Пробы органических веществ

При повышенном содержании хлор-ионов к взятым 10 мл пробы прибавляют 0,1 г сернокислого серебра и оставляют на 1 ч нри периодическом взбалтывании. Затем определение продолжают аналогично обычным пробам. Органические вещества в воде и водной вытяжке определяют по одной и той же методике. [c.79]

Пробы органических веществ наносятся на слой сорбента в виде растворов в летучих растворителях эфире, хлороформе, ацетоне и др., иногда в виде очень разбавленных растворов. [c.139]

Принцип работы HN-анализаторов состоит в том, что проба органического вещества подвергается окислительному разложению в реакторе. Это разложение начинается в месте расположения пробы и заканчивается в специальной зоне доокисления. Затем газообразные продукты разложения проходят через восстановительную зону, где поглощается избыток кислорода, введенного в реактор или выделенного реагентами, а также осуществляется восстановление оксидов азота до элементного азота.С целью разделения смеси газов используют обычно газовую хроматографию, селективную адсорбцию или их сочетание. Содержание продуктов окисления измеряют, применяя термокондуктометрический детектор катарометр. Во многих приборах (особенно последних выпусков) предусмотрено также применение современной вычислительной и регулирующей процесс техники (интегратор, микропроцессор, компьютер). [c.816]

Пример 4. Среднее из шести определений углерода в пробе органического вещества равно 44,3 %. Выборочное стандартное отклонение S, = 0,4 %. Определить доверительную вероятность того, что средний результат отягощен случайной погрешностью IДЛ 0,25%. В предположении о том, что выборочное стандартное отклонение при дальнейшем увеличении числа параллельных анализов изменится не больше чем на 20 % в сравнении с Su найти, какое число параллельных анализов п надо провести, чтобы повысить до 90 % доверительную вероятность случайной погрешности в оценке среднего значения х, не превышающей 0,25 %. [c.95]

Пробы органических веществ отбирают по общим правилам отбора проб. Количество отбираемых порций, их величина и общий вес первичной пробы установлены соответствующими стандартами. Разделку проб и отправку их на анализ проводят также согласно общим правилам. [c.347]

Пробу бурового раствора разбавляют водой, и с помощью перекиси водорода удаляют из пробы органические вещества, такие как полимеры и понизители вязкости. После этого добавляют раствор метиленовой сини, пока в капле суспензии, помещенной на фильтровальную бумагу, не образуется голубой ореол вокруг окрашенной твердой фазы. Емкость поглощения метиленовой сини определяется объемом раствора красителя в кубических сантиметрах (0,01 мэкв/см ), добавляемым к 1 см бурового раствора. Концентрация бентонита в фунтах на баррель рассчитывается путем умножения емкости поглощения метиленовой сини на 5, а в килограммах на кубический метр —умножением емкости поглощения метиленовой сини на 14,25. [c.112]

Если предварительным испытанием установлено наличие в анализируемой пробе органических веществ, то исследуемый материал нагревают на пламени горелки или в электрической печи при доступе воздуха до тех пор, пока не сгорят обуглившиеся частицы. В тех случаях, когда присутствуют мышьяк, сурьма или другие элементы, образующие легколетучие соединения, такой способ удаления органических соединений непригоден вследствие возможных потерь составных частей анализируемого вещества. В этом случае пробу обрабатывают азотной и серной кислотами, разрушающими органические соединения. [c.68]

При малом содержании или при отсутствии органических веществ осадок сульфидов и гидроокисей в пробе растворяют кислотой, а выделившийся сероводород окисляют иодом. Ионы Fe (III) связывают во фторидный. комплекс. В случае большого содержания в пробе органических веществ, также окисляемых иодом, выделенный кислотой сероводород отгоняют из пробы струей азота в поглотительный раствор (ацетат цинка или едкий натр в присутствии глицерина) и далее, как обычно, сероводород определяют иодометрически. [c.184]

Ловушки для газовых хроматографов. Почти все газовые хроматографы, выпускаемые промышленностью, имеют набор стеклянных ловушек, служащих для сбора конечных продуктов. Но несмотря иа это, стеклодувам научно-исследовательских институтов часто приходится делать самые различные ловушки для хроматографов, Некоторые конструкции таких ловушек показаны на рнс, 112, Ловушка А предназначена для отбора проб органических веществ в количествах от 1 до 7 мл. Спираль на внешней стороне ловушки (полученная вдавливанием размягченного стекла разверткой) и внутренняя трубка, выполненная в впде дефлегматора, увеличивают поверхность ловушки. Эта ловушка при охлаждении не [c.201]

Определить истинное зна> ение полного БПК сложно, так как при малом содержании в пробе органических веществ одновременно с их окислением идет процесс нитрификации. [c.80]

Соотношение чисел атомов железа и кобальта в пробе органического вещества в растворе после разложения может быть определено непосредственно по соотношению участков общей дифференциальной полярограммы, соответствующих этим металлам, на фоне пирофосфата [19]. Найденные соотношения сохраняются вне за- [c.162]

Показатель А выражает, какая часть присутствующих в пробе органических веществ вообще не подвергается биохимическому окислению [c.87]

Слишком большое количество и разнообразие органических веществ, содержащихся в сточных водах, затрудняет возможность определения каждого из них в отдельности. Поэтому их содержание часто исследуют косвенным путем — методом окисления [86]. Содержащиеся в пробах органические вещества сжигают окисляющей смесью при каталитическом действии солей серебра. Образующуюся двуокись углерода поглощают титрованным раствором едкой щелочи и определяют обратным титрованием. Чувствительность определения составляет для разных случаев от 3 до 400 мг/л (в расчете на углерод). Однако во многих случаях чувствительность определения органических веществ этим методом недостаточна. На таком же принципе основан метод экстракции органических веществ хлороформом ( экстракт углерода в хлороформе ) с последующей идентификацией состава смеси и определением содержания компонентов [87]. Этот метод рекомендован Всемирной организацией здравоохранения [0-1]. [c.15]

Рассеяние пучка света туманом конденсирующихся паров и копотью, образующейся при испарении полистирола или присутствующих в пробе органических веществ. Может быть обнаружено при измерении близлежащей непоглощающей линии (например, инертного газа) или участка сплошного спектра. [c.333]

Условные обозначения без разделения , без концентрирования элементов, но с минерализацией пробы органического вещества с разделением — концентрирование элементов осаждением либо экстракцией П — проба или концентрат после экстракции из 10 г растений или 1 г почвы Б — буфер Г —графит У—угольный порошок. [c.187]

Пробу органического вещества сжигают в потоке высушенного кислорода, не содержащего двуокиси углерода. О. разующиеся при сожжении СО, и водяные пары проходят через трубку с карбидом кальция, где водяные пары превращаются в ацетилен. Для концентрирования веществ, предназначенных для анализа, газы пропускают через ловушку, охлаждаемую жидким азотом. СО., и ацетилен затем испаряют и потоком газа-носителя (гелий) вводят в хроматографическую колонку. [c.184]

Пример 4. Среднее из шести определений углерода в пробе органического вещества равно 44,3%. Выборочный стандарт 5б = 0,4%, Определить доверительную вероятность того, что средний результат отягощен случайной ошибкой 1Д- -с J 0,25%. В предположении о том, что выборочный [c.83]

Неорганический анализ нередко осложняется имеющимися в пробе органическими веществами главным образом природного происхождения. Органические вещества могут образовывать комплексы с определяемыми элементами, препятствующие осаждению или уменьшающие эффективность других аналитических приемов. Таким образом, проведение анализа обычно требует полного разрушения органической части пробы. Разрушение проводят сухим или мокрым методами. Сухи е методы включают прокаливание пробы на пламени горелки, в муфельной печи, в трубчатой печи, в токе кислорода или сожжение в бомбе . При сжигании по мокром у методу пробу длительное время обрабатывают концентрированной азотной кислотой или смесью азотной и серной кислот нередко с добавкой окислителя (хлората, перманганата и др.). [c.19]

При отборе проб следует обеспечивать их представительность (это особенно важно, когда присутствуют нерастворенные вещества). Необходимо соблюдать осторожность, чтобы избежать загрязнения пробы органическими веществами. Пробы помещают в чистые стеклянные сосуды, которые должны быть заполнены доверху. Если пробы не анали- [c.341]

Окисляемость ХПК (бихроматная) дает представление о присутствии в пробе органических веществ, способных к окислению сильными окислителями. Величина ХПК для городских сточных вод колеблется в пределах 300—600 мг/л для неочищенных и 50—200 мг/л для очищенных вод после доочистки и хлорирования 10—20 мг/л. 0.быЧНО для городских сточных вод БПКполн составляет 80% ХПК. [c.179]

Теоретически ХПК — это масса кислорода (или окислителя в расчете на кислород) в мг/дм , необходимая для полного окисления содержащихся в пробе органических веществ, причем углерод, водород, сера, фосфор окисляются до оксидов, а азот превращается в аммонийную соль. Кислород, входящий в состав окисляемых веществ, участвует в процессе окисления, а водород — в образовании аммонийной соли. Применяемые методы определения ХПК дают результаты, близкие к ХПКтеор. [c.371]

РА-915+ НПФ АП ЛЮМЭКС (Санкт-Петербург, Россия) Дополнительные принадлежности приставка РП-91 для рализации метода холодного пара при ана,1изе жидкостей приставка РП-91 для реализации метода пиролиза при анализе сложных проб СВЧ-минерализатор МИНОТАВР-1 для разложения проб органических веществ под действием СВЧ-поля в условмх высокого давления (до 8 атм) [c.935]

Аналогичный метод быстрого анализа применяли [98, 277] для определения углерода и водорода в пробах органических веществ массой 1—6 мг. Для превращения воды в ацетилен также использовали карбид кальция. Для полного окисления анализируемых проб необходимо циклическое повторение режима. До полного завершения реакции ацетилен и диоксид углерода улавливали и сохраняли в ловушках, охлаждаемых жидким азотом. Затем ловушки присоединяли к колонке с силикагелем, где и осуществлялось разделение. Для определения ацетилена Чичерина и Прокопьева [79] использовали колонку длиной 3 м с диметил-фталатом (25%), нанесенным на огнеупорный кирпич, при 60 °С. [c.298]

В агрохимических и почвенных лабораториях чаще разрушают пробы органических веществ. Для такой "минерализации" также используют "мокрые" и "сухие" способы. К "мокрым" способам относятся обработка пробы концентрированной серной кислотой в присутствии катализаторов (или без них) и при кипячении — метод Кьельда-ля смесью серной и азотной кислот — метод Депиже дымящей азотной кислотой при нагревании в запаянной трубке — метод Кариуса пероксидом водорода, перманганатом калия и другими окислителями. [c.192]

При наличии в пробе органических веществ аликвотную часть пробы упаривают до влажных солей, обрабатывают их 10 мл HNO3, 3 мл НС1 и 3 мл НСЮз, закрывают часовым стеклом, нагревают до просветления раствора, сняв стекло, выпаривают досуха. Остаток растворяют в 3,5 мл концентрированной соляной кислоты и обрабатывают по приведенной методике. Чувствительность метода 0,04 мг/л. [c.367]

По величине потери при прокаливании пробы обрастаний и отложений можно, правда, очень приближенно, судить о сЪдержании в пробе органических веществ. [c.29]

Мешающие влияния. Мешающие влияния присутствующих в пробе органических веществ устраняют, отделяя бензол отдувкой его воздухом, как указано в ходе определения. Определению мешают другие ароматические углеводороды и их производные толуол, ксилол, этйлбен ол, хлорбензол, динитрохлорбензол и т. п. [c.348]

По двум точкам эквивалентности одного биамперометрическо-го графика можно также судить о соотношении чисел атомов двух металлов в пробе органического вещества. Так, при титровании фторидом смеси титана и алюминия благодаря отличию в составе и прочности образующихся комплексов на кривой титрования наблюдаются два излома, соответствующих концу комплексообразования каждого из металлов. Сопоставляя количества миллилитров титранта, отвечающие алюминию и титану, находим соотношение этих металлов в растворе, полученном гидролизом пробы продукта, самовоспламеняющегося на воздухе, без взятия его навески. Аналогично можно находить и соотношение олова к железу. [c.163]

Теоретическим значением ХПК называют количество кислорода (или окислителя в расчете на кислород) в мг/л, необходимое для полного окисления содержащихся в пробе органических веществ, при котором углерод, водород, сера, фосфор и другие элементы (кроме азота), если они присутствуют в органическом вег ществе, окисляются до СОг, НгО, Р2О5, SO3, а азот превращается в аммонийную соль. При этом кислород, входивший в состав, окисляемых органических веществ, участвует в процессе окисления, а водород этих соединений отдает по 3 атома на каждый атом азота при образовании аммонийной соли. i [c.71]

Если концентрация органических веществ в пробе превыщает в расчете на ХПК 1600 мг/л, пробу частично заменяют дистилли-рованной водой и при расчете результата учитывают сделанное разбавление. Вводят раствор жидкого стекла в расчете 100 мг SiOj на 1 л жидкости и приводят в движение мешалку прибора. Через 15—20 мин отбирают пипеткой 5 мл смеси как указано в разд. 5.8.1) для определения начального ХПК и еще по 5 мл в ряд склянок вместимостью 500 мл для проведения инкубации. Склянки плотно закрывают пробками и проводят инкубацию при 20 °С. При такой большой вместимости склянки и содержании в ней всего 5 мл жидкости присутствующего кислорода достаточно на все время инкубации. Через 3 суток определяют ХПК смеси в одной из склянок, через 5 суток — в другой, через 7 суток — в третьей, и т. д. Когда результаты двух последовательных определений практически совпадут, считают ицкубацию законченной и в одной из оставшихся склянок определяют ХПК жидкой фазы, отделив фильтрованием осадок биомассы. Это ХПКк.ж, необходимое для расчета указанного выше показателя Л, характеризующего содержание в пробе органических веществ, биохимически не окисляющихся. [c.89]

Для отделения от нефтепродуктов полярных органических веществ используют специальные сорбенты, через слой которых пропускают раствор выделенных из анализируемой пробы органических веществ в неполярном растворителе. Такими сорбентами могут быть оксид алюминия П степени активности (содержащий 3% Н2О), силикагель и так называемый флоризнл (силикат магния, специально подготовленный для этой цели). В качестве неполярных растворителей применяют различные вещества гексан, пентан, петролейный эфир, тетрахлорид углерода, фреон (1Д,2-Три-хлор-1,2,2-трифторэтан) в зависимости от выбранного метода анализа и от характера и степени загрязнения анализируемой воды (об этом подробнее при описании методов анализа). Хлороформ — соединение полярное (дипольный момент равен 1,06 дебая) если его иногда применяют для экстракции органических веществ из пробы, то потом его отгоняют и остаток растворяют в неполярном растворителе. [c.303]

Во второй части настояш,ей статьи излагаются данные, полученные при определешш омыляемых группировок, гидроксильных и карбокси,льных групп в различных пробах органического вещества сланца кашпирского месторождения. [c.7]

В заШсймости от степени загрязнения жидкие отходы бурения содержат довольно большие количества легкоокис-ляющихся веществ органических и некоторых неорганических. Количество кислорода, эквивалентное расходу окислителя,- характеризует значение окисляемости. Если устранить влияние мешающих неорганических примесей (закисного железа, нитратов, сероводорода), то результаты определения окисляемости дают косвенное представление о содержании в пробе органических веществ. В зависимости от применяемого окислителя различают окисляемости перманганатную, бихроматную и др. [c.140]

Слишком большое количество и разнообразие органических веществ, содержащихся в сточных водах, затрудняет возможность определения каждого из них в отдельности. Поэтому их содержание исследуют косвенным путем — методом окисления [70]. Содержащиеся в пробах органические вещества сжигают окисляющей смесью при каталитическом действии солей серебра. 0браз5пющуюся двуокись углерода поглощают титрованным раствором едкой щелочи и определяют обратным титрованием. Чувствительность определения составляет от 3 до 400 мг/л (в расчете на углерод). Однако во многих случаях чувствительность определения органических веществ этим методом недостаточна. [c.13]

Для определения по этому методу пробу воды в количестве до 20 фильтруют через активный уголь, фильтр высушивают и органические вещества экстрагируют хлороформом, который затем удаляют, а оставшиеся в пробе органические вещества анализируют. По этой методике предельно допустимый показатель загрязнения питьевой воды — 0,2 мг/л (установлен Всемирной организацией здравоохранения и Санитарной службой США). Для некоторых рек США показатель загрязнения, полученный этим методом, составил от 0,457 до 0,743 мг/л при этом были определены следующие индивидуальные соединения о-хлорнитробензол, тетралин, нафта-чин, хлорэтиловый эфир, ацето-фенон, дифениловый эфир, пиридин, фенолы, нитрилы, керосин, тетрагидронаф-тал1Ш, альдегиды, кетоны, спирты. Из осадка сточных вод экстрагированы канцерогенные вещества 3,4-бензопирен и 1,2-бензаптрацен [72]. [c.14]

Пробы органических веществ отбирают по общим правилам отбора проб. Количество отбираемых порций, их величина и оШ1Ж вес первичной пробьГустМовл [c.347]

Автор избегает применения 0,25 н. раствора би.хромата, заменяя его в 5 раз более разбавленным раствором, по вполне понятной причине при малом содержании в пробе органических веществ и использовании 0,25 н. раствора КзСггОг на обратное титрование избытка бихромата потребуется большой объем раствора восстановителя. Результат, выражаемый незначительной )азностью двух больших величин, не может быть достоверным-В данном случае при ХПК, равном 1 мг/л, если использовать 0,25 и, раствор, бихромата и взять пробу объемом 50 мл, эта разность будет равна 0,025 мм бихромата, т. е. в 10 раз будет меньше объема 1 капли (0,25 мл), отделяемой обычной бюреткой. [c.66]

При отборе проб следует обеспечивать их представительность (это особенно важно, когда присутствуют нерастворенные вещества). Необходимо соблюдать осторотаость, чтобы избежать загрязнения пробы органическими веществами. Пробы помещают в чистые стеклянные склянки, которые должны быть заполнены доверху. Если пробы не анализируют сразу после отбора, из хранят при 4°С в холодильнике. Если предполагается биолопгческая активность, то пробу до начала хранения подкисляют до pH 2. [c.218]

Нюхать содержимое сосудов следует осторожно, направляя ладонью пары вещества к носу. Пробовать органические вещества на вкус без указания преподавателя категорически запрещаежя. [c.7]

Окисляемость бихроматная (ХПК), или химическая потребность в кислороде дает представление о присутствии в пробе органических веществ, способных к окислению сильными окислителями. В обычных условиях бихроматом окисляются почти все органические вещества на 95—98% не окисляются только пиридин, пиррол, пирролидин, пролин, никотиновая кислота, а также малорастворимые углеводороды, такие, как бензол и его гомологи, парафин и нафталин. Данные различных исследователей о практически полной окисляемости всех веществ, присутствующих в бытовых и производственных сточных водах, дают основание приравнивать ХПК к значению потребности в кислороде при полном окислении (обозначаемой в английской литературе Total Oxygen Demand). [c.233]