Ловушки вымораживающие

Если фтор улавливают при охлаждении с помощью ловушки, то обязательно надо предварительно пропустить его при 350 °С через никелевую трубку при этом разлагаются взрывоопасные примеси (состав которых до сих пор неизвестен), присутствующие иногда в анодном газе. Затем ставят ловушку, охлаждаемую жидким Оа (или фракцией жидкого воздуха, полученной при его стоянии) в этой ловушке вымораживаются следы примесей. Для охлаждения нельзя использовать жидкий N2, так как при температуре кипения азота (—195,8 °С) конденсируется фтор ( квп —188.3 °С). [c.185]

При пропускании кислорода через разрядную трубку в охлаждаемой жидким азотом ловушке вымораживается в виде темно-синей жидкости озон. 0 образуется, по-видимому, путе.м рекомбинации атомов кислорода с молекулами на холодной стенке ловушки О + 0.3 + 5 = Од Н- 5. [c.41]

Вещество на выходе непосредственно из хроматографической колонки или из детектора выделяют из потока газа-носителя при помощи систем специальных ловушек, а затем используют обычный метод подготовки проб для ИК-спектроскопии. Вещество, попадающее в ловушку, либо вымораживается и затем подвергается обычной подготовке, либо улавливается таким образом, чтобы затем его можно было бы без дальнейших приготовлений подвергать спект--ральному анализу. [c.121]

В ловушке пробу анализируемого газа вымораживают из потока газа-носителя с целью концентрирования, [c.163]

Специальный масляный насос может создавать вакуум порядка 1—0,5 мм рт. ст. Пользуясь им, необходимо защищать масло от паров органических растворителей. Для этого между насосом и прибором ставят специальную ловушку, охлаждаемую либо сухим льдом, либо жидким азотом. В ней вымораживаются пары веществ, способных к конденсации. Масло в насосе меняют после 100 ч работы, а ири значительном загрязнении и раньше. [c.41]

Циркуляционный реактор. Газовая смесь циркулирует в замкнутой системе, включающей реактор. За кинетикой можно следить по изменению давления. Низкокипящие продукты реакции вымораживаются в ловушках, охлаждаемых жидким азотом, или наполненных абсорберами. [c.271]

Струя пара изучаемого вещества нужной плотности создается и формируется испарителем (рис. 6.3). Для получения электроно-грамм хорошего качества упругость пара в струе должна быть оптимальной—130—1300 Па. Пары исследуемого соединения по прохождении области дифракции вымораживаются специальной ловушкой, охлаждаемой жидким азотом. Ампулу с веществом нагревают до температуры 1480 К тепловым излучением раскаленных катодов испарителя, т. е. радиацией. Для нагрева вещества до более высоких температур используют метод электронной бомбардировки, сущность которого заключается в следующем. Электроны, [c.140]

Через реакционный сосуд протягивали струю инертного газа с парами трет-бутилгидроперекиси. Полное давление 2,67 10 Па. Температура реактора 310° С, диаметр реакционного сосуда 3,7 см, длина реакционной зоны с постоянной температурой 10,5 см. Непрореагировавшую гидроперекись и продукты ее разложения вымораживали в ловушке в течение определенного времени. Конденсат после размораживания разбавляли водой и определяли количество оставшейся гидроперекиси иодометрически (прибавлялся раствор иодида калия и серной кислоты, выделившийся иод титровали 0,01 н. МазЗ Оз с точностью 0,2 см ). В каждом опыте производили сравнение с количеством собранной гидроперекиси Уо при протягивании струи в течение того же времени через холодный реактор (/ = 22° С). [c.19]

Получение. В реакционную колбу 1 (см. рис. 71) вводят 2 л раствора сульфата железа (II) в серной кислоте, а в капельную воронку 2 — 500 мл 40%-ного раствора нитрита натрия (предварительно через установку пропускают ток азота в течение 15—20 мин для удаления из нее воздуха). Медленно, по каплям, приливают раствор нитрита натрия к сернокислому раствору сульфата железа одновременно ловушку 6 погружают в сосуд Дьюара с охлаждающей смесью из твердой углекислоты и ацетона, а конденсаторы 9 — в сосуды Дьюара с жидким воздухом. Добавлением раствора нитрита натрия регулируют скорость выделения окиси азота таким образом, чтобы она не превышала 20 л/ч. После очистки и высушивания поток окиси азота направляют в конденсаторы 9, где она вымораживается. При конденсации окиси азота в конденсаторах 9 поддерживают небольшое избыточное давление (несколько миллиметров водяного столба) во избежание подсоса воздуха из атмосферы и окисления окиси азота. Затем, присоединив выходную трубку последнего (по ходу газа) конденсатора к ва- [c.194]

Как было сказано выше, нет необходимости вымораживать в ловушке вещества, выходящие из колонки, чтобы затем подготовить их для снятия ИК-спектров. Вместо этого их можно сразу улавливать таким образом, чтобы затем без дальнейших приготовлений подвергать спектральному анализу. [c.260]

Хотя с применением газового балласта можно отсасывать некоторые количества и легко конденсируемых паров, тем не менее В основном такие компоненты и растворенные в веществе газы надо предварительно удалять в вакууме водоструйного насоса (если возможно, то при нагревании на водяной бане). Кроме то- Г0, между прибором и масляным. насосом всегда надо помещать ловушку (рис. 28,6), охлаждаемую смесью сухого льда с метанолом. В ней вымораживаются пары веществ, способных к конденсации. Соблюдение всех этих мер предосторожности позволяет добиться хорошего вакуума и увеличить срок службы масляного насоса. Масло в насосе необходимо менять через 100 ч работы, а при плохом вакууме и раньше. Нельзя допускать попадания в масляный насос агрессивных газов и паров. [c.41]

Отличительной особенностью циркуляционной установки является возможность удаления и анализа летучих продуктов окисления в процессе эксперимента и одновременное определение количества поглощенного кислорода. Циркуляция газа осуществляется с помощью циркуляционного насоса в одном направлении летучие продукты вымораживаются в ловушках, охлаждаемых смесью сухого льда с ацетоном, система кранов позволяет вести вымораживание попеременно в одной из двух пар ловушек. [c.405]

Молекулярные сита могут быть многократно регенерированы без существенной потери ими адсорбционной емкости. Для этого препарат с целью вытеснения из него адсорбированного растворителя высыпают в большое количество воды. Полное удаление органических примесей достигается дополнительной промывкой метанолом. После основательной промывки водой проводят предварительную сушку при 200—250 °С в сушильном шкафу. Для ряда работ бывает достаточной последующая регенерация в сушильном шкафу при 300 °С. Обычно же более полное удаление воды осуществляют при 300—350 °С с одновременной откачкой масляным вакуумным насосом. При этом пары воды следует вымораживать путем конденсации в ловушке, установленной перед насосом. [c.44]

Газовый балласт. В том случае, если масляный насос применяют для откачки паров, существует опасность, что при сжатии в насосе эти пары сконденсируются. В результате могут произойти загрязнение масла, коррозия насоса и в конечном счете ухудшение конечного вакуума. Для предотвращения этих явлений выпускаются специальные насосы с вентилем газового балласта, через который во время работы насоса в компрессионное пространство впускается определенное количество воздуха. За счет промывки воздухом явление конденсации паров, как правило, предотвращается. Насос при этом работает более устойчиво однако конечный вакуум ухудшается по сравнению с вакуумом, достигаемым при закрытом вентиле газового балласта. Само собой разумеется, что пары агрессивных веществ всегда следует вымораживать, ставя перед насосом по крайней мере одиу охлаждаемую ловушку. [c.75]

Еще лучше искать неплотности при наличии в установке электрического вакуумметра. В этом случае между аппаратурой и вакуумметром помещают охлаждаемую ловушку. При работающем насосе проводят по стенкам аппаратуры ватным тампоном, пропитанным эфиром. Если при этом попадают на неплотность, то вместо воздуха в аппаратуру преимущественно проникают пары эфира, которые, однако, вымораживаются в ловушке, вследствие чего вакуумметр на короткое время показывает улучшение вакуума. Превосходными приборами, правда дорогостоящими, являются галогенные тече-искатели. В них вызывающее подозрение место обдувается газом, содержащим атомы галогенов (например, фреоном, хлороформом), или смачивается соответствующей жидкостью при помощи тампона из ваты. Проникший а аппаратуру газ благодаря каталитическому действию вызывает появление тока в подсоединенной ионизационной трубке с нагреваемым платиновым анодом. Этот ток после усиления преобразуется в оптический или звуковой сигнал. Работа гелиевого течеискателя основана на том, что проникновение через неплотности газообразного гелия регистрируется небольшим масс-спектрометром (см. [4]). [c.82]

Руфф и Круг 2 выделили трехфтористый хлор как побочный продукт синтеза однофтористого хлора. Они использовали ту же аппаратуру, какая была описана Руффом и Ашером для синтеза однофтористого хлора. Фтор перед загрузкой в медную колбу они очищали пропусканием через кварцевую ловушку, охлажденную до —170 °С. В ловушке вымораживались фториды углерода, образующиеся при получении фтора на угольном аноде в электролизере, а такуже хлор из примесей, содержащихся в электролите — техническом гидрофториде калия. Пропуская струю фтора со скоростью около 1200 мл ч и струю хлора со скоростью 800 мл ч в течение 8 ч, Руфф и Ашер получили жидкие продукты 5 мл трехфтористого хлора и 20 мл однофтористого хлора. Температура плавления трехфтористого хлора составляет —83°С, температура кипения равна 11,3°С. [c.64]

Для отделения примесей от основного компонента широко используются охлаждаемые ловушки. Вымораживать можно как примеси14 15, так и основные компоненты18. [c.288]

Низкокипящне газы сушат, вымораживая воду н другие конденсирующиеся примеси в охлаждаемой ловушке (рис. 28,6). При этом достигается очень высокая степень осушки (табл. 3). Для охлаждения применяют смесь сухого льда с метиловым спиртом или жидкий воздух( разд. А, 1.7.3). [c.46]

Окись углерода-С перекачивают в вакуумной системе при помощи насоса Теплера (рис. IV, 2) в шар, содержащий 2,5-кратное (по сравнению со стехиометрическим) количество хлора, замороженного жидким азотом. Шар закрывают и облучают газовую смесь приблизительно в течение 1 часа с помощью сильной лампы накаливания (примечание 1). Конденсирующиеся газы вымораживают в ловушке, охлаждаемой жидким азотом, а некоторое количество оставшейся окиси углерода-С откачивают при помощи насоса. Сконденсированные газы отгоняют в сосуд, содержащий сурьму (примечание 2) сосуд отключают от линии, расплавляют сжнженные газы и встряхивают для удаления избытка хлора. Продукт перегоняют в приемник и снова откачивают, для того чтобы удалить остатки невымора-живаемых газов. Выход продукта 90—95% или выше (примечание 3). [c.675]

При помощи препаративной газовой хроматографии на соответствующих риборах можно провести разделение приблизительно 2 мл летучих веществ а одну операцию. Компоненты газовой смеси в потоке газа-носителя раз-.ельно вымораживаются в спиральной глубокоохлаждаемой ловушке, причем а счет туманообразования и неполной конденсации могут происходить не-оторые (иногда значительные) потери вещества. Перспективность разделе-(ия этим методом, а также времена задержки предварительно исследуют на аком-либо простом хроматографе. [c.133]

АЬТез. Постепенно (постукивая по трубке 2 нлн наклоняя установку) тел-лурид алюминия перемещают сначала в насадку 5, а затем, немного опуская стержень, небольшими порциями в кислоту. Затем реакционную колбу I нагревают в теченне короткого времени прн умеренной температуре до прекращения выделения газа. НаТе пропускают последовательно через припаянный к колбе небольшой водяной холодильник, осушительную трубку с хлоридом кальция и трубку с фосфорным ангидридом и стеклянной ватой. Далее НаТе вымораживают в охлаждаемой жидким воздухом ловушке, защищенной от влагн прн помощи осушительной трубки. При соответствующих исходных материалах продукт получается, в общем, достаточно чистый. Далее его можно подвергнуть фракционной перегонке по способу 1. [c.469]

Очистка 0 , хранящегося в стальных баллонах. Продажный Oj, в стальных баллонах может содержать следующие примеси водяные пары, СО, Ог, Nj, реже следы H2S и SO . В большинстве случаев степень чистоты продажного Oj достаточна для проведения химических реакций. Только при более высоких требованиях (например, при физических исследованиях) продажный СО2 надо подвергать дополнительной очистке. Для этого газ пропускают через насыщенный раствор USO4, затем через раствор КНСОз и, наконец, через установку для фракционирования [2], которая является частью промышленной установки для получения чистого HjS (см. т. 2, рис. 174). Для фракционирования Oj используют четыре вертикально расположенные промывалки, восемь U-образных трубок для глубокого охлаждения и две ловушки-вымораживателя. Перед последним вымораживателем имеется еще ответвление к ртутному манометру. Oj проходит первые четыре U-образные трубки для глубокого охлаждения (выдерживаемые при указанной температуре) и вымораживается в 8. Когда 8 наполняется, открывают кран 9, отпаивают в точке 10 и создают в этой части аппаратуры высокий вакуум. После этого охлаждают остальные четыре U-образные трубки до —78 °С (сухой лед-f--t-ацетон), снимают охлаждение жидким воздухом с 8, откачивают первый погон газа, а затем уже погружают в сосуд для конденсации 11 в жидкий воздух. Средняя фракция собирается в 11, а остаток — в 8. Фракцию из 11 еще дважды сублимируют и контролируют чистоту газа, определяя давление упругости пара при различных температурах. Газ хранят в 25-литровых стеклянных колбах, которые обезгаживают путем многочасового нагревания в высоком вакууме при 350 °С. [c.682]

В противном случае В Си вообще не образуется. Далее температуру ловушки повышают до —78 °С и с помощью насоса прокачивают пары ВС1з через установку. Затем включают электрический ток. Для получения разряда можно использовать трансформатор с номинальной нагрузкой 1500 В-А, на вход которого подается ток напряжением 220 В и который создает на выходе напряжение 3000 В. Напряжение в первичной обмотке можно варьировать с помощью регулирующего трансформатора. Силу тока во вторичной обмотке регулируют функционирующим, как дроссель, регулировочным оопротивлением с максимальным сопротивлением 1000 Ом. Для осуществления разряда необходимо создать во вторичной обмотке напряжение 1000—1200 В и силу тока 0,35—0,5 А. Разрядная ячейка находится при комнатной температуре. В описываемой установке в течение часа образуется 40 мг В2С14, который вымораживают в ловушке вместе с непрореагировавшим ВС1з. Процесс можно проводить в течение 20 ч. После этого выход падает, так как накапливаются продукты разложения, которые тормозят реакцию. Затем установку разбирают, а разрядную ячейку очищают. [c.866]

Для разделения В2С14 и ВС1з реакционную омесь перегоняют из ловушки, охлажденной до —78 °С, через ловушку с температурой —]17°С в ловушку, находящуюся при —196°С. В2С14 вымораживается в средней ловушке. Для полного разделения фракционирование рекомендуется повторить. [c.866]

Гидрид кальция можно также использовать ири косвенном определении влажности некоторых газов. Так, Туркельтауб и сотр. [184] определяли остаточную влажность газов, высушенных над силикагелем, молекулярными ситами или пентоксидом фосфора, следующим образом воду вымораживали в ловушке ири — 78 °С, температуру ловушки поднимали приблизительно до 200 °С и водяной пар с помощью сухого азота вводили в реактор с СаНз выделившийся водород измеряли манометрически или с помощью катарометра. По данным авторов, чувствительность [c.561]

Гетерогенное протекание процесса окисления наблюдается, как правило, при сравнительно низких температурах. Температура появления гомогенной составляющей зависит от природы катализатора и окисляемого вещества. Экспериментальные методы обнаружения гомогенных стадий и изучения гетерогенно-гомогенных каталитических реакций достаточно хорошо разработаны. К таким методам относятся метод раздельного калориметрирования [71] и более совершенный метод вымораживания радикалов [72]. В последнем случае десорбирующиеся с поверхности катализатора радикалы вымораживаются в специальных ловушках, а затем анализируются на ЭПР-спектро-метрах. Качественные данные о выходе реакции в объем можно также получить при проведении процесса в реакторе, в котором можно изменять величину свободного объема за слоем катализатора. Зависимость количества образующихся продуктов от свободного объема указывает на гомогенное продолжение реакции. Свободный газовый объем над катализатором (между зернами катализатора) может быть уменьшен заполнением его инертным материалом. При гомогенном протекании реакции такое заполнение должно привести к уменьшению степени конверсии окисляемого вещества. Свободный объем между зернами катализатора легко изменить, используя виброкипящий слой [И]. [c.77]

Каталитическое разложение окиси азота изучалось в циркуляционной статической установке 1гри давлении 100 — 300 мм рт. ст. Образующийся кислород реагировал с избытком окиси азота и в виде двуокиси азота вымораживался в ловушке, охлаждаемой твердой углекислотой. Скорость реакции вычислялась по накоплению в реакционной смеси азота, определявшегося хроматографически в пробах, периодически отбираемых из установки [20]. [c.52]

Смотреть страницы где упоминается термин Ловушки вымораживающие: [c.190] [c.420] [c.190] [c.142] [c.108] [c.309] [c.427] [c.612] [c.614] [c.630] [c.683] [c.689] [c.706] [c.718] [c.781] [c.796] [c.859] [c.1241] [c.108] [c.224] [c.248] [c.311]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология