Азотистая кислота, как индикатор для титрования

Мастер должен показать учащимся приемы титрования и определения эквивалентной точки. Нужно напомнить учащимся, что реакция диазотирования, лежащая в основе этого метода анализа, — взаимодействие азотистой кислоты с ароматическим амином, — для различных аминов протекает с различной скоростью. Для ускорения реакции в ряде случаев добавляют бромистый калий. Образующиеся при реакции диазосоединения, как правило, малоустойчивы и титрование во многих случаях ведут при пониженной температуре (О—10° С). Большое значение имеет и скорость титрования. В зависимости от природы определяемого амина выбирают температуру реакции и скорость прибавления раствора азотистокислого натрия. В случае медленно диазотирующихся аминов прибавление раствора азотистокислого натрия ведут медленно. Как и в прямом бромометрическом титровании, здесь применяется внешний индикатор. В конце тй-трования после прибавления очередной порции раствора азотистокислого натрия, размешивания и выдержки на полоску йодокрахмальной бумаги наносят стеклянной палочкой каплю титруемого раствора. Появление темного пятна соответствует моменту конца титрования — весь амин уже связан и образовавшаяся азотистая кислота взаимодействует с индикаторной бумагой. Чувствительность йодокрахмальной бумаги сильно зависит от качества фильтровальной бумаги и от условий приготовления индикатора. Возможны случаи, когда при нанесении на йодокрахмальную бумагу капли раствора, соде ржащего незначительное количество азотистой кислоты, темное пятно не образуется. [c.184]

Молярное отношение формальдегида к мочевине — одно из важнейших характеристик смол. Определение содержания формальдегида общего наряду с определением общего азота позволяет определять их соотношение. При этом необходимо учесть содержание других азотистых соединений, применяемых в качестве катализаторов, хотя обычно они присутствуют в малых количествах. Методика определения содержания общего азота заключается в следующем точную навеску смолы около 1 г переносят при помощи небольшого количества дистиллированной воды в круглодонную колбу емкостью 500 мл. Затем в колбу вносят концентрированную серную кислоту в количестве 7 мл. Содержимое колбы перемешивают. Затем колбу ставят на асбестированную сетку и медленно нагревают. Процесс нагревания длится до прекращения бурного выделения пузырьков углекислого газа, после чего нагрев усиливают до слабого кипения и продолжают до полного прекращения выделения пузырьков углекислого газа и появления белых паров серной кислоты. После этого содержимое колбы охлаждают. Завершив охлаждение внутренние стенки колбы споласкивают дистиллированной водой, расходуя на это 60—70 мл, и прибавляют 1—2 капли индикатора метилового красного. Избыток кислоты нейтрализуют 5 н. раствором едкого натра до появления желтой окраски. Затем быстро прибавляют 2 н. раствор серной кислоты тоже до появления желтой окраски. Для окончательной нейтрализации раствора используют 0,05 н. раствор едкого натра. После охлаждения к нейтрализованному раствору прибавляют 20%-ный формалин (30 мл), предварительно нейтрализованный в присутствии 0,5 мл смешанного индикатора (0,5 г фенолфталеина и 0,5 г тимолфталеина на 100 мл этилового спирта), и выделившуюся серную кислоту титруют 0,5 н. раствором едкого натра до появления малиновой окраски, которая не исчезает в течение 1—2 мин. После прибавления формалина раствор приобретает розовую окраску. По мере титрования окраска раствора переходит сначала в желтый, а затем в малиновый цвет, что указывает на конец титрования. [c.34]

Предложен быстрый колориметрический метод определения третичного амина по интенсивности окраски, образующейся при взаимодействии солянокислого раствора третичного амина (отделенного от других аминов отгонкой после ацети-лирования) с азотистой кислотой. В смесях, содержащих около 60% диметиланилина, целесообразнее определять третичный амин (после ацетилирования первичного и вторичного аминов) титрованием в уксусной кислоте хлорной кислотой с нафтолбензеином в качестве индикатора 5. Колориметрическим методом предложено также определять в смесях как третичный, так и первичный амины в. [c.544]

При титрованиях, основанных на реакции диазотирования, в титруемом растворе часто содержатся ионы железа (III), например в тех случаях, когда определяемые ароматические амины получают восстановлением соответствующих нитросоединений металлическим железом. При этих титрованиях иодид-крахмальная бумага непригодна для установления конечной точки, поскольку Ге +-ионы реагируют с 1"-ионами аналогично азотистой кислоте. В таких случаях в качестве индикатора применяют 4,4 -диаминодифенилметан-2,2 -сульфон ( сульфон ) [10], который селективно реагирует только с азотистой кислотой (появляется неустойчивая синяя окраска). Вместо этого соединения можно применять акридиновый желтый, метаниловый желтый, сафранин Т и акридиновый оранжевый [И, 12]. Все названные вещества представляют собой так называемые капельные внешние индикаторы. [c.268]

В качестве титрованного раствора применяют раствор нитрита натрия. Конец диазотирования определяют по иодокрахмальной бумажке в качестве индикатора. Первая капля избыточной азотистой кислоты, нанесенная на индикатор, окисляет иодид-ион до иода. Иод же реагирует с крахмалом и окрашивает индикатор в синий цвет [c.216]

Некоторые органические азотистые основания в воде проявляют чрезвычайно слабые основные свойства, поэтому их нельзя определить ацидиметрическим (кислотным) титрованием, однако они легко титруются хлорной кислотой в растворе уксусной кислоты, поскольку кислотные растворители оказывают нивелирующее действие на основания. Для исследования кислотно-основных реакций в протолитических растворителях можно использовать обычные цветные кислотно-основные индикаторы. [c.54]

При титровании раствором нитрита индикатором служит иодкрахмальная бумага (см. стр. 16), На нее наносят капли титруемого раствора в процессе титрования. Пока титрование не окончено, белая иодкрахмальная бумага не меняет свою окраску. В момент окончания титрования, т. е. в момент прибавления к титруемому раствору лишней капли раствора нитрита, на иодкрах-мальной бумаге появляется темное пятно в том месте,куда нанесена капля раствора. В кислой среде нитрит образует азотистую кислоту, которая реагирует с иодидом калия, содержащимся в иодкрахмальной бумаге, и окисляет его, выделяя свободный иод, который дает с крахмалом синее окрашивание. Реакция протекает по уравнению [c.142]

Нитрозирование ведут в кислой среде, применяя в качестве источника азотистой кислоты ее соли, обычно нитрит натрия. Анализ состоит в обычном титровании (см. стр. 141, 172) анализируемого вещества в кислом растворе титрованным раствором нитрита натрия. Индикатором служит иодкрахмальная бумага. По расходу МаЫО,. судят о содержании анализируемого соединения. [c.217]

Потенциометрический метод применяется в анализе органических соединений для определения содержания веществ в исследуемом растворе при титровании кислот и оснований, при окислительно-восстановительных реакциях и реакциях осаждения. Кроме того, его часто используют для определения кислотности среды, в особенности в тех случаях, когда имеются сильно окрашенные или неводные растворы, в которых определение pH посредством индикаторов затруднено или даже невозможно. ь. Многие анализы, применяющиеся в анилинокрасочной промышленности, основаны на реакции диазотирования (см. стр. 142). Для определения первичных аминов с помощью азотистой кислоты можно пользоваться потенциометрическим методом. Этот метод удобен для титрования сильно окрашенных растворов, при нанесении которых на иодкрахмальную бумагу трудно наблюдать конец реакции. Например, определение содержания аминоазобензо-ла потенциометрическим титрованием (методика приводится ниже) белее точно, чем определение обычным титрованием с иодкрахмальной бумагой. При анализе кубовых красителей, содержащих галоид, часто бывает необходимо определять содержание хлора и брома. При анализе кубовъ х красителей, а также при определении содержания поваренной соли в красителях и промежуточных продуктах, потенциометрический метод имеет преимущества перед химическими методами, так как он проще, надежнее и при этом затрачивается меньше времени. Достоинством этого метода титрования кислот и оснований является также возможность определять концентрацию ионов водорода в любой момент титрования. [c.376]

Изомервзация с кислыми халькогенидами. В настоящее время твердо установлено, что каталитическая активность алюмосиликатов и родственных им веществ зависит от их кислотности [84, 165, 272]. Их стехиометри-ческая кислотность может быть определена титрованием щелочами [38, 272], а сила поверхностной кислотности некоторых из этих твердых тел может быть определена по изменению цвета адсорбированных индикаторов [297]. Как кислоты они нейтрализуются путем адсорбции ионов щелочных металлов [38, 165] (существенен ионный обмен с водородом), иона аммония [165] или хинолина [165]. Их каталитическая активность количественно связана с их стехпометрической кислотностью 165, 272] или со степенью нейтрализации азотистыми соединениями [165 [c.72]

Существует лищь небольщое число практически применимых методов количественного определения органических азотистых соединений. Амины чаще всего определяют путем потенциометрического, а также визуального титрования раствором кислоты с применением индикаторов типа метилового красного или бром-фенолового синего в водном или спиртовом растворе. Слабо основные соединения обычно подвергают титрованию хлорной кислотой, растворенной в ледяной уксусной кислоте [1, 2], С помощью этах методов, как правило, нельзя различить разные типы аминов, и поэтому получаемые значения соответствуют суммарному количеству присутствующих оснований, В некоторых случаях удавалось выделить и идентифицировать хлористоводородные соли различных аминов [3]. [c.337]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология