Ализарин фторид-ион

Титруют также с индикаторами гематоксилином [149, 368], салицилатом, роданидом железа [400], с флуоресцентным индикатором салицилаль-о-аминофенолом [817]. Предложен способ обратного титрования избытка добавленного фторида раствором алюмо-калиевых квасцов с индикатором ализарином [33]. Относительная ошибка этих методов — 1%. [c.84]

Весьма интересна способность некоторых комплексов ализарин-комплексона с лантаноидами к присоединению фтора с образованием интенсивно окрашенного в синий цвет тройного комплекса Соотношение компонентов в комплексе L Ln + - Р равно по одним данным 1 1 1, по другим 3 3 1В последнем случае на основании данных ИК-спектров сделан вывод о полимерном характере комплекса, в котором фторид- и ацетат-ионы играют роль мостиковых групп [545]. [c.294]

С поверхностью в результате химической реакции. Дополнительное подтверждение того, что это не физическая адсорбция, дает тот факт, что, когда систему фторид кальция — ализарин экстрагируют безводным амиловым спиртом, в растворе не обнаруживают ализарина. Адсорбированные на поверхности молекулы к тому же не восприимчивы к щелочным растворам. Однако при обработке разбавленной кислотой красно-фиолетовая окраска адсорбированного ализарина быстро изменяется в желтую окраску чистого ализарина. То обстоятельство, что после кислотной обработки адсорбированное вещество может быть удалено амиловым спиртом в раствор, спектр которого является спектром чистого ализарина, позволяет обнаружить вытеснение ализарина с поверхности. Ализарин, который был нагрет до промежуточной температуры (рис. И, кривые Ь и с), реагирует на обработку этими реагентами так, как можно было бы ожидать для поверхности, содержащей смесь адсорбированных частиц. Вымывание спиртом приводит к частичному удалению и сопровождается изменением окраски, сходным с полученным при нагревании до более высоких температур. Таким образом, ясно, что при этих промежуточных температурах поверхность занята как физически, так и химически адсорбированным ализарином. Спектр при этих условиях должен представлять собой наложение полос поглощения, обусловленных обоими типами адсорбированных молекул. Как и в предыдущих случаях, сильно адсорбированный ализарин может быть десорбирован после кислотной обработки. Де Бур сделал вывод, что при высокотемпературной обработке адсорбированного ализарина реакция протекает на поверхности. В случае физической адсорбции молекула ализарина адсорбируется на поверхности [структура (А)] путем ориентации периферийных диполей гидроксильных групп по направлению к отрицательным ионам галогенидов поверхностного слоя. При нагревании высвобождается НР и на поверхности образуется кальциевая соль ализарина [структура (В)]. Эта точка зрения дополнительно подтверждается тем фактом, что окраска ализарина, адсорбированного на фтористых барии, стронции и кальции, качественно подобна окраске, возникающей в щелочном растворе ализарина. [c.33]

Было показано, что реакция ализарина с этими фторидами ограничивается поверхностным слоем и что каждая молекула ализарина замещает два поверхностных иона галогенида. Эта химическая реакция ализарина с поверхностью галогенидов щелочноземельных металлов и будет, согласно нашему определению, представлять хемосорбцию. [c.34]

Сущность метода. Ализарин-комплексон в слабокислой среде (рН 5) имеет желтую окраску (Я, 423 нм). С лантаном или церием(III) этот индикатор образует комплексное соединение состава 1 1 Я, = 500 нм и молярным коэффициентом поглощения 8500 = 4,7 10 . В присутствии фторидов получается тройное комплексное соединение состава 1 1 1, для которого Х акс = = 570 нм и 6570 = 6,8-10 . Однако измерение оптической плотности растворов, содержащих тройной комплекс, рекомендуется проводить не при X = 570 нм, а при Я = 610 — 620 нм, так кав [c.217]

Ход определения. В мерную колбу вместимостью 50 мл поме-Ш,ают такой объем пробы, чтобы в нем содержалось от 5 до 50 мкг фторид-ионов, V но не больше 35 мл (если содержание фторид-ионов меньше 150 мкг/л, то пробу приходится предварительно упаривать). Приливают 5 мл раствора ализарин-комплексона, 1 мл ацетатного буферного раствора, 5 мл раствора нитрата лантана или церия (порядок прибавления реактивов следует строго соблюдать), доливать до метки дистиллированной водой, тщательно перемешивают и оставляют на 1 ч в темном месте. Затем переносят окрашенный раствор в кювету с толщиной слоя жидкости 1 см и измеряют оптическую плотность при % — 610—620 нм. [c.219]

Титрование ведут в присутствии индикатора—ализарин-циркониевой смеси, имеющей фиолетово-красную окраску, переходящую в желтую от присутствия фторид-ионов. [c.235]

Ход определения методом обратного титрования. Аликвотную часть слабокислого раствора фторида (дестиллат после отгонки) титруют 0,05 н. раствором едкого натрия по ализарин-красному S (ализаринсульфонату натрия). По результату этого титрования вычисляют, сколько надо прибавить 0,05 н. соляной или хлорной кислоты к такой же по объему пор ции раствора, чтобы общая кислотность ее была эквивалентна [c.401]

В связи с появлением в 1958 г. нового реагента — ализарин-комплексона [14] и в 1966 г. — фторидного ионоселективного электрода [15] некоторые известные методы определения фторида устарели и в настоящее время представляют лишь академический интерес. [c.332]

При добавлении соли тория к раствору фторида образуется осадок фторида тория. Конец титрования может быть обнаружен с помощью ализарина S, который с избытком тория дает красное окрашивание. Определение можно проводить в растворе, pH которого приведен к 2,9—3,1 добавлением буфера. [c.1103]

НЫМ органическим лигандом, например ализарином. Многие ионы металлов мешают этому процессу, соединяясь с органическим веществом или фторид-ионом. Наиболее часто определению мешают ионы железа(П1) и алюминия, а также фосфат-ионы, которые соединяются с ионом циркония. [c.96]

Фтор определяют путем удаления фтористых и фторных соединений из пробы СНГ путем пропускания газовой фазы через раствор дифенила натрия в толуоле. При этом образуются комплекс фторного ализарина голубого цвета и водный раствор нитрата лантана. Реактив весьма специфичен для фторидов. Анализ завершается колориметрированием. [c.96]

Аналогичная реакция применяется при определении фтора. Ряд методов определения фтора основан на образовании малодиссоциированных фторидов тория или циркония (ТЬР или ZrFJ. В качестве индикатора берут ализарин (натриевая соль ализаринсульфокислоты), который является очень чувствительным реактивом по отношению к торию и цирконию, образуя с ними соединения, окрашенные в красно-фиолетовый цвет. Испытуемый раствор фтористого натрия титруют в слабокислой среде рабочим раствором азотнокислого торня или циркония. Метод применяют, главным образом, для определения малых количеств фтора в природной воде и в различных материалах. [c.427]

Свойства фторид-иона как лиганда. В пробирку с двумя каплями 1%-ного раствора ZrO Ij добавляют несколько капель 0,1%-ного раствора ализарина S и подкисляют 5 М соляной кислотой. Образуется ярко-красный лак — комплекс цирконилхлорида с ализарином S. Если теперь добавлять по каплям раствор NaF, происходит переход окраски в желтую, что соответствует цвету свободного ализарина в кислом растворе. [c.490]

Почему при добавлении фторида к ализаринциркониевому лаку ализарин выделяется в свободном состоянии [c.80]

Если к полученной смеси добавить несколько капель раствора, содержащего фторид-ионы, то последние образуют с цирконием (IV) более устойчивый комплекс [ZtEbJ "". При этом фиолетовокрасный лак — ализариновоциркониевый комплекс — разрушается, освобождая свободный ализарин, окрашенный в желтый цвет. [c.153]

Фторид-ионы — по переходу красной окраски ализаринциркониевого лака в желтый цвет свободного ализарина. Фосфат-, сульфат- и оксалат-ионы препятствуют этой реакции и должны быть предварительно удалены. Для этого к 3—4 каплям испытуемого раствора добавляют 3—4 капли раствора ВаСЬ и нагревают в течение 1-2 мин на водяной бане для полного осаждения малорастворимых бариевых солей сульфата, сульфита, фосфата, оксалата, фторида и некоторых других. Из них фторид бария относительно более растворим и осаждается только частично, оставляя в растворе концентрацию фторид-ионов, вполне достаточную для наблюдения перехода окраски ализаринциркониевого лака. [c.221]

В присутствии фторид-ионов в кислой среде красный раствор комплекса циркония(1У) с ализарином изменяет окраску на желтую (цвет свободного ализарина) вследствие того, что ализариновый комплекс циркония разрушается, переходя в более устойчивый бесцветный комплекс [2гРб] , и выделяется свободный (не связанный в комплексе) ализарин, окрашивающий раствор в желтый цвет. [c.449]

Раствор цирконийализаринового соединения готовят смешением трех объемов раствора 1 г 2г(Ы0з)4-5Н20 в 250 мл воды с двумя объемами этанольного раствора ализарина 8 непосредственно перед использованием. Раствор имеет фиолетово-красный цвет. В кислой среде при добавлении фторидов окраска переходит в желтую вследствие выделения ализаринсульфокислоты. [c.81]

ТОРИМ ЕТРИЯ, титриметрический метод определения фторид-ионов, основанный на их взаимод. с ионами Th(IV) с образованием осадка ThF4. Титрант — водный р-р Th(NOa)4. Конечную точку титрования устанавливают с помощью ализарина С или пирокатехинового фиолетового. Т. примен. также для определения фторсодержащих комплексных ионов, напр., SIF , BF , [c.585]

Определение. Качественно И. может быть обнаружен по сине-фиолетовому окрашиванию пламени или спектральным методом. Предложен ряд р-ций с СэС , фторидом, тиоцианатом, оксалатом аммония, акридином, 8-гидроксихинолином и др., а также ряд цветных р-ций с ализарином, морином, алюминоном и др. реагентамн. Эти хим. р-ции малоспецифичны и требуют предварит, отделения И. от большинства др. элементов. [c.227]

Из анионов мешают фториды, фосфаты, цитраты и тартраты МзаЗО не мешает до концентрации 0,045 М [10451, (ЫН4)23 04 ока зывает более сильное влияние. Хлориды аммония и натрия незна чительно уменьшают окраску соединения алюминия (до концентра ции 0,02Л их влиянне ничтожно). Алюминий с ализарином 3 лучше всего определять в хлорнокислой среде. [c.131]

Фторид-ион оттягивает на себя протон а-гидроксильной группы али-зарин-комплексона, в результате чего состояние я-электронной системы при- - 55 Jg S3 Б7 ближается к состоянию депротониро- / томный ног ер лангпаноидоВ ванной молекулы Эта реакция используется для колориметрического определения фтора [1, 76]. Следует отметить, что ализарин-комплексон образует комплексы со всеми лантаноидами, однако способностью к присоединению ионов фтора с изменением окраски от красной к синей обладают комплексы лишь лантаноидов, имеющих порядковый номер 57—60 (рис 2 42), что связано, вероятно, со стерическими особенностями координационной сферы комплекса [c.295]

Для обнаружения ионов фторида готовят циркон-али-зариновую бумагу. К 0,1 %-ному раствору цирконилхлори-да ZrO la в 5 н. растворе НС1 приливают небольшой избыток 0,2 %-ного этанольного раствора ализарина С. Чтобы убедиться в наличии избытка ализарина С, пробу смеси взбалтывают с эфиром ализарин С окрашивает эфирный слой в желтый цвет. Смесь нагревают на водяной бане 10 мин и теплым раствором пропитывают полоски фильтровальной бумаги. Полоски сушат на воздухе. Для проведения реакции на фторид-ион на бумажку помещают каплю 50 %-ной уксусной кислоты и каплю исследуемого раствора. В присутствии иона F образуется желтое пятно па красно-фиолетовом фоне (окраска свободного красителя). Реакцию ускоряют нагреванием в парах воды. [c.108]

Для фотометрического определения фторид-иона в воде готовят циркон-ализариновый реактив растворяют 0,322 г хлороксида циркония ггОСЬ-вНгО в 250 мл воды (раствор 1). Растворяют 2,052 г ализарина С в 1500 мл воды (раствор 2). В мерную колбу вместимостью 250 мл отбирают 25 мл раствора 1 и добавляют постепенно при постоянном размешивании 150 мл раствора 2. Раствор в колбе доливают до метки смесью 4 н. раствора H2SO4 и 4 н. раствора НС1 (1 1). Пользуются раствором не ранее чем через день. [c.108]

Установка титра раствора нитрата тория (по фториду натрия). В пять одинаковых конических колб емкостью 100 мл наливают последовательно 1, 2, 3, 4 и 5 мл стандартного раствора NaF, соде р жащ0го 0,02 мг F/мл. Затем растворы разбавляют водой до 50 мл. После этого в кз ждую колбу прилипают 1 мл 0,1 /о-ного раствора ализарина S, а затем осторожн ) [c.142]

Бензольный раствор тиурамата меди обесцвечивается лишь при встряхивании с водными растворами солей серебра и ртути. На этом основана методика определения серебра в рубидии. Содержание серебра определяют по ослаблению окраски бензольного слоя (при 435 ммк) после взбалтывания его с раствором пробы [404]. Показана возможность фотометрического определения сульфатной серы по окраске ализарина, который переходит в неводный слой в результате реакции между сульфатами и ализа-ратом циркония [405]. Фотометрическое определение фторидов рекомендуется производить по уменьшению экстракции роданида железа (П1). Отмечается, что чувствительность метода значительно повышается, если изменения оптической плотности раствора роданида железа измерять в органической фазе [406[. [c.257]

Этот метод был предложен Успенской, Гульдиной и Зверьковой 1280], позже доработан и уточнен другими авторами [348, 716]. Метод основан на том, что образующийся в сильно солянокислой среде с ализарином 5 фиолетовый цирконализариновый лак при титровании раствором фторида натрия разрушается и появляется желтая окраска, свойственная раствору ализарина 5. Раствор фторида натрия стандартизируют по раствору с известным содержанием циркония. Образование и разрушение лака зависит от концентрации соляной кислоты в растворе. Чем больше в анализируемом растворе соляной кислоты, тем меньше расходуется на титрование раствора фторида натрия. Стандартизацию раствора фторида натрия и титрование циркония нужно выполнять в одинаковых условиях. Метод применяется, когда не требуется большая точность, [c.107]

Экстрагирование окрашенных продуктов реакции позволяет повысить чувствительность фотометрических методов определения фтора [15, 16]. Применена экстракция пентанолом ализарина, вытесненного фтором из цирконализарииового комплекса (методика № 68) и др. Изучено распределение неорганических фторидов между водным раствором НР и органическим растворителем (17]. [c.32]

За последнее время извлечение фторидов в виде НР производят методом микродиффузии [7—10] в объеме небольшой закрытой полиэтиленовой бутыли (20 мл). Выделяется НР под действием хлорной или серной кислоты при 60° С, поглощается NaOH, нанесенным на полиэтиленовую ленту, вложенную в горло бутыли. Метод применим для 0,5—20 мкг фтор-иона. Процесс продолжается 20 ч (одновременно можно проводить большое количество определений). Образующийся NaP снимается с ленты и определяется любым фотометрическим методом (например, по ослаблению сиренево-синей окраски комплекса лантана с ализарином [11]). [c.34]

Сущность метода. Соли циркония (IV) образуют с ализарин-сульфонатом в кислой среде окрашенное в оранжевый цвет комплексное соединение. Фторид-ионы связывают цирконий в бесцвет ные комплексные ионы ZrFe, при этом окраска комплексного соединения ослабляется. [c.219]

Если затем к полученной смеси прибавить немного фторида, то ионы циркония будут связаны в более устойчивый комплекс (ZrFe)"Вследствие этого фиолетовая окраска циркон-ализаринового лака исчезает и появляется зеленовато-желтая окраска ализарина. [c.330]

Действие ализарин-красного S СмН502(0Н)250зЫа. Спиртовой раствор реактива образует с солями циркония осадок красно-бурого (до фиолетового) цвета. При малых содержаниях циркония появляется красно-фиолетовое окрашивание раствора. При прибавлении фторидов характерное окрашивание переходит в желтое. Здесь образуется бесцветный комплексный анион [ZrFeF" и возвращается желтый цвет реактива. Ионы В0 -, [c.322]

Фторид-ион оттягивает на себя протон а-гидроксильной группы ализарин-колшлексона, в результате чего состояние л-электронной системы красителя приближается к состоянию денротонированной молекулы. [c.209]

Ализарин 8 представляет собой 1,2-диоксиантрахинон-З-суль-фокислоту (XI) он имеет различные названия (ализариновый красный 8, сульфоализарин). Это известный аналитический реактив, рекомендуемый для колориметрического определения алюминия, бора и фторидов. Он образует с некоторыми катионами интенсивно окрашенные соединения, по-видимому, являющиеся внутрикомплексными солями. [c.362]

Определение индия выполнимо в присутствии фторида, тартрата и аскорб[1новой кислоты. Присутствие в растворе комплексона П1, цитрата, оксалата, пирофосфата подавляет реакцию индия с ализарином S. [c.259]