Хлориды, определение весовое

В отдельных случаях осаждаемая форма и весовая форма могут представлять собой одно и то же соединение. Например, Ва - и 504 -ионы осаждают из раствора и взвешивают в виде сульфата бария, который не изменяется химически при прокаливании. Точно так же при определении Ag+ (или С1 ) осаждаемой 11 весовой формой является хлорид серебра Ag l и т. д. [c.66]

Для этого берут определенную навеску исследуемого вещества и найденное по предыдущему весовое содержание определяемого элемента выражают в процентах к весу взятой навески. Например, если вычисленное выше количество бария (0,3653 г) было найдено в навеске хлорида бария ВаСЬ-гНгО, равной 0,6531 г, то процентное содержание бария в этой навеске вычисляют по следующей пропорции [c.32]

Определение бария основано на осаждении иона бария сульфат-ионом. Осадок кристаллический, плотный. Количество весовой формы 0,5 г. Для получения 0,5 г осадка BaS04 необходимо взять навеску хлорида бария, которую находим по пропорции [c.118]

Весовой метод. Литий может быть определен весовым методом в виде сульфата, фторида, фосфата, алюмината. Взвешивание в виде сульфата практикуется при экстракционном методе отделения лития от остальных щелочных металлов. Полученный в процессе экстракции хлорид лития переводится в сульфат и прокаливается при 650—700°. Процесс рекомендуется осуществлять в платиновой или кварцевой посуде. [c.81]

Метод определения объемной доли метилового спирта основан на колориметрическом измерении интенсивности окраски, получаемой после взаимодействия фуксинсернистой кислоты с формальдегидом, образующимся в результате реакции окисления метилового спирта, содержащегося в испытуемом спирте, марганцово-кислым калием. Контроль сивушных масел проводится колориметрическим методом. Массовую долю сухого остатка определяют весовым методом. Наличие фурфурола в спирте проверяют, используя методы, основанные на реакции с соляно-кислым или уксусно-кислым анилином, и ограничиваются заключением о том, что анализируемый спирт выдержал испытания или не выдержал. Определение окисляемости спирта основано на изменении времени обесцвечивания раствора перманганата калия, добавленного к испытуемому спирту. Спирт, выпускаемый сульфитно-спиртовыми заводами, содержит серу. Допускается содержание серы в техническом этиловом спирте не более 10 мг/л. Серу определяют сжиганием спирта в токе очищенного воздуха. Газы от сжигания проходят через поглотительные сосуды с 3 %-ным раствором пероксида водорода. После сжигания жидкость из поглотительных сосудов переносится в стакан и кипятится для удаления избытка перекиси водорода. Интенсивность помутнения подкисленных растворов при добавлении раствора хлорида бария сравнивают со шкалой растворов сравнения визуально или с помощью фотоколориметра-нефелометра. [c.333]

Определение суммы щелочных металлов производят по известковому методу (А. К. Бабко, 1943), заканчивая определение весовым или объемным путем. Однако для широкого применения пригоден только весовой вариант, так как объемный метод неприменим при анализе силикатов, содержащих в своем составе мало щелочных металлов (тальк, серпентин, асбест и т. д.), а также при анализе пород, содержащих хлориды. [c.25]

Затем из жидкости осторожно отгоняют спирт, подкисляют (при охлаждении) 10% раствором азотной кислоты и производят количественное определение иона хлора в виде хлорида серебра весовым путем или титрованием по Фольгарду 0,1 н. или 0,01 н. раствором нитрата серебра, что зависит от количеств определяемого вещества. Представление о возможном количестве вещества дают результаты качественных реакций. [c.83]

При электро-гравиметрическом анализе в осадок выделяют металл из раствора его соли. Чаще же искомое вещество выделяют из раствора в виде какого-либо соединения определенного химического состава, которое образуется в результате ионной реакции. Например, серную кислоту определяют, осаждая из ее раствора сульфат бария добавлением раствора хлорида или нитрата бария. Соединение определенного состава образуется при взаимодействии в растворе ионов, содержащих искомое вещество, с ионами реактива-осадителя. Получаемый осадок должен иметь постоянный химический состав и обладать физическими свойствами, позволяющими производить его дальнейшую обработку с целью практически полного выделения из раствора промывание, сушку и прокаливание для получения из осажденной формы анализируемого вещества его весовой формы. [c.291]

Аналогично весовая форма загрязняется окисью алюминия Al O., и окисью хрома Сг Оз. Присутствие их в весовой форме обусловливает заниженные результаты определения сульфат-иона, так как они весят меньше, чем эквивалентное им количество сульфата бария. Поэтому трехзарядные катионы удаляют из раствора до осаждения 50 хлоридом бария. [c.318]

Осаждение. Осаждение — одна из важнейших операций гравиметрического анализа. Цель ее — перевести определяемую часть анализируемого вещества в химическое соединение, удобное для определения весовым способом. Например, барий в хлориде бария определяют в форме сульфата бария, который осаждают из водного раствора хлорида бария добавлением серной кислоты , ВаС12+Н2504=Ва504Н2НС1. [c.99]

Для отделения алюминия могут быть использованы все методы осаждения, которые описаны в разделе Весовые методы . К ним можно добавить лишь один метод — выделение алюминия в виде хлорида. Этот метод применяется, главным образом, для отделения основной массы алюминия при определении других компонентов анализируемого образца, например, при определении примесей в алюминии высокой чистоты. Для определения алюминия метод не годится ввиду неполноты его выделения. [c.168]

Хлорид натрия использован в качестве весовой формы при гравиметрическом определении натрия в присутствии щелочных металлов [1021. Предварительно хлориды щелочных металлов превращают в перхлораты, затем экстрагируют и-бутанолом и этилацетатом перхлораты натрия и лития и отделяют их от калия, рубидия и цезия. Экстракт упаривают до удаления этилацетата и осаждают натрий в форме хлорида н-бутанолом, насыщенным хлористым водородом, отделяя натрий от лития. [c.56]

В дальнейшем метод весового определения урана с помощью изатин-Р-оксима улучшался главным образом за счет повышения избирательности путем подбора соответствующих маскирующих комплексообразующих веш.еств. Для устранения мешающего влияния серебра, свинца и меди было предложено применение тиосульфата натрия [6П1, а для удержания в растворе ртути (П) рекомендовано добавлять хлориды. [c.75]

Перед определением не растворимого в соляной кислоте остатка, общей титруемой щелочи, сульфата натрия, суммы оксидов алюминия и железа, оксида кальция все соединения натрия, содержащиеся в черном щелоке, кроме сульфата, путем соответствующей обработки переводятся в хлорид натрия, а кремниевая кислота — в нерастворимое состояние. После отделения нерастворимого осадка фильтрованием получается нейтральный раствор, который используют для анализа. Содержание кремниевой кислоты (нерастворимый осадок) определяется количественно весовым методом. Общую титруемую щелочь находят титрованием вышеуказанного отфильтрованного раствора азотно-кислым серебром в присутствии хромово-кислого натрия. [c.174]

Небольшой осадок углекислого кальция отфильтровывают, после чего в фильтрате определяют щелочные металлы. Это определение можно выполнить объемным методом, для чего титруют раствор МагСОз (и К2СО3) соляной кислотой с метилоранжевым. При определении весовым методом раствор подкисляют соляной кислотой, выпаривают досуха и взвешивают хлориды щелочных металлов . [c.465]

В некоторых случаях серебро можно определить взвешиванием бромида, иодида, цианида, роданида, циа-ната или вольфрамата серебра [1200], однако эти методы практически не используются в весовом анализе. Указанные выше методы гравиметрического определения серебра с неорганическими ионами имеют второстепенное значение по сравнению с осаждением его в виде хлорида. [c.67]

Кроме указанного при определении весовым методом необходимы хромат бария (0,1 и. раствор). Раствор хлорида бария нагревают до кипения и осаждают хромат бария, добавляя раствор хромата калия. Осадок отфильтровывают, тщательно промывают дистиллированной водой до полного удаления растворимых солей и высущива-ют. Отвесив 8,445 г полученного хромата бария, навеску переносят в колбу, вливают в нее 100 мл дистиллированной воды, прибавляют 18 мл соляной кислоты (плотностью 1,19 г/см ) и нагревают содержимое колбы на слабом пламени до растворения. Еще горячий раствор переливают в мерную колбу емкостью 1 л, разбавляют водой до /з объема колбы, охлаждают и доводят объем водой до метки. [c.48]

Некоторые микрометоды определения весовой концентрации аэрозолей описаны в книге Уайтлоу-Грея и Паттерсона Они применяли фильтры в виде тонкой стеклянной трубки длиной около 2 см с небольшим сужением внизу. В трубку вдавливался до сужения небольшой комочек асбеста и закреплялся в этом положении с помощью разбавленного раствора коллодия. Некоторые высокодисперсные аэрозоли неполностью задерживаются такими фильтрами, и для устранения проскока в стенку трубки впаивалась платиновая проволока, соединенная во время отбора пробы с источником высокого напряжения с целью повышения эффективности фильтра. Эти фильтры взвешивались на кварцевых микровесах, позволяющих взвесить 100 мг с точностью 0,0002 мг. Другой метод, применявшийся для дыма хлорида аммония, состоит в пропускании аэрозоля через нагретую до 400—500° С трубку, где частицы возгоняются затем образовавшийся пар поступает в другую охлаждаемую водой трубку и конден-сируется на ее стенках, а вес конденсата определяется на микровесах. Ла Мер подобным же образом определял весовую концентрацию туманов серной кислоты, конденсируя ее пары в охлаждаемой жидким кислородом спиральной трубке. [c.263]

Проводя анализ по методу осаждения, обычно взвешивают не тот элемент или соединение, количество которого хотят определить, а эквивалентное ему количество другого соединения — весовой формы. Например, при определении количества бария в хлориде бария взвешивают не элементарный барий, а полученное при анализе соединение его — BaS04. Также при определении кальция взвешивают СаО или СаС204-Н20, при определении магния — Mg-aPaOT и т. д. [c.154]

Тантал и ниобий вводились в смесь кислот в виде гидратов окисей, полученных путем гидролиза безводных хлоридов. Весовое отношение ниобия и тантала составляло 1,2. В проведенных определениях пользовались 3,3 н. фтористоводородной кислотой и 0,5 н. соляной кислотой, в 1 л смеси кислот содержалось 16 г тантала и 19,2 г ниобия. Отношение органического растворителя и кислотной фазы было равно 1 1. В условиях опытов в органическуюфазу переходил главным образом тантал, ниобий—в гораздо меньшем количестве. Наиболее благоприятное распределение достигается при применении метилизобутилкетона (р =736), который применялся и в дальнейших исследованиях, а также циклогексанона ( 5=856). В дальнейшем было установлено, что экстракция заметно зависит от концентрации кислот и металлов и лишь в ничтожной степени от отношения ниобия к танталу в исходном растворе. С увеличением концентрации фтористоводородной и соляной кислот количество экстрагированного ниобия в исследованном интервале концентраций непрерывно увеличивается, а количество тантала сначала увеличивается до некоторого максимума, а затем уменьшается. Такое поведение металлов облегчает их разделение. В случае одной фтористоводородной кислоты (без соляной) максимум экстрагирования тантала достигается [c.450]

Методы титрования (объемный анализ) применялись давно в техническом и в фармацевтическом анализе. В практику научного исследования объемный анализ впервые (1824—1832 гг.) ввел Гей-Люссак, использовав этот метод для определения хлоридов, серебра и кислот. Однако объемный анализ входил в круг научных методов значительно медленнее, чем весовой или газовый. Титрование железа перманганатом было введено лигиь в 1846 г. (Маргерит) первое небольшое систематическое руководство для работы этим методом составлено в 1853 г. (Ф. Мор). [c.12]

По второму способу отработанный раствор химического палладирования подкисляют концентрированной соляной кислотой в присутствии иидикатора-метилораижа, при этом выпадает осадок диамино-хлорида палладия, который отфильтровывают и сразу же промывают несколько раз холодной дистиллированной водой (8— Ю °С) до отсут ствия нонов хлора. Отмытый осадок растворяют в 25 % ном растворе аммиака н используют (после определения концентрации палладия) для приготовления раствора палладирования. Толщина палладиевого покрытия определяется по образцу свидетелю взвешиванием до и после нанесения покрытия или методом снятия покрытия в азотной кислоте (1 1) с последующим определением палладия весовым методом [c.87]

Описанный Виккертом Л. 5-41] весовой метод определения ЗОз состоит в том. что проба газа отбирается из газохода через стеклянную трубку, конец которой нагревается до температуры выше точки росы. Газ протягивается через охлаждаемый льдом поглотительный сосуд с пористым фильтром, заполненный 20%-ным раствором едкого натра с добавкой формальдегида. Скорость протягивания газа составляет 10 л/ч, а продолжительность отбора пробы—2,2 ч. После отбора пробы раствор нейтрализуется уксусной кислотой. Из раствора ион ЗО осаждают 10%-ным раствором хлорида бария. Через 16 ч после осаждения осадок сульфата бария отфильтровывают через плотный фильтр, промывают, озоляют, прокаливают и взвешивают (I мг сульфата бария соответствует 0,343 лг ЗОз). Чтобы получить надежный результат весового определения (погрешность при взвешивании не более 5%), нужно иметь не менее 10 мг сульфата бария. Это эквивалентно около 3,5 мг ЗОз или, при объеме пробы газа 25 л, около 0,004 об. %. Если в газе содержится 0.001% ЗОз, то при том же объеме пробы погрешность определения только за счет взвешивания осадка составит 20% от определяемого количества ЗОз. Уменьшить ошибку, т. е. увеличить количество ЗОз в пробе за счет увеличения продолжительности отбора пробы, нельзя, так как при этом будут нарушены поставленные автором условия и через щелочь пройдет столько кислых газов (СОг, ЗОз, ЗОз), что весь едкий натр перейдет в карбонат и сульфат. [c.292]

Осаждение частиц в капиллярных трубках было исследовано Радушкевичем при изучении коагуляции частиц хлорида аммо ния с диаметром 0,24 мк Он использовал батарею из 400 парал лельно соедине1ных термометрических капилляров с внутренним диаметром 0,1 мм и длиной 20 см Сравнивая размеры частиц, рассчитанные по диффузионным потерям с размерами, определенными по счетной и весовой концентрациям, автор продемонстрировал правильность уравнения (6 7) В последующих опытах Радуш-кевича коэффициент диффузии частиц определялся по скорости исчезновения частиц в ультрамикроскопической кювете [c.179]

В литературе описаны и другие методы количественного определения кальция хлорида фотометрический, флюорометриче-ский, весовой (оксалатный). [c.119]

Уран (VI) может быть отделен от ш,е 1очных и щелочноземельных металлов, магния, марганца и цинка осаждением его с помощью изатин-р-оксима из растворов, содержащих ацетатный буфер [613, 614, 617]. Для отделения урана от больших количеств кобальта и никеля добавляют виннокислый калий [6161. Мешающее влияние серебра, свинца и меди устраняют при помощи тиосульфата натрия [611]. В случае присутствия ртути полное отделение урана достигается введением хлоридов. Соответствующие методики описаны в разделе Весовые методы определения . [c.282]

Определению Р<1( IО не мешают в кратных весовых количествах следующие катионы МпЩ). гп, РЬ. В1(111), А1, СгЦП), V V), Mo VI). Л/(У1), 1п -200 Р1(11), Ни( / 11), 05(У111), Ли — 2. Определению палладия не мешают щелочные и щелочноземельные элементы, а также винная кислота, фториды. фосфаты, ацетаты и хлориды. [c.14]

Прямолинейность калибровочного графика соблюдается в интервале концентраций 0,1 - 20 мкг Os(Vl)/мл. Определению осмия (VI) не мешают в. кратных весовых количествах хлорид, ацетат, борат — 1600 фталат, HjPO - 800 Mo(VI). As(lll), N0 - 200 u(ll) - 116 U(VI) -80 Fe(lll) - 32 V(V) - 24 Pt(ll) - 40 Pd(ll) - 15 Ru(lll) - 8. [c.53]

Сера в черном щелоке содержится в виде сильфида, сульфата натрия и органических соединений. При определении общей серы ее соединения окисляются сначала пероксидом водорода, затем нитратом цинка и азотной кислотой. Полученные в результате окисления сульфат-ионы определяют весовым способом с хлоридом бария. Кроме этого, существуют трилономет-рический метод определения общей серы, объемный микроме-тод и метод прямого титрования (быстрый метод). Сущность последнего заключается в минерализации черного щелока действием 30 %-ного пероксида водорода в щелочной среде с последующим определением сульфат-иона прямым титрованием раствором соли бария в присутствии индикатора карбоксиарсе-назо ири рн 5,5—6,0 в 50 %-ной спиртовой среде. [c.186]

Осадок RejS обрабатывают щелочным раствором Н2О2 для переведения рения в перренат. Последующее определение рения проводят лк бым методом — весовым, колориметрическим и т. д. Осаждению мешают элементы сероводородной группы, окислители. Умеренные количества хлоридов (до 0,2jV) не мешают осаждению. Ошибка определения 6—16%. Преимущество метода перед сероводородным заключается в его простоте.. [c.176]

На реакции осаждения висмута роданохромиатом калия разработаны удовлетворительные весовые и объемные методы. Определению висмута не мещают Сг, А1, Ni, Zn, Mn, Be, Sr, Go, Fe i. Определению мещают металлы группы сероводорода, хлориды. Важное преимущество этого метода заключается в том, что сульфаты не мещают. [c.105]

На образовании малорастворимых солей галогеновисмутводородных кислот основаны ценные методы открытия весового, а также объемного определения висмута. Особенно можно рекомендовать микрокристаллоскопическое открытие при помощи хлорида рубидия или цезия, пробирочное открытие при помощи иодида кобальт-диметилглиоксиманилина и К1, [c.191]

Один из методов основан на осаждении хлорида и бромида серебра из анализируемого раствора, высушивании отфильтрованного осадка при 110° С в темноте с последуюш им определением теплоты плавления с применением сканируюш ей калориметрии [370]. Состав осадка находят по линейному графику зависимости теплоты плавления от весовых процентов Ag l в смеси с AgBr, построенному по результатам исследования стандартов. [c.161]

Для электролитического разделения никеля и кобальта с одновременным определением обоих металлов применяют [994] ртутный катод. Электролитом служит 1 ЬЛ раствор пиридина в смеси с 0,5 М раствором хлорида калия, содержащий 0,2 М сз льфат гидразина. При электролизе контролируют величину катодного потенциала никель выделяется при —0,95 в (по отношению к насыщенному каломельному электроду), а кобальт— при —1,2 в. Количество обоих металлов определяют кулонометрически, применяя водородно-кислородный или весовой серебряный кулонометры или электромеханический интегратор тока. [c.92]

H3 OO, цитрат и тартрат. Цианид-ионы предотвращают осаждение серебра при pH 10—13, поэтому в их присутствии осаждение проводят из кипящих растворов, подкисленных HNO3 до pH 5,5. При определении 4,5—148,0 мг серебра в 50 лм раствора ошибка не превышает +0,6%. По мнению авторов, описанный метод свободен от ошибок, которые свойственны определению серебра в виде хлорида и связаны с разложением весовой формы и неполным выделением осадка из солянокислых растворов. [c.71]

Известны фотометрические и экстракционно-фотометрические методы определения серебра в этих материалах посредством дитизона, и-диметиламинобензилиденроданина, в виде ионных ассо-циатов фенантролинового комплекса серебра с красителями, например с бромпирогаллоловым красным или бромидного комплекса серебра с бутилродамином. Рекомендуются также пробирные методы определения и весовые методы после осаждения хлорида серебра. [c.176]