Арсеназо тория

Ионы тория с арсеназо III образуют окрашенное и прочное соединение. Это позволяет определять торий в сильнокислых растворах без отделения сульфатов, фосфатов, фторидов, оксалатов и других нонов. [c.373]

Калибровочный график. Для построения калибровочного графика в ряд мерных колб емкостью 25 мл вводят 1—5 мл стандартного раствора нитрата тория с содержанием Th 5 мкг/мл, затем по 1 мл 0,05%-ного водного раствора арсеназо П1 и по 8 лл концентрированной соляной кислоты (пл. 1,18 г см ). Растворы разбавляют до метки водой, хорошо перемешивают и измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре или универсальном фотометре относительно холостого раствора. Для его приготовления берут те же растворы, но торий не вводят. [c.374]

Мешают определению ионы урана, тория, реагирующие с арсеназо III в кислой среде с образованием окрашенных соединений, а также фториды, фосфаты и оксалаты, образующие г рочные. комплексные соединения с цирконием и разрушающие окрашенное соединение циркония с арсеназо III. [c.375]

Для определения очень малых количеств тория окрашенное соединение тория с арсеназо HI экстрагируют изоамиловым спиртом в присутствии хлорида дифенилгуанидиния и монохлоруксусной кислоты. Метод сочетает собственно определение тория с его экстракционным концентрированием и дает возможность определять торий при разбавлении 1 5 - 10 (0,02 мкг ТЬ/л л). [c.378]

Калибровочный график. Для построения калибровочного графика в делительные воронки емкостью 25—30 мл вводят 1—5 мл стандартного раствора Т1т(МОз)4 с содержанием Th 1 мкг/мл, по 1 мл 0,025%-ного раствора арсеназо П1, 4,0 мл 0,1 н, раствора азотной кислоты, по 1 г монохлоруксусной кислоты, по 10 мл 20%-ного р створа хлорида дифенилгуанидиния и по 10 мл изоамилового спирта. Смесь встряхивают 2 мин, дают разделиться фазам, органический слой фильтруют через бумажный фильтр в сухую кювету и измеряют оптическую плотность по отношению к раствору сравнения, полученному аналогично и не содержащему торий. [c.378]

Арсеназо III образует с уранил-ионом комплексное соединение зеленого цвета с максимумом светопоглощения 655 нм. Чувствительность определения 0,01—0,02 мкг урана, коэффициент молярного поглощения г равен 75 500, Оптимальная область pH 1,7—2,5. Определению не мешают сульфаты, фториды, оксалаты, фосфаты. Из катионов мешают только торий, цирконий, алюминий, хром (III) и редкоземельные элементы, однако их можно замаскировать введением подходящих веществ (сульфосалициловая кислота в 0,05 н. хлористоводородной кислоте для алюминия, щавелевая кислота для циркония и гафния и т, д.). [c.378]

Для определения редкоземельного элемента в испытуемом растворе, содержащем 5 мкг — 0,5 мг редкоземельного элемента и около 5 мкг тория и помещенном в мерную колбу емкостью 50 мл, прибавляют 5 мл арсеназо I, 1 мл соляной кислоты для создания pH 2 и доводят объем раствора до метки водой. После перемешивания отбирают пи- [c.214]

Для фотометрического определения тория и циркония применяют 0,1 %-ный водный раствор арсеназо III. [c.118]

Иногда для определения тория или циркония применяют 0,05 или 0,025 7о-ные растворы арсеназо III. Для определения циркония в свинцовых и титановых концентратах готовят раствор 100 мг арсеназо III растворяют при нагревании в 60—70 мл воды в мерной колбе вместимостью 100 мл и доводят раствор до метки 2 н. раствором НС1. Для определения циркония в сталях 0,1 г арсеназо III растворяют в мерной колбе вместимостью 100 мл в неболь-щом количестве воды, добавляют по каплям 10 7о-ный раствор карбоната натрия до наступления голубого окрашивания и нагревают. Затем добавляют по каплям НС1 (1 1) до перехода окраски в красно-фиолетовую и разбавляют водой до метки. [c.118]

Особое место занимают так называемые внутренние комплексы ионов плутония с окрашенными органическими реагентами, использующиеся для спектрофотометрического определения микрограммовых количеств элемента. К этим реагентам относятся азокрасители класса арсеназо и торона . Комплексообразование с ними изучалось на примере урана, тория, редкоземельных и других элементов [9, стр. 35 131 — 133, 138, 638]. Предложенный механизм реакций с полным основанием применим и для ионов плутония. [c.48]

В условиях проведения определения плутония большинство элементов, за исключением тория, циркония, гафния, U(IV) и частично О(VI), не дают цветной реакции с арсеназо III. Мешающее влияние малых количеств U(IV) легко устраняется окислением его до и (VI). [c.172]

Более чувствительную, но менее избирательную реакцию по сравнению с тороном дает с торием реагент арсеназо [c.76]

Арсеназо III не является специфическим реагентом только на уран (см. главу III), но большая избирательность может быть обеспечена в сильнокислой среде при определении урана в четырехвалентном состоянии. В указанной среде вместе с ураном (IV) с арсеназо III реагируют только цирконий и торий, причем влияние циркония может быть резко уменьшено, если определение проводить в присутствии щавелевой кислоты, маскирующей его. [c.134]

Точную навеску вещества, указанную в частной статье, сжигают, как описано выше, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, прибавляют по 25 мл 0,01% раствора арсеназо-1 и раствор нитрата тория (0,005 моль/л), доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность полученного раствора при длине волны 580 нм. Содержание фтора находят по калибровочному графику. [c.184]

Спектрофотометрическое титрование арсеназо П1 раствором соли тория. Около 0,03 г препарата взвешивают с точностью 0,0002 г, растворяют в 0,1 н. растворе НС1 в мерной колбе емкостью 1000 мл и тщательно перемешивают (раствор А). Затем в мерные колбы емкостью 25 мл отбирают по 10 мл раствора А п ъ каждую добавляют 4,125-10 М раствор Th(N0a)4 в 0,1 н. растворе НС1 в количестве 2,0 2,2 2,4 2,6 2,8 3,0 3,2 3,4 3,6 3,8 4,0 4,2 4,4 мл. Объем доводят до метки 0,1 н раствором НС1 (растворы Б). Растворы Б перемешивают и измеряют оптическую плотность в точке максимума при 660 нм. Строят график зависимости оптической плотности от объема титранта и находят точку эквивалентности. Содержание арсеназо III в пересчете на двунатриевую соль рассчитывают по формуле [c.59]

Реагент образует с цирконием (гафнием) в растворе 0,5—1 М по НС1 окрашенное комплексное соединение. Максимальное светопоглощение циркониевого комплекса наблюдается при длине волны 640 нм, а реагента — при длине волны 560 нм. Молярный коэффициент погашения комплекса соответствует е = 50-10 . По сравнению с арсеназо П1 сульфохлорфенол С дает более избирательную реакцию с цирконием в присутствии таких элементов, как торий, уран, РЗЭ. [c.140]

Количественное определение суммы или индивидуальных рзэ можно осуществить только при помощи самых чувствительных методов. Так, для группового определения наиболее часто применяют колориметрический метод с арсеназо I [179, 199, 249, 270, 1196 , который ценен тем, что допускает присутствие небольших примесей Са, А1, Fe, Ti при условии их маскирования соответствующими реагентами. Торий следует либо отделить, либо определить предварительно с арсеназо I, но при других условиях. [c.226]

Торий Арсеназо вода 1-10 М НС1 0,0019(665) 655 665 = 115 127 0,50 [c.286]

Образование комплексного соединения тория с арсеназо (111) в кислой среде и колориметрическое определение по изменению окраски от розовой до зеленой. [c.152]

Определение тория в почве, растениях и в воде основано на предварительном его извлечении из пробы путем соосаждения с кальцием в виде оксалата, очистке от примесей на анионите АВ-17 с последующим фотометрическим анализом с арсеназо III. Чувствительность метода — 2 10 г/проба погрешность — (+10) % [23]. Анализ на содержание тория в золе костей и молоке также основан на соосаждении его с оксалатом кальция с последующим фотометрическим измерением с реактивом Торон . Чувствительность метода — 10 г/проба погрешность — ( 20) %. [c.285]

С арсеназо III разработаны методы определения тория [54, 58—65], урана шести- [54, 66—69] и четырехвалентного [54, 68, 70—72), циркония и [c.128]

Торий. Арсеназо III является наиболее селективным и чувствительным (молярный коэффициент погашения равен 125 ООО) реактивом на торий [54—65]. В упомянутых работах приводятся соответствующие методы определения тория в различных объектах. Благодаря тому, что определение возможно в сильнокислых средах (4—8 N по НС1), помехи могут оказать только элементы, образующие в растворах четырехзарядные катионы, но и их влияние, однако, устраняется окислением [U (IV), Ри (IV)] или, для Zr , маскированием щавелевой кислотой [54]. Также избирательным, но значительно менее чувствительным является метод определения тория с тороном I [105, 189, 190]. [c.136]

Таблица 3 Комплексы, образуемые торием с арсеназо III

При помощи этого реагента можно определять торий в цирконе, ниобийсодержащих и других продуктах. Для определения микрограм-мовых количеств тория окрашенное соединение тория с арсеназо П1 экстрагируют органическим растворителем. [c.374]

Исходя из свойств некоторых органических соединений, применяемых в анализе, перспективными для качественного обнаружения ионов металлов метод адсорбционно-комплексообразовательной хроматографии являются (в скобках указаны определяемые элементы) ализарин С (алюминий, циоконий, торий) алюминон (алюминий, бериллий) арсеназо III (цирконий, гафний, торий, уран, редкоземельные элементы) диметилглиоксим [никель, кобальт, железо (II), палладий (И)] 2,2 -дипиридил [железо (И)] дитизон (серебро, висмут, ртуть, свинец, цинк) дифенил-карбазид [хром (VI)] 2-нитрозо-1-нафтол (кобальт) нитро-зо-Н-соль (кобальт) рубеановая кислота [железо (III), [c.248]

Определение редкоземельных элементов в присутствии тория. Возможность последовательного титрования тория и редкоземельных элементов обусловлена тем, что торий образует с комплексоном III более устойчивое комплексное соединение, его соединение с арсеназо I образуется в кислой среде прп pH 2, а соединение редкоземельного элемента при pH 6,5. Соединения тория и редкоземельного элемента поглощают при одной и той же длине волны X 575 нм. Таким образом, имеется возможность провести последовательное титрование сначала тория при pH 2, а затем редкоземельного элемента при при pH 6,5. При этом добавления индикатора перед титрование редкоземельного элемента не требуется, так как индикатор регенерируется в процесе тирования тория. Однако этот метод дает хорошие результаты при титровании смесей, содержащих элементы при соотношении Th редкоземельный элемент =1 1 1 10 1 100. [c.214]

Арсеназо 111 синтезирован в Институте геохимии и аналитической химии им. В, И. Вернадского АН СССР и предложен для фотометрического определения тория [1 —10], урана [11 — 13], циркония [14—18], скандия [19], редкоземельных [20j и некоторых других элементов, для экстракции и соосажденир [2, 11]. [c.26]

Последние порции фильтрата должны быть свободны от побочных продуктов реакции (арсеназо 1 и продуктов разложения избытка диазония о-аминофениларсоновой кислоты). Это проверяется по описанной в примечании 1 качественной реакции с солями тория. В противном случае вновь переосаждают, растворяя осадок в подщелоченной едким натром воде, п выделяют продукт добавлением соляной кислоты. [c.28]

Количественное содержание в препаратах арсеназо И примеси арсеназо I определяют по цветной реакции с ионами тория в кислой среде, где арсеназо I не образует комплекса с торием. Соответствующие спектры поглощения резко различаются, и, построив калибровочный график при 1макс комплекса Th-арсеназо П1, находят содержание каждого из компонентов в смеси. Для этого в выбранных условиях при избытке соли тория при Ямакс комплекса измеряют оптическую плотность раствора. Для построения калибровочного графика готовят серию растворов с переменной известной концентрацией двух реагентов. [c.59]

Предложен метод фотометрического титрования бериллия сульфосалицилатом натрия [385а]. Конечную точку определяют при титровании избытка сульфосалициловой кислоты раствором сульфата бериллия с использованием фотометрического титра-тора. В качестве индикатора применен арсеназо. Оптимальная величина pH 10,6. Интервал определяемых концентраций 0,05—15 мг. [c.61]

Содержание фтора в дистилляте, полученном при такой отгонке, может быть определено весовым, титриметрическим и колориметрическим методами [39, 83, 112, 302, 474]. Для малых количеств особенно рекомендуют методы, основанные на обесцвечивании железороданидного или циркон-ализаринового комплексов, перекисного соединения титана [17], комплекса тория с то-роном [505, 758] или с арсеназо [112]. [c.74]

Торий фитиновая к-та (вес.), uiaBevnesaH к-та (вес.), ксиленоловый оранжевый (титр.), пирокатехиновый фиолетовый (титр.), арсеназо 1 (СФ), арсеназо III (СФ), торон I (СФ). [c.375]

Кристаллический фиолетовый образует с анионным подидным комплексом индия легко растворимое в бензоле соединение. Изучены оптические свойства раствора и предложена методика оиределения индия [351]. Сходный вариант описан для опреде- пения олова [352]. Бриллиантовый зеленый ирименен для определения бора [353], галлия в алюминии [354], таллия в породах и рудах [355], сурьмы в мышьяке [356]. Метиленовый голубой предложен для определения бора в стали [357], церия в железе п стали [358], а также в оксалатах тория и лантана [359] для определения сульфат-ионов [360]. Малахитовый зеленый использован для определения сурьмы в био,погическнх материалах [361]. Кверцетин применен для определения олова [362], стильбазо — для определения вольфрама [363], арсеназо — для определения урана [364, 365]. [c.253]

Описана методика определения тория в природных материалах, по которой торий извлекают бутанольным раствором фенилцинхо-ниповой кислоты. Содержание тория определяют фотометрированием полученного экстракта после разбавления ацетоном при помощи арсеназо [397]. [c.256]

К реактивам этой группы относятся ализарин, алюминон, дитизон, арсеназо III, антразо, торой и др. [c.25]

Торий с арсеназо III и хлорфосфоназо III реагирует в азотнокислых и солянокислых растворах в широкой области концентрации кислоты (рис. 2). В растворах H2SO4 вследствие образования сульфатных комплексов тория взаимодействие его с указанными реагентами, особенно с арсеназо III, сильно подавляется. В зависимости от концентрации HNO3 или НС1 торий с арсеназо III образует два ряда комплексов один — в растворах с pH 1,5—3,0 и другой — в растворах с концентрацией HNO3 или H I выше 3,5 N [3]. [c.147]

Образование комплексов с одинаковым отношением тория к арсеназо III (например, с отношением 1 1) в растворах с pH 1,5—3,0 и в 4—8 N HNO3 [c.147]

Рис. 2. Зависимость оптической плотности комплексов тория с арсеназо III при 665 ммк от концентрации HNO3. Спектрофотометр СФ-4, кювета 10 мм.