Титан отгонка

В обычном ходе анализа горных пород кремнекислота, выделенная обезвоживанием кислотами, может быть загрязнена фосфатами. Это происходит в том случае, если анализируемая проба наряду с фосфором содержит титан, цирконий, торий или олово. Часть осажденного таким образом фосфора теряется и принимается за кремнекислоту, если отгонка кремния с фтористоводородной кислотой проводится в присутствии больших количеств серной кислоты и при высокой температуре Оставшуюся часть фосфора можно снова перевести в осадок, для чего нелетучий остаток, после обработки кремнекислоты фтористоводородной и серной кис- лотами, сплавляют с карбонатом натрия и плав обрабатывают кислотой. [c.777]

Колба, в которую отгоняется четыреххлористый титан, должна сообщаться с внешней средой через хлоркальциевую трубку с ангидроном или пятиокисью фосфора (р ис. 100). После отгонки колбу с четыреххлористым титаном тщательно закрыть резиновой пробкой, взвесить и определить процент выхода четыреххлористого титана от количества взятой двуокиси. [c.183]

Технически чистый титан показал удовлетворительную коррозионную стойкость в хлорируемом при 50— 70° С бензоле (0,2 — 0,3 мм год). В газовой фазе аппарата отгонки бензола при температуре до 120° титан оказался стойким материалом. [c.259]

Отгонка фторидов. При отгонке со смесью концентрированной хлорной и плавиковой кислот полностью отгоняются бор, кремний и мышьяк (III) частично отгоняются германий, сурьма (III), хром (III), селен (VI), марганец (VII) и рений (VU) совеем не отгоняются натрий, калий, медь, серебро, золото (III), бериллий, магний, кальций, стронций, барий, цинк, кадмий, ртуть (II), олово (И), церий (III), титан, торий, свинец, ванадий (V), висмут, молибден (IV), вольфрам (VI), железо (III), кобальт, никель. [c.159]

Многие металлы и сплавы, включая и такие практически нерастворимые в ртути, как сталь, платина, титан, пермаллой и другие, при удалении с их поверхности окисной или адсорбированной пленки покрываются тонким слоем ртути. Это свойство также нашло применение в лабораторной практике и в промышленности. Например, его используют при получении каустической соды и хлора методом электролиза водных растворов хлоридов щелочных металлов на ртутном катоде, предварительно амальгамируя днища стальных электролизеров. Амальгамирование до настоящего времени используют в золотодобывающей промышленности для отделения золота от породы с последующей отгонкой ртути, хотя в последнее время этот способ, имеющий многовековую историю, заменяется более прогрессивным способом цианирования. [c.11]

В общем ходе анализа титан частично захватывается осадком кремневой кислоты, поэтому остаток после отгонки тетрафторида кремния должен быть сплавлен с пиросульфатом калия, растворен в кислоте и присоединен к фильтрату, содержащему все остальные элементы. [c.139]

В растворе после отгонки хрома количественно остаются кремнекислота, алюминий, железо, титан, марганец, ванадий, никель, кобальт, кальций и магний. [c.299]

Кремний. После пробы перекисью водорода обе части раствора соединяют, выпаривают до появления паров серной кислоты, отделяют и отгоняют кремнекислоту, как указано на стр. 875, а фильтрат сохраняют. Нелетучий остаток (если таковой остался после отгонки кремнекислоты) сплавляют с возможно меньшим количеством пиросульфата и охлажденный плав растворяют в полученном ранее фильтрате. Если нелетучего остатка очень мало, как это обычно бывает, то можно считать доказанным отсутствие заметных количеств сульфата бария, а также фосфора в соединении с титаном, цирконием, ниобием или танталом, за исключением того случая, когда значительное количество титана может удержать последние два элемента в растворе. Большое количество остатка—явление необычное и потому остаток надо тщательно исследовать и только после этого прибавлять раствор его к фильтрату. [c.111]

Окись вольфрама и кремнекислоту можно количественно разделить, отгоняя последнюю обработкой фтористоводородной кислотой или смесью фтористоводородной и серной кислот. После этого прокаливание следует проводить при температуре ниже 850° вследствие летучести WOg. Эта температура слишком низка для обезвоживания окиси кремния, поэтому в случае присутствия значительных количеств последней или когда требуется получить очень точные результаты, определение кремния следует проводить из отдельной навески . В этом случае перед взвешиванием загрязненную кремнекислоту прокаливают, как обычно, при 1200°, а затем после обработки фтористоводородной и серной кислотами, нелетучий остаток прокаливают при 750—850°. Вольфрам можно количественно отогнать и отделить таким образом от кремния, прокаливая смесь окислов этих элементов при 700° в токе чистого газообразного хлористого водорода . При этом в большей или меньшей степени отгоняются также тантал, титан, цирконий и алюминий. Отгонка этих элементов имеет место также при прокаливании в смеси хлористого водорода и кислорода, в хлоре, а также в смеси хлороформа с кислородом. [c.701]

Этим требованиям могут отвечать методы эмиссионного спектрального анализа. Обычно прп определении примесей в тугоплавких и труднолетучих веществах в спектральном анализе используют эффект фракционированного испарения или отгонки более летучих элементов (примесей) от основы. Условия отгонки улучшаются при добавлении к анализируемым образцам буферных веществ, носителей [1] или карьеров . Известные спектрографические методы определения примесей в уране [2—4], цирконии [51, вольфраме [6], титане [7] и ванадии [8] основаны на фракционированной разгонке окислов или металлов, осуществляемо " из угольных электродов в дуговом разряде. При эт 1Х методах продолн ительность 1 последовательность поступления различных элементов в пламя дуги в основном определяется скоростью испарения окислов либо металлов. [c.166]

Образовавшаяся в оросительном конденсаторе пульпа стекает в промежуточный бак, из которого часть Ti l4 с помощью погружного насоса подается на орошение остальную пульпу собирают в сгустителе для отделения четыреххлористого титана от твердых хлоридов. Осветленный хлорид направляют в сборник технического продукта. Сгущенная пульпа поступает в испаритель для отгонки оставшегося четыреххлористого титана (примерно 6—7% общего количества Ti l4). Для этого в испаритель добавляют поваренную соль и нагревают массу до 500 °С. Четыреххлористый титан отгоняется, [c.555]

Определение натрия в титане [196]. Метод основан на концентрировании примесей удалением основы отгонкой после перевода в Т1С14 хлорированием. Коэффициент концентрирования составляет 20— 50, предел обнаружения натрия по линии 588,995 нм равен 1-10 %. Спектры проб и эталонов фотографируют на спектрографе ИСП-51 в дуге переменного тока силой 5 А, экспозиция 1 мин. Натрий определяют из отдельной навески. [c.106]

Треххлористый титан можно очистить от примесей Ti U и те-трагалогенидов других металлов путем его промывки эфирами алифатического или ароматического ряда при 20°. После удаления адсорбированного растворителя сушкой при 40° и отгонки инертным газом получается продукт, содержащий 0,5% Ti и обладающий высокой активностью в качестве составной части катализатора синтеза полипропилена. [c.746]

При анализе силикатов цирконий подобно титану, частично выделяется совместно с кремнекислотой вследствие гидролиза его солей, в большей степени когда присутствуют фосфат-ионы, с которыми он дает нерастворимое соединение. После Отгонки кремнекислоты цирконий можно извлечь из нерастворимого остатка и присоединить к той части циркония, которая осталась в растворе. При осаждении аммиаком цирконий переходит в осадок и, когда присутствие его не учитывается, принимается за алюминий. Если осадок представляет собой только гидроокись циркония, его можно прокалить и взвесить в виде после внесения поправки [c.636]

Для получения диаминосоедпнений (IV) и (VII) применяли треххлористый титан в соотношении к исходным соединениям (I) и (V), равным 12,5 1. Реакцию проводили в течение 25 минут при 20—25°С с последующим кипячением реакционной смеси в течспие 5 минут. После отгонки ацетона раствор подщелачивали 5К раствором NaOH до pH 9—10 и выпавшую гидроокись титана отфильтровывали. Фильтрат трижды экстрагировали днэтиловым эфиром. Эфирные вытяжки упаривали и выпавшие осадки сушили под вакуумом. Выход (IV) н (VII) составил 81% и 75%, соответственно. [c.67]

Некоторые исследователи [24] предлагают осаждать титан на расплавленный цинк или кадмий с последующей отгонкой этих металлов. При электроосаждении титана в тонких слоях покрытие получается светлым и блестящим. С увеличением толщины слоя покрытие становится губчатым или дендритообразным. Однако сцепление таких покрытий с основой достаточно плотное. [c.8]

Реакции (4-99) могут сопутствовать побочные процессы гомоконденсации триалкилсиланола и его взаимодействие с выделяющимся спиртом. Для подавления этих процессов и повышения выходов тетракис(триалкилсилокси)титанов рекомендуется, например, медленно вводить раствор силанола в бензоле в бензольный раствор алкилтитаната в условиях, обеспечивающих непрерывный вывод спирта из зоны реакции путем азеотропной отгонки . Реакцию можно проводить в отсутствие растворителя, однако в этом случае процесс идет медленнее и не до конца. [c.363]

С применением купфероиа было предложено несколько методов отделения, имеющих лищь незначительные различия. Вла-цил и Затка [26] описали отделение с купфероном в две стадии, сначала из 2%-ного раствора серной кислоты, а затем из буферного раствора с pH 5—5,5 для удаления железа, титана и других элементов. Как было показано выше, титан не экстрагируется, если pH раствора около 10 [24]. Кисс [27] рекомендовал метод, основанный на удалении железа экстракцией в изобутил-метилкетон из 6 н. соляной кислоты, перед удалением титана купфероном. Такой прием позволяет определить железо в той же аликвотной части раствора. Миллер и Чалмерс [28] предложили экстрагировать купферонаты железа, титана и ванадия раствором о-дихлорбензола перед экстракцией алюминия и бериллия в диэтиловый эфир в виде комплекса с ацетилацетоном. Известно, что марганец и никель купфероном не извлекаются, а относительно связывания купфероном хрома существуют некоторые сомнения, однако хром можно удалить отгонкой в виде хромилхлорида [29]. [c.100]

Титан обладает высокой стойкостью в технологических средах производства брома и иода, содержащих галоген-ионы и свободные галогены, где нестойки все нержавеющие стали, сплавы, большинство полимеров. Титановое оборудование для иодо-бромной промышленности экономически выгодно и перспективно. К этому оборудованию относятся хлораторы, насосы, башни десорбции и абсорбции, вентиляторы, аппараты для вакуум-выпарки растворов бромистого железа, колонны для отгонки брома паром, кристаллизаторы, центрифуги, сушилки иода, выпарные аппараты для упарки растворов хлорного железа, фильтры бромидных и иодидных концентратов. Так, например, использование титановых центрифуг АГ-630Т и сушилок кристаллов иода в кипящем слое позволило не только механизировать процесс и улучшить условия труда, но и получать иод марки 4 без сублимации. Экономический эффект от внедрения этих аппаратов составил более 900 тыс. руб. [385]. [c.122]

Разработаны методы определения алюминия, содержащегося в этих сплавах в количестве сотых долей процента с помощью ауринтрикарбоновой кислоты. Титан удаляют осаждением купферронатов. Если хром присутствует в количествах более 1 %, то его удаляют отгонкой в виде хлористого хромила. [c.218]

Иридий можно осадить в виде гидратированной двуокиси, если довести pH раствора до 6, добавляя бикарбонат натрия к кипящему раствору, содержащему бромат При этом также осаждаются палладий и родий, платина (IV) не осаждается осмий и рутений должны быть удалены из раствора (путем отгонки четырехокисей) до проведения гидролитического осаждения. Затем выделяют палладий, осаждая его диметилглиоксимом, после чего из фильтрата осаждают родий с помощью хлорида титана (П1). При этом часть иридия соосаждается с металлическим родием, поэтому осадок нужно растворить в горячей серной кислоте и переосадить. Иридий таким образом остается в растворе вместе с титаном, который осаждают купферроном (необходимо переосаждение). Органические вещества в фильтрате разрушают с помощью серной и азотной кислот. Описанный в общих чертах ход анализа применяли лишь для выделения макроколичеств иридия не установлено, в какой степени он пригоден для выделения иридия, присутствующего в очень низких концентрациях. Добавленное в качестве коллектора небольшое количество железа (П1) должно способствовать осаждению гидратированной окиси иридия. Ионные радиусы железа (П1) и иридия (IV) очень близки (стр. 37) [c.466]

Для карбазолирования незамещенных антримидов иногда применяют сплавление с едким кали, а также окисление четыреххлористым титаном при нагревании с обратным холодильником в органическом растворителе (например, о-дихлорбензоле) с последующей отгонкой избытка четыреххлористого титана вместе с растворителем. [c.180]

В реактор, продутый сухим аргоном и цагретый до заданной температуры, последовательно приливали абсолютный н.гептан, аллилпроизвод ное кремния, триалкилалюминий и затем после включения мешалки в течение 3—5 мин. приливали четыреххлористый титан в растворе н.гептана. Опыты проводили при интенсивном перемешивании при 70 в течение 8 и 20 час. По окончании опыта в реактор приливали метиловый спирт. Осажденные твердые полимеры промывали спиртом, 10%-ной соляной кислотой, водой и высушивали при 60—80°. После высушивания до постоянного веса твердые полимеры представляли собой белые порошкообразные вещества. Жидкие полимеры, полученные после отгонки растворителя, представляли собой густые маслянистые слегка окрашенные вещества. [c.449]

Отгонка хлоридов. Мышьяк (111) и сурьма (111) могут быть отделены от олова отгонкой их хлоридов (см. стр. 723). Для удержания ЗпСЦ в растворе добавляют фосфорную кислоту. Затем прибавляют соляную и бромистоводородную кислоты и отгоняют олово при 140—150 °С. Титан мешает, если его много. [c.750]

Взвешивание селена и теллура в виде элементов Se и Те. Это наиболее часто применяюш,ийся метод определения селена и теллура. Сначала их отделяют отгонкой, а затем выделяют восстановлением. Осадок отфильтровывают через стеклянный фильтрующий тигель, высушивают при 100— 105 °С и взвешивают. Восстановителями могут служить сернистый газ, олово (II), титан (III), гидразин и др. Наиболее рекомендуется смесь солянокислого гидразина и сернистой кислоты. [c.790]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология