количеств серного ангидрида. Это количество может быть найдено из баланса серног ангидрида в сборнике олеума (на 1 т продукции в пересчете на 100% Но804Г, [c.244]

Влажность газа определяют, поглощая пары воды фосфорным ангидридом в двух последовательно соединеных и-образных трубках, наполненных смесью асбестовой ваты с фосфорным ангидридом. Автоматическое определение влажности газа производят с помощью туманомера типа АФТ. Для этого пробу газа пропускают над олеумом при этом пары воды, соединяясь с. газообразным серным ангидридом, выделяющимся из олеума, образуют туман, концентрация которого определяется туманомером. [c.396]

Доля ЗОз, абсорбируемого в олеумно.м абсорбере, зависиг от количества выпускаемого олеума. Для выпуска всей продукции в ви 1е олеума в олеу.мном абсорбере должно абсорбироваться не менее определенного количества серного ангидрида, которое может быть найдено из баланса серного ангидрида в сбор. [c.192]

Обобщая вышеизложенное, можно отметить, что сульфирование масел газообразным серным ангидридом является удобным и выгодным процессом, отличающимся простотой технологического оформления. Однако этот процесс не лишен недостатков. При действии газообразного серного ангидрида на углеводороды масел особенно в присутствии воздуха, наряду с сульфированием проис ходят также реакции окисления, осмоления и пересульфирования в результате чего образуется определенное количество кислого гуд рона. Он имеет более твердую консистенцию, чем гудрон, образу ющийся при сульфировании масел олеумом, трудно отделяется от сульфинированного масла и плохо транспортируется. [c.72]

Настоящий труд представляет собой попытку восполнить этот пробел. Поставив перед собой такую задачу, автор не стремился охватить весь материал, а сделал это выборочно, стараясь рассмотреть основные теоретические сведения, которые могли бы быть полезны химику-исследователю. Среди них уделено внимание и современным взглядам. В этой связи важно отметить, что обычные правила ориентации заместителей в ароматических соединениях справедливы в хловпях кинетически контролируемой реакции сульфирования серной кислотой или олеумом, но не всегда соблюдаются в условиях термодинамически контролируемой реакции. Этот эффект связан с обратимостью сульфирования данный вопрос достаточно серьезен, чтобы выделить его в отдельную главу. Другое явление, которое все чаще рассматривается в работах по получению сульфонатов и по десульфированию, — это влияние стерических факторов. Приводится ряд примеров влияния пространственных факторов, облегчающих или затрудняющих взаимодействие с серным ангидридом или сульфитами. Особое внимание уделено реакциям серного ангидрида и его различных комплексов с органическими соединениями. В ряде случаев сделаны попытки обобщения отдельных изолированных фактов и определения тенденции дальнейшего развития того или нного метода. Глава, посвященная реакции сульфо-алкилирования и родственным непрямым методам (гл. 5), является примером такого подхода к рассматриваемому материалу полезность этих препаративных методов в прошлом, по-впдимому, недооценивалась. [c.9]

Любые газы при соприкосновении друг с другом образуют вполне однородные смеси, так как газовые молекулы, будучи весьма подвижными, быстро между собой перемешиваются. В анилинокрасочной промышленности приходится довольно часто иметь дело с очисткой газовоздушных смесей, образующихся при смешивании с воздухом различных газов, выделяющихся при проведении некоторых реакций таковы, например, сернистый газ, выделяющийся при реакциях бисульфитирования серный ангидрид, выделяющийся при работе с олеумом окислы азота, образующиеся при реакциях нитрования и диазотирования хлористый водород, образующийся при реакции хлорирования сероводород, образующийся в производствах сернистых красителей аммиак, выделяющийся при проведении реакции аминирования углекислота, образующаяся при реакциях нейтрализации, и др. Большинство этих газов не может быть выпущено в атмосферу вместе с воздухом, так как, во-первых, они представляют определенную ценность и их необходимо утилизировать, во-вторых (что иногда еще более важно), некоторые газы, например сероводород, настолько ядовиты, что заражать ими атмосферу недопустимо, и, в-третьих, наконец, большинство газов в присутствии влаги действует столь разрушительно на аппаратуру и трубопроводы, что становится совершенно необходимым очищать от них воздух перед его 360 [c.360]

Окисление антрахинона и его замещенных серным ангидридом никогда не протекает количественно в одном определенном направлении, но, поддерживая точно условия, как-то концентрацию олеума, температуру, присутствие катализаторов (селена, ртути, брома) и веществ, способствующих образованию эфиров (борная, мышьяковая кислоты), возможно проводить реакцию на одном уровне. Исходя из антрахинона, нельзя ввести более 6 гидроксилов конечными продуктами являются 1, 2, 4, 5, 6, 8-гексаоксиаитрахинон и 1, 2, 4, 5, 7, 8-гексаоксиантрахинон [c.309]

Одним из наиболее важных методов получения алкилсульфокислот является взаимодействие энергичных сульфирующих реагентов, например серного ангидрида или хлорсульфоновой кислоты, с олефинами или спиртами. В мягких условиях основными продуктами реакции являются эфиры серной кислоты, но при определенных условиях, как это давно известно, можно получать высокие выходы истинных сульфокислот. Сульфокислоты устойчивы в горячих растворах минеральных кислот, тогда как сульфоэфиры подвергаются гидролизу и, следовательно, могут иметь лишь ограниченное применение. Это позволяет легко отличить их друг от друга. Так называемые высокосульфи-рованные масла получают обработкой олеумом или хлорсульфоновой кислотой (обычно в присутствии растворителя) олеиновой или рицинолевой кислот или их производных. Хлорсульфоновая кислота присоединяется по двойной связи, так что образуется а-хлоро-р-сульфо-кислота. При последующем действии воды она гидролизуется и образуется оксисульфокислота [c.90]

В табл. 5 приводятся результаты сульфирования ди-стиллятного масла (типа АС-6) газообразным SO3 в одну и несколько ступеней в выбранных оптимальных температурных условиях (60—70° С) [32]. Из этих данных следует, что, подобрав определенную многоступенчатую обработку масла газообразным серным ангидридом, можно получать выход сульфоната около 17% на масло, т. е. выше чем при сульфировании олеумом. При этом образуется значительное количество кислого гудрона и цвет масляных растворов сульфоната ввиду наличия в них [c.23]

Определение проводится в стеклянном сульфаторе (рис. 53). Проверяют шлифы сульфатора и устанавливают его вертикально на штативе с помощью двух колец, обернутых резиновой трубкой или асбестовым шнуром. Закрывают кран сульфатора и осторожно наливают в него через удлиненную воронку, олеум, содержащий 3% свободного серного ангидрида, до нижней отметки шкалы сульфатора. Затем через другую, обычную воронку наливают в сулъ-фатор 25 мл предварительно высушенного анализируемого продукта до верхней отметки шкалы сульфатора. Сульфатор вынимают из колец штатива и, придерживая рУкой, обернутой полотенцем, верхнюю пробку и кран, осторожно поворачивают сульфатор, переводя его содержимое из одного шара в другой, при одновременном охлаждении стенок прибора проточной водой. [c.179]

Описанное для насыщенных углеводородов и олефинов избирательное растворение в серной кислоте определенной концентрации характерно также для ароматических углеводородов. В данном случае растворение связано с процессом сульфирования и может быть использовано для количественного определения содержания ароматических углеводородов в смеси растворителей, если проводить процесс растворения, т. е. взаимодействие с серной кислотой, в строго определенных условиях. В этом случае смеси серной кислоты и пятиокиси фосфора более пригодны, чем олеум с определенным содержанием серного ангидрида. Следует обратить внимание на то, что в инструкции Американского общества испытания материаловсостав раствора Каттвинкеляизменен. В ней повышено содержание пятиокиси фосфора с И вес. % (30 г на 100 мл = 184 г кислоты) до 30 вес. % (30 г на 70 г). [c.966]