Проба иодокрахмальная

Перед пробой иодокрахмальной бумажкой необходимо раствор выдержать 5 — 10 мин. [c.166]

I в стакан наливают 50 мл воды и, при тщательном перемешивании, 10 мл концентрированной серной кислоты. Затем, не охлаждая раствора, добавляют 9,3 г свежеперегнанного анилина. К полученному раствору постепенно прибавляют 75 г льда. Стакан с раствором погружают в смесь воды со льдом (при этом труднорастворимый сернокислый анилин частично выпадает в осадок). К охлажденному раствору из капельной воронки при тщательном перемешивании постепенно приливают раствор 7 г азотистокислого натрия в 30 мл воды. Прибавив основную часть раствора нитрита, делают пробу иодокрахмальной бумажкой на присутствие свободной азотистой кислоты. К концу реакции процесс диазотирования идет довольно медленно, поэтому, прежде чем производить пробу иодокрахмальной бумажкой, нужно выждать несколько минут. Реакцию диазотирования можно считать законченной, если по истечении 5 мин после прибавления порции нитрита в реакционной смеси обнаруживается свободная азотистая кислота (посинение бумажки). К концу реакции наблюдается также полный переход сернокислого анилина в раствор. [c.225]

К охлажденному раствору из капельной воронки при тщательном перемешивании постепенно приливают раствор 7 г азотистокислого натрия в 30 мл воды. Прибавив основную часть раствора нитрита, делают пробу иодокрахмальной бумагой на присутствие свободной азотистой кислоты. [c.202]

К концу реакции процесс диазотирования идет довольно медленно, поэтому прежде чем производить пробу иодокрахмальной бумагой, нужно выждать несколько минут. Реакцию диазотирования можно считать законченной, если по истечении 5 мин после прибавления порции нитрита в реакционной смеси обнаруживается свободная азотистая кислота (происходит посинение иодокрахмальной бумаги). К концу реакции наблюдается также полный переход сернокислого анилина в раствор. [c.202]

Если на этой стадии проба на иодокрахмальную бумажку будет отрицательной, то к раствору следует прибавить еще небольшое количество нитрита натрия. [c.264]

Для проведения испытания каплю реакционной смеси на часовом стекле разбавляют 1 мл воды, а затем каплю этого раствора пробуют на иодокрахмальную бумажку. [c.509]

ЛОГ О натрия в определенном объеме (700—1000 мл) воды. Приливание раствора не должно быть столь быстрым, чтобы температура поднялась выше 10° или чтобы имело место выделение окислов азота. Последние 5% раствора нитрита приливают медленнее и время от времени берут пробу на иодокрахмальную бумажку до тех пор, пока не будет обнаружен избыток свободной азотистой кислоты. [c.279]

Настоящая методика может быть использована для получения различных а-аминокетонов, как это указано в табл. 4, в которой суммирована большая часть результатов, полученных авторами. Главные отклонения от описанной методики заключаются во времени, необходимом для получения отрицательной пробы с иодокрахмальной бумажкой, а также в природе и количестве растворителя, применяемого для экстрагирования и перекристаллизации. Настоятельно рекомендуется, чтобы каждый, кто будет проводить настоящую реакцию впервые, сначала получил а-фенилэтиламин, а затем уже можно попытаться применить эту реакцию для получения других более ценных аминов. [c.176]

К раствору 20 г гликоля в 100 мл ледяной уксусной кислоты прибавляют 50 г тетраацетата свинца (10%-ный избыток), поддерживая температуру около 50 . Реакционную смесь оставляют при указанной температуре в течение 30 мин., а затем освобождают от избытка окислителя, прибавляя к ней по каплям этиленгликоль (проба на иодокрахмальную бумажку). Затем реакционную смесь разбавляют водой (500 мл) и экстрагируют эфиром. Соединенные эфирные вытяжки промывают водным раствором бикарбонат натрия и водой, а затем сушат. После этого эфир от--гоняют, а альдегид перегоняют в вакууме. Выход вещества с т. кип. 101—ШЗ" (10 мм) составляет 11 г (64%) Лр I, 4491, df 0,8609. Альдегид можно сохранить, если его запаять в ампулу, из которой откачан воздух. На воздухе альдегид полимеризуется, превращаясь в твердое вещество с т. пл. 26 , которое, вероятно, является димером. [c.297]

За ходом диазотирования обычно следят при помощи иодо-крахмальной пробы, стараясь избежать избытка азотистой кислоты. Для этого используют иодокрахмальную бумажку, которая представляет собой фильтровальную бумагу, пропитанную смесью растворов иодистого калия и крахмального клейстера и затем высушенную. При наличии в смеси свободной азотистой кислоты на белой иодокрахмальной бумажке образуется синее или темное пятно, так как азотистая кислота окисляет ион иода до элементарного иода [c.134]

В стакане растворяют 2,5 г свежеперегнанного анилина в смеси из 5 мл воды и 7 мл концентрированной соляной кислоты. В раствор, охлаждаемый снаружи льдом, при постоянном тщательном перемешивании постепенно прибавляют раствор 2 г азотистокислого натрия в 10 мл воды. Температура смеси при диазотировании не должна быть выше -Ь5° С. Когда большая часть раствора нитрита уже прибавлена, при помощи иодокрахмальной бумажки делают пробу на присутствие азотистой кислоты (см. с. 134). При отрицательной пробе можно прибавить новую порцию раствора нитрита. Если по истечении нескольких минут после прибавления последней порции раствора нитрита [c.143]

Первое титрование проводят приближенно, добавляя раствор нитрита натрия по 5 мл до появления синего окрашивания на иодокрахмальной бумажке. Повторное титрование проводят добавлением почти всего раствора нитрита натрия до нужного объема. Под конец титруют по каплям, проводят пробу на иодокрахмальной бумажке после добавления каждой капли. Титрование заканчивают, если капля раствора на иодокрахмальной бумаге дает посинение через [c.202]

По окончании диазотирования (проба на иодокрахмальную бумагу) раствор оставляют стоять в течение часа, после чего, если нужно,его фильтруют и прибавляют раствор 1 г уксуснокислого натрия в 3,5 мл воды (раствор № I). [c.191]

Для анализа амин растворяют в кислоте. Если вещество не растворимо в кислоте, то его растворяют в соде или аммиаке и подкисляют перед самым титрованием. Для поддержания низкой температуры стакан для диазотирования помещают в чашку со льдом. Для диазотирования применяют 1 н., 0,5 н. и 0,1 н. растворы нитрита натрия. Окрашенное пятно на иодокрахмальной бумаге появляется при некотором избытке нитрита. В случае работы с 1 н. или 0,5 н. растворами нитрита натрия избыток не превышает одной капли. Следует иметь в виду, что на иодокрахмальной бумажке может образоваться синее пятно за счет окисления иона иода кислородом воздуха в среде сильной кислоты и в отсутствии нитрит-иона, поэтому окраску иодокрахмальной бумажки надо наблюдать немедленно после нанесения капли пробы на бумажку. Пятно от нитрита возникает быстро и окрашено ярко в синий цвет с фиолетовым ободком пятно от кислоты имеет фиолетовый оттенок, несколько буроватый по краям, и появляется медленнее, чем от действия нитритов. [c.217]

Для анализа растворяют испытуемый амин в кислоте, приготовляя раствор той же концентрации, что и концентрация титрованного раствора нитрита. Если вещество нерастворимо в кислоте, его растворяют в растворе соды или аммиака, а потом перед самым титрованием подкисляют. При этом вещество выпадает в мелкодисперсном состоянии и диазотируется гораздо быстрее, чем если бы оно было в виде крупнозернистого осадка. Перед титрованием устанавливают нужную температуру раствора, добавляют, если надо, бромид калия и титруют раствором нитрита при непрерывном перемешивании стеклянной палочкой. После прибавления очередной порции раствора нитрита каплю титруемого раствора палочкой наносят на иодокрахмальную бумагу (см. стр. 364). Появление слабой окраски на иодокрахмальной бумаге свидетельствует о конце титрования, если и после выдержки повторная проба дает окрашенное пятно. Выдержка в различных случаях, в зависимости от того, насколько быстро диазотируется амин, равна от 30 сек. до 20 мин. (продолжительность выдержки всегда указывается в методиках анализов). [c.366]

При анализе лучше проводить сначала пробное титрование, установив по нему объем нитрита, требующийся на титрование. Когда такое титрование проведено, то при следующих титрованиях приливают медленно при перемешивании почти весь нужный объем нитрита (95—98%) и затем дотитровывают по каплям, делая пробу на иодокрахмальной бумаге после каждой добавленной капли нитрита. [c.367]

К иодокрахмальной бумажке нельзя прикасаться рукой, так как малейшие загрязнения (пот) могут повлиять на ее чувствительность. Полоски кладут пинцетом на большую корковую пробку, другим пинцетом прокалывают на одном конце бумажки отверстие, в которое продевают загнутую платиновую проволочку. Затем бумажку смачивают (см. выше п. 4) и вводят в пробирку так, чтобы она висела посередине над пробой. После этого, отмечая время, пробирки вставляют в водяную баню на такую глубину, чтобы вещество находилось на уровне шарика термометра, а нижний конец бумажных полосок приходился как раз над крышкой водяной бани. [c.697]

Для руд, не содержащих фосфора в нерастворимом остатке, поступают следующим образом. Навеску в 1—3 г хорошо измельченной и высушенной при 105° руды растворяют в стакане, емкостью в 250—300 мл, в 25 мл H l (плотн. 1,19). К концу растворения стакан снимают с бани, постепенно прибавляют 0,2—0,3 г бертоллетовой соли для окисления закисных солей железа и тщательно удаляют избыток хлора кипячением (проба иодокрахмальной бумажкой в парах жидкости). Разбавив раствор водой до 150 мл, его осаждают при помешивании 50 мл смеси оксина с молибденовокислым аммонием. Чтобы ускорить кристаллизацию осадка, колбу в течение 15 минут нагревают на водяной бане, охлаждают в струе холодной воды и фильтруют через плотный фильтр во взмученном состоянии, чтобы сразу забить поры фильтра. Осадок пять раз промывают 3%-ной соляной кислотой, а затем переносят его вместе с фильтром в коническую колбу с уже готовой и нагретой до 70° смесью для растворения в количестве 100 мл для больших осадков и 50 мл для малых (смесь состоит из 40 объемов спиртЕ-ректификата, 20 объемов НС1, плотн. 1,19, и 40 объемов воды). По растворении осадка колбу осторожно, без помешивания, охлаждают под краном, разбавляют таким количеством воды, чтобы концентрация кислоты не превышала 10%, и прибавляют 0,1 и. титрованного раствора бромноватокислого калия с избытком бромистого калия в 2—4 мл. Индикатором на избыток бромноватокислой соли служит индигокармин, меняющий свою сине-зеленую окраску на желтую. Во избежание потерь [c.53]

Небольшую пробу смеси растворяют в 10 — 20-кратном количестве двунормальной соляной кислоты. Если выделяются хлоргидоаты амшюв, их стараются получить в мельчайшем состоянии нагреванием до растворения и быстрым охлаждением. Медленно, при охлаждении льдом, прибавляют раствор нитрита натрия (проба иодокрахмальной бумажкой через несколько минут). Если раствор даже после осторожного подщелачивания остается прозрачным, то присутствуют только первичные амины. Пробу на них, впрочем, надо всегда делать—щелочным раствором р-нафтола (при мутных растворах капельной пробой на фильтровальной бумаге). Кроме того — изонитрильная реакция (при высших аминах не отчетлива). [c.242]

В большой фарфоровый стакан наливают 1050 мл отфильтрованного 30%-Еого раствора КОН (техн.) и иа капельной воронки с трубкой, доходящей до дна стакана, очень медленно, при постоянном перемешивании, приливают (под тягой) 110 г брома. Полученный раствор насыщают под тягой) хлором. Окончание насьпцения определяют следующим образом, Пробу раствора (10 мл) разбавляют 10 мл воды, кипятят до полного удаления Вг и lj (иодокрахмальная бумажка не должна синеть в парах жидкости) и добавляют каплю раствора фенолфталеина. При полном насыщении хлором проба раствора ве должна окрашиваться в красный цвет. [c.124]

Хлористоводородная со.гь о-гидразинбензойной кислоты. В 2-литровый стакан, снабженный мешалкой и термометром для измерения низких температур и охлаждаемый в бане со льдом и солью, помеш,ают 42 г (0,31 моля) антраниловой кислоты и 300 мл воды. Пускают в ход мешалку и в один прием прибавляют к содерл имому стакана 340 мл концентрированной соляной кислоты (уд. вес 1,18) антраниловая кислота растворяется и почти тотчас же начинает выпадать в осадок ее хлористоводородная соль. Смесь охлалсдают до 0°, а затем из капельной воронки прибавляют к ней раствор 21,6 г (0,31 моля) технического нитрита натрия в 210 мл воды. Конец ножки капельной воронки должен быть погружен в суспензию. Прибавление ведут таким образом, чтобы температура в течение всего времени не поднималась выше 3 . Эта операция занимает около получаса. Перемешивание продолжают в течение еще 15 мин. к концу этого времени должна быть получена положительная проба на иодокрахмальную бумажку (примечание 1). Затем прозрачный бурый раствор разбавляют ледяной водой (150 мл). [c.262]

Согласно указаниям авторов синтеза, борофторид л-нитро-бензолдиазония можно также получить следующим образом. В смеси 63 мл концентрированной соляной кислоты (уд. вес 1,19) и 50 жл воды растворяют 34,5 г п-нитроанилина. Жидкость охлаждают до 0° и медленно при сильном перемешивании прибавляют к ней раствор 17,3 г нитрита натрия в 40 мл воды. После того, как диазотирование будет полностью закончено, на что указьшает положительная проба на иодокрахмальную бумажку, к смеси прибавляют раствор 55 г натриевой соли борофтористоводороднои кислоты в 110 мл воды. Густую кашеобразную массу перемешивают в течение 15 мин., а затем фильтруют с отсасыванием и промывают один раз ледяной водой, два раза метиотовым спиртом и два раза эфиром. После каждого промывания осадок слсдуст отсасывать как можно лучше. До применения препарат хранят в вакуум-эксикаторе. [c.379]

Аминогруппа, ароматически связанная, может быть определена качественно помощью диазопробы к водному раствору соединения, в котором ее предположительно можно ожидать встретить, прибавляют избыток минеральной кислоты (до кислой реакции по бумажке Конго ) и азотистокислого натрия (нитрита) в таком количестве, чтобы присутствие азотистой кислоты в свободном состоянии можно было только констатировать по иодокрахмальной бумажке, но не было бы большого избытка НКОа. Прибавление нитрита ведется при возможно низкой температуре (О—5°). Полученный таким образом раствор соли диазония (если она образовалась из аминогруппы) обрабатывается уксуснокислым натрием до исчезновения минеральнокислой (на Конго) реакции и затем на холоду приливается к содовому раствору соли R (натриевая соль 3.6-дисульфокислоты р-нафтола) или щелочному раствору резорцина. В случае, если аминогруппа присутствовала в соединении и дала диазониевую Соль, — при сочетании этой последней с солью Н или резорцином наблюдается образование яркой и интенсивной окраски азокрасителя. Отсутствие окраски служит указанием на отсутствие аминогруппы в исследуемом соединении. Следует тщательно избегать при этой пробе избытка кислоты в растворе после сливания с солью К или резорцином, так как в таких условиях при малейшем избытке азотистой кислоты вместо сочетания (в азокраситель) происходит реакция нитрозирования нафтолдисульфо-кислоты, или и-диоксибензола, в результате которой не полу- [c.156]

Приготовление диазосоставляющей. В стакане емкостью Ю мл растворяют 1,37 г антраниловой кислоты в 5 мл разбавленной (1 1) соляной кислоты. При перемешивании и охлаждении стакана смесью льда с солью добавляют 0,7 г нитрита натрия в виде его 2,5 М раствора в воде. Добавление ведут медленно, следя за тем, чтобы температура реакционной смеси не превышала 5° С. Перед окончанием диазотирования делают пробу на присутствие свободной азотистой кислоты с иодокрахмальной бумажкой. Нитрит добавляют до тех пор, пока проба не будет положительной через 5 мин после прибавления очередной порции нитрита. Избыток азотистой кислоты можно убрать добавлением небольшого количества мочевины. [c.148]

Чтобы приготовить 0,1 н. раствор гидрохлорида фенилдиазония, отбирают 100,0 мл титрованного 0,2 н. раствора гидрохлорида анилина в мерную колбу вместимостью 200 мл, охлаждают до О °С в ледяной ванне и добавляют из бюретки при перемешивании 20,1 мл 1 н. раствора нитрита натрия. Выдерживают смесь в ледяной ванне 30 мин, проверяют присутствие азотистой кислоты по иодокрахмальной бумаге проба должна давать слабую реакцию на присутствие азотистой кислоты. Полученный раствор гидрохлорида фенилдиазония разбавляют охлажденной до 0°С дистиллированной водой до метки, перемешивают и сохраняют в ледяной ванне, зашищая раствор от действия прямых солнечных лучей. Применяют только свежеприготовленный раствор, титр его устойчив не более 4 ч. Коэффициент нормальности гидрохлорида фенилдиазония равен коэффициенту исходного 0,2 н. раствора гидрохлорида анилина. [c.207]

Определение оптимального времени окисления. В восемь колб Эрленмейера емкостью 250 мл приливают пипеткой по 15,0 мл раствора бихромата калия. Четыре колбы предназначаются для проведения холостых опытов. В остальные колбы вносят пробы, содержащие от 2,0 до 3,0 мэкв анализируемого спирта. Если отбирают аликвотную часть раствора пробы, равный объем растворителя вносят в холостые пробы. Растворы спирта и холостую пробу выдерживают 30, 60, 90 и 120 мин соответственно. По окончании этого времени к фактической и холостой пробе прибавляют по 100 мл дистиллированной воды и по 10 мл 15%-ного раствора иодида калия и быстро титруют 0,1 н. раствором тиосульфата натрия до появления зеленовато-желтой окраски. Затем прибавляют несколько миллилитров 1%-ного раствора крахмала и продолжают титровать до исчезновения голубой окраски иодокрахмального комплекса. В ко нечной точке титрования раствор должен иметь лишь голубоватую окраску. Оптимальным временем окисления считают такое, в течение которого расход бихромата более не увеличивается по сравнению с результатами анализа предыдущей пробы. [c.65]

Диазотирование можно считать законченным, если проба раствора, спустя долгое время после окончания прибавления нитрита, или тотчас окрашивает в синий цвет иодокрахмальную бу мажку, или же если после добавления избытка ацетата натрия и исчезновения реакции на конго она при стоянии не окрашивается в желтый цвет. [c.122]

А. Диазотирование нитритом натрия. В колбе или стакане растворяют 1 моль первичного ароматического амина в 2,5—3 молях разбавленной (1 1) соляной кислоты (вместо нее можно использовать бромоводородную или серную кислоту при диазотировании полиаминов количество кислоты и нитрита натрия необходимо пересчитать в соответствии с числом аминогрупп). При перемешивании и охлаждении льдом с солью добавляют 2,5 М водный раствор нитрита натрия в количестве, эквивалентном взятому амину. Добавление ведут медленно, с такой скоростью чтобы температура не поднималась выше 5°С. Перед окончанием диазотирования делают пробу на свободную азотистую кислоту (синее окрашивание от капли раствора, нанесенной на иодокрахмальную бумажку). Нитрит прибавляют до тех пор, пока проба не будет положительной через 5 мин после добавления очередной порции. Поскольку избыток свободной HNO2 может мешать последующим реакциям, азотистую кислоту разрушают, добавляя небольшое количество [c.267]

После растворения навески жидкость следует перелить в мерную коябу. Если при растворении не пахло хлором, присутствующую закись железа окисляют прибавлением бертоллетовой соли или азотной кислоты, кипятят до удаления хлора, убеждаются в его отсутствии иодокрахмальной бумажкой и, наконец, пробуют [каплю] раствора железосинеродистым калием коричнево-красное окрашивание указывает на полное окисление. Охлаж-денный раствор разбавляют- до метки, тщательно взбалтывают и отбирают от него нескольк) порций (например три) в литровые колбы Эрленмейера. Каждую порцию разбавляют горячей дестиллированной водой и полностью осаждают железо взмученной окисью цинка, что заметно по свертыванию осадка. Большого избытка окиси цинка следует избегать, так как происходящее от этого помутнение жидкости над осадком мешает определить конец титрования. Если осаждение раствора производилось правильно, хо после сильного взбалтывания и отстаивания над темным красно-коричневым осадком гидрата окиси железа должна находиться прозрачная, как вода, жидкость. Если заметна легкая муть, ее уничтожают осторожным прибавлением разбавленной соляной кислоты при взбалтывании и нагревании. [c.33]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология