Отростки охлаждаемые

Колбу емкостью 20 мл, содержащую 0,4 г промытого эфиром магния, припаивают к вакуумной установке, после чего ее эвакуируют и для удаления адсорбированных газов прогревают пламенем газовой горелки. Эвакуирование колбы продолжают в течение нескольких часов, после чего колбу охлаждают жидким азотом и заполняют сухим азотом (примечание 2) до давления, превышающего атмосферное на 20 мм. Находящийся выше колбы запаянный отросток нагревают пламенем так, чтобы давлением азота в нем выдуло отверстие. Через это отверстие в колбу добавляют крошечный кристаллик йода, 1,75 мл d- -бромкумола и 10 мл сухого эфира, после чего отверстие [c.277]

На фиг. 17-11 показан прибор. Методика состоит в следующем. Основная стеклянная ампула I, содержащая углеводород, запаянная в вакууме с отростком для разбивания , припаивается к отводу стеклянной гребенки, к которой припаяно также нужное количество пустых вспомогательных ампул К1, К2, КЗ,. . . Кц, куда должен быть перенесен углеводород. Вся система откачивается. Отросток для разбивания разбивается при помощи электрического молотка, установленного над основной ампулой, содержащей углеводород. Необходимое количество углеводорода переносится в первую вспомогательную ампулу путем ее охлаждения, причем углеводород переходит через газовую фазу при комнатной температуре. Затем основная ампула охлаждается, и первая вспомогательная ампула запаивается. Операция повторяется для каждой из вспомогательных ампул. [c.267]

При перекристаллизации вещества очень часто приходится фильтровать горячие насыщенные растворы. В этих случаях раствор, охлаждаясь, начинает кристаллизоваться на фильтре или в шейке воронки, чем затрудняется дальнейшее фильтрование. В подобных случаях применяют воронки для горячего фильтрования (рис. 15, а). Эти воронки (обыкновенно медные) имеют двойные стенки, между которыми наливают воду через специальные отверстия. Боковой отросток воронки служит для нагревания воды до кипения. В медную воронку вставляют стеклянную воронку такого диаметра, чтобы ее стенки вплотную прилегали к стенкам медной. Все вре- [c.20]

Смесь хлоридов помещалась в сосуд, который представлял собой пробирку с боковым отростком. Сосуд с хлоридом запаивался и нагревался до полного растворения твердого хлорида, после чего охлаждался до определенной температуры и выдерживался в термостате в течение 20—40 ч. После установления равновесия между образовавшейся твердой фазой и раствором часть раствора отливалась в боковой отросток, который отрезался и взвешивался, после чего состав отобранной пробы определялся химическим анализом. [c.157]

Металлический рубидий был впервые получен при восстановлении сажей кислого тартрата. В настоящее время наилучший способ извлечения рубидия — восстановление его хлорида металлическим кальцием. Реакцию ведут в железной пробирке, помещенной в трубчатый кварцевый прибор. В вакууме при 700—800° С рубидий отдает кальцию свой хлор, а сам возгоняется. Его пары собираются в специальном отростке прибора там они охлаждаются, после чего весь отросток с заключенным в нем рубидием отпаивают. После повторной перегонки в вакууме при 365° С можно получить металлический рубидий высокой степени чистоты. [c.166]

Газовая смесь, с которой предстояло провести опыт, вводилась в измерительную часть системы, где по давлению определялось ее количество. Далее отросток 5 охлаждался жидким азотом и смесь вымораживалась в нем ловушка 1 имела при этом комнатную температуру. Как только вся смесь вымораживалась в отростке, азот заливался и в ловушку 1. Затем отросток медленно размораживался и смесь перемораживалась на донышко ловушки. Как только азот выкипает, температура ловушки начинает повышаться за счет тепла окружаюш,его воздуха. Тогда и начинается запись кривых испарения. [c.228]

При перекристаллизации веществ очень часто приходится фильтровать горючие насыщенные растворы. В этих случаях раствор, охлаждаясь, начинает кристаллизоваться на фильтре или в шейке воронки, чем затрудняется дальнейшее фильтрование. В подобных случаях надо применять воронки для горючего фильтрования. Для фильтрования при пониженном давлении, которое ускоряет процесс в случае наиболее трудно фильтрующихся жидкостей, применяют воронки Бюхнера с фарфоровой фильтрующей пластинкой или воронки с фильтрующей пластинкой из пористого стекла. В воронку Бюхнера на ситовидную фильтрующую пластинку кладут кружок фильтровальной бумаги. В воронке с фильтрующей пластинкой из пористого стекла фильтрование происходит непосредственно через стеклянную пластинку с порами определенного диаметра. Диаметры пор в пластинках различны и соответствуют номерам, под которыми эти пластинки продаются № 1, № 2, № 3, № 4 поры уменьшаются с увеличением номера. Воронки вставляются в горлышко колбы Бунзена с помощью плотно пригнанной резиновой пробки. Боковой отросток колбы Бунзена служит для высасывания воздуха каким-либо насосом. Воронками с пористым стеклянным дном обычно пользуются также и для фильтрования разрушающих бумажные фильтры жидкостей, например концентрированных кислот. [c.316]

Пользуясь охлаждением при помощи жидкого воздуха, можно производить наполнение разрядной трубки каким-либо газом до давления выше атмосферного. В этом случае охлаждают разрядную трубку или небольшой непосредственно соединённый с трубкой отросток, отпаивают её, не снимая охлаждения, [c.61]

С помощью фильтров невозможно удалить растворенные в жидкости вещества, так как размеры их частиц столь же малы, как и размеры частиц жидкости. Для того чтобы получить чистую жидкость без каких-либо растворенных веществ, надо ее перегнать. Перегонка, или дистилляция, заключается в том, что воду или другую жидкость нагревают до кипения и испаряют. Образующиеся при этом пары конденсируют и собирают в чистый сосуд, а растворенные в жидкости вещества остаются в перегонном кубе или колбе. В лабораториях для этой цели применяют специальные стеклянные колбы и холодильники. На рис. 6 изображен лабораторный прибор для перегонки воды. В колбу 1 наливают воду. Холодильник 2 состоит из длинной стеклянной трубки, вставленной в трубку большего диаметра и соединенной с ней с помощью резиновых трубок. Наружная трубка имеет два отростка через нижний поступает из водопровода вода, которая непрерывно охлаждает внутреннюю трубку холодильника и выходит через верхний отросток. Нижний конец холодильника соединяют с изогнутой трубкой (алонж) 3, по которой дистиллированная вода стекает в приемник 4. [c.36]

Наливают в фарфоровый стакан некоторое количество 40%-ного раствора едкого кали. Из капельной воронки, отросток которой должен доходить до дна стакана, очень медленно, при постоянном перемешивании, приливают в три раза меньшее по объему количество брома. Затем раствор насыщают хлором. После окончания реакции (как определить ее конец ) раствор охлаждают до комнатной температуры (что наблюдается ). Выпавший осадок отделяют от раствора фильтрованием (что остается в растворе ) и сушат в сушильном шкафу при 100—105° С. [c.176]

Собрав всю фракцию в баллончике, последний охлаждают жидким азотом и, присоединив сосуд к вакуумному насосу, через открытый отросток перетяжкой откачивают до давления, не превышающего 2—.3 мм рт. ст., и отпаивают по перетяжке (см. рис. 136). [c.320]

Выполнение анализа. В пробирке из иенского стекла внутренним диаметром около 1,8 см и длиной 18 см взвешивают такое количество исследуемого вещества, чтобы после взаимодействия с 10 мл раствора малеинового ангидрида остался его избыток. Середину пробирки нагревают в пламени паяльной горелки и оттягивают отросток диаметром 8 мм и длиной 10 см. Из бюретки прибавляют 10 лы раствора малеинового ангидрида и при хорошем охлаждении раствора заплавляют отросток (защитные очки ). Ампулу устанавливают отростком вверх в нагревательную баню или в алюминиевый нагревательный блок и нагревают 24 ч при.температуре 100° С. Затем ампулу охлаждают, вскрывают и смывают ее содержимое в коническую колбу 100 мл прокипяченной не содержащей двуокиси углерода дистиллированной воды. При этом малеиновый ангидрид превращается в кислоту, а продукт реакции или нерастворимое в воде исходное вещество выпадает в осадок. После фильтрования раствор титруют для определения не вошедшей в реакцию малеиновой кислоты 0,1 н. раствором едкого натра в присутствии фенолфталеина. Количество малеинового ангидрида, присоединившегося к веществу, вычисляют по разности содержаний малеиновой кислоты или, соответственно, малеинового ангидрида в растворах до и после реакции. [c.270]

При заполнении термометр устанавливают в горизонтальном положении и вводят в него такое количество ртути, чтобы высота ее в сосуде 5 была выше капилляра 4, но не касалась бы спиральной трубки 3. Затем прибор тщательно откачивают через трубку 1 и охлаждают нижнюю часть трубки 6, содержащей соответствующую жидкость. После этого прибор запаивают в точке/и устанавливают вертикально. Жидкость вводят в трубку 6 через боковой отросток, который также запаивают (на рисунке не обозначен). [c.170]

Если, охлаждая отросток с бензохиноном до 0°, адсорбировать его пары при более низкой упругости и после 10—15-минутной адсорбции убрать откачкой с поверхности адсорбента слабо связанный, физически адсорбированный бензохинон, то при такой, более [c.278]

На муфте имеются два отростка. Один отросток соединен резиновой трубкой с водопроводным краном, другой таким же способом соедине со сточной раковиной. Холодная вода поступает в муфту и охлаждает пары перегоняемой жидкости. Йз [c.19]

Недопустимо фильтровать в горячем виде с отсасыванием концентрированные растворы и легкоки-пящие лшдкости. В первом случае на нижней стороне фильтра за счет неизбежного уноса части жидкости раствор охлаждается и еще более концентрируется. В результате вещество, как правило, кристаллизуется на нижней части фильтра и забивает поры. Во втором случае горячая жидкость в приемной колбе бурно вскипает и уносится через боковой отросток. Горячее фильтрование можно применять для труд- [c.104]

При перекристаллизации вещества очень часто приходится фильтровать горячие насыщенные растворы. В этих случаях раствор, охлаждаясь, кристаллизуется на фильтре или в шейке воронки, что затрудняет дальнейшее фильтрование. В подобных случаях применяют воронки для гэрячего фильтрования (см. рис. 5,6). Эти воронки (обыкновенно медные) имеют двойные стенки, между которыми через специальное отверстие наливают горячую воду. Боковой отросток воронки служит [c.23]

К концу этого времени реакционную массу несколько охлаждают, прибавляют 100 г животного угля и 150 г инфузорной или фуллеровой земли и кипятят еще часа. Горячий раствор фильтруют с отсасыванием через воронку Бюхнера, которая была предварительно нагрета пропусканием пара через боковой отросток колбы для отсасывания (примечание 7). Осадок промывают на воронке 500 мл горячего абсолютного метилового спирта. Необходимо пользоваться большой (30 см) воронкой, иначе фильтрование идет медленно. Из светложелтого фильтрата вскоре начинают выпадать кристаллы (Примечание 8). Фильтрат держат на льду от 20 до 50 час., после чего кристаллы отсасывают, промывают сперва 50 мл абсолютного метилового спирта, затем 50 мл сухого ацетона и сушат на глиняной тарелке при комнатной температуре. Выход -480—520 г маннозида, достаточно чистого для большинства целей. Продукт плавится около 170° водный раствор его обладает удельным вращением [а]Ь -f-78,6°. При желании получить более чистый продукт маннозид можно перекристаллизовать из 4 ч. 80%-ного этилового спирта с выходом в 80— 90% (при переработке маточных растворов). Незначительную кислотность растворов, служащих для перекристаллизации, необходимо тщательно нейтрализовать аммиаком. Перекристаллизованный маннозид обладает т. пл. 188—189° и удельным вращением [а] - -80,8°. [c.259]

В ампулу с боковым отростком помещают смесь 0,100 г карбоната аммония, 0,100 г пропиофенона [6], 0,060 г цианисто-го-С калия (25 мг K N -1- 30 м.г КОН) и 2 мл абсолютного метилового спирта (который добавляют в последнюю очередь), запаивают ампулу в вакууме (—60°), а затем нагревают при -100° Б течение 24 час. После этого охлаждают боковой отросток для конденсации избытка кетона, карбоната аммония и спирта и отпаивают ампулу от отростка (в котором не должно быть радиоактивных продуктов). Полученное вещество промывают четыреххлористым углеродом, растворяют в I мл i н. раствора -едкого натра и осаждают, добавляя к этому раствору концентрированную соляную кислоту. Выпавший осадок центрифугируют н сушат в вакууме. Выход 80%, т. пл. 198°. Производное этого соединения—3-метнл-5-этил-5-фенилгидантоин-4-С по- [c.204]

Специфическая задача - контроль при более высоких температурах (> 500 °С). Для защиты пьезопреобразователя от воздействия высокой температуры В.В. Залесский рекомендует его снабжать волноводом, который иногда охлаждают. Для прямого преобразователя рекомендованы волноводы из ситалла, плавленого кварца. Упомянут также волновод из стали, но, по экспериментам авторов книги, УЗ очень сильно отражается от границы сталь -тонкий слой жидкости - сталь. Для наклонного ввода УЗ применяют волновод, на котором укрепляют преобразователь с преломляющей призмой. Боковой отросток служит ловушкой. Отражение от гладкой боковой поверхности волновода изменяет угол ввода на величину Ф = агсз1п(Х/4 /), где с/ - расстояние от центра пьезоэлемента до боковой поверхности волновода [221]. Для уменьшения влияния отражений от боковой поверхности волновода она подвергается рифлению. Оптимальная форма рифления -резьба переменного профиля. Она снижает уровень помех на 40 дБ. [c.345]

Колбу и баню охлаждают приблизительно до 55° и боковой отросток колбы присоединяют к приемнику, изображенному на рис. 8. Приемник состоит из колбы емкостью приблизительно 35 м, к которой припаяны стеклянная трубка диаметром 8 мм, служащая холодильником. Последний удобно после реакции запаять. Вводную трубку и приемник соединяют с Т-образной трубкой небольшими кусочками каучуковой трубки. Выходную трубку соединяют с хлоркальциевой трубкой для предохранения приемника от влажного воздуха. Приемник погружают в ацетон, охлаждаемый до —45° твердой углекислотой. Затем в раствор через трубку, служившую для пропускания воздуха, пропускают сухой хлористый водород со скоростью приблизительно 300 пузырьков в минуту. [c.58]

Описанную часть аппарата помещают позади деревянного щитй, иа котором монтируют весь прибор на передней стороне его расположена основная поглотительная и микроизмерительная системы. Через кран 3 инертный газ, освобожденный от азота, кислорода и других активных газов, направляется в трубку с ответвлениями, ведущими к отдельным частям прибора. Через первое ответвление газ поступает (проходя трехходовой кран 4) в баллончик 5 с активированным углем и в отросток 6, соединяющий прибор с масляным вакуумным насосом. Другое ответвление горизонтальной трубки (гребенки) направляет газ через кран 7 в специальной формы баллончик 8, заполненный активированным углем. Третье по порядку ответвление, в виде короткой трубки с краном 9, сообщает прибор с масляным форвакуумным насосом. И, наконец, последний, четвертый отросток ведет к разрядной трубке 10. Гребенка заканчивается вертикальной трубкой 11, разделенной на миллиметры она служит уравнительной трубкой к микробюретке 12. Микробюретка емкостью 1,5—2 м. , градуированная через0,05жл расположена над верхним резервуаром ртутного насоса — манометра 13. Она заканчивается вверху двухходовым краном 14, дающим возможность соединять ее либо с баллончиком 8, либо с отростком 6, ведущим к форвакуум-ному насосу. Создав предварительно в приборе вакуум с остаточным давлением не более 5 мм, нагревают активированный уголь в баллончике <5 при температуре 300—350° до полного прекращения выделения поглощенных в нем газов нагревают также баллончик 5, охлаждая его затем до температуры жидкого воздуха. Перекрывают кран 7 и приступают к откачиванию и нагреванию металлического кальция, находящегося в трубке 2. Нагревание ведут сначала при 300—400°, а затем при 650—700°. При таком нагревании металлический кальций реагирует со всеми активными газами (N2, О2, Нг и др.), а небольшие количества инертных газов остаются непоглощенными. Исследуемый газ вводят в газовую бюретку 1. Промывают несколько раз газом трубку между трехходовым краном бюретки и [c.272]

Если ввести в эвакуированный сосуд обугленную кокосовую нить (помещая ее в сцециальный отросток), то, охлаждая последнюю жидким воздухом, можно получить почти абсолютный вакуум, так как при этом нить поглощает последние следы газов, которые потом по прекращении охлаждения отдаются ею лищь очень медленно. [c.343]

В этих опытах использовалась хорошо откачанная и запаянная цилиндрическая стеклянная трубка (см. рис. 1). Вдоль оси трубки проходит длинная вольфрамовая проволока. Ее окружают три цилиндрических коллектора. Центральный цилиндр служит коллектором для эмиссионного тока, испускаемого средней частью вольфрамовой проволоки. Поскольку отсчеты производятся при довольно низких температурах, охлаждение концов проволоки оказывает очень сильное влияние на получаемые результаты поэтому средний цилиндр должен быть такой длины, чтобы принимать на себя эмиссионный ток только от части проволоки, составляющей Vio ее общей длины. Все три коллектора обычно имеют один и тот же потенциал, но измеряется ток только от среднего коллектора. Боковой отросток с металлическим цезием устроен таким образом, что позволяет самостоятельно регулировать температуру цезия. Вся трубка откачивается диффузионными насосами при нагревании, а затем охлаждается. После этого прокаливаются все металлические части, пока они не перестанут выделять газ. Прогрев и прокалка повторяются один или два раза. Трубка отпаивается тогда, когда нить и коллекторы еще находятся в нагретом состоянии. Вольфрамовая проволока прокаливается при 2600°К в течение нескольких минут, а затем при 2400° К в течение многих часов. Это стабилизирует свойства проволоки в частности, достигается такой размер кристаллов, который в дальнейшем не изменяется. Затем с помощью разбивалки, приводимой в движение магнитом, отбивается кончик у ампулы, содержащей металлический цезий. Упругость паров цезия в основной трубке регулируется путем повышения или снижения температуры бокового отростка. [c.159]

Для проведения ряда опытов пластинки бромида серебра после их отделения от стеклянных пластинок отжигали. Для этого их помещали на кружочки из пирексового стекла диаметром 5 сл и укладывали в трубку, чередуя с соответствуюшлми разделителями. К трубке припаивали боковой отросток, содержащий ампулу с бромом, весь аппарат подпаивали к вакуумной системе и откачивали, охлаждая бром жидким воздухом. Откачанную трубку отпаивали и помещали на 4 часа в вертикальную трубчатую печь при температуре от 150 до 400°, причем отросток с бромом поддерживали при температуре, соответствующей давлению паров брома, равному 2 атм. Через 4 часа бром охлаждали до низкой температуры и равновесие с кристаллами достигалось при более низком давлении паров брома. Далее всю трубку медленно охлаждали до комнатной температуры. Повидимому, этот метод является единственным методом получения монокристаллов бромида серебра стехиометрического состава. Кристаллы, полученные этим методом, были оптически прозрачны и обнаруживали ничтожную вуаль. [c.20]

Для опытов применяют коническую колбу емкостью 500 мл, снабженную стандартным сферическим шлифом и боковым тубусом (рис. 27). Боковой отросток закрывают пробкой и вводят в колбу 100 мл сухого метанола (содержащего меньше 0,05% воды). Горло колбы закрывают резиновой пробкой, снабженной хлоркальциевой трубкой, и колбу взвешивают. Затем ее помещают в баню, где охлаждают смесью сухого льда с метанолом. Через боковой отросток колбы пропускают трубку, соединенную со стальным цилиндром, наполненным хлористым метилом. В охлажденную колбу конденсируется приблизительно 150 г галоидопроизводного. Боковой отросток закрывают пробкой, и колбу взвешивают (в холодном состоянии). Через боковую трубку вставляют спиртовой термометр, колбу соединяют с бюреткой, содержащей реактив Фишера (см. рис. 6), и когда температура поднимется примерно до —30°, добавляют реактив Фишера к анализируемому веществу до тех пор, пока не будет достигнута устойчивая конечная точка. (Вследствие того, что реакция сильно замедляется при пониженной температуре, титрование продолжают до тех пор, пока конечная точка будет оставаться устойчивой в течение по крайней мере 3 мин.) Данные анализа хлористого метила, к которому были добавлены различные известные количества воды, представлены табл. 36. [c.134]

Смотреть страницы где упоминается термин Отростки охлаждаемые: [c.99] [c.31] [c.407] [c.619] [c.857] [c.1265] [c.1346] [c.1774] [c.234] [c.157] [c.282] [c.71] [c.119] [c.103] [c.12] [c.35] [c.143] [c.159] [c.24] [c.151] [c.143]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология