Иодистый водород приготовление

Иодистый изобутил. Пропускание газообразного иодоводорода в кипящий спирт, помещенный в колбу с обратно поставленным холодильником, уже было рекомендовано мною как удобный и выгодный способ приготовления иодангидридов спиртов (ЖРХО, 1870, 2, 107) . Ныне пришлось приложить этот прием для получения иодистого изобутила в больших количествах и еще более убедиться в его практичности. Обработке подвергаемо было сразу по 500 гр. спирта, для насыщения которого приходилось брать до 1300 гр. иода. В такое количество иода, помещенное в сухую колбу, вносится сразу 100 гр. обыкновенного фосфора в больших кусках, тщательно обсушенных пропускной бумагой. Соединение происходит покойно с небольшой вспышкой, и можно утверждать, что даже и гораздо большие количества иода могли бы быть подвергаемы обработке за один раз. Разложение образовавшегося иодистого фосфора идет, при постепенном приливании воды сквозь изогнутую трубчатую воронку и небольшом подогревании, весьма удобно и правильно, и быстрая струя иодистого водорода проводится в спирт через небольшой промывной снаряд посредством трубок, к которым припаяны согнутые предохранительные трубчатые воронки одна — между тем же снарядом и колбой с иодистым фосфором, другая — между промывным снарядом и колбой, содержащей спирт. Эти воронки необходимы потому, что каждое приливание воды вызывает мгновенное разрежение, и без предохранительных трубок достаточной ширины спирт легко может быть перетянут в колбу, заключающую иодистый фосфор. Пробки должны быть, разумеется, каучуковые. Вся операция с названными количествами веществ может быть удобно окончена в течение одного дня. Из 500 гр. спирта получается около 1250 гр. иодюра, т. е. выход совершенно соответствует теории. [c.287]

Природа олефина, образующегося таким способом, зависит от метода приготовления самой соли. Если она приготовляется из тиглиновой кислоты присоединением иодистого водорода. [c.477]

Для получения [331] газообразного НВг и HJ чаще всего применяют реакцию между фосфором, галоидами и малым количеством воды (иначе HJ и НВг растворяются в воде), постепенно прибавляя галоид к фосфору, смоченному водою. Если в колбу положить красный фосфор, смочить его водою, а затем приливать бром по каплям (из закрытой воронки со стеклянным краном), то бромистоводородный газ идет изобильно и равномерно. Для приготовления HJ в колбе к 10 ч. (сухого) иода прибавляют 1 ч. обыкновенного (желтого) сухого фосфора при вращении колбы реакция (отделяется свет и теплота) между ними идет спокойно и, когда масса образовавшегося иодистого фосфора остынет, к ней из воронки с краном, капля по капле, приливают воду, причем и отделяется, даже без нагревания, масса HJ. Для объяснения этих способов получения достаточно припомнить, что хлористый фосфор с водою дает НС1. Здесь точно так же кислород воды отходит к фосфору, а водород к иоду, напр. РР4-ЗНЮ = РНЮ + ЗН] [332]. [c.348]

В 1871 г. Гофман описал метод приготовления фосфористого водорода, основанный на разложении иодистого фосфония водой или лучше гидроокисью калия [c.340]

Установлено [415], что константа скорости мономолекулярного разложения в газообразных системах не зависит от присутствия или отсутствия водяного пара, азотной кислоты или частиц пыли, а также не зависит от способа приготовления катализатора. Хотя Хирст и Райдил указывают, что константа скорости увеличивается при очень низких давлениях, наблюдение Хиббена [227] не подтвердило этого. По его определениям величина константы скорости реакции в пределах 0,002—0,2 давления была той же, что и найденная им для нормального давления. Хиншельвуд с сотрудниками установил, что мономоле-кулярное разложение более характерно для таких веществ, как пятиокись азота, ацетон (диметилкетон), диэтилкетон и ацетальдегид, которые имеют большие молекулы. Бимолекулярные константы получены для веществ, аналогичных иодистому водороду, окиси хлора и закиси азота, которые имеют простые молекулы. Вследствие более сложной структуры первой группе требуется более длинный период времени между активацией и реакцией. Таким образом, Хин-шельвуду казалось, что абсолютная величина скорости реакции подтверждает, что сложность структуры, являете я важным фактором при разложении по моно-молекулярному закону. [c.189]

Значительное внимание привлекала возможность непосредственного окисления этилена е присутствии воды с образованием этиленгликоля (см. также гл. Щ. Skarblom предлагал по.1гучать этиленгликоль из этилена, вводя смесь этилена и кислорода в воду, содержащую иод. Вместо иода. можно применять его соединения, в которых он связан достаточно лабильно для того, чтобы реагировать с этиленом в присутствии кислорода. Такие соединения — иодистый водород, ди-иодэтален, трииодид калия или трииодид железа. Реакция проводится в присутствии соли железа или марганца или других окислительных катализаторов. По-зобный же метод приготовления этиленгликоля заключается во взаимодействии воздуха и воды с этиленом при температуре от 150 до 300° под давлением, с применением сурьмы, свинца, висмута, серебра, никеля, олова или мышьяка в качестве катализаторов. [c.554]

ЦИИ хлорированного продукта, уменьшается с повышением степени обуглероживания и пропорциональна выходу летучих веществ. Было описано [23] приготовление галоидных кислот путем прону-скания газообразного халоида через пласт бурого угля, что обеспечивается выделяющейся при реакции теплотой. Нелленштейн [24] сообщил об образовании иодистого водорода при приготовлении активированного угля действием иода на антрацит при 350. [c.386]

Приступая к описанию естественных нафтенов, поставим прежде всего вопрос не находится ли в нефти простейший алицикл ический углеводород предельного характера — циклопропан Для выяснения этого вопроса В. В. Марковников [3] исследовал газообразные углеводороды нефти, содержавшиеся в специально приготовленном погоне бакинского бензина с температурой кипения до 50°. Фракционировка этого погона велась в холодном помещении длинный холодильник был соединен с приемником, охлаждавшимся холодной водой. Газообразные продукты, не сгущавшиеся в приемнике, поступали из него последовательно в три промывные склянки, наполненные до половины олеонафтом, и в склянку с бромом. Непогло-тившиеся газы собирались в газометр. Из нескольких сот литров получилось лишь весьма незначительное количество бромюра олеонафт также поглотил очень немного газа. Около 10 л газа из газометра были оставлены на 4 суток с дымящей иодистоводородной кислотой при комнатной температуре. Никакого поглощения не произошло, и кислота по разбавлении водой не показала присутствия иодюра. Следовательно, газ, заключавшийся в исследованном погоне бакинской нефти, циклопропана не содержал в противном случае от взаимодействия циклопропана с иодистым водородом должен был получиться подпетый пропил. [c.183]

Л ы начнем со спектров радикалов НгС = СН и НгС = N. Радикал НгС = СН был получен в результате присоединения атома водорода к ацетилену в матрице из инертного газа [29], а радикал НгС = N аналогичным способом был приготовлен из H N. Интерпретация спектров электронного парамагнитного резонанса радикала НдС = СН оказалась довольно трудной, так как линии спектра были широкими [29]. Однако при фотолизе иодистого водорода -В присутствии дейтерированного ацетилена удалось получить радикал НЬС = СО, и в его спектре наблюдалось расщепление около 68 гс, которое отнесено к сверхтонкому взаилгодействию с одним из Р-протонов. Два других измеренных расщепления (34 и 16 гс) были отнесены соответственно к взаимодействию с вторым Р-прото-ном и с а-протоном. [c.155]

К стр. 140). В нем. нер. начало абзаца иное Из хлоргидринов, образующихся присоединением к углеводородам атома хлора и водяного остатка хлорноватистой кислоты, получаются алкоголи замещением хлора водородом в момент выделения. Натура происходящего алкоголя стоит в зависимости, как уже сказано выше, от натуры углеводорода и способа превращения. Так, присоединением иодистого водорода из амилена, приготовленного действием и т. д. [c.509]

Хлорид европия (II) впервые получен в 1911г. восстановлением безводного хлорида европия (III) водородом при высокой температуре (450° С) [222]. Этот же метод использован для приготовления иодида европия (II) и желто-окрашенного фторида европия (II) [223]. Иодид европия (II), впрочем, лучше получать нагреванием водного иодида европия Н) с иодистым аммонием в токе смеси иодистого водорода с водородом. Получен также чистый коричнево-фиолетовый сульфид европия (II) EuS нагреванием сульфата европия (III) в токе сероводорода (Бек и Новацкий [223]). Сульфид европия (II) нерастворим в воде, но легко растворим в разбавленных кислотах. [c.97]

Сомнительно, чтобы чистый уранилиодид был когда-нибудь приготовлен в твердом состоянии. Из того немногого, что о нем известно, можно с вероятностью заключить, что он менее устойчив, чем уранилбромид, уже обладающий определенной тенденцией к потере галогена. Различные исследователи безуспешно пытались получить уранилиодид путем реакции между парами иода, иодистым водородом и смесью двуокиси урана с углеродом [6]. [c.477]

В 1954 г. карбонил марганца был получен Бриммом [6] в количествах, достаточных для установления некоторых его физико-химических свойств. Карбонил марганца удалось получить только из иодистого марганца, приготовленного сплавлением марганца и одноиодистой меди. Иодистый марганец растирали с порошковатой медью в эфире до консистенции жидкой сметаны. После этого в смесь добавляли порошок магния, доливали эфир и загружали в автоклав вместе с шарами из нержавеющей стали. Автоклав промывали окисью углерода (создавая 3 раза давление в 15—30 ат) и затем доводили давление до 200 ат. После этого автоклав приводили во вращение и операцию вели в течение 15—17 час. при комнатной температуре. Содержимое автоклава гидролизовали разбавленной холодной кислотой и отгоняли с Бодякьим паром смесь летучих желтых и оранжево-желтых кристаллов. Из этой смеси вторичной перегонкой при комнатной температуре и давлении менее 0,5 мл1 рт. ст. получали хорошо образованные золотисто-желтые кристаллы карбонила марганца Мп(СО)5]2. Выход составлял примерно 1%. Повышение температуры до 160° и давления выше 200 ат не улучшает выхода карбонила. Повышение содержания углекислоты и водорода в реакционном газе сверх обычного не оказывает воздействия на реакцию. Увеличение концентрации кислорода снижает выход продукта. [c.302]

Технический продукт содержит воду и спирт, а кроме того, в зависимости от длительности хранения и рода упаковки, большее или меньшее количество перекисей. Качественно установить наличие перекисей можно, встряхивая несколько миллилитров эфира с равным количеством 2%-ного раствора иодистого натрия (или иодистого калия), подкисленного несколькими каплями соляной кислоты. Появление через некоторое время коричневого окрашивания указывает на присутствие перекисей в испытываемой пробе эфира. Для удаления перекисей эфир встряхивают с раствором какой-либо соли двухвалентного железа. Для промывания одного литра эфира достаточно 10—20 м,л раствора, приготовленного растворением 30 г сульфата двухвалентного железа в 55 жл воды с добавкой серной кислоты (из расчета 3 г концентрированной Н2504 на 100 мл воды). Перекиси можно также удалять, встряхивая эфир с насыщенным раствором сульфита натрия или тиосульфата натрия. После промывания указанными восстановителями эфир встряхивают с 0,5%-ным раствором перманганата калия для превращения образовавшейся примеси ацетальдегида в уксусную кислоту. Затем эфир промывают 5%-ным раствором едкого натра и водой. Промытый водой эфир сушат в течение 24 часов гранулированным хлористым кальцием, вводя его в количестве 150—200 г на I л эфира. После этого хлористый кальций отфильтровывают через складчатый фильтр, а профильтрованный эфир собирают в склянку из темного стекла. В высушенный таким образом эфир вносят, выдавливая из специального пресса (рис. 153), натрий в виде тонкой проволоки. На 1 л эфира берут около 5 г натрия. Пресс перед употреблением должен быть тщательно вытерт. После внесения всего нужного количества натрия склянку закрывают пробкой со вставленной в нее хлоркальциевой трубкой. Пресс тотчас же после употребления следует тщательно промыть спиртом, чтобы удалить остатки натрия. Эфир над первой порцией натрия хранят до тех пор, пока не перестанут выделяться пузырьки водорода (около 24 часов). Затем добавляют еще 2,5 г натрия и через 12 час. эфир вместе с натрием переливают в колбу Вюрца или просто круглодонную колбу и перегоняют эфир над натрием. Приемник должен быть защищен от доступа влаги. Простой прибор для перегонки низкокипящих безводных растворителей изображен на рис. 154. [c.156]

Большие кусочки серы удаляют декантацией. или фильтрованием через стеклянную вату, а малые — фильтрованием через асбестовую прокладку тигля Гуча. Избыток сероводорода удаляют кипячением фильтрата до иочезяовения реакции на сероводород. Если необходимо, раствор снова фильтруют. Иодистоводородную кислоту перегоняют из перегонной колбы емкостью 250 мл, в которую помещают кусочки фарфора (кипятильники). Собирают дестиллат, кипящий при 125—127°. Выход постоянно кипящей кислоты составляет приблизительно ПО—120 мл, или 90%, при расчете на количество взятого иода. 57-процентная иодисто водородная кислота имеет удельный вес около 1,7. Если исходят из чистого иода и сероводорода, то приготовленная кислота не будет содержать никаких примесей, за исключением небольшого количества растворенного иода, получившегося в результате окисления иодистоводородной кислоты кислородом воздуха. Бесцветную иодистоводородную кислоту получают перегонкой в атмосфере водорода или углекислого газа. [c.153]

Соединения Гриньяра имеют небольшое техническое применение вследствие их высокой стоимости. Однако Зелинский описал процесс приготовления высших жирных кислот путем взаимодействия соединений Гриньяра, полученных из моно-Xлорпроиэводных высших углеводородов, с углекислотой. TaiK например сырая нефть хлорируется, продукт реакции растворяется в безводном эфире, и в раствор вводится магний. Растворение магния ускоряется прибавлением катализатора — иода, иодистого. метила, соли алюминия или хлористого водорода. В холодный эфирный раствор Соединения Гриньяра пропускается ток углекислоты. Соединение Гриньяра при этом разлагается с образованием магниевой соли жирной кислоты, по уравнению [c.882]

Углеводороды. Активные металлоорганические соединения типа реактивов Гриньяра и литийорганических реагентов взаимодействуют даже с очень слабокислыми соединениями. Именно поэтому растворы металлоорганических соединений необходимо предохранять от атмосферной влаги в процессе их приготовления и применения. Иодистый метилмагвий, который при нодкисленихт выделяет газообразный метан, используется как при качественном анализе, так и для количественного определения активных атомов водорода определение по Церевитинову). На рис. 12.5 показана область распространения этой реакции. [c.256]

Определение. Анализируемый воздух (5—10 л) пропускают через трубочку, заполненную 0,2—0,4 г чистой, промытой эфиром ваты, и через последовательно соединенный с этой трубочкой поглотительный сосуд, в который налито 5 мл ацетона. По окончании пропускания исследуемого воздуха ацетон из поглотительного сосуда сливают в мерный цилиндр на 10. нл. Поглртитель-ный сосуд ополаскивают малыми порциями ацетона, которыми доводят объем пробы до 7 мл. Вату в трубочке промывают серным эфиром, который собирают в другой мерный цилиндр. Экстрагируют эфиром до тех пор, пока объем жидкости в мерном цилиндре достигнет 10 мл. Половину полученных растворов (3,5 мл ацетонового раствора и 5 мл эфирного раствора) помещают в реакционную колбочку для сжигания и полностью отгоняют растворитель на водяной бане. После удаления растворителей в колбочку прибавляют 2. чл 12%-ного раствора двухромовокислого калия в концентрированной серной кислоте (уд. вес 1,84). Для очистки этой смеси от хлористого водорода и хлоридов в нее предварительно, при нагревании, пропускают воздух, который проходит через натронную известь и концентрированную серную кислоту. Колбочку постепенно нагревают на парафиновой и"ли масляной бане до 130°. До нагревания ее закрывают прищлифованной пробкой, в которую впаян барботер для воздуха и отводная трубка, достающая до дна пробирки-приемника. В этот приемник заливают 15 мл заранее приготовленного вод-)Юго 0,5%-ного раствора иодистого кадмия, содержащего 0,2% крахмала (раствор до употребления хранится в хорошо закупоренной склянке в темном. месте). Барботер соединяют с промывной склянкой, в которую налита серная кислота, и с трубкой, заполненной гранулированной натронной известью. Через эту очистительную систему и присоединенный к ней реометр, при нагревании реакционной колбочки, из резиновой камеры пропускают воздух со скоростью 15—20 мл в минуту. Очищаясь, воздух поступает в колбочку и далее в пробирку-приемник, содержащую раствор иодистого кадмия. Посинение раствора в приемнике обычно начинается тогда, когда температура в бане достигнет 80°. При этой температуре начинается разложение гексахлорана, сопровождающееся выделением свободного хлора. Продолжительность процесса разложения 20—30 минут. Чтобы установить конец процесса разложения, по истечении указанного времени следует сменить пробирку с раствором на другую. Если посинение свежего раствора не наблюдается, процесс можно считать закопченным. В случае интенсивного посинения раствора задолго до окончания отгонки вследствие выделения большого количества хлора пробирку-приемник с раствором следует заменить на новую. По окончании отгонки хлора пол чсн-ный в пробирках-приемниках раствор сливают вместе и анализируют. Определить концентрацию выделившегося иода в этом растворе можно 1) титрометрически (если выделяется большое количество иода) или 2) колориметрически (при выделении небольшого количества иода). [c.130]

Но эта отдача активного кислорода перекисью происходит не мгновенно, а, наоборот, протекает, смотря по химическо природе образующейся перекиси и трудноокисляемого вещества, более или менее медленно. Этот сам но себе более или менее медленно протекающий процесс может, в свою очередь, быть ускорен действием солей некоторых тяжелых металлов. Основные факты и здесь были уже установлены Шенбейном. Он показал, что минимальные количества солей закиси железа очень сильно ускоряют окислительное действие перекиси водорода на индиго, иодистый калий и другие вещества. Окисление этих веществ свободным кислородом в присутствии легкоокисляемых веществ (терпентинное масло, бензойный альдегид и пр.) также ускоряется действием солей закиси железа. Соли некоторых других металлов (марганец, медь) оказывают такое же ускоряющее действие на окисление как свободным кислородом, так и перекисью водорода. В качестве примера можно упомянуть здесь ускоряющее действие солей марганца на окисление жирных масел, гидрохинона и других веществ, которые уже сами но себе поглощают кислород при обыкновенной температуре с небольшой, но измеримой скоростью. Так как при медленном сгорании этих веществ несомненно образуются перекиси, то ускорение окислительного процесса этими солями надо приписать той же причине, которая вызывает ускорение окислительного действия перекиси водорода солями закиси железа. С многочисленными фактами, установленными в этой области, лучше всего согласуется предположение, что соли металлов образуют с перекисями промежуточные, неустойчивые соединения, которые отдают свой активный кислород окисляемым веществам гораздо легче, чем сами перекиси. Для перекиси водорода целый ряд таких неустойчивых соединений с металлическими и металлоидными производным и был приготовлен и изучен Меликовым и Писаржевским. [c.68]

Установив, что вытяжка из листьев, приготовленная, как будет указано ниже, дает характерные реакции перекиси водорода с двуокисью титана и уксуснокислым ураном, я захотел проверить присутствие перекиси водорода при помощи крахмала с иодистым калием. К моему удивлению, этот реактив не показал ни следа синего окрашивания, но так как в то время я еще считал, что приведенные выше реакции действительно вызваны присутствием перекиси водорода (впоследствии выяснилось, что это не так), то я подумал, что вытяжка из листьев содерзкит ненасыщенные соединения, поглощающие выделенный иод и таким образом препятствующие появлению синего окрашивания. [c.227]

В таком виде метод не может иметь синтетического значения из-за сложности приготовления амальгамы сурьмы и ядовитости применяемого сурьмянистого водорода кроме того, образуются двойные соли иодистого тетра-алкилстибония и двуиодистой ртути, для выделения из которых индивидуальных солей стибония требуются дополнительные операции. [c.93]

Приготовление цинк-медной пары (содержащей примерно 90% 2п и 10% Си) имеет весьма существенное значение. Для этого 30 г проволоки из окиси меди измельчают в ступке до тонкой пыли, смешивают с 240 г цинковой пыли и нагревают в токе смеси водорода (65 л1час) и азота (25 л1час), постепенно повышая температуру в течение 4 час. до 500° С, а затем выдерживают 30 мин. при 500° С в атмосфере водорода. Цинк-медную пару получают в виде темно-серых кусочков, которые измельчают в ступке перед употреблением. В некоторых случаях в полученном продукте наблюдается небольшое количество блестящих сплавленных кусочков, которые не употребляют в реакции с иодистым метиленом. При хранении цинк-медной пары не наблюдают потери ее [c.95]

Смотреть страницы где упоминается термин Иодистый водород приготовление: [c.128] [c.138] [c.138] [c.128] [c.190] [c.121] [c.193] [c.363] [c.390] [c.159] [c.183] [c.226] [c.152] [c.152] [c.465] [c.152] [c.504] [c.145] [c.380] [c.374] [c.145] [c.465] [c.77]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология