Ксилол, экстракция циркония

Экстракция циркония из фторидных растворов изучена Коровиным и другими [17151. Постепенное замещение НКОз в ее 6 АГ растворе фтористоводородной кислотой вначале приводит к увеличению степени извлечения циркония 50%-ным ТБФ в га-ксилоле до максимальной величины при отношении Р 7г = 0,5 О — = 0,95), а затем — к резкому ее уменьшению (/) > 0,04). Авторы объясняют это хорошей экстрагируемостью одного из фторидных комплексов циркония (ХгР ) и плохой экстрагируемостью остальных. [c.286]

Влияние фтора на экстракцию циркония показано на рис. 1, где на оси абсцисс отложено молярное отношение фтора к цирконию в водной фазе, а на оси ординат — равновесная концентрация циркония в Органической фазе. Экстракция проводилась 60%-ным раствором ТБФ в ксилоле из 6 М по азотной кислоте водных растворов с содержанием циркония 36 г/л. [c.119]

Для экстракции нами применялся раствор триоктиламина в ксилоле. Извлечение циркония в органическую фазу зависит от кислотности раствора и концентрации экстрагента в разбавителе. С увеличением кислотности раствора переход Zr в органическую фазу уменьшается. Так, при экстракции 20%-ным раствором экстрагента в ксилоле из 2N кислоты Dzr- 1,4, а из 0,7N Dzt = 5,5. [c.123]

При определении циркония в смеси продуктов деления обычно используют экстракцию с помощью ТТА и измеряют у-активность экстракта [817]. В работе [818] описан интересный способ радиохимического определения одного из продуктов деления урана. Цирконий экстрагируют раствором ТТА в ксилоле из 3 М хлорной кислоты, содержащей перекись водорода и немного неактивного циркония в качестве носителя. Отделенный экстракт в течение [c.242]

Методика. Цирконий, растворенный в 2 и. соляной или азотной кислоте, экстрагируют равным объемом 0,5 М раствора НТТА в ксилоле. Повторяют экстракцию. Водную фазу отбрасывают и реэкстрагируют цирконий из объединенных экстрактов смесью разбавленных (0,25—0,50 н.) фтористоводородной и азотной кислот. [c.312]

Трибутилфосфат обладает высокой вязкостью (3,41 спз при 25°) и близким к воде удельным весом (0,972 при 25°) [233, 243], поэтому его разбавляют уайт-спиритом (легко кипящая керосиновая фракция), ксилолом, четыреххлористым углеродом, бензолом, эфирами. По данным [234], применивших математические методы исследования процессов разделения циркония и гафния при экстракции трибутилфосфатом, на фактор разделения влияют концентрация кислоты (В) и реагента (С), а также эффекты их взаимодействия ВС) и (СД) (где Д — объем органической фазы). Концентрация металла не оказывает прямого влияния на фактор разделения, но проявляется в эффектах взаимодействия АВ и АК А — концентрация металла, К — время разделения фаз). [c.53]

Исследованы условия разделения циркония и гафния при различных их соотношениях [249]. Экстракцию проводили из 6-мол. растворов азотной кислоты при 20° С и VJV =1 1. Экстрагентом служил 50%-ный раствор ТБФ в о-ксилоле, предварительно насыщенный азотной кислотой. Показано, что цирконий и гафний при экстракции ведут себя как взаимосвязанные компоненты и что большие количества одного металла в растворе приводят к подавлению [c.55]

Мур [107] отделил уран и плутоний от тория, редких земель, циркония, ниобия и рутения из солянокислых растворов путем экстракции в триизооктиламин, растворенный в ксилоле или метилизобутилкетоне. [c.65]

Нитрат циркония можно отделить от нитрата гафния экстракцией его раствором трибутилфосфата в ксилоле [24]. [c.241]

Показано [847], что экстракцией раствором ЧАО в ксилоле протактиний может быть отделен от циркония, ниобия, гафния, урана, тория и титана. [c.232]

Для экстракции миллиграммовых количеств циркония ТТА следует pa твo довести до концентрации 6 М H I и экстрагировать цирконий равным объемом 0,5 М раствора ТТА в ксилоле 10 мин. Этим способом можно отделить цирконий, от А1, Fe, рзэ, Th и и Следовые количества циркония количественно экстрагируются из 2 М НЫОз 0,5 М раствором ТТА в ксилоле. Экстракции циркония мешают оксалаты, фториды, фосфаты и сульфаты (204, 642]. Миллиграммовые-количества гафния полностью экстрагируются из 2 Ai раствора хлорной кислоты 0,1 М раствором ТТА в бензоле [521]. [c.89]

Экстракция ксилолом соединения циркония с 2-теноилтрифто-роацетоном. Экстракцию проводят из 6 н. соляной кислоты. Так цирконий отделяется от алюминия, железа (III), редкоземельных элементов, тория и урана (VI). [c.1157]

Исследована экстракция циркония из растворов с концентрацией металла 1 10 моль1л с помощью трибутилфосфата, разбавленного о-ксилолом [224]. Для выяснения механизма экстракции авторы использовали метод планирования эксперимента и нашли, что в интервале концентраций НЫОз 1,1—0,9-н. и ТБФ 0,18—2,85-мол. протекает несколько реакций. Кроме сольватов нитратов циркония и гафния с различным содержанием ТБФ, возможно образование в органической фазе комплексных кислот типа Н г2гО (КОд) и в случае больших кислотностей — Н ,Ме (КОз)4- , сольватированных молекулами экстрагента [222, 225]. [c.52]

Рис. 2. Экстракция циркония и гафния 50% ТБФ в о-ксилоле в зависимости от концентраций НС1 и HNO3 (/н = 5 молъ/л). Концентрации металла в равновесной водной фазе (в г/л)

Экстракцию Pu(VI) проводят из раствора 0,5 М по HNO3 и 0,5 М по СНзСООН 5%-ным раствором триизооктиламина в ксилоле. Таким образом отделяют Pu(VI) от Fe(III), Th(IV), Pb(II), Ni(II), o(II), Mn(II), e(IV), r(III), Al(III) и других элементов. Извлечение рутения, циркония и ниобия колеблется от 10 до 50%. Эти элементы удаляют из органической фазы промыванием ее 5 раствором НС1. Затем проводят восстановительную реэкстракцию плутония, при этом уран остается в ксилоловом слое. [c.345]

Показано, что железо, кобальт и никель экстрагируются аминами в виде ди-н-триоксалатных комплексов [43]. Разработан метод разделения железа, цинка, меди и никеля экстракцией раствором три- (н-октил) -амина в ксилоле [45]. Цитратные и тар-тратные комплексы железа, циркония, ванадия, вольфрама и других металлов экстрагируются в присутствии диизоамиламина хлороформом [46]. Исследованы условия экстракции уранила три-н-нониламином из фторидных растворов [47]. [c.135]

Теноилтрифторацетоновый метод [5]. Из 2 н. раствора соляной или азотной кислоты экстрагируют цирконий равным объемом 0,5 М раствора теноилтрифторацетона в ксилоле (встряхивают емкость в течение 10 мин.) Экстракцию повторяют. Из объединенных органических экстрактов реэкстрагируют этот металл смесью 0,25—0,50 н. HF и HNO3. Этим способом можно отделить цирконий от А1, Fe, Th, U и редкоземельных элементов. [c.382]

Описан [90] метод разделения циркония и гафния 50%-ным ТБФ в минтроле. Исходный раствор содержит 7—8 М НЫОз и около 60 г/л циркония, промывной раствор — 5 М НЫОз. По другому варианту [91] цирконий экстрагируют 50%-ным раствором ТБФ в ксилоле (при соотношении органической и водной фаз Уо Ув=2,5 1) из 8 М НЫОз на четырех ступенях экстракции. Затем на шести ступенях ведут промывку 0,5 объемами 5 М ННОз. Цирконий вымывается водой при соотношении фаз 1 1. [c.213]

В последние годы большое внимание уделяется новому классу нейтральных экстрагентов — нефтяным сульфоксидам (НСО). Они дешевле трибутилфосфата и обладают примерно такой же селективностью. Например, при экстракции из 4 М НЫОз в 0,7 М раствор дигексилсульфоксида в о-ксилоле цирконий распределяется следующим образом [100] [c.214]

Методика. К 3 мл анализируемого раствора прибавляют 10 мл 10 н. азотной кислоты и 1,3 мл 30—35%-ной перекиси водорода. После перемешггвзния раствора к нему добавляют 15 мм 0,5 М раствора НТТЛ в ксилоле и встряхивают смесь 15 мин. За одну экстракцию извлекается более 90% железа. Вторая операция со свежей порцией экстрагента позволяет экстрагировать железо практически полностью. При этих условиях экстрагируются только цирконий, гафний и частично ниобий и протактиний. Эти элементы можно удалить из органической фазы e ью 0,25 н. фтористоводородной и 0,25 н. соляной кислот. [c.294]

Методика. Раствор, содержащий нептуний, делают 1 н. по соляной кислоте, 1 М по солянокислому гидроксиламину и 0,25 М по хлористому железу. Нагревают смесь приблизительно до 80° и перед эк-страцией равным объемом 0,5 М раствора НТТА в ксилоле охлаждают до комнатной температуры. Органическую фазу после экстракции промывают равным объемом 1 н. соляной кислоты и экстрагируют нептуний из органической фазы 10 н. азотной кислотой. Следы циркония и протактиния удаляют экстракцией 0,5 М раствором НТТА в ксилоле. Нептуний полностью остается в водной фазе. [c.301]

ЛЛ раствора нитрнта натрия и оставляют стоять до тех пор, пока не закончится выделение газа. Зател раствор, который должен быть приблизительно 1 н. по азотной кислоте, встряхивают в течение 10 мин с равным объемом 0,5 М раствора НТТА в ксилоле. Промывают органическую фазу, встряхивая ее 3 мин с равным объе.мо.м 1 к. азотной кислоты. Реэкстрагируют плутоний из органического экстракта таким же объемом 10 н. азотной кислоты (2 мин). Последние следы циркония и протактиния удаляют 5-минутной экстракцией 0,5 М раствором НТТА в ксилоле. Плутоний количественно остается в водной фазе. [c.304]

Для отделения урана (VI) от тория и многих других элементов была использована также экстракция из уксуснокислых растворов 20%-ным раствором триизооктиламина в ксилоле, содержащем 3% бу-тилцеллосольва. Из 1М раствора уксусной кислоты экстрагируется 98—99 /о урана (VI). При этом достигается отделение урана от тория, щелочных и щелочноземельных элементов, актиноидных и лантаноидных элементов в трехвалентном состоянии и многих других элементов. В значительных количествах совместно с ураном при этом экстрагируются цирконий, ниобий и рутений [280]. Большой интерес представляет использование аминов для отделения урана от молибдена и ванадия. Эти элементы часто встречаются в Рудах одновременно с ураном. Все описанные способы разделения были основаны на выборе подходящих условий существования тех или иных элементов в водной фазе. [c.134]

Теноилтрифторацетон пригоден для разделения урана и плутония и очистки их от осколочных радиоактивных элементов. В этом случае из сильно кислых растворов сначала экстрагируются четырехвалентный плутоний и цирконий, а затем ничтожные количества других веществ вымываются из органического слоя азотной кислотой. Плутоний (Рп ) отделяется от циркония восстановлением до Рп и реэкстракцией из органического слоя водным раствором азотной кислоты. Уран после удаления плутония экстрагируется раствором теноилтрифторацв тона в гексане. Недавно описан быстрый количественный метод выделения плутония из смесей с другими элементами, также основанный на экстракции плутония раствором теноилтрифторацетона в ксилоле. Метод может быть контрольным при определении полноты отделения плутония. Этот же экстракционный раствор используется для выделения из кислых растворов нептуния-237 и микроколичеств нептуния-239. Все эти примеры свидетельствуют о важном значении фторированных р-дикетонов в современной радиохимии и атомной промышленности. [c.92]

Метод Юре и Сен-Жама был позднее использован Патцеком [243], который в качестве разбавителя для ТБФ применил ксилол, а не уайт-спирит. Экстракция проводилась в многоступенчатой батарее, каждое звено которой состояло из экстрактора, снабженного мешалкой, и отстойника. Используя для экстракции шестиступенчатую, а для реэкстракции гафния — трехступенчатую батареи, автор из продажного циркона с содержанием гафния около 1% получил двуокись циркония, содержащую сотые доли процента гафния. Этот же автор показал [244], что разделение может быть успешным и в отсутствие нитрата натрия как высаливателя. [c.54]

Интересные результаты получены С. С. Коровиным с сотрудниками [247] при экстракционном разделении циркония и гафния из смеси азотной и хлорной кислот 50%-ным раствором ТБФ в о-ксилоле. Максимальное разделение наблюдается при соотношении НМОз и НС1О4, равном примерно 1 5. Коэффициент разделения составляет 13,5, в то время как в случае только азотнокислых растворов не превышает 5—6. Значительное увеличение коэффициентов распределения циркония и гафния при экстракции из смеси кислот, по-видимому, объясняется образованием смешанных комплексов типа 2г (N03) . (С104)4-л 2ТБФ, обладающих хорошей экстрагируемостью. Кроме того, в растворах, содержащих хлорную кислоту, степень полимеризации циркония меньше, чем в азотнокислых растворах, что также способствует увеличению экстракции. [c.55]

Гафний и цирконий разделяют также экстракцией растворами -дикетонов в бензоле [103, 104]. В этом случае в органическую фазу переходит цирконий в виде хелатного комплекса с трифторацетилаце-тоном или с теноилтрифторацетоном. На возможность разделения Zr, Hf, Pu, Fe3+, Nb, e, Ti, Fe H- и других элементов экстракцией их из кислых растворов органическим растворителем, содержащим различные -дикетоны, указывает также Хакс [105]. В качестве экстрагента для циркония и гафния при отделении их от некоторых примесей рекомендуется раствор теноилтрифторбутандиона в ксилоле [1191. [c.378]

Дикетоны. Экстракция индия ацетилацетоном [299] и ТТА [296] изучена с целью определения ступенчатых констант образования ацетилацетоната индия и степени гидролиза иона индия. На основе равновесных данных по экстракции [187] рассчитаны ступенчатые константы хелатообразования для ацетилацетонатов ряда металлов. Обнаружено, что триацетилацетонаты железа, алюминия и хрома образуют сольваты с двумя молекулами хлороформа на каждую молекулу хелата [332]. Этого не обнаружено в случае ацетилацетонатов тетраэдрической структуры двухвалентных металлов. Определена растворимость ацетилацетонатов редких земель в ацетил ацетоне, некоторых низших спиртах, ацетоне, хлороформе и четыреххлористом углероде [95]. Растворимость в общем повышается с ростом атомного номера. Ацетилацетоном были экстрагированы хром (III) [216] и ванадий (V) [215]. Способность комплексов 27 металлов с ТТА экстрагироваться бензолом представлена графически как функция pH [320]. Разработан высокоизбирательный метод экстракции железа (III) раствором ТТА в ксилоле с последующей реэкстракцией железа соляной кислотой [233]. Раствор ТТА в метил-изобутилкетоне использовали для экстракции алюминия [96] и лантана [221] Эти металлы затем определяли с помощью пламенной фотометрии. Салициловая и гликолевая кислоты в фурфуроле применялись для разделения таких пар,металлов, как цирконий — гафний, уран — торий и ниобий — тантал [66, 336]. Р-Изопропилтрополон использовали для экстракции некоторых лантанидов и актинидов [90]. [c.9]

Для извлечения микропримесей из концентрированных растворов или растворов, содержащих взвешенные нерастворимые частицы, а также в тех случаях, когда при перемешивании образуются плохо расслаивающиеся Эл1ульсии или несколько органических фаз, можно использовать так называемую статическую экстракцию . При этом к водному раствору приливают экстрагент и раствор выдерживают неподвижно продолжительное время. Таким способом экстрагировали галлий в присутствии рода.мина С смесью четыреххлористого углерода и хлорбензола, а также уран и плутоний растворами три-н-октиламина в ксилоле из хлоридных и нитратных растворов. Статическая экстракция галлия и плутония была использована при определении меди, галлия, таллия и циркония в металлическом плутонии и его препаратах. [c.130]

Экстракцией из среды 4—6 н. НС1 или 3—4 н. H IO4 раствором теноилтрифторацетона в ксилоле или бензоле цирконий отделяют от многих металлов, в том числе от титана, редкоземельных элементов, алюминия, урана и келеза [8—10, 26]. Комплекс теноилтрифторацетона с цирконием лучше экстрагируется, чем соответствующий комплекс с гафнием, поэтому теноилтрифторацетон используют для фракционного экстракционного разделения циркония и гафния [И, 12]. Для этой цели применяют также 2-селеноилтри-фторацетон [12а]. [c.469]

Экстракция 2-теноилтрифтороацетоната циркония ксилолом из примерно 6 М соляной кислоты обе печивает отделение от алюминия, железа, редкоземельных элементов, тори5 и урана . Экстракция протекает медленно. [c.870]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология