Кирстена

По этому методу органическое вещество подвергают скоростному сожжению в кварцевой трубке без наполнения. Продукты сожжения попадают в раскаленную зону, богатую кислородом, и окисляются до двуокиси углерода и воды. Этот способ, получивший широкое применение в СССР, положен в основу целого ряда методов одновременного определения нескольких элементов из одной навески вещества. Азот в органических соединениях определяют микрометодом Кирсте-на. По этому методу навеску сжигают в кварцевой трубке при 1050° С. Вместо окиси меди и металлической меди используют окись никеля и никель. Метод отличается повышенной точностью и высокой полнотой сгорания органических соединений. В современных аналитических лабораториях стали внедряться и автоматические приборы Циммермана для определения элементного состава, отличающиеся простотой конструкции и большой скоростью анализа. [c.42]

Предложено сожжение в трубке в токе гелия, содержащего 3% кислорода, при 1100° С в присутствии платиновой фольги [797]. Сожжение в лампе применяется как для жидких, так и для твердых веществ. В методе мокрого сожжения (классическом методе Кариуса) [1248] органическое вещество разлагают концентрированной HNOg в присутствии КС1 или КВг при 300° С, сера количественно превращается в сульфат-иоп. Метод особенно применим к летучим, взрывоопасным, легкоразлагающимся органическим веществам и биологическим объектам. Опасность взрыва устраняется при использовании модифицированного метода Кирстена [976, 979]. [c.169]

Было проведено сравнительное изучение нескольких методов минерализации органических соединений [597]. Установлено, что лучшим из них является разложение в открытой трубке смесью НСЮ4 и [2804. Фторсодержащие вещества рекомендуется минерализовать кислотным разложением в запаянной трубке или методом горячей колбы Кирстена. [c.159]

В отношении структуры аморфных полимеров существует две точки зрения. Одна из них, представленная работами Флори, Бенуа, Кирсте, Фишера и других, основана на том, что в аморфных полимерах, независимо от их физического состояния, отсутствует всякая упорядоченность расположения макромолекул (если материал не подвергался предварительной ориентации). Другая точка зрения исходит из возможной локальной упорядоченности расположения макромолекул (школа Каргина, Гейля, Иеха и другие). [c.64]

Фетцер и Кирст [134] установили, что некоторые официальные методы, рекомендуемые АОАС для определения влажности зерна, сырых семян и растительных материалов, не пригодны для ряда термолабильных пищевых продуктов. К официальным методам относятся следующие а) высушивание в вакуумном сушильном шкафу при 95—100 °С в течение примерно 5 ч и давлении не более 100 мм рт.ст. [37], б) высушивание в вакуум-эксикаторе над H2SO4 при 20 °С и остаточном давлении не более 10 мм рт. ст. [38] и в) высушивание в обычном сушильном шкафу при 135 2 °С в течение 2 ч [39]. [c.134]

При определении влажности соевых бобов, пищевой клейковины, сахарсодержащих продуктов и мучных смесей из кукурузы и клейковины Фетцер и Кирст рекомендуют в качестве метода сравнения азеотропную отгонку с подходящим растворителем (см. гл. 5). При анализе мучной смеси из кукурузы и клейковины, а также соевых бобов результаты высушивания при 135 °С в воздушном сушильном шкафу в течение точно 2 ч и в вакуумном сушильном шкафу (100 °С 20 ч) совпадают с результатами отгонки. При анализе термолабильных продуктов, какими являются пищевая клейковина и сахарсодержащие продукты, удовлетворительные результаты дает высушивание в воздушном сушильном шкафу при 115 °С в течение точно 0,5 ч или в вакуумном сушильном шкафу при 80 °С в течение 20 ч. В качестве метода сравнения при анализе термолабильных пищевых продуктов следует использовать высу- [c.134]

Для определения азота микрометодом в органических соединениях пользуются методом Кирстена, который заключается в сожжении навески вещества в кварцевой трубке при 1050° С. Вместо окиси меди и металлической меди в данном методе берут окись никеля и металлический никель. Этот метод дает возможность избежать завышенных результатов при определении азота и обеспечить полноту сгорания органических соединений. [c.113]

Хэндфорс и Кирст [54] одними из первых обратили внимание на то, что выход зависит главным образом от линейной скорости пропускания газа через сетку. Согласно их патенту линейная скорость газа определяет диффузию азотсодержащих газов от сетки обратно в поток воздушно-аммиачной смеси. Авторы приводят данные для нескольких известных процессов окисления аммиака. [c.310]

Новое перспективное направление в определении кислорода было предложено Кирстеном [37], который предложил добавлять в поток газа-гюсителя пары хлор-углеводородов при пиролитическом определении кислорода в органических соединениях при 1020 °С с использованием аморфного угля, содержащего никель (20%). Кирстен отмечает, что при более высокой температуре (1120°С) кварцевая трубка-реактор быстро выходит из строя. Для получения количественных результатов достаточно испарения 1-хлорпентепа со скоростью 18 мкл/ч. В настоящее время фирма Карло Эрба использует метод Кирстена. [c.202]

Аналогичные результаты были получены в международном эксперименте по регистрации солнечных нейтрино GALLEX [11], [12]], работы по которому были начаты в 1984 году по инициативе Т. Кирстена (Т. Kirsten). Основной рабочий элемент детектора GALLEX содержит 100 тонн хлорида галлия (30,3 [c.17]

Метод определения азота, предложенный Дюма, особенно в модификации Кирстена [342], имеет самое широкое применение. Однако этот метод непригоден для определения азота в водных растворах (например, в моче, крови и других физиологических жидкостях). В этих случаях более удобен метод Кьельдаля, отличающийся простотой аппаратуры и скоростью выполнения анализа. Особенна удобен этот метод при серийных определениях азота. Метод Кьельдаля в таком виде, в каком его впервые предложил автор, имел ограниченное, применение. Дополнения, введенные в методику на протяжении нескольких десятков лет, сделали ее одной из наиболее точных и простых в ися олнении, хотя область ее применеиия уже, чем область применения усовершенствованного метода Дюма. Метод неприменим без дополнительных операций для определения азота в нитросоединениях, некоторых гетероциклических соединениях и легколетучих веществах. [c.85]

При турбулентном режиме (Не > Ке р) движения жидкости в трубе также следует учитывать длину начального участка. По данным Никурадзе, = (25 40) по данным Кирстена, [c.63]

Отметим, что в этой модели в явной форме вводится лишь жесткость на изгиб. В более поздних работах Кирсте [34] построил более общую континуальную модель цепи, в которую также ввел жесткость на закручивание. Динамические континуальные модели цепных молекул, обладающих жесткостью на изгиб и закручивание, нашли в последнее время широкое применение при изучении релаксационных свойств биополимеров [35,36]. [c.22]

Значительный интерес представляют работы Кирсте и Шульца [158] и, особенно, [159], посвященные систематическому исследованию зависимости Лг растворов ПММА от молекулярного веса и температуры. Для четырех фракций ПММА с М, равным 3 10 2,1. 105 11. 106 и 4 6- 106, измерялся Лг в различных растворителях и при разных Г. Экспериментальные данные (дополненные данными других авторов о зависимости Лг от М) сопоставлялись с различными теориями Лг Флори — Кригбаума— Орофино [соотношения [c.340]

В результате сопоставления своего экспериментального материала с существующими теориями Лг Кирсте и Шульц [159] пришли к выводу о том, что для адекватной теорип второго вириального коэффициента строгий учет взаимодействий (необходимость которого вытекает из наличия связи звеньев в реальной полимерной цепочке) не обязателен и что модель клубка в виде облака сегментов с гауссовым распределением плотности уже достаточна для удовлетворительной теории Лг. Такой вывод представляется нам преждевременным, несмотря на важное значение экспериментального материала, полученного в [159]. Необходимы дальнейшие систематические исследования зависимостей Лг(Л1) и Аг(7 ) в других системах полимер — растворитель. В связи с этим следует упомянуть о работах Шульца с соавторами [160, 161], в которых проводится идея о разделении Лг на энтропийную и энтальпийную части для экзотермических растворов (полистирол — бензол), тогда как теория Лг Исихара — Кояма оправдывается в эндотермических растворах (ПММА — бутилхлорид). [c.341]

Описанный в настоящей главе метод в некоторых деталях отличается от первоначального [4], он включает изменения [9, 10], обсуждавшиеся выше. В тех случаях, когда содержание фтора превышает 50%, результаты анализов становятся менее надежными к счастью, такие соединения сравнительно редки. Тем не менее желательно дальнейшее исследование, чтобы этот метод стал универсальным. Возникающие при этом ошибки почти полностью следует отнести за счет неполного сгорания как известно, этот тип соединений разлагается с большим трудом. Возможно, что техника сожжения в колбе горячего сожжения Кирстена [И], которая предусматривает более продолжительный период нагревания, разрешит эту проблему. При определении по этому методу фосфор не мешает, если его количество не превышает соотношение фосфор фтор 1 2. Если же фосфора больше, его необходимо отделять в виде фосфата подробно подходящие методы разделения не изучались. Присутствие мышьяка (в виде арсената) допустимо до соотношения 1 1. [c.86]

Метод Хоцуми и Кирстена для определения более 2 мкг азота.......... [c.6]

Разложение по методу Кирстена [4] (см. разд. 1.3.1.) дает лучшие результаты, особенно для образцов с очень высоким содержанием фтора [5], так как здесь образцы подвергаются действию высоких температур в течение более продолжительного времени. Тёльг [1] разлагает 2—10 мкг образца на бумажном носителе размером [c.129]

Бюретки с резервуаром. В продаже имеется несколько типов микробюреток с резервуаром (рис. 5.12—5.14). Микробюретки Кирстена, Мачлетта и Прегля имеют емкость 10 мл, емкость микробюретки Виберли 2 мл, микробюретки Коха бывают 2,5 и 10 мл. Бюретка с резервуаром стоит дороже, чем простая бюретка, но зато имеет некоторые преимущества. Ее легче и удобнее заполнять, чем простую бюретку. При подаче жидкостей снизу в нижней градуированной части бюреткл. не возникают пузырьки воздуха, [c.94]

Следует указать также на метод сожжения Кирстена. Серу, превращенную при сожжении в кварцевой трубке в тр ехокись серы, восстанавливают водородом и образующиеся в приемнике с раствором щелочи сульфиды (полисульфиды) определяют титрованием гипохлоритом. [c.166]

Кирст отмечает, что многие неполадки в турбинах возникают благодаря конденсации влаги в нерабочие периоды в этом случае влага вызывает ржавление не только на лопатках, но и на других участках. Он предлагает продувать турбину теплым воздухом (что часто применяется при воздушном охлаждении электрических генераторов) в случае необходимости длительной остановки. [c.622]

НОЙ цепи в расплаве одинаковых макромолекул возможно только методом рассеяния нейтронов на выделенных дейтерирован-ных цепях. Эксперименты, проведенные до сих пор, также указывают на то, что боковые группы ориентируются перпендикулярно основной цепи это позволяет говорить об образовании фазы N1. В работах Кирста и Ома [23] и Келлера и др. [9] измерен радиус инерции макромолекулы (пропорциональный среднеквадратичному размеру цепи) гребнеобразного полимера в изотропной фазе. Найдено, что в нематической фазе этот радиус уменьшается в направлении вдоль оси упорядочения и увеличивается в направлении, перпендикулярном к ней. Обе группы исследователей в своих экспериментах использовали полимеры с очень длинными цепями, для которых анизотропное гауссово приближение, по-видимому, является справедливым (более подробную информацию о соответствующих случайных блужданиях см. в разд. 2.6.3). Однако в общем случае при интерпретации таких экспериментов следует проявлять осторожность. Как правило, исследуются полимеры с длиной макромолекулы, существенно превышающей персистентную длину, которые хорошо описываются моделью гауссовых случайных блужданий. В то же время жесткие элементы в основной цепи и объемные боковые группы (включая мезогенные фрагменты) приводят к повышению жесткости цепи и увеличивают персистентную длину, в результате чего все труднее выполняется условие, при котором справедливо гауссово приближение. Все разработанные до сих пор теоретические модели основаны на модели червеобразной цепи и поэтому могут быть использованы для описания цепей любой длины. В явном виде зависимость формы нематической гибкой цепи и параметра порядка от длины цепи рассмотрена в работе [17], однако приведенные выше конкретные примеры фазовых диаграмм, относятся к случаю длинных цепей. Случай коротких цепей также легко поддается исследованию. Отметим, кроме того, что малая степень анизотропии не.матических фаз, измеренная в экспериментах по рассеянию нейтронов, наводит на мысль о малой величине отрицательной константы взаимодействия Ьт для таких систем. [c.35]

Исследования полиметакрилатов выполнены Кирстом и сотр. [17] (ПМА-6) и Келлером с сотр. (ПМА-64). Отношение радиусов инерции в нематической фазе составляло 1 1,25, причем длинная ось направлена перпендикулярно директору. Небольшое значение анизотропии согласуется с большой шириной распределения ориентаций связей С—С Нз относительно директора, определенной методом Н ЯМР. Для ПМА-64 при переходе из нематической в смектическую фазу наблюдается резкое увеличение анизотропии радиуса инерции, причем отношение радиусов инерции в направлениях параллельном и перпендикулярном директору достигает 1 4. Этот результат также хорошо согласуется с нашими данными по ЯМР (рис. 8.14) значительный рост анизотропии радиуса инерции соответствует уменьшению ширины ориентационного распределения, что отражает высокую упорядоченность смектической фазы. Эти данные использовали в качестве доказательства фазового разделения полимерных цепей в пространстве между смектическими слоями [9]. Однако величина радиуса инерции в направлении мезогенных групп (2,2 нм) сравнима с расстоянием между слоями (2,95 нм). Следовательно, должно существовать значительное взаимопроникновение смектических слоев и полимерной цепи, а не фазовое разделение. [c.329]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология