Хроматография жидко-жидкостная

За исключением распределительной хроматографии (жидко-жидкостной хроматографии), кондиционирование слоя сорбента парами элюента является нежелательным, так как в некоторых случаях это приводит к сильному [c.166]

Подвижная фаза — жидкость — жидкостная хроматография жидко-жидкостная хроматография (неподвижная фаза — жидкость) жидкостно-адсорбционная хроматография (неподвижная фаза — твердый сорбент.) [c.92]

Книга разделена на три основные части. В части I рассматривается теория современной жидкостной хроматографии, используемое оборудование, включая детекторы, и определяется роль подвижной фазы в жидкостной хроматографии. В часть И включены главы, в которых описываются четыре вида колоночной хроматографии жидко-жидкостная, твердо-жидкостная, эксклюзионная и ионообменная. Эти интересные главы заставляют пересмотреть некоторые аспекты метода. Часть III содержит главы, посвященные различным примерам применения скоростной жидкостной хроматографии высокого разрешения. Эти главы написаны представителями лабораторий, где исследуются возможности использования разработанных фирмой приборов для различных целей. Естественно, что некоторые авторы большее внимание уделили тем областям, где они непосредственно работают. Хотя в книгу включены не все примеры использования разработанных приборов, мы пытались дать представление о практическом подходе к различным наиболее актуальным проблемам разделения. В этой части книги больше всего выражены черты учебного пособия. [c.8]

Все эти четыре типа хроматографии жидко-жидкостная, твердо-жидкостная, ионообменная и эксклюзионная будут рассмотрены как жидкостная колоночная хроматография. [c.11]

Жидкостная распределительная хроматография Жидкий погло- Жидкость [c.374]

Жидкостная хроматография твердо-жидкостная жидко-жидкостная ионообменная хроматография гель-проникающая осадочная хроматография [c.186]

Хроматографические методы еще подразделяют по агрегатному состоянию фаз. Подвижная фаза может быть либо жидкой (жидкостная хроматография), либо газообразной (газовая хроматография). В случае жидкостной различают жидкость-твердофазную (неподвижная фаза твердая) и жидкость-жидкостную (неподвижная фаза жидкая) хроматографию. К жидко-твердофазной [c.255]

Газо-жидкостная хроматография. Газо-жидкостная хроматография является частным случаем распределительной хроматографии. Этот метод приобрел огромное значение для аналитических целей, но его все больше приспосабливают и для препаративного разделения веществ. Как и в бумажной, в газо-жидкостной хроматографии фракционирование разделяемых веществ происходит между двумя фазами — стационарной и движущейся, но в качестве движущейся фазы применяется индифферентный газ — обычно азот. Стационарной фазой для разделения высококипящих веществ служат высококипящие и достаточно стойкие при нагревании растворители — парафины, низкоплавкие многоядерные ароматические углеводороды типа бензилдифенила, эфиры фталевой кислоты и чаще всего полисилоксаны. Для разделения газов или низкокипящих веществ применяют, наиример, формамид. Стационарную жидкую фазу наносят на твердый носитель — обычно кизельгур (на 1 г кизельгура 0,5 г жидкости), пористый 8102 или дробленый силикатный кирпич. Схема прибора приведена на рис. 18. [c.43]

Своего расцвета хроматография достигла после того, как Л. Дж. П. Мартин и Л. Т. Джеймс [6] в 1952 г. предложили новый метод хроматографии — гаэо-жидкостную распределительную хроматографию. Метод основан на различии коэффициентов распределения веществ разделяемой смеси между неподвижной жидкой фазой и подвижной газообразной или парообразной. [c.6]

Различие в коэффициентах распределения компонентов разделяемой смеси между двумя несмешивающимися жидкостями может быть использовано для хроматографического разделения и анализа, так же как и различие в коэффициентах распределения между жидкостью и газом. Такой вид хроматографии назван жидкостно-жидкостной распределительной хроматографией. В зависимости от природы твердого носителя жидкой неподвижной фазы и способа проведения эксперимента жидкостно-жидкостная распределительная хроматография делится на колоночную и бумажную. [c.252]

Предыстория насадки. Обработка и простое приведение к фазовому равновесию как аналитических, так и препаративных насадочных материалов очень важны для успешного масштабирования и получения воспроизводимых результатов. Это особенно справедливо и позволяет сэкономить много времени в жидко-жидкостной распределительной хроматографии на поверхностно-активных веществах и в адсорбционных систе ах жидкость — твердое тело с использованием многокомпонентных подвижных фаз, содержащих одну или более минорных составляющих (меньше 1—5%, ср. разд. 1.6.2.2.3). Обычно при исследовании с целью дальнейшего масштабирования, если это возможно, берут или свежую колонку, или колонку, использованную с известным растворителем, после которого ее можно легко привести в равновесие в условиях, пригодных для препаративного разделения. Аналитическое ЖХ-разделение, разработанное на колонке, которая прежде использовалась во многих других разделениях с различными системами растворителей, при после- [c.57]

Л.2. Сопоставление адсорбции и распределения. Среди различных вариантов разделения в жидкостной хроматографии, вероятно, наибольшим возможным числом комбинаций фаз и поэтому наибольшей потенциальной селективностью обладает распределительная жидко-жидкостная хроматография, хотя она меньше всего используется в лабораториях. Традиционно жидко-жидкостное распределение включает прохождение менее полярной подвижной фазы через слой, заполненный носителем с большим объемом и малой удельной поверхностью (таким, как диатомитовая земля), на который нанесена неполярная подвижная фаза [107, 108]. Обращая полярность фаз, т.е. нанося менее полярные соединения на носитель и используя более полярную жидкость в качестве подвижной фазы, получают альтернативный вариант метода. Эти два варианта были названы нормально-фазной я обращенно-фазной хроматографией соответственно. [c.73]

Строго говоря, все сказанное дО сих пор правомерно только для твердо-жидкостной хроматографии. В жидко-жидкостной хроматографии фазовое отношение часто изменяется за счет вымывания или уноса неподвижной фазы (подвижной фазой). До некоторой степени такие отклонения тоже могут быть компенсированы "линеаризацией" с помощью параметра Кс. [c.159]

Жидко-жидкостная хроматография основана на распределении вещества между двумя жидкими фазами. В качестве неподвижной фазы используют воду или органический растворитель. В первом случае подвижной фазой является органический растворитель, во втором — водный раствор. Жидко-жидкостную хроматографию подразделяют на колоночную распределительную и бумажную. [c.46]

Выпускаемые промышленностью среднекислотные катионообменники и слабоосновные анионообменники практически нерастворимы в воде, но растворяются в соответствующих углеводородах. Эти ионообменники можно использовать в виде жидкостей (подобно жидкостной экстракции) или в виде жидкой фазы, нанесенной на соответствующий инертный носитель (экстракционная хроматография). Жидкие ионообменники обычно применяют в виде приблизительно 5%-ных растворов в подходящих углеводородах регенерация жидких ионообменников аналогична регенерации твердых смол. [c.38]

Различают дозаторы в зависимости от варианта хроматографии (газовая, жидкостная, тонкослойная), агрегатного состояния вводимой пробы (газообразное, жидкое, твердое), а также от ее количества (аналитические насадочные или капиллярные колонки, препаративные колонны). Рассмотрим характерные особенности каждой из разновидностей систем ввода. [c.135]

Определение полициклических ароматических углеводородов в питьевой воде методом жидко-жидкостной экстракции и высокоэффективной жидкостной хроматографии с ультрафиолетовым и флуоресцентным детекторами [c.540]

Жидко-жидкостная распределительная хроматография ДНФ-аминокислот [c.366]

При условии, что разделяемые вещества не сорбируются частицами геля, процесс, происходящий в колонке, можно рассматривать как частный случай жидко-жидкостной хроматографии. При прохождении через колонку общим объемом Уг вещество распределяется между растворителем, окружающим гранулы геля (с объемом Уо) и растворителем, заключенным внутри гранул (объемом После прохождения столбика сорбента вещество элюируется в объеме Уе. Поведение белков может быть охарактеризовано с помощью коэффициента распределения [c.423]

Жидко-жидкостная хроматография [c.220]

ГОМ метод непрерывного противоточного распределения. Однако широкого употребления в аналитической химии он не нашел, так как о бычно разделение таких смесей легче проводится на хроматографической колонке. В таких случаях (см. разд. 4.4) может быть использована жидко-жидкостная хроматография с обращенной фазой (экстракционная хроматография). [c.222]

Наиболее широко применяется классификация типов хроматографии по характеру фаз, между которыми происходит процесс разделения. По этому признаку различают газовую хроматографию (газожидкостную и газотвердую) и жидкостную хроматографию (жидкость-жидкостную, жидкость-твердую, жидкость-гелевую). При этом первое слово характеризует подвижную фазу, второе — неподвижную. Жидкая неподвижная фаза может быть образована путем закрепления жидкости на твердом веществе. [c.352]

В качестве сорбентов для И. х. могут использоваться нейтральные носители, пропитанные жидкими ионитами, т.е. несмещиваюшимися с водой орг. основаниями или к-тами, напр, триоктиламином, триоктилметиламмонием, алкиловыми эфирами алкилфосфорной к-ты. Разбавленные р-ры ионогенных ПАВ в сочетании с нейтральными гидрофобными носителями находят применение в ион-парной хроматографии (см. Жидкостная хроматография), к-рая отличается высокой эффективностью и большим числом варьируемых параметров для подбора оптим. селективности разделения. [c.264]

Строго говоря, газо-жидкостная X. пока не реализована, на практике используют только газо-жидко-твердо-фазтто X. (см. Газовая хроматография). Жидко-жвдкофазная X. реализована, однако преим. используют жидко-жидко-твердофазную X. (неподвижной фазой служит твердый носитель с нанесенной на его пов-сть жидкостью см. Жидкостная хроматография). [c.315]

За немногими исключениями, до введения современной высокоэффективной жидкостной хроматографии колоночная ЖХ была препаративным методом. Такие химики, как Кун, Ледерер и Винтерштейн, возродившие метод Цвета в начале 30-х гг., и Райхштейн с сотрудниками, стандартизовавший методологию элюентной ЖХ (в частности, применительно к разделению стероидов), развили основные положения для нагрузки колонки их экспериментальная работа велась с большим числом образцов в течение более чем десятилетия [61]. Мартин и Синдж были первыми, кто развил в хроматографии концепцию теоретических тарелок и жидко-жидкостную распределительную хроматографию [62]. Через десятилетие вслед за стандартизацией Шталем методики тонкослойной хроматографии (ТСХ), адсорбционная ЖХ была поставлена на более прочный теоретический фундамент [39—50]. [c.28]

Пик 7 наиболее часто встречается при использовании рефрактометрического детектора в жидко-жидкостной распределительной хроматографии, В этом случае компонент, элюируемый в виде относительно узкого пика с указанной формой фронта имеет заднюю часть, замаскированную продолжительным дрейфом нулевой линии. Это связано с тем, что компонент образца нарушает равновесие между подвижной и неподвижной жидкими фазами, существовавшее до его появления в колонке. Детекторы на основе дифференциальных рефрактомеров очень чувствительны к малейшим изменениям в составе растворителя [c.55]

Разделение в последних системах происходит за счет комбинации механизмов разделения и адсорбции, хотя до конца они не поняты. Даже шривитые фазы, такие, как is, хорошо адсорбируют некоторые количества органических растворителей из водно-органической подвижной фазы, образуя жидкую неподвижную фазу in situ [40, 54, ПО, 111]. Природа таких адсорбированных слоев может изменяться с изменением концентрации органического растворителя в подвижной фазе. Так, компоненты смеси стероидов, предварительно разделенные традиционной распределительной жидко-жидкостной хроматографией после введения в колонку, заполненную фазой is, элюируются в нормально-фазном порядке при использовании элюента метанол—вода (60 40), но р обращенно-фазном порядке, если отношение метанол —вода меняется на 40 60 [115]. Такое обращение порядка элюирования было бы маловероятным, если бы единственным механизмом, действующим в этой хроматографической системе, была твердофазная адсорбция (гидрофобное взаимодействие). [c.74]

Определение фталатов и адипатов в питьевой воде методом жидко-жидкостной экстракции или жидкостно-твердофазной экстракции и газовой хроматографии с фотоионизационным детектором [c.539]

Определение хлорированных со-продукгов дизинфекционных средств и хлорсодержащих растворителей в питьевой воде методом жидко-жидкостной экстракции и газовой хроматографии с электронно-захватным детектором [c.540]

Определение галогеноуксусных кислот в питьевой воде методом жидко-жидкостной экстракции, дериватизации и газовой хроматографии с электронно-захватным детектором [c.540]

Хроматография на бумаге. Хроматография на бумаге — это метод разделения близко родственных смесей полярных веществ. Смесь, которую надо разделить, растворяют в смеси двух частично смешивающихся растворителей, причем каждый из них насыщен относительно другого. Примером подходящей смеси может быть фенол, насыщенный водой. Образующуюся смесь пропускают затем через целлюлозу либо путем стекания под действием силы тяжести в колонке, либо посредством капиллярных сил в листе бумаги. Часто берут обычную фильтровальную бумагу, содержащую адсорбированный на ее поверхности слой воды. Этот водный спой создает неподвижную фазу, а растворенные вещества претерпевают бесчисленное множество разделений между водной фазой и подвижной фазой при ее движении. Компоненты растворенной смеси обладают различной растворимостью в этих двух фазах и, следовательно, расходуют разное количество времени, перемещаясь в неподвижной и подвижной фазах. В результате этого каждый компонент движется вдоль бумаги с разной скоростью. Таким образом, этот процесс является скорее не многократной адсорбцией, а ненрерывной жидко-жидкостной экстракцией. [c.155]

Жидко-твердофазная хроматография (на окиси алюминия, брушите, на модификациях фосфата кальция, гидроксиапатите) Жидко-жидкостная хроматография (на целите, целлюлозе, силикагеле, крахмале) [c.10]

Для разделения пуриновых алкалоидов, а также бруцина и стрихнина применяют жидко-жидкостную хроматографию [17]. Наиболее подходящим носителем в этом случае оказался корасил II, в то время как в тех же условиях на корасиле I были получены более размытые пики, по-видимому, за счет сильной адсорбции. В качестве стационарной фазы использовали Poly-G300 в концентрации 1,1%, который наносили в растворе метиленхлорида. Подвижной фазой -служила система гептан-метанол (10 1), (рис. 39.2). [c.105]

Метилбензиловые эфиры пенициллинов с успехом очищали методом высокоскоростной жидко-жидкостной хроматографии (ЖЖХ) на колонке с сорбентом зипакс (Zipax) в системе этанол — 5% н-гексана. Время элюирования зависит от содержания в подвижной фазе гексана. Метилбензиловый эфир пе--нициллина G был отделен от примесей за 4 мин. Заместители в боковых цепях пенициллинов характеризуются огромным разнообразием, широко варьирует и растворимость пенициллинов [c.205]

Жидко-жидкостную хроматографию использовали для отделения ряда примесей, присутствующих в образце 3-формилри-фампина. Оптимальный коэффициент распределения подбирали, варьируя полярность носителя. Наилучщей системой оказалась смесь зипакс—полиамид в системе н-гексан—этанол (3 1). Эти условия обеспечивают возможность чувствительного детектирования отделяемых примесей (хинона, рифампина и Х32), а также надежное определение главного компонента смеси, сильнополярного относительно высокомолекулярного 3-формилрифам-пина [74]. [c.223]

Жидкостную хроматографию используют для выделения и очистки синтетических красителей, однако первой стадией является экстракция исходных материалов (продуктов питания, косметических средств и т. п.) или кристаллизация (в случае анализа коммерческих красителей). Затем красители концентрируют на колонке и отделяют от сопутствующих примесей. Следующим этапом может быть хроматография на бумаге, хроматография в тонком слое или спектрофотометрия. Общей задачей является также определение примесей (добавок, солей) в коммерческих красителях, которые затем должны быть проанализированы на колонке с сорбентом. Наконец, иногда требуется разделить смесь красителей на отдельные компоненты. В настоящее время к синтетическим красителям относятся вещества, сильно различающиеся по химическим и физическим свойствам. Поэтому выбор хроматографического метода зависит от поставленной задачи и типа красителя. Практически здесь применяют все известные неорганические сорбенты, иониты, гели декстрана, порошкообразную целлюлозу и полиамиды. Достаточно перспективным методом является также колоночная хроматография высокого разрешения. Возможности жидко-жидкостной хроматографии продемонстрированы на примере определения примесей в антрахиноновых красителях [1]. Хроматографию проводили в системе с обращенными фазами в качестве стационарной фазы использовали пермафазу ODS (Permaphase ODS), в качестве подвижной фазы — систему метанол—вода (15 85). [c.261]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология