Микровесы с кварцевой нитью

Весовые методы основываются на взвешивании навески адсорбента (рис. 49). Навеску обычно помещают в чашечку, соединенную с микровесами, которые находятся внутри эвакуированной системы. Затем в систему вводят последовательные порции газа и X определяют по увеличению веса к моменту установления равновесия с каждой новой порцией газа. В качестве весов применяют либо пружину из тонкой кварцевой нити, растяжение которой регистрируется горизонтальным микроскопом, либо микровесы с коромыслом рейтер снабжен соленоидом и приводится в движение электромагнитным полем. Чувствительность современных адсорбционных весов достигает 10 г. [c.137]

Расположение печи под микровесами имеет тот недостаток, что возникающие при этом газовые конвекционные потоки являются причиной искажения показаний. С целью исключения воздействия конвекционных потоков разработана специальная конструкция лабораторных термовесов, в которой нагревательная печь располагается под весами. Рассмотренные конструкции термовесов, обладая отмеченными достоинствами, имеют, к сожалению, низкую производительность, поэтому заслуживает внимания конструкция ЦНИИТМАШ [ 17], в которой неподвижные весы скомбинированы с вращающейся вокруг вертикальной оси цилиндрической печью (рис. 1). По периметру печи подвешиваются на платиновых или кварцевых нитях около двадцати образцов, каждый из которых за счет вращения печи может быть выведен под одно из коромысел весов и взвешен. Таким образом, производительность эксперимента возрастает сразу в двадцать раз, но при этом теряется возможность непрерывной регистрации массы образцов, их можно взвешивать только периодически. [c.17]

Взвешивание производят непосредственно в центрифужных пробирках на микровесах [23—35] или в очень легких чашечках из платиновой фольги на торзионных весах или на весах с кварцевой нитью [26, 27]. [c.597]

Болдырев В. В. Изготовление кварцевых нитей для микровесов в пламени дуги Петрова [в лабораторных условиях]. Зав. лаб., 1952, 18, № 8, с. 1004. 1681 [c.74]

Микровесы, изготовление кварцевых нитей для них 1684 Микрокристаллоскопия, см. та1 - же микроскоп электронный история 94, 117 [c.372]

Рис. 18. Схема микровесов с кварцевой нитью

Рис. 19. Микровесы с кварцевой нитью.

Рис. 160. Схе.ма крутильных микровесов с кварцевой нитью с чувствительностью в 0,02 микрограмма для навесок до 300 микрограммов и с предельной нагрузкой в 25 мг

Обычные аналитические весы приспособлены для взвешивания нагрузок до 200 г с чувствительностью 1,5—4 дел. на миллиграмм или соответственно 0,7—0,25 мг на одно деление шкалы. В то же время на полумикровесах обычно можно взвесить не более 100 г с чувствительностью порядка 0,05 мг на деление. Микровесы выдерживают нагрузки 20—50 г на каждой чашке, но имеют чувствительность 0,01—0,001 мг на деление. Использование кварцевой нити в форме коромысла или спирали позволяет повысить чувствительность еще на порядок. Такие устройства для взвешивания выдерживают лишь очень маленькие нагрузки, но зато их чувствительность достигает 0,005 мкг (1 мкг=Ы0 г). [c.307]

Капли с радиусом — 0,5 мм подвешивались на кварцевых нитях к микровесам. Испарение производилось в сферическом сосуде радиусом 12 мм со слоем поглотителя (активного угля, силикагеля или масла апьезон) на стенках. Понижение температуры капель было незначительно и им можно было в большинстве случаев пренебречь. При малом давлении газа Р измерения производились в сравнительно небольшом интервале изменений радиуса капли, так как в этом случае абсолютная величина [c.42]

Поскольку испарение масла из смазки при обычных температурах протекает медленно, то в основу метода ВНИИ НП положен принцип кварцевых микровесов. При правильном выборе длины и толщины кварцевой нити удается определить изменение массы до 0,01 мг. Смазку наносят на пластинку, которую подвешивают к кварцевым или пружинным весам, помещенным в специальную камеру. При помощи термостата в камере поддерживают постоянную температуру и с определенной скоростью пропускают в нее воздух или инертный газ. Периодически замеряют потерю массы и строят кинетическую кривую ее испаряемости. [c.115]

Крутильные весы. Исключительные преимущества плавленого кварца для постройки крутильных микровесов были обнаружены в самом начале XX в. и подробно рассмотрены в другом обзоре [23]. Здесь достаточно упомянуть следующие характерные свойства кварца, а именно химическая инертность, малая плотность по сравнению со всеми металлами, за исключением алюминия, высокая прочность на разрыв, низкий коэффициент термического расширения, высокая степень чистоты и однородности, удобство обработки, вытягивания и припаивания, а также легкость очистки и обезгаживания. С другой стороны, малая тепло- и электропроводность в некоторых случаях является недостатком. Единственным из других материалов для изготовления весов, эквивалентным по прочности и эластичности кварцевой нити, является тонкая вольфрамовая проволока. [c.53]

Микровесы имеют разнообразную конструкцию. Для взвешивания очень малых количеств, порядка до 5 мг, очень легкое коромысло (стеклянная нить) 1, 2 (рис. 8) с одной чашкой 6 прикреплено на кварцевой нити 4, закрепленной в вилке 5. В зависимости от нагрузки чашки весов кварцевая нить закручивается больше или меньше. Отсчет нагрузки делают по отклонению стрелки 3, закрепленной на левом конце коромысла на шкале 7. [c.60]

Особенно существенно то, что этот прибор подобно микровесам защищен от токов воздуха и неоднородностей температуры известно, что конвекционные токи могут значительно отклонять кварцевую нить, внося ошибки в измерения активности даже умеренно радиоактивных образцов. Очень неудобно то, что для измерения более слабых образцов (вместе со свидетелем) тратится слишком продолжительное время (2—3 часа). [c.147]

Собственно микровесы 1, сделанные из кварца и допускающие нагрузку до 1 г, подвешены на горизонтальных крутильных кварцевых нитях диаметром 20—25 1 и длиной —15 мм. Концы крутильных нитей укреплены на стеклянной дужке 2, припаянной к внутренней пробке шлифа 3 [c.243]

Микровесы состоят из блока фазового датчика, блока дистанционного устройства и пульта управления. Коромысло — кварцевое, подвешено с помощью торсионных нитей. [c.22]

Оригинальные весы построены Берингом и Серпинским [40, 41 ] для адсорбционных исследований при низких температурах. Особенностью их конструкции является то, что угол поворота основных высокочувствительных весов, пропорциональный величине адсорбции, измеряется при по-мош и вторых малочувствительных пружинных весов и фотореле. Схема весов показана на рис. 54. Кварцевое коромысло микровесов 1 длиной 25 лш подвешено на горизонтальных кварцевых торзионных нитях диаметром 20—25 мк и длиной по 15—20 мм. Концы торзионных нитей укреплены на стеклянной дужке 2, припаянной к сухому шлифу кожуха весов 3. Подвески чашек микровесов, вытянутые из концов коромысла, имеют диаметр 8—10 Л1К. Длинные подвески пропущены через отверстия в двух металлических экранах 16, которые уменьшают конвекционные токи и экранируют образец 5 от тепловой радиации сверху. Микровесы оптически связаны с пружинными весами 7 (пружина из рояльной проволоки), позволяющими производить взвешивание в интервале 0—300 г с точностью до 0,02 г. Эта связь осуществляется при помощи дифференциального фотореле 8 с фотоэлементами типа СЦВ-3, включенными в мост Уитстона, и оптиче- [c.100]

В микровесах со спиральной пружиной груз находится на нижнем свободном конце пружины, изготовленной обычно из кварцевой нити, в то время как верхний конец пружины припаян к корпусу весов. На изменение массы груза указывает его вертикальное перемешение, которое при тщательной работе и качественнохМ катетометре можно фиксировать с точностью 10-3 Ддя пружин обычных размеров чувствительность приблизительно обратно пропорциональна нагрузке. Если груз в 0,1—0,5 г растягивает спираль на 40—500 мм, чувствительность таких весов составляет 10 —10 мм/г. Добиться чувствительности большей, чем 1 мкг, чрезвычайно трудно, и чувствительность коммерческих весов в лучшем случае составляет около 5 мкг. [c.353]

В методе Фарадея небольшой образец устанавливается в области с постоянным значением (Ш/йх, а действующая на него сила измеряется обычно с помощью торзионной нити. Поскольку создание областей с постоянным (1Н1(1х сопряжено с трудностями, то либо добиваются того, чтобы смещение образца было мало, либо пренебрегают этим смещением по той же причине образец должен быть, по возможности, невелик. Вес образца обычно составляет примерно 0,1—10 мг. Расширение области постоянного значения йШйх может быть достигнуто при специально выбранной форме полюсов магнита. На рис. 73 представлена схема очень простой установки, применяемой Бозе [17]. Образец подвешивается па уровне верхнего конца зазора между полюсами электромагнита с помощью тонкой кварцевой нити на одном плече кварцевых торзионных микровесов. Градиент поля расположен при этом только в вертикальном направлении это единственное направление силы, за Исключением крутящего усилия вокруг вертикальной оси, в тех случаях, когда образец магнитно анизотропен. Были предложены усовершенствования метода [c.377]

Для специальных целей выпускаются микровесы с ценой деления менее 1. шгг, напр., крутильиоравпо-плечие весы с кварцевой нитью для продольной нагрузки 40 и с ценой деления 0,01 лшг. [c.270]

Трудности, неизбежно встречающиеся при работе с очень мелкими капельками, были устранены в работах Бредли и др. Они измерили скорость испарения микроскопических капель дибутилфталата, дибутилстеарата и других сравнительно нелетучих жидкостей при разных отношениях Х/л, а также твердых шариков серы, подвешенных на тонких кварцевых нитях к очень чувствительным микровесам. Значение Я/г варьировали, изменяя давление газа в приборе от атмосферного до 0,1 мм рт. ст. и, следовательно, меняя среднюю длину свободного пробега молекул от 10" до 10 > см. При низких давлениях полученные результаты значительно отклоняются от формулы Ленгмюра (рис. 3.14), но хорошо согласуются с уравнением Фукса, которое, несомненно, дает правильную картину испарения очень мелких капелек при атмосферном давлении. Другое экспериментальное подтверждение уравнения Фукса получено при измерении в приборе Милликена скорости испарения капелек диамилсебацината с радиусом 1 мк при пониженном давлении [c.103]

По мере развития количественного микроанализа все более необходимыми становились весы большей чувствительности. В. Пернет сконструировал торзионные микровесы с кварцевой нитью. Взвешивать на них можно всего несколько сантиграммов, но зато чувствительность их исключительно высока [251]. Позднее стали популярными микровесы Кульмана, для которых предельная нагрузка составляла 20 г, а точность взвешивания достигала 0,001 мг [252]. [c.130]

В августе 1942 года американцам Каннингему и Вернеру удалось получить около 1 мкг плутония. Через месяц, 10 сентября 1942 года, впервые было взвешено видимое количество искусственно изготовленного элемента 2,77 мкг оксида плутония. Для этого специально были сконструированы микровесы с кварцевой нитью. В конце 1942 года уже имелось 500 мкг — полмиллиграмма соли плутония. Это количество слишком мало даже для того, чтобы изготовить булавочную головку. Поразительна разработанная Каннингемом техника работы, ставшая основой ультрамикроанализа необходимость работы с микроколичествами вещества заставила использовать совершенно новые формы искусства химического эксперимента. Лабораторный стол уступил место микроскопу. Почти все манипуляции пришлось проводить под стереомикроскопом. Обычные лабораторные стаканы и колбы сократились до размеров тончайших капилляров с внутренним диаметром от 0,1 до 1 мм. В них помещали объемы жидкости от 10 до 10 мл и проводили химические реакции. Об этих работах значительной научной ценности по выделению и изучению [c.153]

Взвешивать на крутильных весах с кварцевой нитью лроще, чем на обычных микровесах с коромыслом. Однако кварцевые нити и другие детали из кварца очень хрупки, поэтому нагружать чашки надо с особой осторожностью. Для этого пользуются механическими манипуляторами [15]. При анализе очень малых образцов рекомендуется взвешивать образец и проводить разложение в одной и той же лодочке (см. разд. 1.3.2.), поэтому материал и форму лодочки для взятия навески обычно выбирают в зависимости от метода разложения. [c.24]

Очищенную платиновую проволоку (74X0,04 мм массой около 2 мг) нарезают на 10 кусочков разной длины и на подходящих микровесах определяют общую массу то всех кусочков (среднюю из 5 взвешиваний). Затем каждый кусочек взвешивают на крутильных весах с кварцевой нитью и определяют разность в делениях шкалы лимба, проводя не менее трех измерений. Отсюда вычисляют калибровочный коэффициент к (в мкг на 1 деление) для каждого деления шкалы лимба по уравнению [c.26]

Горбах отмечает, что в 1892 г. Вебер [24] впервые заменил призменную опору коромысла микровесов припаянной кварцевой нитью. Он также провел опыты с припаянными металлическими нитями. Относительно работы этих весов имеется мало сведений известно только, что они обладали исключительно малой предельной нагрузкой (около 1 мг) и были весьма хрупкими. Следует отметить, что применение принципа крутильной нити в качестве опоры коромысла лежит в основе современной прецизионной микрогравиметрии. [c.53]

Пользуясь описанными выше принципами, Кирк, Крэйг, Гулл-берг и Бойер [38] сконструировали очень удачные крутильные микровесы, позволившие в 1942—1946 гг. количественно изучить химические свойства трансурановых элементов, имевшихся в количествах порядка миллиграмма. В этих весах сочетаются устройство с крутильной нитью по Нееру, подвеска чашечек по Стилу и Гранту, колодцы для чашек по Петтерсону и отсчетный микроскоп Эмиха и Донау для определения положения коромысла. Благодаря применению жесткого коромысла консольного типа главная часть нагрузки и веса чашек уравновешивалась противовесом. Незначительные дифференциальные изменения веса измерялись поворотом колеса, сообщавшим нити момент кручения, достаточный для возвращения коромысла в исходное нулевое положение, которое определялось ранее при помощи отсчетного микроскопа. Конструкция и принципы работы этого прибора подробно описаны в указанной выше статье [38]. Чувствительность, предельная нагрузка и рабочий интервал этих весов существенно меняются при изменении конструкции отдельных деталей, особенно длины и диаметра кварцевой нити. В од--ном из приборов, приспособленных автором для работы в вакууме, применялась крутильная нить толщиной 18 с чувствительностью 6 10" г на 1 мин. дуги и предельной нагрузкой всего лишь 0,050 г. Столь малая предельная нагрузка является недостатком в исследованиях поверхности, когда образцы с достаточно большой поверхностью весят обычно в 10 раз больше (около 0,3 г). Кроме того, работа с весами в вакууме осложнялась необходимостью приведения в действие арретиров и крутильного механизма через стенку вакуумного кожуха с одновременным осуществлением достаточно точной регулировки. Применение стационарных арретиров устраняет первое из затруднений, но сужает рабочий интервал весов, ограничивая колебания коромысла малой дугой. Предельная нагрузка определялась главным образом величиной площади поперечного сечения крутильной нити, в то время как чувствительность изменялась обратно пропорционально квадрату этой площади. В результате для исследования поверхностных процессов были использованы весы с крутильной нитью толщиной 50 f, предельной нагрузкой около 0,5 г, а чувствительностью приблизительно около 1 у. В крутильных весах Гарнера предельная нагрузка увеличена за счет того, что применяются более тяжелые вертикальны ритц подвеса зна ительно более twrss [c.58]

Опьип 1. Седиментационный анализ на приборе Фигу-ровского. в приборе Фигуровского производится непосредственное определение увеличения веса осадка на поверхности стеклянной чашечки, опущенной в цилиндр с суспензией, при оседании частиц суспензии. Прибор (рис. 65) состоит из укрепленной в штативе тонкой стеклянной или кварцевой нити с оттянутым крючком. Нить играет роль коромысла микровесов. На крючок подвешивается стеклянная чашечка 3 с тонкими стенками. В центре чашечки [c.277]

Механическое и оптическое устройство. Весь механизм из кварцевых нитей, поддерживаемый металлической стойкой, укрепленной на основании весов, заключен внутрь металлического футляра. Размеры стойки и футляра, а также подробное описание отдельных деталей читатель может найти в оригинальной работе [24]. Наиболее важной механической деталью является отсчетное колесо. Оно должно быть установлено совершенно точно. В качестве отсчетного колеса вполне может быть использовано вертикальное колесо теодолита. Однако разделение этого колеса на квадранты и деления в градусах не совсем удобно для взвешивания. Лучше, если отсчетный круг разделен на 2 ООО равных делений. Колесо должно быть укреплено настолько точно, чтобы его вращение не приводило к смещению отсчетного нониуса от его истинного положения на шкале больше, чем на 1 мин. Для крепления колеса очень удобно использовать притертые вручную две конусообразные шпонки. Точная работа весов может быть обеспечена только в том случае, если они будут защищены специальным футляром от пыли. Кроме того, необходимо уметь производить установку и арретиро-вать чашки весов с помощью приспособления с фигурной шайбой, а также правильно контролировать угол закручивания нити. Мы не будем подробнее останавливаться на описании отдельных деталей, поскольку механическая часть ультрамикровесов, впрочем, так же как и обычных аналитических весов и микровесов, не может быть изготовлена в химической лаборатории. [c.107]

Взвешивание. Калибрирование крутильных весов с кварцевой нитью по существу сводится к точному взвешиванию. Поэтому перед калибрированием необходимо овладеть техникой взвешивания. Ряд внешних факторов (например, вибрация, колебания температуры и т. п.), имеющих очень большое значение при работе с обычными микровесами, оказывает значительно меньшее влияние на результаты взвешивани с помощью описанных выше крутильных весов с кварцевой нитью. Крутильные весы, однако, очень чувствительны к пыли, что создает неудобство, которое почти полностью может быть устранено, если поместить весы в специальный защитный футляр. Наиболее вал ным ограничивающим фактором при взвешивании с помощью крутильных весов является трудность поддержания веса взвешиваемого предмета в пределах чувствительности весов. Вибрация не оказывает заметного влияния на чувствительность, так как дуга, к которой прикреплена закручиваемая нить, очень быстро заглушает вибрацию. Незначительное влияние колебаний температуры объясняется чрезвычайно низким температурным коэффициентом расширения кварца. Однако неодинаковая температура отдельных частей весов приводит к серьезным трудностям из-за возникающих потоков воздуха. Поскольку действие воздушных потоков может обусловить значительные ошибки, весы обычно покрывают двумя или даже большим числом крышек с воздушными прослойками между ними. [c.108]

Микровесы, построенные Куком, Олтиери и Тоуном [116], основаны на таком же принципе, что и предыдущие, но коромысло подвешено на одной вертикальной кварцевой нити (рис. 67). Торзионные нити натянуты кварцевой нруяшной. Оформление весов не вакуумное, футляр помещен на амортизаторах, поглощающих вибрации. Отсчет показаний весов производится но лимбу и счетчику оборотов. Нагрузка весов 5 г, чувствительность и воспроизводимость 0,26 мкг. Линейность показаний сохраняется в пределах 0,001 мг. Относительная чувствительность около 1 -10 . Определение [c.115]

Одними из первых вакуумных микровесов, предназначенных для адсорбционных исследований, были весы Донау [43], разработанные на основании первой модели Нернста. Они состоят из кварцевого коромысла, подвешенного на торзионной нити. Классическим примером использования вакуумных микровесов для изучения адсорбционных измерений было выполненное Бар-ретом, Берни и Койном [44] исследование адсорбции паров воды на поверхностях кремнезема. [c.372]

Рис. 65. Микровесы типа весов Гульбрансена [123] У — кварцевый стержень диаметром 1,5 мм 2 — противовес 3 — опорная вольфрамовая нить диаметром 0,025 мм 4 — образец 5 — микроскоп с микрометрической

Ход анализа. Навеску образца 30—80 мкг, взятую на микровесах, помещают на полиэтиленовый квадратик. Завертывают образец, обматывают пакет двойным витком хлопковой нити, служащей запалом. Закрепляют в платиновом держателе. В коническую или круглодонную колбу емкостью 25 мл из кварцевого стекла наливают 2—3 мл дистиллированной воды, наполняют кислородом и сжигают образец, как обычно. Тщательно встряхивают колбу в течение 5—10 мин. Переносят раствор в мерную колбу емкостью 50 мл, доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают, отбирают аликвотную часть и определяют фтор, как указано в разделе VIII. 4.1 (2), [c.294]

Взвешивание. Выше указывалось, что работа наиболее эффективных вакуумных микровесов зависит от упругой деформации кварцевой или вольфрамовой детали при ее изгибании, кручении, растяжении или иной упругой и поддающейся измерению деформации. Поскольку большую часть веса чашечки, подвесов и образца лучше всего уравновешивать независимым способом, изменение веса вследствие протекания поверхностной реакции можно определять одним из двух общих методов. Согласно одному из них, коромысло возвращают в нулевое положение, прилагая точно регулируемый компенсирующий крутящий момент или соответствующее электромагнитное поле. Другой способ состоит в наблюдении изменения веса по отклонению коромысла. Автор испытал оба метода и рекомендует последний, так как он позволяет использовать более простую конструкцию весов и процесс взвешивания при этом представляет собой простую операцию. Этот метод не дает такой большой точности, как метод нулевой компенсации, но, пользуясь им в ограниченном интервале, можно при помощи специальных приемов получить столь же точные результаты. Применяя окулярный микрометр Бауша и Ломба с крестом нитей в поле зрения, смонтированный на специальном катетометре (Geneva), можно добиться точности измерения отклонений, превышающей 0,003 мм, при общем вертикальном смещении, равном 1 см. Точные измерения в случае других весов с коромыслом, имеющим больший размах колебаний, производились при помощи вертикально перемещаемого катетометра, максимальная точность установки которого составляла 0,01 мм. Важно проверить смещение трубы катетометра при ее движении в горизонтальном направлении проверка осуществляется при помощи U-образной трубки со ртутью, мениски которой расположены достаточно близко к концам коромысла так, чтобы они могли быть сфокусированы одновременно с нитями-указателями. Отсчеты производятся по нитям-указателям, представляющим [c.76]

Авторы построили кварцевые микровесы, сочетающие в себе преимущества весов Фильмера — Маннерта и Неера. Весы (рис. 65) представляют собой н есткое кварцевое коромысло 2 с припаянными к нему кварцевыми подвесами 5 для чашки с образцом и противовеса. Коромысло подвешено на горизонтальной кварцевой торзионной нити 3 диаметром 23 мк, натягиваемой пружиной 4. При взвешивании образцов с массой меньше 3 -Ю- г противовесом не пользуются, а поворот коромысла, вызванный массой взвешиваемого образца, устраняется закручиванием нити 3 до восстановления коромысла в нулевом положении. Кроме того, на весах можно проводить сравнительные взвешивания образцов с массами до 0,2 г, отличающимися друг от друга не более чем на 3-10 г. Масса образца, или разность масс образца и проти вовеса, определяется по углу закручивания торзионной нити, который отсчитывается по лимбу 7. Нониус. нимба позволяет довести точность отсчета угла закручивания нити до 1 минуты, что соответствует массе 5 -10 г. Таким образом, относительная чувствительность весов при абсолютном взвешивании равна 6 -Ю, а при сравнении двух образцов 4 -10 . Определение нулевого положения коромысла производится при помощи сложного двойного проекционного микроскопа, позволяющего видеть на экране увеличенное изображение обоих концов визирной нити 1 коромысла. Такая сложная система отсчета продиктована необходимостью исключить влияние опускания (просадки) коромысла, изменяющегося с изменением нагрузки весов. Весы предназначены для микрохимических работ. [c.113]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология