Дитизон сульфат-ионов

Титрование раствором соли свинца. Сульфат-ионы титруют раствором соли свинца в водно-ацетоновой среде. В этой среде индикатором появления избыточных ионов свинца может служить дитизон, окраска которого при этом переходит из зеленой в пурпурную. [c.990]

Ход определения. К Ю мл анализируемого раствора, содержащего 20—40 мг сульфат-ионов, прибавляют 1 каплю раствора бромфенолового синего и нейтрализуют раствором аммиака или сильно разбавленной азотной кислотой до получения бледно-зеленой окраски раствора. Затем прибавляют 1 мл разбавленной уксусной кислоты, 50 мл ацетона, 1 мл раствора дитизона и титруют раствором соли свинца до появления пурпурной окраски. [c.990]

Метод основан на двух реакциях осаждении сульфат-ионов в виде малорастворимого сульфата свинца и реакции избытка ионоз свинца с индикатором (дифенилкарбазоном или дитизоном) с образованием ярко-красных внутрикомплексных соединений свинца. [c.159]

Известно, что определение сульфатов весовым методом приводит к серьезной ошибке (обычно отрицательной) вследствие соосаждения катионов. Все катионы, за исключением водорода, следует удалить методом ионного обмена [20], а количество иона водорода уменьшить выпариванием. Объемное определение сульфатов титрованием осаждающим реагентом (хлористый барий, азотнокислый свинец) также приводит к ошибке за счет соосаждения. Некоторые катионы могут мешать, реагируя с индикатором (родизоновая кислота или дитизон [21]). Ионный обмен и в этом случае очень эффективный метод удаления мешающих катионов. [c.95]

При неизменной концентрации раствора дитизона существует линейная зависимость между объемом титрованного раствора дитизона, идущим на титрование, и концентрацией сульфат-иона в дистиллерном растворе. После проведения нескольких анализов, можно построить график функции [c.122]

Дитизон [1001]. Было предложено применять при титровании кобальта (также галлия, индия, цинка, кадмия, висмута и тория) в растворах, содержащих фосфат-ионы. Слабокислый раствор соли кобальта с pH 4,5, содержащий избыток раствора комплексона III, титруют раствором сульфата цинка в присутствии дитизона. В точке эквивалентности наблюдается резкий переход зеленой окраски в красную. [c.124]

Ионы ЗО не мешают. Осадок сульфата свинца можно в данном случае перевести в раствор с помощью ацетата аммония, ЗЮг лНгО в виде коллоида затрудняет экстракцию ионов РЬ2+. Следует встряхивать с более концентрированным раствором дитизона в органическом растворителе чаще и дольше обычного. Эта [c.287]

Ионы РЬ + мешают, так как одновременно с ионами Tl" извлекаются из раствора, содержащего ионы N . При работе в сильнощелочном растворе (pH > 14) 10-кратный избыток ионов РЬ + не мешает. В общем случае рекомендуется перед экстракцией раствором дитизона в хлороформе предварительно разделить ионы Т1+ и РЬ +. Хорошее отделение ионов РЬ + достигается при извлечении хлорида (III) пли бромида (III) таллия эфиром. Далее, возможно достаточное отделение ионов РЬ + в виде сульфата свинца при прибавлении этилового спирта [44 ]. [c.324]

Сущность метода. Титрование проводят в слабокислой среде (pH = 3,5 — 4,5) в присутствии двукратного по объему количества ацетона или этилового спирта, прибавляемого для снижения растворимости образующегося при титровании сульфата свинца. Индикатором конца титрования служит дитизон, который образует с избытком ионов свинца окрашенное в красно-фиолетовый цвет комплексное соединение. Дитизон прибавляют в твердом виде. [c.200]

В серии статей [71—74] описано использование дифенилкарбазона вместо дитизона в качестве индикатора при титровании сульфатов. Комплексное соединение свинца с дифенилкарбазоном менее стабильно, чем дитизонат свинца. Определение рекомендуют проводить в водно-этанольной среде. Определению сульфатов с этим индикатором мешают ионы, указанные выше, необходимо ионообменное удаление катионов. Погрешность определения не превышают 2 и 3% при определении 25 и 10 мкг сульфатов соответственно. [c.533]

Значительно более многочисленны селективные реакции, которые характерны для близких по свойствам ионов. Например, в сла-бокислой среде сульфат-ионы вызывают осаждение сульфатов Ва +, 8г2+, РЬ +, а при более высокой концентрации в растворе — и Са " . Групповые реакции присущи большой группе ионов. Так, в умеренно кислой среде сульфид-ионы вызывают осаждение сульфидов Ag(I), Pb(II), Hg(II), u(II), d(II), B (III), As(ni), As(V), Sb(III), Sb(V), Sn(II), Sn(IV), a в аммиачной среде — и Fe(II), Fe(III), o(II), Ni (II), Mb(II), Zn(II). Дитизон дает чувствительные цветные реакции вследствие образования окрашенных комплексов с большим числом ионов металлов, таких, как Hg(II), Pd(II), Pt(II), Ag(I), Au(III), u(I), u(II), Bi(III), Fe(II), o(II), Ni(II), Pb(II), d(II), Mn(U), ZH(LI), [c.179]

Метод основан на двух реакциях осаждение сульфат-ионов в виде труднорастворимого сульфата свинца и взаимодействии избытка ионов свинца с индикатором (дифеннлкарбазоном или дитизоном) с образованием ярко-красных внутрикомплексных соединений свинца. Являясь слабыми двухосновными кислотами, дифенилкарбазон [c.74]

Ход определения. Пробу воды пропускают через колонку с катионитом в Н+-форме для устранения мешающих определению катионов. Отбросив первые порции фильтрата, отбирают, такой его "объем (10—20 мл), чтобы в нем содержалось не менее 1 мг 50Г. Такую же по объему пробу, если она сильнокислая, отдельно титруют щелочью по метиловому оранжевому и израсходованный на титрование объем щелочи вносят в первуй порцию пробы. Если сульфат-ионов в пробе мало, например 10—20 мг/л 804 , то отбирают пипеткой 50 мл или более пробы, пернооят в колбу для титрования и упаривают до 10—20 мл.-Прибавляют двойное по объему количество ацетона или этилового спирта (20—40 мл) и порошок дитизона так, чтобы рас-створ стал зеленым. Затем подогревают до 50 °С и титруют раствором нитрата свинца, прибавляя его из микробюретки, до перехода зеленой окраски в красно-фиолетовую. [c.85]

Почти все методы, применяемые для определения калия, могут быть использованы и в данном случае. Для определения цезия, в отличие от рубидия, известно лишь несколько специфических методов. Один из них — гравиметрический или колориметрический метод с применением комплекса иодида висмута и калия (К2В1219). Сухой хлорид обрабатывают небольшим количеством уксусной кислоты или воды и добавляют реагент, содержащий 5 г В10з и 17 г иодида калия в 50 мл уксусной кислоты. Отфильтрованный осадок взвешивают в виде иодидного комплекса цезия и висмута (08361219). Свинец, натрий, калий, магний, литий, кальций, железо, алюминий, аммоний, сульфит- или сульфат-ионы на реакцию не влияют [54]. Более точное определение осадка может быть выполнено колориметрически при использовании дитизона [33]. [c.148]

Титриметрические методы. Сульфат-ион можно определить прямым титрованием хлоридом бария, используя в качестве индикаторов тетраоксихинон [21], ализариновый красный S [22] и торон [23] . Их окрашенные комплексы с барием не образуются до тех пор, пока не будет полностью осажден сульфат бария. На этом же принципе основано применение в качестве титранта нитрата свинца в присутствии индикаторов эозина [24], эритрозина [25] или дитизона [26]. Дитизон был также использован в качестве индикатора при титровании ацетатом свинца в ацетоне сульфидов щелочных металлов. Метод можно также использовать для определения сульфатов, восстанавливая их до сульфидов [27]. [c.276]

Чувствительность определения сульфат-ионов с ди-тизоном на порядок ниже, чем для дифенилкарбазона. Титрование проводят в ацетоне при pH 3—5. Дитизонат свинца устойчив при концентрации ацетона выше 20%. Хлориды мешают в большей степени, чем в случае дифенилкарбазона. В табл. 4 приведены оптилшльные условия титрования сульфат-ионов с индикатором дитизоном [579]. Если содержание сульфат-ионов в анализируемой пробе неизвестно, то вначале проводят ориентировочное определение, а затем при выбранных оптимальных условиях — точное. [c.59]

Воздушно-сухие катиониты (влажность СБТ — 13.1%, СБН — 6.2%) загружались в ампулы из термоустойчивого стекла, ампулы запаивались при атмосферном давлении и помещались в воздушный термостат. Объем ампул 40 см , навеска сорбента 2.5 г. Колебания температуры термостата + 2°. После термообработки и охлаждения ампул проводился анализ газовой фазы и сорбентов. Общее изменение объема газа определялось газометром с ртутным затвором, качественный и количественный состав анализировался на хроматографе Цвет-4 с использованием в качестве адсорбентов активного угля СКТ и Полисорба-1. Содержание сульфат-иона в водной вытяжке контролировалось титрованием азотнокислым свинцом в присутствии дитизона сульфит-нон определялся иодометри-чески [ ]. Обменная емкость сорбентов по функциональным группам определялась по методике Васильева [ ]. [c.19]

Соли кадми я(П). Предложено прямое титрование сульфид-иона раствором ацетата кадмия с биамперометрической индикацией КТТ [980, 981] в присутствии сульфит-, сульфат-, хлорид-и нитрат-ионов. Возможно оттитровывание избытка d + после осаждения ими сульфидов ферроцианидом калия, комплексоном III с эриохромчерным Т [1378] или прямое гетерофазное титрование в присутствии дитизона [1374]. [c.67]

Электрод из пластиковой мембраны, импрегнированпый дитизоном, является индикаторным при потенциометрическом титровании серебра аскорбиновой кислотой [1107], оксалатом натрия, иодидом и гексацианоферроатом калия [1106]. Для связывания ионов цинка, свинца, меди и никеля при определении иодидом калия в анализируемый раствор вводят цитрат натрия [1106]. Ошибка титрования 10 —10 г-ион/л серебра составляет < 3,7%. Титрованию оксалатом мешают сульфаты натрия, магния, индия и меди, а при определении с гексацианоферроатом калия — этанол, ацетон, диоксан ( 25%). Нитрат натрия уменьшает скачок потенциала в точке эквивалентности. [c.99]

Раствор u(HDz)2 в четыреххлористом углероде готовят путем встряхивания в течение 2 мин. в делительной воронке 100 Л1Л 25 мкМ раствора дитизона в четыреххлористом углероде с 50 мл 50 mk/vi раствора сульфата меди в 0,01 н. серной кислоте. Органическую фазу спускают в другую делительную воронку и отмывают от увлеченных Си -ионов двумя порциями 0,01 н. серной кислотой по 30 мл каждая. Концентрация приготовленного такн.м образом раствора li(HDz)2 равна —25/2 мкЛ4. [c.154]

Ионы РЬ + мешают при pH > 3,5. Для их отделения можно воспользоваться приведенным выше способом (при отделении таллия) фракционированной экстракции, или фракционированного разложения общего экстракта при pH 2,3—2,5 [42 ] (ср. стр. 225, примечание 3). Большие количества иопоб можно отделить в виде сульфата свинца. Затем при pH 2,5 в 20%-ном растворе уксусной кислоты экстрагируются только ионы В1 + [49 ]. При этом необходимо применить большой избыток раствора дитизона в хлороформе (раздел г, 3). [c.218]

Ионы тяжелых металлов, образующие комплексные соединения с дитизоном и поэтому мешаюшие определению сульфата, можно удалить на катионообменной смоле. Калий мешает определению, если присутствует в концентрации, эквивалентной концентрации сульфата. Это связано с низкой растворимостью сульфата калия в водно-ацетоновых смесях. Если предварительное ионообменное отделение тяжелых металлов не проводят, то при определении 0,25—50 мг сульфатов допустимы следующие концентрации примесей Hg и Ag — по 0,1 мг/мл Со — 5 мг/мл Zn — 20 мг/мл Ni —40 мг/мл Fe и А1 — по 100 мг/мл Si — 500 мг/мл и Мп—-2000 мг/мл (погрешность определения 1,5%) [70]. [c.532]

При контакте с атмосферным воздухом гидразин (безводный или в растворах) окисляется кислородом воздуха. Опыты, проведенные с концентрированными растворами гидразина, показывают [229], что, как и в разбавленных растворах, гидразин может постепенно окисляться. Например, при контакте 96%-ного гидразина с кислородом (р = 0,1 МПа) через 120 ч окислялось 44% гидразина. При наличии в растворе ионов меди за 120 ч окисляется 91% гидразина. Введение ингибиторов (сульфата натрия, Na-соли ЭДТА, дитизона, тиоцианата, этилксантогената натрия, тиокарбамида) уменьшает влияние ионов меди. Поэтому для снижения потерь гидразина и предотвращения повышения давления в сосудах, где хранится гидразин, по возможности полностью следует удалить кислород из сосуда. Для хранения гидразина не рекомендуется применять сосуды йз меди и ее сплавов ионы меди следует удалять из растворов гидразина. В тех случаях, когда контакт гидразина с атмосферой неизбежен, необходимо [c.256]

В качестве металлиндикатора на ион свинца при титриметрическом определении сульфат-иопов широкое применение нашли дитизон (дифенилтиокарбазон) [578— 592] и диренилкарбазон [593—596] [c.58]

Сульфа- ты ПНД Ф 14.1 2.108 — 97 МВИ содержаний сульфатов в пробах природных и очищенных сточных вод титрованием солью свинца в присутствии дитизона ПНД Ф 14.1 2,107 — 97 МВИ содержаний сульфатов в пробах природных и очищенных сточных вод титрованием солью бария в присутствии ортани-лового калия ПНД Ф 14,1 2 4.132-98 МВИ ионов нитритов, нитратов, хлоридов, фторидов, сульфатов, фосфатов в пробах питьевой, природной и сточной воды методом ионной хроматографии РД 33-5.3.16 — 96 МВИ сульфатов в природных и очищенных сточных водах титрометрическим методом с солью бария 50-300 50-300 0,01-150,0 50-300 [c.450]