Иодкрахмальная чувствительность

Упомянутое выше синее окрашивание, появляющееся при прибавлении к крахмалу раствора иода в иодистом калии, ранее объясняли образованием химического соединения нли же следствием адсорбции иода. В настоящее время считают, что синий иодистый крахмал представляет собой соединение включения, образующееся в результате внедрения иода во внутренние канальцы молекулы крахмала (возможно, что при этом иод в атомарном состоянии присоединяется к молекулярной цепочке ). Иодкрахмальная реакция настолько чувствительна, что она применяется для количественного определения как крахмала, так и следов иода (иодометрия). При нагревании раствора синяя окраска исчезает, а при охлаждении появляется снова. [c.454]

Заключительным этапом многих иодометрических определений является реакция титрования иода тиосульфатом натрия. Иодо-метрические титрования выполняют на холоду, так как при нагревании становятся заметными потери иода за счет улетучивания из раствора и, кроме того, с повышением температуры существенно уменьшается чувствительность индикаторной иодкрахмальной реакции. Титрование нельзя проводить в щелочном растворе, так как в щелочной среде иод образует гипоиодит и некоторые другие продукты реакции [c.279]

Условия иодкрахмальной реакции довольно сложные. Например, концентрированный раствор иода в иодиде калия количественно осаждает крахмал, но при взаимодействии разбавленных растворов иода с разбавленными коллоидными растворами крахмала наблюдается только синее окрашивание. Это синее вещество представляет собой отрицательно заряженный золь (коллоидный раствор). Реакция очень чувствительна и специфична для крахмала и иода. [c.408]

Чувствительность иодкрахмальной реакции уменьшается с повышением температуры. Например, при 50 С она в 10 раз менее чувствительна, чем при 25 С. Присутствие многих органических веществ значительно понижает чувствительность (спирты, глицерин, сахароза, желатина, пепсин и др.). Чувствительность понижается в 10—40 раз. [c.408]

При перманганатометрических определениях поправки вводят даже при работе с 0,1 н. растворами, в методе нейтрализации поправки необходимы при работах с 0,02 н. и более разбавленными растворами. В иодометрии вследствие высокой чувствительности иодкрахмальной реакции поправки следует вводить при титровании 10 н. растворами при работе с 10 2 н. растворами поправки очень малы и ими пренебрегают. [c.135]

Параллельно ставят контрольный опыт для определения чувствительности индикаторной бумажки. Для этого в стакан наливают все реактивы в таком же количестве, как это указано в методике, за исключением анализируемого продукта, и титруют по каплям раствором нитрита натрия до появления характерного посинения иодкрахмальной бумажки. Процентное содержание анилина х вычисляют по формуле [c.218]

Многие органические вещества понижают чувствительность иодкрахмальной реакции. [c.133]

Параллельно ставят контрольный опыт для определения чувствительности индикаторной бумаги. Для этого в стакан наливают все реактивы, кроме анализируемого продукта, в тех же количествах и титруют по каплям раствором нитрита натрия до появления характерного посинения иодкрахмальной бумаги. [c.114]

Иодкрахмальная реакция. Титриметрические методы определения хинона, основанные на выделении иода из подкисленных растворов иодидов, малочувствительны [5, 6]. Чувствительность метода можно существенно повысить, применив цветную реакцию иода с крахмалом. [c.408]

Иодкрахмальный метод. Равновесие реакции гидролиза иода (стр. 339) в значительной мере зависит от концентрации нонов водорода в растворе. При высоких значениях pH система крах-мал-иод-иодид становится более чувствительной к ионам серебра, и, следовательно, можно ожидать, что в присутствии слабой щелочи, например карбоната аммония, мешающее влияние хлоридов или бромидов будет меньше, чем в нейтральных или кислых растворах. Опыт подтвердил это предположение [c.343]

В этих случаях вместо иодкрахмальной бумаги пользуются мет-аниловой желтой бумагой, применяющейся также для контроля сильнокислой среды (см. стр. 13). Эта бумага в присутствии азотистой кислоты обесцвечивается. Однако метаниловая желтая бумага намного менее чувствительна, чем иодкрахмальная, и результаты титрования с ее помощью менее точны. [c.143]

Иодкрахмальная бумага имеет ограниченную чувствительность, сильно зависящую от сорта фильтровальной бумаги, из которой она изготовлена, и от условий ее приготовления. Это проявляется в том, что при нанесении на иодкрахмальную бумагу капли раствора, содержащего азотистую кислоту в очень малой концентрации, на бумаге не появляется темного пятна. Пятно начинает появляться только при увеличении концентрации азотистой кислоты в растворе до определенного предела. [c.149]

Во избежание этой ошибки, вводят поправку на чувствительность иодкрахмальной бумаги. Смешивают такие же количества воды и кислоты, какие применяются для титрования амина, и при такой же температуре и использовании той же иодкрахмальной бумаги титруют по каплям полученную разбавленную кислоту тем же раствором нитрита с такой же выдержкой и до появления на иодкрахмальной бумаге пятна с такой же интенсивностью окраски, как при титровании амина. Объем раствора нитрита, израсходованного на это титрование, вычитают из объема раствора, израсходованного на титрование амина, и полученную разность вводят в формулу для вычисления содержания амина. [c.149]

В отдельном опыте проверяют чувствительность иодкрахмальной бумаги и вводят соответствующую поправку в результаты титрования (см. стр. 149). [c.150]

Избыток п-сульфофенилметилпиразолона пссле окончания сочетания титруют 0,1 н. раствором нитрита. При этом происходит нитрозирование п-сульфофенилметилпиразолона (см. стр. 221). Щелочную реакционную смесь предварительно осторожно вспенивание ) подкисляют соляной кислотой до кислой реакции по бумаге конго. Раствором нитрита титруют при комнатной температуре, с выдержкой 1—2 мин., пользуясь иодкрахмальной бумагой в качестве индикатора. Если объем титруемой реакционной смеси превышает 200 мл, надо вводить поправку на чувствительность иодкрахмальной бумаги (см. стр. 149). [c.255]

В присутствии следов молибдена, вольфрама, циркония, гафния, ниобия, тантала и других элементов она проходит за несколько минут. Скорость реакции легко определяется по возрастанию оптической плотности иодкрахмального раствора в единицу времени. Чувствительность реакции достаточно высока. Например, с ее помощью можно определить 0,01 мкг/мл и , 0,02 мкг/мл Мо, [c.288]

Итак, иодкрахмальная реакция отличается высокой чувствительностью. Поэтому при работах с 0,01 н. и более концентрированными растворами индикаторная ошибка настолько мала, что ею можно пренебречь. При титровании 0,001 н. растворами можно также не вводить индикаторную поправку, если создать условия, обеспечивающие максимальную чувствительность индикатора. [c.190]

Интенсивную синюю окраску с иодом наряду с крахмалом дают многие соединения в состоянии коллоидного раствора ацетаты некоторых редкоземельных элементов, кумарин, флавон, а-нафтафлавон, вариамин синий, иодид трифенилметиларсония и другие вещества. Иногда эти индикаторы более резко показывают конечную точку титрования, однако высокая чувствительность и другие достоинства иодкрахмальной реакции делают ее наиболее широко применяемой в анализе самых различных объектов. [c.279]

Чувствительность окраски иода в бесцветных жидкостях соответствует 5-10" н. его раствору (около 6,4 мг иода в 1 л, т. е. 6,4х ХЮ г в 1 мл). Чувствительность иодкрахмальной реакции соответствует приблизительно 10 н. раствору иода (1,3-10 г иода в 1 мл), т. е. она примерно в 5 раз выше, чем в первом случае. Глаз более чувствителен к синей окраске, чем к желтой, поэтому именно благодаря применению иодкрахмальной реакции метод иодометрии стал одним из наиболее точных титриметрических методов. Иодкрахмальная реакция требует одновременного присутствия в растворе крахмала, иода, иодида калия и иодистоводородной кислоты. [c.408]

Иодкрахмальную бумагу в связи с ее большой чувствительностью следует хранить в темных, плотно закрытых склянках. Нельзя также производить пробу на той части бумаги, которая соприкасалась с рукой эксперимейтатора. . [c.455]

В опыте Г реакционная смесь в начальный момент содержит К1, МагЗгОз, (NN1)28208 и KNOз (нитрат калия нужен для поддержания постоянной ионной силы раствора). Поскольку реакция (3) идет очень медленно, то можно принять, что она не происходит за время проведения эксперимента и не сказывается на результатах опыта. По реакции (2) образуется свободный иод (2, который очень быстро восстанавливается до 1 по реакции (I). Поэтому пока не израсходуется весь тиосульфат натрия, раствор не будет окрашиваться иодом. Окраска возникнет сразу же по окончании реакции (1) с появлением в растворе очень малых количеств свободного Ь, так как иодкрахмальная реакция очень чувствительна. Поэтому можно принять, что изменение концентрации ионов ЗаО до момента появления окраски будет определяться только протеканием параллельных реакций (1) и (2). [c.281]

Открытие NOi. Выделение бурых паров при добавлении раабавлен-ной соляной кислоты служит достаточ-ным признаком присутствия нитритов. Газ выделяет иод из иодидов и окрашивает иодкрахмальную бумагу в синий цвет. Очень чувствительна реакция с сульфаниловой кислотой (стр. 38о). [c.539]

Испытание чувствительности иодкрахмальной бумаги[2Ъ,2% В толстостенный стакан емкостью 400 мл вносят 250 мл дистиллированной воды и 10 мл концентрированной НС1 х. ч. затем прибавляют из бюретки по каплям 0,1 н, раствор NaN02, вынося периодически каплю жидкости из стакана на испытуемую бумагу. [c.134]

Количество израсходованного 0,1 и. раствора NaNOa на указанный объем кислоты характеризует чувствительность иодкрахмальной бумаги. Иодкрахмальная бумага 1) должна показывать наличие азотистой кислоты при прибавлении не более [c.134]

Вследствие присутствия ароматической амидогруппы сальварсан дает ряд реакций образования азокрасителей, из которых здесь приводится следующая, наиболее чувствительная и характерная. Подкисляют раствор сальварсана несколькими каплями соляной кислоты, охлаждают по возможности до 0° и прибавляют незначительный избыток раствора нитрита натрия. Для удаления избытка азотистой кислоты постепенно прибавляют мочевину, пока иодкрахмальная бумажка не перестанет синеть. Затем приливают насыщенный, подкисленный соляной кислотой раствор а-нафтиламина. Постепенно образуется красивое рубиновое окрашивание, переходящее в красно-фиолетовое, которое при стоянии становится все интенсивнее. Нагревание сильно ускоряет появление окраски. Реакция эта показательна для сальварсана только в том случае, [c.317]

В условиях титрования незначительная чувствительность иодкрахмальной бумаги приводит к тому, что пятно на иодкрахмальной бумаге появляется не в момент окончания титрования, а позже—после прибавления некоторого излишка нитрита, необходимого для создания достаточно большой концентрации HNOj в растворе. В итоге, если не учитывать этого излишка, можно получить неправильные (повышенные) результаты анализа. Это особенно сильно сказывается при титровании разбавленным раствором нитрита и при большом объеме титр )0го раствора. [c.149]

В отдельных случаях поправка на чувствительность иодкрахмальной бумаги достигает значительной величины (до 2 мл раствора нитрита). Эту поправку надо определять при всех титрованиях 0,1 н. раствором натрита и при титрованиях 0,5 н. раствором нитрита раствора амина, имеющего объем более 800 мм. [c.149]

V"—объем раствора ЫаКОг, израсходованного при испытании чувствительности иодкрахмальной бумаги, мл. [c.150]

V —объем раствора НаКО , израсходованного при опре-дфении чувствительности иодкрахмальной бумаги в условиях анализа, мл. [c.167]

Методика определения. Навеску анилида ацетоуксусной кислоты (около 9 г) растворяют при нагревании до 40° в смеси 50 мл воды и 60 мл 1 н. раствора NaOH. Раствор переносят r мерную колбу емкостью 250 мл и доводят объем водой до метки. 25 мл раствора переносят пипеткой в стакан, прибавляют 100 мл воды, 75 мл концентрированной уксусной кислоты и 25 мл концентрированной соляной кислоты. При температуре 20—25° раствор титруют 0,1 н. раствором нитрита натрия с выдержкой 10 мин. Определяют чувствительность иодкрахмальной бумаги в этих условиях (см. стр. 149). [c.222]

Для определения чувствительности иодкрахмальной бумаги в толстостенный стакан емкостью 400 мл вносят 250 мл дистиллированной воды, 10 мл концентрированной X. ч. соляной кислоты и при температуре раствора около 20 С прибавляют из бюретки по каплям 0,1 н. раствор МаКОг. Каплю жидкости из стакана наносят на испытуемую иодкрахмальную бумагу. Раствор NaN02 добавляют до тех пор, пока последняя капля не вызовет посинения бумаги. Иодкрахмальная бумага должна показывать наличие азотистой кислоты при добавлении не более [c.261]

Термостатированные растворы смешивают в последовательности 2 мл раствора иодида калия, 0,5 мл раствора азида натрия, 0,5 мл раствора иода, буферный раствор, исследуемый раствор. При этом pH раствора должен быть 4,6. Реакцию проводят в термостате. По истечении 10 мин реакцию останавливают добавлением раствора хлорида кадмия и измеряют на фотометре оптическую плотность иодкрахмального раствора. Предварительно готовят серию стандартов с различным содержанием сульфид-иона (применяют раствор сульфида натрия в воде). Чувствительность реакции — 0,01 мкг1мл. Каталитическая активность зависит от способа приготовления раствора сульфида натрия. [c.175]

Чувствительность экстракционного варианта иодометрического метода выше иодкрахмального [204]. Экстракты иода (СС14, СНС1з, С3Н5—СНд) но сравнению с исходными водными растворами обладают значительно более высокой устойчивостью окраски. При этом интенсивность окраски экстрактов подчиняется закону Бе- [c.65]

Определение с другими реагентами. Бензидин при окислении элементным хлором в сильнокислой среде дает продукт желтого-цвета [52]. Эта реакция уступает по чувствительности о-толидиновой, но превосходит иодкрахмальную. Существенными недостатками бензидина как реагента на хлор являются неустойчивость окисленной формы и малая избирательность. Реагент применяли главным образом для определения хлора в воде. Используя индикаторную бензидиновую бумажку, полученную пропиткой фильтровальной бумаги насыщенным раствором бензидина в уксусной кислоте, можно быстро определить хлор в воздухе [296]. В настоящее время реактив в аналитической практике используется редко. [c.66]

Если аминосоединение нерастворимо или плохо растворимо в кислой среде (например, нафталинаминосульфокислота), то вещество растворяют в щелочах (водный аммиак, сода), а затем из щелочного раствора выделяют аминосоединение подкисле-нием соляной кислотой. Во избежание выпадения аминосое-динения в осадок иногда реакцию ведут в сильно разбавленном растворе (например, анализ нафтионат-гидрата). При этом относительная чувствительность иодкрахмальной бумаги понижается, на что вносят поправку. [c.142]

В отдельном опыте испытывают чувствительность иодкрахмальной бумаги. Для этого в толстостенный стакан емкостью 400 мл вносят 250 мл дестиллированной воды, 10 мл концентрированной х. ч. соляной кислоты и при температуре раствора около 20° прибавляют из бюретки по каплям 0,Ш раствор NaNO,. [c.143]

V — число мл 0, N раствора NaNO,, израсходованное в отдельном опыте при испытании чувствительности иодкрахмальной бумаги. [c.143]

Параллельно ставят отдельный опыт без нафтионат-гидрата и вычитают расход NaNOg из числа мл, израсходованного на титрование пробы (поправка на чувствительность иодкрахмальной бумаги). [c.157]