Титан по светопоглощению

Рнс. 13. Кривые светопоглощения реагента ДАМ (/) и его комплекса с титаном (2) [c.123]

Описан экстракционно-фотометрический метод одновременного определения алюминия и железа. Принцип метода состоит в том, что хлороформный экстракт оксихинолинатов алюминия и железа фотометрируют при 390 при 470 ммк. Метод использован для определения алюминия и железа в титане и ванадии [187]. Аналогичный вариант применен для определения алюминия и железа в магнии [188]. Экстракция оксихинолината железа и фотометрирование экстракта использованы для определения железа в крови [189]. Ванадий экстрагируют хлороформом в виде оксихинолината при pH 3,5—4,5 и полученный экстракт фотометрируют при 550 ммк [190]. Методики экстракционно-фотометрического анализа в виде оксихинолинатов разработаны для определения цинка и кадмия в присутствии больших количеств кальция [191], кальция в солях, технических продуктах и породах [192], олова в железе и стали [193], урана в присутствии тория, лантана, иттрия или самария [194] и в висмутовых сплавах [195]. Цинк и магний в форме оксихинолинатов легко экстрагируются метил-изобутил кетоном. Экстракты имеют максимумы светопоглощения [c.243]

Методика. К 20 мл раствора, содержащего 20—200 мкг магния, прибавляют 5 мл 1 М раствора тартрата если присутствуют титан, ванадий и вольфрам, кроме этого, вводят 1—3 мл 30%-ной перекиси водорода. Разбавляют водой до 40 мл и прибавляют 1 М водный раствор аммиака до тех пор, пока значение pH раствора не станет равным примерно 9. Встряхивают полученный раствор с несколькими порциями 0,1%-ного раствора оксина в хлороформе для удаления мешающих элементов последняя порция органического экстракта не должна изменять свой цвет. Затем добавляют к водной фазе 0,5—1,0 г сухого цианистого калия, 1 мл бутиламина и раствор аммиака до pH 11,0 0,5. Экстрагируют магний двумя порциями по 20 мл 0,1%-ного раствора оксина Б хлороформе и измеряют светопоглощение экстракта при 380. чмк. Небольшие количества кальция, стронция и бария не мешают определению. [c.298]

Определение ниобия и титана с перекисью водорода. Ниобий и титан образуют в соответствующих условиях с перекисью водорода комплексные соединения, концентрацию которых можно определять по светопоглощению в ультрафиолетовых лучах. [c.927]

При X = 385 ммк комплекс ниобия с реактивом имеет максимальное светопоглощение, а комплекс титана мало поглощает свет однако введение поправки на титан все же необходимо. Если присутствует железо (III), даже в следах, прибавляют соль олова (И) для его восстановления. [c.929]

Метод основан на измерении светопоглощения ниобия в солянокислом растворе при . = 281 нм. Определению ниобия мешают железо, молибден, уран и титан почти не мешают цирконий, вольфрам и редкоземельные элементы. При содержании ниобия до 70% относительная ошибка определения составляет 0,3%. [c.132]

Метод основан на измерении светопоглощения- продукта реакции рения с тиомочевиной в 3—5 н. растворе соляной кислоты. Измеряют на спектрофотометре при Я, = 390 нм. Для устранения влияния рассеянного излучения на пути светового потока устанавливают красный светофильтр УФС-2, при этом угол наклона калибровочного графика не изменяется до содержания рения 2,7 мг в 1 мл. Определению не мешают титан, фториды и борная кислота. При содержании рения до 42% относительная ошибка определения составляет 0,8%. [c.139]

Метод основан на измерении светопоглощения растворов комплекса тантала с пирогаллолом при Х,=400 на . Определению не мешают медь, алюминий и никель при их содержании до 5%, вольфрам —при содержании до 0,27о и цирконий. Ниобий влияет на результаты незначительно. Молибден и титан мешают определению. Относительная ошибка определения составляет 1%. [c.143]

Методы основаны на измерении светопоглощения хлорнокислых растворов урана при Я=420 нж или сернокислых растворов при Я = 430 нм. При фотометрировании кислых растворов урана мешающее влияние оказывают хром, ванадий, никель, кобальт, сульфат и фосфат-ионы редкоземельные элементы не мешают определению . В сернокислой среде наибольшее мешающее влияние оказывает титан , цирконий и молибден не мешают [c.150]

В ацетатном буфере (pH 3,8—6) эриохромцианин Н дает с алюминием красно-фиолетовое соединение. Этот реагент, по-видимому, так же хорош, как и другие реагенты, образующие лаки. От способа приготовления этого соединения зависит чувствительность метода и интервал, в котором светопоглощение пропорционально концентрации алюминия. Чистое соединение окрашено в кирпично-красный цвет. Свежеприготовленный водный раствор соединения окрашен в оранжево-красный цвет, который примерно через две недели переходит в бледно-желтый По-видимому, форма красителя, которая взаимодействует с ионом алюминия, представляет собой сильно окрашенное соединение. Колориметрический метод был специально изучен Миллером и Рихтером Оптимальные условия для определения алюминия пока не установлены, особенно если присутствуют другие элементы. Рихтер получал лаки при pH 3,8, нагревая раствор до кипения и затем охлаждая его. Спустя час он определял светопоглощение раствора. Хотя интенсивность окраски избытка реагента при pH 3, 8 больше, чем, например, при pH 5,4, при низких значениях pH получаются более воспроизводимые результаты и реакция образования лаков протекает быстрее Стандартная кривая представляет собою прямую линию по крайней мере до содержания алюминия 2,5 ч. на млн. Помехи, связанные с присутствием небольших количеств железа (П1) (5 ч. на млн.) и марганца, устраняются применением меркаптоуксусной кислоты. При pH 3,8 титан не оказывает заметного мешающего действия. Хром, ванадий и в меньшей степени никель приводят к завышению результатов. Содержание фосфорной кислоты может в пять раз превышать содержание алюминия. [c.209]

Бериллий можно определить с помощью этого реагента, осаждая при pH 7,5—8,5 и экстрагируя внутрикомплексные соединения бериллия хлороформом светопоглощение хлороформного экстракта измеряют при 380 мц, Избыток реагента в экстракте не дает сильного поглощения выше 370 мц. Этим путем можно удовлетворительно определить 5 у Ве в 50 лл раствора. Фосфат-ион, магний или кальций в количествах 1, 15 и 10 жг соответственно не мешают определению бериллия. Алюминий в количествах более 100 у мешает, так как дает осадки гидроокисей, которые уменьшают полноту экстракции комплексных соединений бериллия. Для предотвращения выпадения гидроокисей алюминия не могут быть применены тартраты, так как они сами затрудняют экстракцию бериллия. Большинство тяжелых металлов дает с реагентом осадки и поэтому должно отсутствовать. Если такие металлы, как алюминий, железо(П1), титан и медь, присутствуют в количествах менее 10—20 мг, то их можно удалить, экстрагируя оксихиноляты хлороформом при pH 5. Бериллий можно определить в присутствии сравнимых количеств железа, при этом величину светопоглощения хлороформного экстракта определяют при 380 и 580 мц. [c.282]

Предложен метод определения ниобия в присутствии титана измерением величины светопоглощения раствора ацетона при 400 мц (светопоглощение обусловлено главным образом ниобием) и при 360 мц (светопоглощение обусловлено главным образом титаном) при концентрации роданида 0,3 М [c.619]

Пятиокись ниобия, растворенная в 12 н. соляной кислоте, дает максимум светопоглощения при 281 мц Чувствительность метода удовлетворительна (0,01 у Nb/слг для экстинкции, равной 0,001), однако ряд металлов при этих условиях также поглощает свет, особенно ванадий, хром, свинец, железо(П1), медь(П), молибден (VI) и титан. Помехи, связанные с присутствием ограниченных количеств железа и меди, можно устранить, восстановив эти элементы хлоридом олова(П). В 0,01 М растворе по фториду допустим десятикратный избыток тантала по сравнению с содержанием ниобия. [c.622]

Если присутствует титан, нужно определить его количество и ввести поправку в найденное значение для тантала. Титан определяют следующим образом отбирают аликвотную часть (10 мл) анализируемого раствора, добавляют 2,5 мл 85%-ной фосфорной кислоты, 10 жл серной кислоты (1 1) и 5 жл 20%-ного раствора перекиси водорода, разбавляют до 50 мл и измеряют светопоглощение при 405 мц, сравнивая с аналогично составленным холостым раствором. Подобным же образом для титана строят стандартную кривую, т. е. сплавляют чистую двуокись титана с бисульфатом натрия, выщелачивают винной кислотой и т. д. [c.624]

Сг207 " = 7 7 1. Максимум светопоглощения находится при 380 и 550 ммк. Метод пригоден для определения 10—80 мкг Со. Мешают ионы трехвалентного железа, никеля, меди, алюминия, цинка, кадмия, бария и свинца. При фотометрическом определении кобальта в форме окрашенного соединения с этилендиамин-гетрауксусной кислотой, образующегося в аммиачном растворе в присутствии Н2О2 [1320], оптическую плотность измеряют при 580 ммк. М ешают железо, титан, никель и медь. [c.146]

Титан в кислой среде образует с роданидом малопрочные комплексы, имеющие в водных растворах максимум светопоглощения в дальнем ультрафиолете (кривая 1, рис. 1). С диантипирилметаном в солянокислых растворах образуется растворимое в воде комплексное соединение с Яшах 385 ммк (кривая 2). Характерной особенностью является малая скорость протекания реакции. Исследование состава этого соединения методом изомолярных серий и методом сдвига равновесия, сопоставление ряда свойств соединения (электромиграция, влияние кислотности) позволяют считать, что в этом комплексе титан находится в виде иона координирующего вокруг себя 3 молекулы диантипирилметана, каждая из которых занимает, по-видимому, два координационных места (8з85 = 16 000) [52]. Оба указанных соединения не извлекаются хлороформом. При наличии же в системе всех трех компонентов выпадает осадок желтого цвета, хорошо экстрагирующийся хлороформом. На кривой, 3 рис. 1 представлен спектр поглощения комплекса в очищенном хлороформе. Обращает на себя [c.119]

После этого раствор выпаривают до появления паров серной кислоты, разбавляют 100%-ной серноц кислотой до определенного объема,, вводят 1 мл перекиси водорода (30%-ной) и определяют светопоглощение раствора или аликвотной его части , применяя свет ртутной лампы и соответствующий светофильтр (436 л л<ж). Содержание ниобия вычисляют по калибровочной кривой, построенной на основе результатов измерения светопоглощения растворов с определенным содержанием ниобия. Для получения истинного содержания ниобия вводят поправку на титан из расчета, что 0,422 мг титана соответствует 0,70 мг ниобия. Содержание тантала вычисляют по разности [c.688]

Салициламидоксим образует желтое хелатное соединение с титаном, экстрагируемое нзобутиловым спиртом из ацетатного буферного раствора (pH 4,5—7,0). Светопоглощение при 400 ммк подчиняется закону Бера [70]. [c.159]

Метод основан на измерении светопоглощения комплексов лантаноидов с кснленовым оранжевым при pH 5,6. Оптическую плотность измеряют на спектрофотометре при >. = 570 нм. Определению не мешают железо, алюминий, торий, титан, кальций и магний при их содержании до 2 мг. Относительная ошибка определения составляет 0,6%. [c.109]

Метод основан на измерении светопоглощения фос-форнониобиевомолибденового комплекса, на фотоколориметре при Я,эф = 3б5 нм. Определению мешают цирконий и титан при содержании их более 1. иг ванадий — при содержании 0,5, г кремний — при содержании 0,1 мг вольфрам -при содержании 3 мг в 50 мл рас- [c.129]

Ферьянчич [445], оценивая селективность роданидной реакции в присутствии Ti(III), показал, что 10 мг F по светопоглощению адэкватны 3 мкг вольфрама, а в присутствии 10 мг SiOa — 4 мкг вольфрама добавление борной кислоты устраняет влияние фторида. При больших количествах мышьяка (5—10%) его удаляют обжигом образца, влияние миллиграммовых количеств мышьяка (0,5—20 мг) устраняют гипофосфитом натрия. Определению не мешает Sb(III), влияние Sb(V) (до 3 мг) устраняют введением 0,1 г NaHjPOa. Не мешает титан до концентрации Зл г в 25 мл, при щелочном сплавлении образца его влияние полностью устраняется на молибден вводят поправку из расчета 1 вес. ч. Мо соответ- [c.110]

Хайнес и Больц [130] установили, что при pH 3,5—6 титан образует с аскорбиновой кислотой прочное комплексное соединение, окрашенное в желтый цвет и имеющее максимум светопоглощения в ультрафиолетовой области спектра при 360 ммк. При длине волны 360 ммк растворы, содержащие аскорбинат-ный комплекс титана, подчиняются закону Бера в интервале концентрации ионов титана 0,1—25 мкг мл. [c.155]

Разработан экстракционно-фотометрический метод определения молибдена(У) в ввде его анионного комплекса с тиогликолевой кислотой. ИА с ДФГ экстрагируют смесью изоамилового спирта и хлороформа (1 1). Определение молибдена производят из 0,3 н НС / растворов, что в практическом отношении является большим преимуществом. Максимальное светопоглощение экстракта ИА при 400 нм. Молярное отношение молибден(У) тиогликолевая кислота ДФГ =1 1 1. Чувствительность реакции 0,4 мкг/мл. Метод имеет некоторые преимущества по сравнению с аналогичным - без экстракции [10]. Благодаря ЭФ варианту повышена чувствительность, по крайней мере, в пять раз кроме того, повышается селективность определения.Молибден можно определять в присутствии любых количеств ванадия(У) и хрома(Ш). Не метают определению молибдена сульфат- и нитрат-ионы (до 100-150 мг), титан(1У), ванадий(1У), желсзо(П) и др. Следует отметить, что на примере экстракции молибдена(У1) и молибдена(У) в виде анионных комплексов с тиояблочной и тиогликолевой кислота- [c.133]

L U п d q U i S t R., М а г к 1 e G. E., В о 1 t z D. F., Anal. hem., 27, 1731 (1955).— Показано, что при определении величины светопоглощения в ультрафиолетовом свете получается большая чувствительность. Эти авторы определили длину волны (312 ufx) при измерении светопоглощения экстракта в изоамиловом спирте. Железо(Н1), уран(У1), хром(1П, VI), никель и титан мешают. [c.391]

Величина светопоглощения пропорциональна концентрации элемента (0,1 М Н2О2). В области длин волн меньше 340 м 1 перекись водорода сама. поглощает свет. Азотная кислота должна отсутствовать. К элементам, которые образуют перекисные соединения подобно ниобию и танталу и поглощают свет в той же области спектра, относятся титан, молибден, вольфрам и рений (стр. 123). В условиях определения ванадий(У) восстанавливается до У(1У). Железо(1И) при 285 мц поглощает свет в 20 раз сильнее, чем надтанталовая кислота. Если присутствуют только небольшие количества железа (или других элементов, которые не реагируют с перекисью водорода, но поглощают свет в той же области, где поглощает ниобий), их влияние можно учесть, измеряя светопоглощение аликвотной части анализируемого раствора, не обработанного перекисью водорода. [c.621]

Метод, специально предназначенный для определения ниобия в нержавеющих сталях, основан на том, что н юбий в концентрированных растворах серной кислоты дает желтую окраску с гидрохиноном Больше всего мешают определению титан и вольфрам первый нужно удалять (проводя дробный гидролиз), влияние второго можно учесть, измеряя светопоглощение раствора при двух различных длинах волн. Тантал не дает окраски. [c.622]

С h а г 1 о t G., S а u 1 n i е г J.. him. anal., 35, 51 (1953). Описан метод, в котором ниобий и титан определяют при одновременном присутствии в виде перекисных соединений, измеряя величину светопоглощения при 340 мц (Nb) и при 410 мц (Ti). [c.627]

Наиболее сильно определению тория мешает цирконий интенсивности окраски равных по весу количеств тория и циркония относятся примерно как 3 1. Уран(1У) мешает примерно в той же степени, что и цирконий но его легко окислить до 110 +, в этой форме он мешает намного меньше. При pH 0,5 интенсивность окраски равных по весу количеств иО и тория относятся как 1 500. Это отношение возрастает с увеличением pH. Церий(1У) обесцвечивает реагент. Железо(П1) в небольших количествах дает слабую окраску, интенсивность которой примерно равна 1 /100 интенсивности окраски, вызываемой торием большие количества железа, по-видимому уменьшают величину светопоглощения, обусловленного торием. Помехи связанные с присутствием небольших количеств железа(П1), можно в значи тельной степени устранить, восстановив железо до двухвалентного состояния Иттрий дает окраску, интенсивность которой равна 1/100 интенсивно сти окраски тория лантан, церий(П1) и титан дают только слабое окраши вание. Не вызывая заметной ошибки в определении тория, могут присут ствовать следующие металлы в количествах мг на 10 мл) Mg 25 Мп 6, 2п 1, А1 1, Си 1, Се(П1) 0,15, Ni 1, РЬ 1, Са 5 . Наряду с про чими мешают также олово(П и IV), сера в виде сульфита или тиосульфата [c.757]

Эта методика была разработана Алленом и Гамильтоном . После разрушения органического вещества медь, висмут ртуть и серебро удаляют экстракцией дитизонатов четыреххлбристым углеродом при pH 3. Вольфрам и молибден извлекают экстракцией их купферратов изоамиловым спиртом и молибден отделяют в виде его дитиолатов петролейным эфиром из холодного 8 н. раствора серной кислоты (применяется и более концентрированный раствор). После удаления молибдена вольфрам может быть извлечен в виде дитиолата из раствора меньшей кислотности, который необходимо нагреть для образования комплексов вольфрама. При использовании в качестве растворителя петролейного эфира максимальная экстракция вольфрама имеет место при pH 0,5—2,0. Количественное извлечение вольфрама не происходит в отсутствие фосфорной кислоты. Железо, титан, ванадий и цирконий могут быть использованы как заменители фосфорной кислоты при добавлении их к вольфраму в молярном отношении, превышающем 4 1. Влияние фосфорной кислоты объясняется образованием ионов фосфорновольфрамовой кислоты, но механизм взаимодействия металлов не ясен. Возможно, они ускоряют реакцию между вольфрамом и дитиолом точно так же, как железо ускоряет реакцию молибдена с дитиолом. Извлечение вольфрама становится менее полным по мере увеличения концентрации электролита, но этот эффект подавляется увеличением концентрации дитиола. Для полного извлечения вольфрама необходимо энергичное встряхивание. Кривая светопоглощения дитиолата вольфрама в петролейном эфире очень похожа на кривую поглощения в бутилацетате (рис. 75, стр. 583). [c.804]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология