Конго в пасте

Раствор подкисляют (по конго) спиртовым раствором хлористого водорода, выдерживают 4 часа при 15—20°, кристаллы отфильтровывают и промывают 20 л этанола. Влажную пасту XV растворяют при 60° в 165 л дистиллированной воды, фильтруют, подщелачивают 30% раствором едкого натра до pH 8,0, охлаждают до 20°, фильтруют кристаллы, промывают водой, сушат при 60° и получают 24,5—24,7 кг I. [c.229]

В стеклянный толстостенный или фарфоровый стакан емкостью 2 л, снабженный рамной мешалкой и термометром, вносят 800 мл воды, 205—210 Мл 30%-ной соляной кислоты и отжатую пасту дифенил-п-фенилендиамина. Суспензию нагревают до 70° и размешивают при этой температуре 2 часа, следя по бумаге конго за наличием кислой среды в реакционной массе. Не давая остыть, суспензию фильтруют с отсасыванием и осадок на фильтре промывают теплой (50—60°) водой до нейтральной реакции промывных вод (pH 6—7) и сушат при 100° [c.104]

Бензоилбензойную кислоту после охлаждения массы отфильтровывают и промывают до отрицательной реакции на ион Полученную пасту технического продукта при комнатной температуре, или слабо нагревая, растворяют в 8—10%-ном растворе соды. Раствор фильтруют и из фильтрата выделяют бензоилбензойную кислоту, добавляя соляную или серную кислоту. Осадок бензоилбензойной кислоты отфильтровывают, промывают водой до отрицательной реакции на минеральную кислоту (конго-бумажка синеет) и сушат на воздухе. [c.121]

Выпавший при диазотировании светло-коричневый осадок отфильтровывают. Пасту диазосоединения снимают с фильтра и при 10—12° смешивают с 75 мл воды до образования тонкой суспензии. Реакция суспензии должна оставаться кислой на конго-бумажку и показывать небольшой избыток нитрита (проба на иодкрахмальную бумажку). [c.180]

Конго красный в пасте—однородная нерасслаивающаяся паста красновато-коричневого цвета с золотистым оттенком. Применяют для приготовления реактивного конго красного. Содержание сухого вещества в пасте—не менее 55%, нерастворимых в воде примесей—не более 0,7%, золы в сухом продукте —не более 36%. Концентрация в сухом по отношению к типовому образцу 100%. [c.379]

В 2-литровой кругло донной колбе, снабженной механической мешалкой, приготовляют путем размешивания густую пасту из 180 г (2,75 гр.-ат.) цинковой пыли и раствора 1 г сернокислой меди в 35 мл воды (примечание 1), после чего к ней добавляют 400 г (327 мл) 20%-ного водного раствора едкого натра. Содержимое колбы охлаждают до 5° путем погружения ее в баню со льдом и добавляют маленькими порциями при работающей мешалке 147 г (1,0 мол.) фталимида ( Синт. орг. преп. , сб. I, стр. 448) с такой скоростью, чтобы температура не поднималась выше 8°, на что требуется около 30 мин. После того, как все количество фталимида прибавлено, перемешивание продолжают еще 30 мин. Смесь разбавляют 400 мл воды, нагревают на паровой бане до тех пор, пока не прекратится выделение аммиака (около 3 час.) и упаривают в вакууме примерно до объема в 400 мл. Продукт фильтруют и фильтрат подкисляют на конго концентрированной соляной кислотой (около 150 мл). Смесь, в которой фталид уже выделился в виде масла, кипятят в течение [c.533]

Промытую пасту растворяют в воде в стальном футерованном чану с деревянной рамной мешалкой при подогреве острым паром, нейтрализуют раствор едким натром до исчезновения кислой реакции на конго и подщелачивают содой до слабощелочной реакции на бриллиантовую желтую бумагу. Краситель переходит в раствор в виде натриевой соли, которую осаждают насыщенным раствором поваренной соли и отфильтровывают на нутч-фильтре. [c.81]

Нитрогруппу восстанавливают чугунной стружкой в присутствии уксусной кислоты. Для этого пасту размешивают с водой до образования однородной суспензии, добавляют уксуснокислый натрий до исчезновения кислой реакции на конго, передавливают суспензию в аппарат с чугунной стружкой, протравленной уксусной кислотой, и размешивают массу при температуре около 100° в течение нескольких часов. [c.222]

Для отделения смолистых примесей промытую пасту основания размешивают при нагревании с разбавленной серной кислотой (кислая реакция на конго). Полученный раствор сернокислой соли красителя фильтруют для отделения нерастворимых примесей на фильтрпрессе. [c.291]

Промытую пасту красителя размешивают с водой в стальном футерованном аппарате с деревянной рамной мешалкой и паровым барботером, подкисляют соляной кислотой до установленной кислотности, подогревают массу до кипения, некоторое (время кипятят, разбавляют водой до установленного объема, подогревают до 85—90°, затем краситель отфильтровывают на фильтрпрессе через сукно и промывают на фильтре теплой водой до нейтральной реакции да конго. [c.384]

Кислую пасту красителя отфильтровывают на фильтрпрессе 37 через сукно и промывают на фильтре горячей водой до нейтральной реакции на конго и до отсутствия в промывных водах меди при пробе с аммиачной водой (отсутствие синего окрашивания). Фильтрат и промывные воды спускают в канализацию. [c.403]

Для выделения красителя пасту тетранатриевой соли размешивают с водой в стальном футерованном аппарате с фаолитовой мешалкой и эмалированным паровым барботером и подкисляют соляной кислотой до кислой реакции на конго. Массу подогревают до 80° и размешивают до окончания выделения, что устанавливают пробой под микроскопом. Выделенный ализарин сафироль Б отфильтровывают на фильтрпрессе и промывают на фильтре холодной водой. [c.445]

Диазотирование 1-а м и н о-8-н а ф то й н о й кислоты проводят обратным способом . Пасту 1-амино-8-нафтойной кислоты растворяют в воде, добавляют раствор едкого натра до щелочной реакции на фенолфталеин. К раствору натриевой соли 1-амино-8-нафтойной кислоты прибавляют нитрит натрия, полученный раствор постепенно сливают по трубе с ограничительной шайбой в разбавленную соляную кислоту при температуре около 0° и размешивают массу при четком избытке азотистой кислоты (проба на иодкрахмальную бумагу) и ясно выраженной кислой реакции на конго. Полученное диазосоединение частично нейтрализуют раствором соды до слабокислой реакции на конго. [c.500]

Поступающая на сушку паста красителей в большинстве случаев опасности острого профессионального отравления не представляет. Следует, однако, учитывать, что токсичность ряда красителей недостаточно изучена, а такие красители, как, например, хризоидин, кислотный оранжевый, конго красный, лак оранжевый и др., могут вызывать различные заболевания. [c.529]

Прежде всего определяют, содержит ли паста 1-нафтол-4-сульфокислоты сульфит натрия или SOj. Для этого 5 г пасты растворяют в 25 мл воды, подкисляют раствор серной кислотой до кислой реакции по бумаге конго, нагревают раствор и открывают присутствие SO по характерному запаху. [c.219]

Методика определения. Навеску пасты 1-наф-тол-4-сульфокислоты (10—12 г) переносят в стакан емкостью 1,2—1,5 л. В случае присутствия в пасте сульфита или SO3 навеску пасты предварительно переносят в маленький стаканчик, размешивают с небольшим количеством воды, подкисляют серной кислотой до кислой реакции по бумаге конго и кипятят до полного удаления SO2, после чего содержимое стаканчика количественно смывают водой в большой стакан. Затем прибавляют в стакан 400 мл нагретой до 45° воды и содержимое его хорошо размешивают до полного растворения. Если осадок растворяется не полностью, прибавляют минимальное количество 10 -ного раствора соды до полного растворения осадка. Затем доводят объем раствора нагретой до 45° водой до 1000 мл, прибавляют 12—15 мл концентрированной соляной кислоты и довольно быстро титруют [c.219]

Выделение о б р а т н о г о а н т р а х и н о н а. Сул ь-фомассу передавливают тонкой струей в аппарат, снабженный мешалкой. В аппарат прибавляют немного воды, массу оставляют охлаждаться, при размешивании, и вторично разбавляют водой, добавляя ее сначала постепенно, а затем быстрее. При разбавлении сульфомассы не вошедший в реакцию антрахинон выпадает в осадок. Его отфильтровывают через сукно. Фильтрацию ведут в прогретом фильтрпрессе с деревянными таблицами и рамами, покрытыми кислотостойкой замазкой. Осадок промывают на фильтре горячей водой до нейтральной реакции на бумагу конго. Пасту обратного антрахинона сушат в вакуум-сушилке. Обратный антрахинон используется в производстве бензантрона. [c.539]

Выделение и очистка бензантрона. По окончании конденсации массу не тного охлаждают, прибавляют из мерника горячую воду, размешивают для растворения остатков цинка. в серной кислоте и охлаждают. При разбавлении серной кислоты из раствора выделяется бензантрон. Его отфильтровывают через полихлорвиниловую ткань на стальном освинцованном закрытом нутч-фильтре с поднимаюш,ейся мешалкой и затем проживают на фильтре, при размешивании, холодной водой до нейтральной реакции на бумагу конго. Пасту бензатрона для очи-сши от растворимых в щелочах смолистых примесей размешивают, при нагревании,, с раствором едкого натра, содержащим немного [c.546]

Полученную при окислении суспензию тиурама Д передают в футерованный нутч-фильтр с поднимаюш,ейся мешалкой, где его промывают водой до нейтральной реакции на бумагу конго. Пасту тиурама смешивают со связующими добавками, гранулируют и сушат. [c.149]

Флуоренонилглиоксальгидрат (VI). Влажную пасту V от предыдущей стадии смешивают с 2,2 л воды в течение 20—25 мин и к полученной суспензии при 20°С прибавляют по каплям 2,7 л 20% раствора серной кислоты с такой скоростью, чтобы температура реакционной смеси не была выше 60°С (реакция экзотермична). Затем массу перемешивают еще 30 мин при 55—60 °С и 3 ч при 20 °С. Осадок отфильтровывают, промывают водой до отсутствия в промывной воде кислой реакции на конго и сушат при 80 °С. Получают 445 г технического VI с содержанием основного вещества 98,4%, который очищают переводом через бисульфитное производное VII. Для этого продукт кипятят 30 мин с 8,65 л 60% этилового спирта и 23 г угля. Раствор отфильтровывают и обрабатывают при перемешивании и температуре 70—75°С 400 мл 50% раствора бисульфита натрия. Массу перемешивают еще 10 мин и охлаждают до 20 °С. После выдержки в течение 2 ч осадок отфильтровывают, промывают 450 мл спирта, высушивают при 35 С и растворяют в течение 10 мин (увеличение времени вызывает частичное разложение) в предварительно нагретых до 80 °С 5,7 л воды с добавкой 28 г угля. Горячий раствор фильтруют и при 65—70 °С прибавляют 1,14 л 40% серной кислоты. Массу нагревают до 95 °С, дают выдержку 6 ч и охлаждают до 20 °С. Осадок [c.67]

Раствор (200 мл) обрабатывают 1—2 г угля и 1—2 г сульфита натрия при 50° с перемешиванием в течение 20 минут и фильтруют. К фильтрату прибавляют 50 г поваренной соли при 50°, охлаждают самопроизвольно 5—6 часов, затем охлаждают до 5° и фильтруют. Осадок динатриевой соли III промывают холодным насыщенным раствором поваренной соли (2X25 мл), тщательно отжимают и растворяют при 50—60° в 500 Мл воды. Водный раствор перемешивают 15 минут при 60° с 3 г угля и 2 г сульфита натрия, фильтруют и при перемешивании обрабатывают 16—17 мл 17% соляной кислоты (по конго). Охлаждают массу до 10°, фильтруют кислоту 111, промывают водой и вновь повторяют очистку III переводом через динатриевую соль. Паст [c.108]

От маточного раствора отгоняют смесь уксусного ангидрида и уксусной кислоты, этим отгоном несколько раз промывают осадок, затем отмывают его 3 л воды. Полученную пасту 111 растворяют в 10 л 2,5% водного раствора аммиака, раствор нагревают при кчпении с 30 г угля, фильтруют и осаждают 111 18% солянОй кислотой (по конго). Осадок отфильтровывают, промывают водой и сушат. Получают [c.109]

Уголь промывают 200 мл воды. К фильтрату при перемешиваиии и температуре 20—25° прибавляют 16% соляную кислоту до кислой реакции по конго (2,8 л). Выпавший осадок отфильтровывают и промывают водой (4X1 л). Получают 4,47 кг пасты, содержащей 48,8% III. [c.213]

В 2-литровой круглодонной колбе, снабженной механической мешалкой, приготовляют путем размешивания густую пасту из 180 г (2,75 гр.-ат.) цинковой пыли и раствора 1 г сернокислой меди в 35 мл воды (примечание 1), после чего к ней добавляют 400 г (327 мл) 20%-ного водного раствора едкого натра. Содержимое колбы охлаждают до 5° путем погружения ее в баню со льдом и добавляют маленькими порциями при работающей мешалке 147 г (1,0 мол.) фталимида ( Синт. орг. преп. , сб. 1, стр. 448) с такой скоростью, чтобы температура не поднималась выше 8°, на что требуется около 30 мин. После того, как все количество фталимида прибавлено, перемешивание продолжают еще 30 мин. Смесь разбавляют 400 мл воды, нагревают на паровой бане до тех пор, пока не прекратится выделение аммиака (около 3 час.) и упаривают в вакууме примерно до объема в 400 мл. Продукт фильтруют и фильтрат подкисляют на конго концентрированной соляной кислотой (около 150 мл). Смесь, в которой фталид уже выделился в виде масла, кипятят в течение 1 часа, чтобы завершить лактонизацию оксиметилбензойной кислоты и в горячем состоянии переносят ее в стакан. По охлаждении маслянистый продукт застывает, образуя красно-бурую лепешку. Смесь оставляют на ночь в холодильном шкафу, причем из водного слоя выделяется еще некоторое количество кристаллов. Холодную массу фильтруют с отсасыванием (примечание 2). Сырой фталид, содержащий значительное количество хлористого натрия, перекристаллизовывают порциями по 20 г из 1,5 л воды. Маточный раствор от первой порции применяют для перекристаллизации следующих порций. Каждая порция фильтруется в горячем виде, затем кристаллы отфильтровываются при температуре ниже 5° и промываются небольшим количеством ледяной воды (примечание 3). Фталид кристаллизуется в виде прозрачных пластинок с т. пл. 72—73°. Выход 90—95 г (67—71% теоретич. примечание 4). [c.533]

В 2-х литровой колбе, сиабжеиной термометром, мешалкой и обратным холодильником, нагревают до 100° 500 мл 10э/о-но-го раствора углекислого натрия и постепенно, в течение 1 часа загружают в него полученную пасту 2-(д-ка-рбометоксиамино-бензолсульфамидо)тиазола, избегая сильного вспенивания (см. примечание 6). Смесь ки пятят 2,5 часа до полного растворения веществ, добавляют 20 г активированного угля и кипятят еще 30 минут. Горячий раствор фильтруют и уголь промывают 100 мл кипяш,еи воды. К. фильтрату, соединенному с промывными водами, добавляют 5 г гидросернистокислого натрия и нейтрализуют его раствором 10%-ной серной кислоты до слабокислой реакции по конго-красному . Выпавший осадок отфильтровывают и перекристаллизовывают из восьмикратного количества 25%-ного этилового спирта с применением активированного угля. Получают кристаллы в вил,е [c.83]

Получение 1-амино-2 нафтол-4-сульфотслоты. Сырую пасту 1-нитрозо-2-нафтола, полученную из 14,4 г (0,1 М) бета-нафтола, размешивают в стакане с небольшим количествам воды (около 20 мл) и охлаждают льдом до 5°, К однородной массе приливают в один прием 65 г 37%-пого раствора мета-бнсульфита натрия. Нитрозонафтол растворяется. Если этого непроисходит, осторожно добавляют раствор едкого натра (5— 7%) для растворения нитрозонафтола. Раствор отделяют фильтрованием от небольшого количества смолистых примесей и подкисляют при 25° 35 мл 45%-ного раствора серной кислоты. При этом реакция должна быть кислой по конго. [c.26]

Переосаждение. Растворяют 100 г влажной пасты технической Р-соли в 250 мл воды, нагревают до 60—65° и прибавляют небольщими порциями 19—20 а карбоната кальция до достижения pH 8—8,5 по универсальному индикатору. Полученный темно-коричневый раствор нагревают до 92—95°, прибавляют 0,6 г гидросульфита натрия и 10 а активированного угля, перемешивают 30 минут и фильтруют в горячем состоянии. К фильтрату при энергичном перемешивании и температуре 92—95° осторожно приливают концентрированную соляную кислоту до слабокислой реакции по конго ( 30 мл кислоты), затем в один прием присыпают 30 г хлорида натрия и, не прекращая перемешивания, охлаждают до 8—10°. [c.204]

Ортокремневая кислота 10—20 частей кремнезема на 1 часть ванадия (орто-кремневую кислоту готовят так, чтобы конечный раствор имел слегка щелочную или нейтральную реакцию на конго красное) для приготовления катализатора полученную пасту смешивают с соединением ванадия и добавляют сульфат калия. Отношение ванадия к калию колеблется от 1 272 до 1 37а [c.455]

Кремневая кислота (от 10 до 20 частей кремнезема на 1 часть ванадия) кремнекислота осаждается из щелочного раствора так, что конечный раствор оказывается слабощелочным или нейтральным на красное конго осаждают смесь в виде пасты с соединением ванадия и сульфата калия отношение ванадия к калию равно 1 21/, (3 /а) Силикагель увеличение пористости от 20 до 87% 5шеличивает выход с 30 до 97% [c.508]

В стакан загружают чугунную стружку, воду, серную кислоту, кипятят 15—20 мин. и затем небольшими порциями вносят пасту льнитробензолсульфокислоты. Во время загрузки пасты несколько раз проверяют наличие ионов железа по окрашиванию, появляющемуся на фильтровальной бумаге при соприкосновении вытека канли реакционной массы с вытеком капли раствора сернистого натрия. Кроме того, по бумаге конго проверяют реакцию раствора, которая должна быть кислой. [c.131]

Эта кислота поступает на производство в виде пасты, содержащей серную кислоту. Диазотировать 1-амино 2-нафтол-4-сульфокислоту обычным способом, в минеральнокислой среде, нельзя, так как при этом она частично окисляется в нафтохи-нонсульфокислоту. Поэтому перед диазотированием ее смеши- вают с водой и нейтрализуют суспензию сначала раствором едкого натра до слабокислой реакции на конго и затем раствором уксуснокислого натрия до нейтральной реакции на конго. На лакмус реакция остается кислой. К суспензии добавляют небольшое количество раствора медного купороса, который служит катализатором, ускоряющим процесс диазотирования. К охлажденной до 15° суспензии добавляют быстро около 90% общего количества нитрита натрия. Остальное количество нитрита добавляют постепенно по мере исчезновения реакции на азотистую кислоту. Так как эта реакция на йодкрахмальной бумаге обнаруживается лишь в минеральнокислой среде, то аеред пробой бумагу смачивают разбавленной соляной кислотой. Температуру в процессе диазотирования поддерживают не выше 20°, допуская лишь в самом конце подъем до 25°. После загрузки всего нитрита массу размешивают некоторое время при слабом избытке азотистой кислоты. Диазосоединение образует раствор желтовато-коричневого цвета. Вытек на фильтровальной бумаге окрашен в золотисто-желтый цвет. Процесс [c.148]

Индиго выпускают в виде порошка или 20%-ной пасты. В первом случае пасту красителя высушивают и сухой краситель раз1малы1вают. Во второ м случае пасту красителя тщательно размешивают в пастосмесителе с водой и подкисляют серной кислотой до слабокислой реакции а конго. [c.378]

По окончании реакции в аппарат загружают сухой молотый мел для нейтрализации растворенного в реакционной массе хлористого водорода. При отсутствии избытка хлористой серы 1В массе последняя становится нейтральной яа конго, при наличии избытка хлористой серы она имеет слабокислую реа -цию на конго. Реакционную массу очень медленно охлаждают, выделившийся хлористый тиазтионий отфильтровывают на нутч-фильтре 7 и промывают яа фильтре хлорбензолом из мерника 8. При этом из осадка отмывается избыточная хлористая сера. Пасту хлористого тиазтиония высушивают и размалывают. [c.388]

Получение натриевой соли 1-х л о р н а ф т а л и н-8-сульфокислоты. Пасту 1-нафтиламин-8-сульфокислоты размешивают с водой и соляной кислотой в стальном футерованном чане с деревянной рамной мешалкой. Полученную суспензию охлаждают льдом до 7° и диазотируют, добавляя из мерника под уровень жидкости постепенно, в течение нескольких часов, при температуре 6—8°, раствор нитрита натрия с избытком около 30% от теории. Диазосоединение размешивают в течение нескольких часов при ясном избытке азотистой кислоты (проба с йодкрахмальной бумагой) и ясно выраженной кислой реакции на конго до отсутствия в реакционной массе непро-дназотированной 1-нафтнламин-8-сульфокислоты, что устанавливают анализом в цеховой лаборатории. По окончании диазотирования избыточную азотистую кислоту разлагают добавлением раствора бисульфита натрия [c.407]

Для очистки пасту 1,5-дисульфокислоты размешивают с водой и с небольшим количеством активированного угля при нагревании до кипения, полученный раствор 1,5-дисульфокислоты охлаждают и фильтруют для отделения нерастворимых примесей на фильтрпрессе через сукно. Из фильтрата выделяют динатриевую соль 1,5-антрах1Инондисульфокислоты высаливанием насыщенным раствором поваренной соли при нагревании. Выделившуюся динатриевую соль после охлаждения суспензии отфильтровывают на нутч-фильтре через сукно и промывают на фильтре слабым раствором поваренной соли до нейтральной реакции на конго. Фильтрат после отделения 1,5-дисульфокис-лоты разбавляют водой и выделяют дикалиевую соль 1,8-антра-хинондисульфохислоты высаливанием насыщенным раствором хлористого калия при нагревании. Суспензию охлаждают, разбавляют холодной водой до установленного объема, выделившуюся дикалиевую соль отфильтровывают на фильтрпрессе через полихлорвиниловую ткань и промывают на фильтре холод-, ной водой до нейтральной реакции на конго. Этот побочный продукт может быть использован в производстве антрахиноновых красителей. [c.427]

Восстановление 3-н итроализарина проводят в стальном футерованном редукторе с фаолитированной мешалкой и с паровым барботером размешиванием суспензии нитроализарина или раствора нитроализарина с раствором сернистого натрия в присутствии хлористого аммония при температуре около 100° в течение нескольких часов — до окончания процесса зосстановления, что устанавливают по отсутствию в реакционной массе нитроализарина. По окончании восстановления горячую реакционную массу подкисляют раствором бисульфита натрия до слабокислой реакции на лакмус, размешивают подкисленную массу некоторое время при температуре около 100°, выделившийся сырой 3-аминоализарин отфильтровывают на фильтрпрессе и промывают на фильтре водой. Для очистки от минеральных солей (золы) пасту сырого аминоализарина смешивают с водой, подкисляют серной кислотой до слабокислой реакции на конго, массу подогревают до температуры, близкой к 100°, очищенный 3-аминоализарин отфильтровывают на фильтрпрессе, промывают на фильтре горячей водой, пасту аминоализарина высушивают и высушенный аминоализарин размалывают. [c.437]

Затем для очистки красителя его растворяют в купоросно.м масле, Л01СЛ6 чего раствор передают в вьцделитель с предварительно загруженной в него водой, нагретой до 50—60°. По окончании выделения массу размешивают в течение 20—30 мин. и фильтруют на фильтрпрессе. Пасту отмывают водой до нейтральной реакции на конго и отжимают. [c.465]

Методика определения. Навеску сухой антраниловой кислоты (2—2,5 г) или пасты (4—5 г) растворяют в стакане в 40 мл 10%-ного раствора соды. К раствору прибавляют 300 мл воды, подкисляют соляной кислотой до кислой реакции по бумаге конго, прибавляют еще 20 мл концентрированной соляной кислоты и при температуре 20° титруют 0,5 н. раствором NaNOg с выдержкой 2 мин. [c.158]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология