Основания азотистые органические, определение

Определение аминогруппы. Амины относят к основаниям, поэтому их можно титровать в водной среде или в органических растворителях. Алифатические амины представляют собой достаточно сильные основания, поэтому их можно титровать и водной среде кислотам ,. Ароматические амины являются более слабыми основаниями и плохо титруются в неводных растворах (например, в уксусной кислоте, ди-оксане, спиртах, нитрилах, эфирах и др.). Амины хорошо растворимы в этих растворителях, но не взаимодействуют с ними. Основность аминогруппы при этом не понижается. Количественное определение первичной аминогруппы можно также проводить, используя азотистую кислоту, согласно реакции [c.822]

Для определения аминогруппы применяются нейтрализация (прямое ацидиметрическое титрование), образование амидов, бромирование, реакция с азотистой кислотой и другие реакции, причем наиболее широко используется прямое титрование. Почти все амины можно титровать в водной среде или в определенных органических растворителях. Большинство алифатических аминов является достаточно сильными основаниями, и их можно титровать в водном растворе кислотами. Константы диссоциации алифатических аминов находятся в пределах от 10 до 10 . Ароматические и другие слабоосновные амины не удается оттитровать в воде, но они хорошо титруются в растворителях, обсуждаемых ниже. Константы диссоциации этих аминов колеблются в пределах от 10 до 10 . [c.405]

В фармацевтическом анализе ионообменная хроматография широко используется для количественного определения солей органических и минеральных кислот, солей алкалоидов и азотистых оснований и других групп лекарственных веществ. [c.58]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ АЗОТИСТЫХ ОРГАНИЧЕСКИХ ОСНОВАНИЙ [c.288]

Все сказанное выше служит руководством при выборе возможного метода определения азотистых органических оснований. Для упомянутых в этой главе соединений характерно то, что их молекулы содержат один или больше координационно ненасыщенных атомов азота. Основность зависит от присутствия электроноакцепторных или электронодонорных заместителей, и сила оснований может изменяться в различных растворителях (см. гл. 3 и 4). [c.288]

Определение азотистых органических оснований [c.289]

Метод позволяет определять 1 —1000 мкг калия с ошибкой около 3% [1271, 2339, 2729] Описаны и другие фотометрические методы определения калия с использованием реакции диазотирования [592, 1891]. Известны способы колориметрического определения калия, основанные на нитрозировании некоторых органических соединений азотистой кислотой, полученной из нитрокобальтиата калия [c.97]

Органические азотистые основания образуют со многими катионами хелатные соединения, которые широко применяются в анализе. В качестве примера можно указать на реакцию 1,10-фенантролина (ОФ) со многими катионами. Чаще всего этот реактив применяется для определения железа (II), образующего оранжево-красный комплекс [c.256]

Второй группой гетероатомных соединений нефти, рассматриваемых в настоящем сборнике, являются азотистые основания. Малая концентрация органических соединений азота в нефтях прежде всего требует дальнейшего усовершенствования методов элементного анализа. Необходимое повышение точности и чувствительности определения Ы, С и Н достигнуто сочетанием пиролитического метода разложения анализируемых веществ с газохроматографическим окончанием анализа, позволяющим работать с малыми количествами вещества. Описание рекоменду- [c.4]

Для определения окисляемых веществ в сжиженной двуокиси углерода пользуются методом, основанным на окислении перманганатом калия в нейтральной среде при комнатной температуре органических соединений — спиртов, эфиров, альдегидов и кислот, а также минеральных кислот— сернистой и азотистой. Количество перманганата, израсходованное на окисление, находят титрованием щавелевой кислотой. [c.248]

Для определения слабых оснований, нерастворимых в воде, используют иротонодонорные кислотные растворители, такие, как уксусная и пропионовая кислоты. Так, азотистые органические основания взаимодействуют с этими растворителями, и поэтому их можно титровать как относительно сильные основания. [c.109]

В качестве заменителей пиридина были применены многие другие азотистые органические основания, а вместо метанола — другие растворители. Фишер [4] утверждал, что вместо пиридина можно пользоваться анилином, а вместо метанола — бензолом. Однако в углеводородной среде конечные продукты часто оказывались нерастворимыми, что затрудняло определение конечной точки. Заваров [25] нашел, что вместо метанола для реакции Фишера с успехом может быть применен этанол. [c.63]

Как известно, безводная серная кислота отщепляет окись углерода от ряда кар-боковых кислот, а разложение муравьиной кислоты с помощью серной кислоты является общепринятым лабораторным методом получения окиси углерода. Уксусный ангиярид оказывает аналогичное действие на муравьиную и щавелевую кислоты, но в отличие от серной кислоты (и ее ангидрида), при температурах до 100° не выделяет окиси угле рода из таких кислот, как, например янтарная, молочная, яблочная, винная, малоновая и лимонная. На этом были основаны способ распознавания, газовый и объемный методы определения муравьиной и щавелевой кислоты [I. 2], а также и уксусного ангидрида [ ]. Было также установлено, что разложение муравьиной [ ] и щавелевой [6] кислот уксусным ангидридом катализируется органическими основаниями, содержащими третичный атом азота. Наоборот, азотистые соединения, не являющиеся основаниями или содержащие азот другой степени замещения, не катализируют реакцию. Предложено пользоваться этой закономерностью в тех случаях, когда желают определить, является ли данное соединение основанием и содержится ли в нем третичный атом азота. [c.341]

Анализ зависимости погрещности определения Квн+ от параметров опыта [47] показал, что минимальная погрешность измерения Ав достигается, если кислотность раствора выбирать в области pH > (рКвл+ + 2), где площадь или высота пика максимальна и практически не зависит от pH. Оптимальные значения pH лежат между (рКвн-. — 1) и (рКвн+ + 0,25). Величины р вн подавляющего большинства летучих органических оснований (аминов, гидразинов, азотистых гетероциклов) лежат в пределах от 4 до 11, и весь этот диапазон может быть охвачен четырьмя-пятью буферными растворами с pH от 3 до 12. Эти четыре-пять растворов и [c.256]

Если рассматривать удаление воды как чисто физический процесс, то ему должно способствовать повышение температуры, и, действительно, вся вода удаляется при 365 °С, т. е. при достижении критической температуры воды [238]. Однако для большинства органических веществ повышение температуры сопровождается выделением других летучих соединений. На рис. 3-4 показаны кривые зависимости давления паров воды от температуры для некоторых органических веществ. (Кривые построены в полулогарифмическом масштабе по табличным данным, опубликованным Стуллом [333 ].) Даже при относительно низких температурах давление паров воды над растворителями обычно превышает соответствующее парциальное давление паров воды в окружающей среде, что обеспечивает испарение значительных количеств воды в процессе относительно длительного высушивания. На ранних стадиях высушивания вместе с удаляемой водой могут также удаляться жиры, свободные кислоты, азотистые основания и т. д. [270]. При повышенных температурах заниженные результаты могут быть обусловлены гидролизом таких веществ,, как соли, дисахариды или крахмал [270]. После того как свободная вода будет в основном удалена, дальнейшее высушивание может сопровождаться выделением дополнительных количеств воды за счет протекания реакций окисления и конденсации, например самоокисление жиров [270], кислотная конденсация сахаров [129, 159, 229], конденсация восстанавливающихся соединений с производными аминокислот [58, 192, 310]. Таким образом, при определении воды по потере массы получаются заниженные результаты, если высушивание сопровождается гидролизом или окислением, или же завышенные результаты, если при высушивании происходят реакции конденсации. [c.73]

Сера и азот. Серу- и азотсодержащие органические соединения в тех или иных количествах всегда присутствуют во всех типах сырой нефти и, попадая на катализатор, дезактивируют его. В процессе крекинга содержание серы и азота в сырье снижается, причем глубина обессеривания и разложения азотистых оснований зависит от активности катализатора и от достигаемой степени переработки сырья [66]. Известно, что азотсодержащие, а в определенной степени и серусодержащие соединения могут хемосорбироваться и отравлять активные центры катализатора и временно снижать уровень первоначальной активности. Кроме того, изучение отравления катализаторов показало, что азот (0,3%), содержащийся во фракциях тихоокеанской нефти, насыщенных ароматическими и нафтеновыми углеводородами, способен уменьшать скорость выжигания кокса, т. е. регенерируемость катализаторов двух различных типов. На тех же катализаторах было обнаружено снижение скорости выгорания кокса при крекинге н-гексадекана, содержащего 0,6% азота в виде хинолина. Скорость выгорания кокса однако не изменилась, если в сырье присутствовало 1,8% серы в виде бензотиофена. [c.275]

Последний способ часто применяют и для определения азотистой кислоты. Кроме того, ее можно определять титрованием перманганатом калия. Когда имеют дело с весьма малыми количествами (исследования питьевой воды), то определение ведут колори-метрргяески, на основании диазотирующего действия азотистой кислоты на органические амины, в результате чего образуются интенсивно окрашенные азокрасители. Об определении NO2 в воздухе см. В е у е г, Z. anorg. hem., 250, 321, 1943. [c.672]

Потенциометрический метод применяется в анализе органических соединений для определения содержания веществ в исследуемом растворе при титровании кислот и оснований, при окислительно-восстановительных реакциях и реакциях осаждения. Кроме того, его часто используют для определения кислотности среды, в особенности в тех случаях, когда имеются сильно окрашенные или неводные растворы, в которых определение pH посредством индикаторов затруднено или даже невозможно. ь. Многие анализы, применяющиеся в анилинокрасочной промышленности, основаны на реакции диазотирования (см. стр. 142). Для определения первичных аминов с помощью азотистой кислоты можно пользоваться потенциометрическим методом. Этот метод удобен для титрования сильно окрашенных растворов, при нанесении которых на иодкрахмальную бумагу трудно наблюдать конец реакции. Например, определение содержания аминоазобензо-ла потенциометрическим титрованием (методика приводится ниже) белее точно, чем определение обычным титрованием с иодкрахмальной бумагой. При анализе кубовых красителей, содержащих галоид, часто бывает необходимо определять содержание хлора и брома. При анализе кубовъ х красителей, а также при определении содержания поваренной соли в красителях и промежуточных продуктах, потенциометрический метод имеет преимущества перед химическими методами, так как он проще, надежнее и при этом затрачивается меньше времени. Достоинством этого метода титрования кислот и оснований является также возможность определять концентрацию ионов водорода в любой момент титрования. [c.376]

Определение бутендиолов. Для количественного определения бутендиолов в водных растворах солей хроматографический и химический методы анализа оказались иепригодными. В связи с этим нами был разработан спектрофотометрический метод определения бутендиола. Метод основан на способности спиртов при взаимодействии с азотистой кислотой давать алкил-нитриты. Этот метод широко используется в аналитической практике для количественного определения спиртов, нитриты которых хорошо растворимы в органическом растворителе (н-гептан) и плохо в водной среде [3]. Однако нитриты 2-бутен- [c.41]

Хотя вопрос о вредном действии органических оснований при бензинировании можно считать безусловно решенным, все же представляет интерес вопрос о пределах, в которых возможно бензинирование продуктов, содержащих основания Дать точное и определенное указание пределов бтзнзинирования для сырья, содержащего азотистые основания, очень затруднительно, тем более, что различные азотистые соединения, как, например, карбазол, несмотря на их очень сильное вредное влияние,часто лишь с трудом поддаются аналитическому определению. Для одного образца среднего масла, содержавшего по данным потенциометрического определения 17 ЫНз на л, не удалось обнаружить никакого ухудшения свойств контакта при длительном проведении опыта. При этом следует отметить, что как повреждение контакта рассматривается длительное затухание расщепляющей способности контакта, приводящее к полной потере каталитической активности. При незначительном содержании оснований (<10 л 2 ЫН , на 1 л) в большинстве случаев бывает достаточно поднять температуру на несколько десятых милливольта, чтобы предупредить повреждение контакта бензинирования. [c.178]

Азотистые соединения включают амиды, анилиды, амины, алкалоиды, протеины, аминокислоты (рассмютрены вместе с кислотами), карбаматы или уретаны (рассмотрены со сложными эфирами), лактамы, циангидрины, нитрилы, нитро-, нитрозо- и азосоединения, азолы, оксимы, гидразины, гидроксамовые кислоты, аминоспирты, изоцианаты, пурины или диуреиды, амидины и производные циановой кислоты. Число методов, применимых для определения воды в органических азотистых соединениях, весьма ограниченно. Иногда применимы химические методы, основанные на гидролизе хлорангидридов или ангидридов кислот. Однако они непригодны для перечисленных веществ (особенно для аминов и амидов), которые вступают в реакцию аци-лирования или в присутствии которых ацидиметрическое определение конечной точки затруднено. (Для всех аминов, за исключением низших, может быть применен метод Смита и Брайанта [26] с хлористым ацетилом, характеризующийся сравнительно мягкими условиями.) Для специального случая с анилином описаны методы, основанные на появлении точки помутнения [45-47]. [c.127]

Существует лищь небольщое число практически применимых методов количественного определения органических азотистых соединений. Амины чаще всего определяют путем потенциометрического, а также визуального титрования раствором кислоты с применением индикаторов типа метилового красного или бром-фенолового синего в водном или спиртовом растворе. Слабо основные соединения обычно подвергают титрованию хлорной кислотой, растворенной в ледяной уксусной кислоте [1, 2], С помощью этах методов, как правило, нельзя различить разные типы аминов, и поэтому получаемые значения соответствуют суммарному количеству присутствующих оснований, В некоторых случаях удавалось выделить и идентифицировать хлористоводородные соли различных аминов [3]. [c.337]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология