Длина колонки минимальная

Пример 1. Рассчитать длину колонки для ра.зделения смеси пропана и пропилена при следующих постоянных условиях опыта. Колонка из нержавеющей стали с внутренним диаметром 0,6 см с сорбентом хроматоном N. пропитанным адипонитрилом (30% от массы сорбента). Колонка термостатировалась при 40°С. Скорость потока газа-носителя азота соответствует двум точкам в минимальной области кривых Я(а) для обоих компонентов 2,6 и 3,0 см/с. Этим скоростям по оси координат кривых соответствуют значения ВЭТТ 0,2 и 0,3 см. Удельные объемы удерживания, измеренные в указанных условиях на колонке произвольной длины, равны 10 (Кг(п) и 12 см /г (Уг(ч)). [c.142]

Требование (а) подразумевает применение неактивного твердого носителя при содержании неподвижной фазы меньше 10%. При этом достигается максимальная эффективность разделения на единицу длины колонки и соответственно при данном относительном удерживании для данного разделения обеспечивается минимальная длина колонки. [c.67]

Если при подборе оптимальных условий в отношении эффективности разделения относительное удерживание и температура колонки постоянны 1см. формулы в (75) и (76)], то можно получить количественные данные. Однако если температура колонки — переменная величина, то математические представления значительно усложняются изменяются не только-относительное удерживание и время удерживания, но и эффективность разделения вследствие температурной зависимости нескольких параметров. Но если относительное удерживание принимает другое значение, то изменяются эффективность разделения, необходимая для отделения компонентов, и требуемая длина колонки, а вследствие этого вновь изменяется время удерживания. Столь сложную многофункциональную зависимость до сих пор не удалось выразить математическими формулами. Полученные соотношения являются упрощенными зависимостями, так как некоторые параметры условно приняты постоянными. Вследствие этого оптимальные условия для достижения минимального времени анализа выбирают эмпирически, пользуясь несколькими не зависящими друг от друга правилами. [c.67]

Минимальная длина колонки, выраженная уравнением (16), в то же время является оптимальной. В данном методе в отличие от других хроматографических методов увеличение длины колонки не приводит к изменению хроматограммы и, следовательно, к улучшению разделения, а продолжительность анализа tA увеличивается в соответствии с уравнением (17). [c.419]

Найдем из уравнения (4) градиент температуры д при Гс.тах и АЯ пах, отвечающих наименее летучему компоненту пробы, определяющему минимальную длину колонки. Подставив это выражение в уравнение (12) и учтя пропорциональность величин и ДЯ°, получим [c.421]

Выбрать более длинную колонку или колонку с меньшим внутренним диаметром. При этом увеличивается селективность. Если использовалась колонка максимально возможной длины или минимально возможного диаметра, единственным решением является замена фазы, что позволит изменить селективность. [c.22]

С ПОМОЩЬЮ компьютера можно проводить анализ данных и при помощи "диаграмм разрешения" оптимизировать состав растворителя. При этом достигается наилучшее разрешение. Эта процедура называется оптимизацией. Для всех зон минимальное разрешение произвольно устанавливается при Rs>1.2. Из проведенного анализа следует, что оптимальным растворителем, применяемым для разделения данной смеси, является смесь растворителей 2 и 6 в соотношении 1 1. Этот состав отмечен крестиком на "диаграмме разрешения" (рис. 160, г). В заштрихованной области хотя бы для одной пары Rs< 1.2. Для растворителей в незаштрихованной области R, > 1.2. В неинтенсивно заштрихованной области разрешение минимально и составляет Rj = 1.3. В колоночной ЖХ требуется более длинная колонка. [c.54]

Минимальная длина колонки определяется числом тарелок, необходимым для получения требуемой степени разделения. Максимальная длина зависит от объема термостата хроматографа и максимально допус- [c.52]

Степень разделения возрастает как корень квадратный из длины колонки таким образом, длину следует увеличивать в 4 раза, чтобы получить в 2 раза большую степень разделения. Скорость проведения анализов при фиксированной скорости газа-носителя пропорциональна длине колонки. Поэтому предпочтительна колонка минимальной длины, обеспечивающая разделение всех интересующих компонентов пробы. [c.53]

Обычная длина колонок в классической жидкостной хроматографии 10-25 см, в газовой — 1-3 м. В высокоэффективной жидкостной хроматографии длина может увеличиваться до 50-100 см и более. Для увеличения числа теоретических тарелок в газовой хроматографии иногда изготавливают колонки большей длины, равной десяткам и даже сотням метров. Длинные колонки для газовой хроматографии сворачивают в спираль, в жидкостной обычно их делают секционными, используя соединительные устройства с минимальным мертвым. объемом. Различие приемов объясняется тем, что эффективность свернутых в спираль колонок в жидкостной хроматографии оказывается ниже, чем прямых секционных колонок той же длины. Эффект неравномерности потока подвижной фазы при изменении /гла наклона колонки относительно оси земного притяжения проявляется тем сильнее, чем больше ее диаметр. [c.186]

Если для компонентов исследуемой смеси есть опубликованные справочные данные по удерживанию, то в этом слз ае можно не только выбрать оптимальный сорбент, но и рассчитать минимальную длину колонки. Для этого нужно из этих данных определить величину а (отнощение исправленных времен удерживания двух соседних пиков) для самой трудно разделяемой пары соединений и по графику (рис. 4.1.12) и табл. 4.1.34 определить минимально необходимую эффективность колонки для полного разделения этих соединений. Затем, принимая среднюю эффективность равной 1500-2000 теоретических тарелок на 1 метр длины колонки, можно легко определить необходимую длину колонки. Например, при а = 1,04 для полного разделения необходимо взять колонку эффективностью 10 тыс. теоретических тарелок, т. е. при указанной выше средней эффективности необходима колонка длиной от 5 до 6 м. [c.286]

Практика показывает, что для колонок длиннее 1 м удельный объем удерживания практически не зависит от длины колонки. Этот показатель определяет минимально возможную длину колонки, на которой можно измерять параметры избирательности неподвижной фазы. [c.56]

Можно рассчитать необходимое число тарелок, длину колонки и время, необходимое для разделения веществ, на основании физических свойств растворенного вещества, растворителя и характеристик колонки. Существует оптимальное значение а, которому соответствует минимальное время проявления, и оно может быть рассчитано из этих основных величин. [c.213]

Чтобы установить наличие градиента температуры по длине колонки, в нижнем и в верхнем концах паровой рубашки были установлены две железо-константановые термопары. Термопары соединялись по дифференциальной схеме и ток подавался на гальванометр. Такая система позволила детектировать минимальную разницу температур, равную 0,005°, При содержании в рубашке толуола максимальная разница температур, найденная этим способом, составляла 0,08°. [c.337]

Из уравнения (V. 11) можно определить выражение для минимальной длины слоя (минимальной длины колонки, необходимой для полного разделения) [c.55]

Пусть задана продолжительность анализа. Из уравнения (1.117) следует, что для получения минимального значения t величина Я/а должна быть минимальной. Это соответствует улучшению качества разделения с увеличением скорости (при этом, естественно, длина колонки должна увеличиваться). Однако в области, где определяющую роль играет внутреннедиффузионная массопередача, значение скорости практически уже не существенно. Действительно, так как во внутреннедиффузионной области Ял ia, из уравнения (1.11 ) следз ет [c.68]

Ниже будет показано, что для достижения минимальной продолжительности разделения целесообразнее всего в качестве газа-носителя использовать водород, а при заданной длине колонки — азот. [c.57]

Если задана продолжительность анализа, то из уравнения (11,16) следует, что для получения минимального значения t величина Н/а. долина быть минимальной. Это соответствует улучшению качества разделения с увеличением СКОРОСТИ. (При этом, естественно, длина колонки также должка увеличиваться.) [c.59]

Применение пламенного ионизационного детектора позволяет осуш ест-влять процесс хроматографии в условиях минимальной концентрации разделяемых веществ как в жидкой, так и в газовой фазе, что тоже способствует уменьшению степени их химических превращений. Выбор длины колонки, а следовательно, и ее эффективность определялись в первую очередь необходимостью иметь возможно меньшие времена удерживания и [c.280]

Описана удовлетворительная методика смачивания и соответствующие рабочие условия для найлоновых капилляров, используемых для разделения углеводородов. Исследовано влияние диаметра и длины колонки, толщины пленки, плотности газа-носителя и величины коэффициента распределения на зависимость между ВЭТТ и линейной скоростью газа. Экспериментальные значения коэффициентов диффузии растворенных веществ в газовой и жидкой фазах сопоставлены с аналогичными величинами, рассчитанными по опубликованным уравнениям. Рассмотрено уравнение Голея, связывающее ВЭТТ с линейной скоростью газа, и рассчитанные по этому уравнению данные сопоставлены с аналогичными данными, найденными экспериментально. Подробно рассмотрены факторы, оказывающие влияние на сопротивление массопередаче. Предложена концепция оптимальной практической скорости газа. В результате разработки теории получены уравнения, связывающие длину колонки, эффективность и минимальное время анализа с физическими свойствами растворенного вещества, растворителя и характеристиками колонки. Отмечается влияние отношения объема газа к объему жидкости в колонке на разделительную способность и время анализа. Представлены кривые, иллюстрирующие оптимальное значение этого отнощения для достижения разделения нормальных парафинов в минимальное время. [c.195]

До сих иор мы считали зону чисто гауссовой, молчаливо пренебрегая протяженностью исходной зоны и как следствие возможностью наличия площадки иа профиле дшгрирующей зоны (рис. 10). Ширина переднего и заднего фронтов зоны у ее основания равна 2а, и если к концу колонки близкие соседние зоны еще сохранят площадку и[ирпной е, то минимальное расстояние между зонами, отвечающее их разрешению, будет составлять А с = 4о 8. В препа-ративнь[х вариантах хроматографии бывает, что е о. В так]1х случаях расширение фронтов зон можно не учитывать, а условие разрешения записать п[)още lS.x 5 е. Разрешение в этом случае лучше представить себе как Н = Д с/8. Оно пропорционально длине колонки (за счет А с), а не корню из ее длины. [c.35]

Минимальная длина колонки, необходимая для разрешения близких зон, может быть найдена из уравнения (21), если в нем положить Rs = i тогда L = 16Я RIIS.RY. Выше упоминалось, что для хорошей колонки можно достичь соотнопшния Я яс 2J, тогда для оценки необходимой длины L люжно записать L/ - A ld R AR) Нагляднее записать это соотноихение через коэффициенты распределения вещества К, подставив R = 1/(1 К) и Mi Aii/(1 А ) - [c.36]

В нашем случае = 1,5. Если мы готовы довольствоваться минимально приемлемым разрешением = 1), то = Ь 2,25, т. е. длину колонки можно уменьшить более чем вдвое и все же хорошо отделить интересующее пас вещество. Таким образом, оптимизация позволила от таких исходных параметров, как Ь = 1 и, V = = 2 мл/см -ч, перейти кновыы, оптимальным параметрам разделения [c.137]

Другое дело, если вместо истинно хроматографического разделения ставится задача поочередной элюции белков с колонки за счет различия пороговых коицоитраций соли, обеспечивающих их десорбцию. В случае, когда такое различие значительно (для небольшого числа компонентов смеси), белки могут прекрасно отделиться друг от друга, но это уже, собственно говоря, не хроматография. В таком случае длину колонки можно взять минимальной, так чтобы только обеспечить необходимую емкость для связывания всего исходного нренарата. [c.262]

Рассмотрим пример использования жидкостных хроматографов серии Милихром максимальное давление, которое может создать шприцевой насос хроматографа, - 7 МПа. Реально давление не должно превышать 5.5 МПа, оптимальным давлением является 3 МПа. Такое давление создается при прокачке колонки 80x2, заполненной адсорбентом с диаметром частиц 5 мкм, с объемной скоростью 100 мкл/мин. Расход в 100 мкл/мин. является предпочтительным и с точки зрения минимальной высоты Н ВЭТТ. Колонки среднего качества имеют высоту //ВЭТТ порядка 3,5 ёр, т.е. эффективность колонки должна быть 80 мм / 5x3,5 = 4560 тт. Таким образом, длина колонки, ее эффективность и объемная скорость подачи элюента уже заданы. Нетрудно определить и длительность среднего анализа. Наилучшая эффективность хроматографической колонки обеспечивается для адсорбатов с К = 7-9, что для колонок 80x2 составляет удерживаемый объем 1000 - 1300 мкл. Количество элюента, необходимого для проведения всего анализа, обычно берут в 1,3 раза больше оптимального, т.е. 1700 мкл. При расходе 100 мкл/мин. время анализа составляет 17 мин. При большом количестве достаточно жестко заданных хроматографических и аппаратурных параметров химик-аналитик реально оптимизирует лишь [c.29]

Длинные колонки, имеющие чрезвычайно высокую эффективность, не предъявляют строгих требований к рабочим характеристикам системы. Мы обсудим здесь требования для колонки длиной 15 м и используем три различных значения внутреннего диаметра 0,5 мм (т. е. полые капиллярные колонки большого диаметра, дающие возможность ввода относительно больших проб), 0,25 мм (стандартная колонка) и 0,1 мм (усовершенствованная полая капиллярная колонка малого диаметра). Высота тарелки полой капиллярной колонки зависит от удерживания. Она изменяется от 0,29 диаметра колонки для не-удерживаемых веществ до приблизительно 2 диаметров колонки для сильно удерживаемых веществ. Соответствующая скорость газа-носителя варьирует в противоположном направлении от приблизительно 14 ОтШс до приблизительно 4Д /4 (см. выше уравнения (27) и (28)). Так как хроматограф должен быть в состояний давать хорошие результаты даже для рано элюируемых пиков, мы проводим дальнейшие расчеты для вещества с к =. Тогда минимальная высота тарелки и соответствующая скорость газа-носителя становятся соответственно [c.144]

Если работать с препаративной ГПХ без концентрационной перегрузки колонок, т. е. в линейной области изотермы сорбции, то целесообразно применять высокоэффективную хроматографию, обеспечивающую минимальную длину колонок Ь с соответствующим уменьшением расхода сорбента (правда, с заменой дешевого сорбента на более дорогой), растворителя и времени эксперимента. [c.159]

Длина колонок очень сильно зависит от необходимого числа теоретических тарелок и возможности обеспечить достаточно быстрое перемещение подвижной фазы через колонку, чтобы длительность анализа была приемлемой. В настоящее время рекомендуется применять колонки длиной, не превышающей 1 м (это близко к предельной длине неподвижной фазы, которую еще можно достаточно хорошо уплотнить для того, чтобы получить высоту тарелки порядка 1 мм при скоростях потока, не слишком далеких от оптимальной). Если разрешающая способность такой колонки недостаточна, добавляют еще одну колонку длиной 1 м, причем межколоночные коммуникации должны содержать соединительные капилляры с минимальным объемом /10/. С увеличением длины колонки уменьшается ее проницаемость, и, чтобы сохранить приемлемое время анализа, необходимо использовать более высокие давления. Для колонок с внутренним диаметром 4 мм, длиной 1- м, заполненных адсорбентом с размером частиц около 40 мкм, давление, необходимое для создания скорости потока 1 мл-мин ,равно примерно 20 атм. Поэтому приблизительную предельную длину колонки можно оценить, исходя из доступного давления и приемлемого времени анализа. Основные работы в обласг-Ти высокоэффективной жидкостной хроматографии проводились на колонках, длина которых не превышала 5 м. [c.49]