Методы с электронной бомбардировкой

Струя пара изучаемого вещества нужной плотности создается и формируется испарителем (рис. 6.3). Для получения электроно-грамм хорошего качества упругость пара в струе должна быть оптимальной—130—1300 Па. Пары исследуемого соединения по прохождении области дифракции вымораживаются специальной ловушкой, охлаждаемой жидким азотом. Ампулу с веществом нагревают до температуры 1480 К тепловым излучением раскаленных катодов испарителя, т. е. радиацией. Для нагрева вещества до более высоких температур используют метод электронной бомбардировки, сущность которого заключается в следующем. Электроны, [c.140]

На фотографии отчетливо видна граница, разделяющая таблетку па области ZnS (светлая на рисунке) и не участвовавшей в реакции ZnO. На рис. V-10, б показано распределение серы по диаметру таблетки, полученное методом электронной бомбардировки. [c.314]

Фиг. 195, Схема вакуумной печи для плавки методом электронной бомбардировки

Корольки ниобия, очищенные плавкой методом электронной бомбардировки. . [c.530]

Электронная обработка. Пленка проходит через поле высокого напряжения, при этом происходят коронные разряды. В настоящее время предложены различные варианты, основанные на этом принципе Обработка поверхности пленки методом электронной бомбардировки наиболее удобна и широко применяется. [c.226]

При испарении методом электронной бомбардировки имеет место одно очень полезное побочное явление, а именно ионизация пара испаряемого вещества. Образующиеся при этом ионы могут быть использованы как для контроля скорости испарения путем измерения ионного тока в цепи коллектора, так и для очистки поверхности подложки (для этого к испаряемому материалу прикладывают положительный относительно подложки потенциал от 3 до 5 кв). [c.218]

Различные конструкции испарителей с нагревом методом электронной бомбардировки изображены на рис. 3-59. [c.234]

Во второй камере производится окончательная очистка подложек методом электронной бомбардировки. [c.299]

Метод электронной бомбардировки применим для изделий любой конфигурации и может быть полностью автоматизирован. [c.325]

Несмотря на то, что нагрев электронной бомбардировкой является очень гибким и почти универсальным методом испарения, тем не менее, если есть возможность использовать легко контролируемый прямонакальный нагрев, этот метод не используют. Метод электронной бомбардировки имеет практическое преимущество в том случае, когда необходимо получить максимальную чистоту пленки или если отсутствует подходящее вещество для подставки. В этом случае примерами могут служить испарения эпитаксиальных пленок кремния [103] и весьма чистых тугоплавких металлов, таких как Та, ЫЬ, W и Мо [109, 110, 112, 120], для которых требуется температура от 3000 до 3500° С. Специальный интерес представляет также испарение графита и бора с помощью электронной бомбардировки [121, 122]. Наконец, электронные пушки с охлаждаемыми водой подставками все чаще используются для испарения металлов платиновой группы и некоторых из наиболее реактивных металлов, подобных А1, N1 и Ре. [c.77]

В тлеющем разряде обрабатывают также стальную полосу перед вакуумной металлизацией в непрерывном производстве. Очистка поверхности возможна, кроме того методом электронной бомбардировки, для чего используют расходящийся электронный пучок. [c.36]

При пользовании методом электронной бомбардировки необходимо соблюдать такой режим, чтобы насос успевал откачивать выделяющиеся газы, иначе давление в приборе может возрасти до величины, достаточной для образования дугового разряда через газы (между катодом и прокаливаемым электродом) даже если нет опасности возникновения дуги, то все же нельзя допускать такого повышения давления, при котором может происходить заметная ионная бомбардировка катода, приводящая к его распылению или снижению эмиссии. [c.198]

Плавка методом электронной бомбардировки. Плавка в высоковакуумной печи с электроннолучевым нагревом дает возможность получать металл вы- [c.246]

При прокаливании электронной бомбардировкой используется кинетическая энергия электронов, эмитируемых накаленным катодом и устремляющихся под действием электрического поля к положительно заряженному (по отношению к катоду) электроду. При достижении электронами поверхности (Положительного электрода их кинетическая энергия превращается в теплоту, которая и повышает температуру электрода. Очевидно, температура прокаливания, достигаемая методом электронной бомбардировки, тем выше, чем [c.193]

Масс-спектрометрический метод определения заключается в ионизации газообразной пробы электронной бомбардировкой, после чего образующиеся ионы подвергаются воздействию магнитного поля. В зависимости от массы и заряда ионы отклоняются с различной скоростью и соответствующим образом разделяются. [c.27]

Многие молекулы либо не обладают достаточной летучестью, либо недостаточно устойчивы по отношению к электронной бомбардировке, чтобы можно было определить молекулярную массу с помощью масс-спектрометрии, если только не применять метод ионизации полем. Если молекулярные ионы нельзя зарегистрировать при температуре испарения вещества и бомбардировке электронами с энергией 70 эВ, то они обычно не наблюдаются и при более низкой энергии электронов. Хотя снижение энергии электронов приводит к у-величению интенсивности пика молекулярного иона по сравнению с пиками фрагментов, абсолютная интенсивность пика молекулярного иона снижается. В методе ионизации полем в зазоре между двумя металлическими электродами создается электрическое поле напряженностью 510 В/см. Как только газообразная молекула попадает в такое поле, она ионизуется. Этот процесс носит название ионизации полем. На силу тока образующихся [c.325]

Метод ионной бомбардировки заключается в обработке поверхности ионным пучком инертного газа с энергией ионов в несколько сотен электрон-вольт. При такой обработке удаляются все поверхностные примеси и несколько верхних слоев решетки исходного вещества. Для отжига возникающих при бомбардировке дефектов и удаления атомов инертного газа производят последующий высокотемпературный нагрев образца. Это приводит в ряде случаев к таким же осложнениям, что и первый метод. [c.445]

Электронно-оптическая система и типы сигналов, возникающие в РЭМ—РМА под действием электронной бомбардировки, обсуждаются в гл. 2 и 3. Остальная часть книги посвящена подробному описанию способов измерения соответствующих сигналов, методам их использования для определения конкретной информации об органических и неорганических объектах и способам препарирования образцов. Особое внимание уделяется выбору и использованию методик, предназначенных для решения задач, которые часто ставятся заказчиками перед исследователями, работающими на РЭМ и РМА. [c.11]

Диэлектрики обычно заряжаются положительно при бомбардировке вследствие эмиссии электронов с поверхности образца. Эффект зарядки можно уменьшить использованием отрицательных первичных ионов (0 ) и устранить практически во всех случаях при помощи одновременной электронной бомбардировки во время анализа. МСВИ в этом отношении имеет существенное преимущество перед ОЭС. Несколько важных применений МСВИ для анализа диэлектриков связаны с композиционным анализом керамических покрытий (полученных, например, нанесением методом химического испарения) или стекол (для изучения явлений ионного обмена на поверхности). [c.365]

Из других методов получения ниобия и тантала высокой степени чистоты укажем на рафинирование зонной плавкой с нагревом зоны плавления токами высокой частоты. Эту зону можно нагреть электронной бомбардировкой или другим методом. Можно применять и иодид-ное рафинирование по аналогии с рафинированием циркония, гафния, титана. [c.88]

Применение ионного проектора для адсорбционных исследований еще только начинается. Поэтому пока трудно проводить подробное сравнение достижений, полученных с применением этого метода и методов флэш-десорбции и обычного электронного проектора. В настоящее время число систем, которые можно успешно исследовать в ионном проекторе, ограничено вследствие того, что для получения изображения требуются мощные поля, а также из-за десорбции адсорбированного слоя под влиянием поля и электронной бомбардировки. Однако огромная важность ионного проектора как метода исследования адсорбции совершенно очевидна из уже выполненных работ, а дальнейшие технические усовершенствования должны сильно расширить область его применения. [c.248]

Таким образом, просвечивающая электронная микроскопия в настоящее время располагает целым рядом методов исследования, причем некоторые из них сформировались совсем недавно. Тем не менее более детальное рассмотрение этих методов является целесообразным в связи с их перспективностью и быстро растущим числом приложений. Кроме того, например, разработка метода охлаждения препаратов в микроскопе привела к выяснению тех специфических условий, в которых находятся препараты во время электронной бомбардировки. Светло-польный и темнопольный методы и стереоскопия описаны в отечественных монографиях, цитированных во введении, и поэтому в данной книге будут изложены только их основные принципы. [c.16]

Основные научные работы посвящены химической кинетике и строению вещества. Исследовал строение молекул, их взаимодействие со светом, диссоциативную ионизацию при электронной бомбардировке. Разработал (1933) ряд экспериментальных методов исследования промежуточных ча- [c.250]

Из числа новых методов нагрева, которые не получили пока промышленного применения, следует отметить метод нагрева с помощью электронного потока. Если мощный электронный поток, излучаемый со специального катода в условиях вакуума, направить к аноду, то благодаря электронной бомбардировке анод быстро разогревается. Помещая на аноде небольшие порции материала, можно таким путем осуществить их нагрев и плавление. [c.26]

Электронно-лучевая сварка. Электронно-лучевая сварка за счет большой концентрации энергии дает возможность сваривать стали и сплавы толщиной 40—50 мм без разделки кромок и подачи дополнительного металла. При этом расход энергии снижается в 5—10 раз по сравнению с другими методами сварки. При проведении электронно-лучевой сварки место сварки подвергают интенсивной бомбардировке быстролетящими электронами в высоком вакууме. Во время электронной бомбардировки большая часть энергии выделяется в виде тепла, которое используется для расплавления металла при сварке. Электронный луч образуется в вакуумной камере с помощью электронной пушки. Сварочная установка фиг. 202, 203) включает в себя электронную пушку с катодом и анодом вто рым анодом служит свариваемое изделие 7, к которому [c.351]

Другой метод состоит в измерении двух напряжений, из которых каждое соответствует примерно 50% интенсивности ионного тока данного пика искомое напряжение получается суммированием двух величин. Даже в том случае, когда выходная щель равна по ширине входной, установить точное положение максимума затруднительно, поскольку наклон в этой области мал. Было показано [184], что распределение интенсивности ионов по входной щели (имеющей ширину около 0,25 мм) неоднородно в масс-спектрометрах с простой фокусировкой и при использовании источников с электронной бомбардировкой возникает уменьшенное изображение области ионизации вблизи входной щели. Это вызывает резкий пик (выброс) в распределении интенсивности по ширине входной щели и приводит к эффекту более узкой виртуальной щели. Дополнительное уменьшение выходной щели обеспечивает получение резко очерченного пика, облегчает установление положения максимума и позволяет увеличить разрешающую способность секторного прибора с радиусом 150 мм примерно в 1000 раз. Более удовлетворительный метод установления положения максимума состоит в графическом изображении производной пика этот метод широко применяется в нашей лаборатории. Так как скорость изменения кривизны больше в максимуме (если выходная щель не шире входной), то положение последнего легче определить, особенно когда величина произвол- [c.55]

Многие элементы не могут быть проанализированы в источнике с электронной бомбардировкой ввиду отсутствия соединений, обладающих достаточной летучестью. Другие типы ионных источников рассмотрены в гл. 4 там же перечислены элементы, исследуемые на этих источниках. Метод, используемый для изучения любого данного элемента, может быть установлен на основании литературы, приведенной в приложении 3. Некоторые из специальных методов используются даже тогда, когда имеется достаточно летучее соединение. Так, например, при исследовании небольшого количества вещества эффективен источник с поверхностной ионизацией. [c.95]

Плавка методом электронной бомбардировки. Новым достижением является плавка в высокое акуумной пени с [электронно-луче-вым нагревом с получением металлов высокой чистоты. Процесс проводится при давлениях 1 10 —1 10 мм рт. ст. [c.343]

Столкновение плоских ударных волн с детонирующими газовыми смесями сопровождается рядом явлений, зависящих от интенсивности ударных иолн. Слабые волны проходят через эти смеси, вызывая лишь медленное разложение. С увеличением интенсивности волн наблюдается небольшое увеличение скорости. Волны очень большой интенсивности немедленно вызывают детонацию. Кистяковский, Найт и Малина [99] измерили скорости детонации циана с кислор >дом при различных давлениях в трубах нескольких диаметров. Полученные этими авторами результаты позволили им вычислить величины тенлот диссоциации азота и окиси углерода, которые оказались рав ш-ми 9,76 и 11,11 Эй соответственно, т. е. верхним пределам возможных значений этих величин, если последние определяют спектроскопическим методом, методом электронной бомбардировки или др гими методами. Эти авторы отклоняют псе возражения, основывающиеся на теории детонационных волн или на сущоствонании систематических ошибок, связанных с мгновенными неравновесными условиями протекания реакции. Согласно Бауэру [100, стр. 95—123] их предположение о равновесии системы весьма сомнительно . Для проверки гипотезы о том, что суммарная энергия реакции не полностью передается детонационной волне или что некоторые из внутренних степеней свободы не могут быть возбуждены в пределах располагаемого интервала времени, Кистяковский и его сотрудники провели опыты с добавлением к детонирующей смеси аргона. Подмешивание аргона привело к ожидаемому изменению скорости детонации, что, по мнению авторов, и опровергает эти гипотезы. [c.141]

Хим. ионизация с образованием отрицательно заряженных ионов осуществляется в результате взаимод. исследуемых молекул с ионами NH , ОН", СН3О (сродство к протону соотв. 1682, 816 и 778 кДж/моль). Последние образуются при захвате молекулами МН,, Н О и СН3ОН электронов с пониж. энергией (ок. 6 эВ) с послед, распадом образовавшихся мол. ионов М" (диссоциативный захват). Ионы ОН и СНзО образуются в значит, кол-ве при электронной бомбардировке соотв. смесей N 0 с СН или (СНз)зСН, Н О и N 0 с СН3ОН. Часто метод хим. иони- [c.659]

Ионный источник предназначен для генерирования ионов из молекул ана лнвнруемых веществ и формировании ионного пучка для последующего анализа ионов по массам Существуют разные методы ионизации бомбардировка пучком электронов, ионов или нентральных атомов ионно молекулярные реакции ионизация в сильном неоднородном электрическом поле в электрическо>г разряде ионизация лазерным пучком, термоионная эмиссия и тругие В ХМС делались попытки применения почти всех этих методов но hui большее рае- [c.10]

Масс-спектрометрический метод для обнаружения свободных радикалов впервые применил Эльтентон (1942 г.). Подвергая электронной бомбардировке газ, поступающий из зоны реакции в ио.ни-зационную камеру масс-спектрометра и измеряя потенциалы появления ионов. Эльтенто н обнаружил радикалы СНз, СаНб и дру-тае, образующиеся в различных реакциях. В продуктах термического разложения метана им был обнаружен радикал -СНз, а также радикал -СНг [66]. В продуктах термического разложения этана и пропилена [с добавками РЬ (СНз) 4] он обнаружил "СгНз, аллильный радикал СзНз, СаНз, -СНг, СН и атомы Н. [c.130]

Нейтроны, имеющие массу, приблизительно равную 1 (1837 электронных масс), и нулевой заряд, впервые наблюдались при бомбардировке бериллия а-частицами полония. Вначале предполагали, что получающееся при этом излучение, имеющее очень высокую проникающую способность и не обладающее зарядом, носит электромагнитный характер, но Чадвиком (1932 г.) было показано, что оно состоит из нейтральных частиц с массой, немного большей, чем у водородного атома. Нейтроны не испускаются ядрами спонтанно, хотя в некоторых случаях они могут сопровождать излучение З-частиц. Их можно получить целым рядом способов 1) бомбардировкой бериллия а-частицами (первый метод) 2) бомбардировкой дейтерия дейтояами 3) бомбардировкой легких элементов, например лития, протонами или Дейтонами 4) взаимодействием - -излучения с дейтерием. Энергия связи дейтона равна примерно 2,2 Мэе, и облучение его 7-лучами с большей энергией дает моноэнергетические нейтроны с энергией, равной энергии 7-фотонов минус 2,2 Мэе. [c.27]

Наилучшими слоями в отношении контрастности, зернис-гости, химической устойчивости и устойчивости во время электронной бомбардировки являются, вероятно, слои из чистой латины. Платина сплавляется с вольфрамом, поэтому возникают трудности при ее испарении. Платину лучше испарять не из спирали, как обычно принято, а с /-образной вольфрамовой проволоки, на которую навешивается кусочек платиновой проволоки. Хорошие результаты могут быть получены также при катодном распылении платины в- атмосфере кислорода [58]. При этом на объекте образуются не кристаллики платины, а мельчайшие частицы окиси платины, размеры которых находятся за пределом разрешения микроскопа. Было найдено, что сплав платины с палладием испарять легче, чем одну платину [54]. Если не имеется готового сплава, то на вольфрамовую нить наносят кусочки металлов в соотношении Р1 Рс1 как 3 1 но весу. При нагревании первым плавится палладий, который затем сплавляется с платиной и предотвращает взаимодействие платины с вольфрамом. Слои палладия обладают достаточной рассеивающей способностью, но под действием интенсивного электронного облучения в них протекают процессы грануляции. В начальной стадии развития метода оттенения часто применяли золото, пока не была замечена его тенденция также образовывать зернистую структуру под действием электронного пучка. Эта тенденция может быть ослаблена сплавлением золота с марганцем. Что касается толщины наносимых слоев платины, ее сплава с палладием и урана, то в зависимости от объекта ее варьируют в пределах от 3 до 15 А. [c.84]

Исследования при помощи дифракции электронов и крайне чувствительного темиопольного метода показали, что в пленках не содержится заметных кристаллов. Пленки вполне устойчивы во время электронной бомбардировки при увеличениях 40 ООО— 60 ООО, грануляция платины наблюдается лишь после облучения, которое но интенсивности во много раз превышает нормальное. После такого облучения, согласно данным темно-польного метода и электронографии, в пленках обнаруживаются кристаллиты, причем такую же картину грануляции дает платина, напыленная в отдельности на углеродную пленку. Полученные данные свидетельствуют о том, что этот способ является многообещающим для получения высокого разрешения при оттенении. При наблюдении в электронном микроскопе с высокой разрешающей способностью собственную структуру пленок обнаружить не удается, а тени представляются очень резкими даже в том случае, если расстояние от источника испарения до объекта составляло всего 2,5 см. Следовательно, источник можно рассматривать в качестве точечного. [c.88]

Таким образом, точность метода реплик при правильной работе можно считать вполне удовлетворительной, во всяком случае пока речь идет об определении структурных элементов с размерами 100 А и более. Для этих условий, как отмечается в литературе, практически безразлично, применяют ли предварительно оттененную реплику, или же оттеняют уже снятую с объекта реплику. Несомненно, ренлики с успехом могут применяться и применяются для изучения более мелких деталей, но здесь положение становится менее определенным. С одной стороны, егце недавно считали, что углеродные реплики могут воспроизвести детали размером в 20 и даже 10 А [79]. На высокую точность углеродных реплик указывают также Лабав и Уайкофф [136]. Авторы при помощи предварительно оттененных углеродных реплик изучали расположение макромолекул в кристаллах различных вирусов и для наиболее низкомолекулярных соединений обнаружили частицы со средним размером 30—40 А. Они пришли к заключению, что лимитирующим фактором здесь является не точность самого метода реплик, а чистота препаратов (белковые и другие загрязнения биологических препаратов нередко настолько прочно удерживаются на поверхности, что они как бы входят в состав самого объекта), а также возможные деформации реплик под действием электронной бомбардировки нри больших увеличениях. С другой стороны, как отмечалось ранее, исследования последнего времени позволили установить существенные искажения в передаче изображения мелких деталей углеродными репликами из-за деформации последних. Однако имеющегося пока материала недостаточно для того, чтобы делать более определенные заключения. Несомненно, этот вопрос нуждается в весьма тщательном дальнейшем изучении. Можно лишь сказать, что наиболее благоприятные условия для передачи изображения будут в случае частиц простейших геометрических форм — сферической и кубической [79]. [c.112]

Ни один из стабильных изотопов кислорода, азота, углерода или водорода не был открыт масс-спектроскопически, хотя первые точные определения распространенности были сделаны именно этим методом. В ранних работах кислород был признан элементом, состоящим из одного изотопа, и масса была выбрана в качестве эталона масс. Открытие в атмосферном кислороде и в результате изучения полос поглощения кислорода было осуществлено в 1929 г. [738, 739]. За этим быстро последовало открытие и С, проведенное также оптическими методами. Дейтерий не был идентифицирован до 1932 г. Первые определения относительной распространенности изотопов кислорода [81], азота [2076], углерода [82] и водорода [224] масс-спектрометрическим методом были осуществлены несколько лет спустя после открытия изотопов. В отличие от ранних работ, где ошибки возникали при обнаружении и интерпретации массовых линий, поздние измерения проводились с применением масс-спектрометра и ионного источника с электронной бомбардировкой. Возросшая точность идентификации ионов, относимых к каждому массовому пику, привела к открытию многих новых изотопов. Примером прогресса, вызванного более широкими возможностями используемых источников, может служить открытие Ниром [1492] изотопов кальция с массами 46 и 48. Более ранняя работа [83] свидетельствовала о наличии изотопов с массами 40, 42, 43 и 44. Для получения ионного пучка Нир испарял металлический кальций в пучок электронов и получил ионный ток больше 10 а для наименее распространенного изотопа кальция ( Са), присутствующего в количестве лишь 0,003% от изотопа <>Са. При изменении температуры печи в пределах, соответствующих 10-кратному изменению давления, пики с массами 46 и 48 оставались в постоянном соотношении к пикам с массой 40. Это доказывало, что указанные выше пики относятся к малораспространенным изотопам кальция, а не вызваны наличием примесей. Дальнейшее подтверждение существования малораспространенных изотопов было получено изменением энергии ионизирующих электронов и установлением зависимости между изменением интенсивности пучка ионов для каждой массы и изменением энергии электронов. В пределах ошибки эксперимента все ионы обладали одним и тем же потенциалом появления и одной и той же формой кривой эффективности ионизации. Сходные измерения были проведены с использованием двухзарядных атомных ионов. На пики с массами 24 и 23 налагались пики, обусловленные примесью магния и натрия. Эти ионы примесей могли быть обнаружены по их гораздо более низкому потенциалу появления по сравнению с потенциалами двухзарядных ионов кальция. Оказалось возможным провести измерение ионов ( Са) , вводя поправку на присутствующие ионы однако более значительные количества < Ыа) помешали определению ионов кальция при этом отношении массы к заряду. [c.71]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология