Хинолин, идентификация

Для построения графиков идентификации были определены при разных температурах удерживаемые объемы чистых углеводородов различных гомологических рядов — парафинов, изопарафинов и олефинов. График идентификации, снятый на колонке, содержащей хинолин в качестве жидкой фазы, показан на рис. 5. [c.87]

Рис. 5. График идентификации углеводородов (жидкая фаза—хинолин)

Цеолиты типа X имеют достаточно широкие входные окна и адсорбируют подавляющее большинство компонентов сложных смесей все типы углеводородов, органические сернистые, азотистые и кислородные соединения (меркаптаны, тиофен, фуран, хинолин, пиридин, диоксан и др.), галогензамещенные углеводороды (хлороформ, четыреххлористый углеводород, фрео-ны), пентаборан и декаборан. Применение цеолитов СаХ и NaX основано на избирательности адсорбции, а не на молекулярно-ситовых свойствах. При полном замещении катиона натрия на кальций цеолит СаХ, в отличие от цеолита NaX, не адсорбирует ароматические углеводороды или их производные с разветвленными радикалами, например 1,3,5-триэтилбензол и м-ди-хлорбензол. На этом свойстве основан метод идентификации цеолитов этих двух типов и установление полноты ионного обмена при получении цеолита СаХ. [c.367]

Масс-спектрометрическИм анализом асфальтенов [90—92,, 123, 124] установлено, что азот в основном размеш,ен в циклических структурах. (производные пиридина, хинолина и т. д.).. Исходя из установленной генетической связи по химическому -строению асфальтенов, смол и масел [25, 68, 125], несомненно ценной информацией для понимания строения азотсодержащих фрагментов являются обширные данные по идентификации Азотсодержащих соединений в высококипящих фракциях нефти [125—128]. [c.47]

Для построения графиков идентификации были определены удерживаемые объемы чистых углеводородов различных гомологических рядов парафинов, изо- и нормального строения, олефинов и нафтенов, на колонках, содержащих три неподвижных фазы различной полярности хинолин, ОДП и ТЭГНМ. [c.168]

Для идентификации полосы поглощения в области 2974—2980 см.- наряду с легким хинолином спектроскопически исследованы хино-лин-20 и -30. К сожалению, полосу колебания СО-связи [c.128]

Масс-спектрометрическим анализом асфальтенов установлено, что азот в основном размещен в конденсированных (циклических) структурах (производных пиридина, хинолина и т. д.). Идентификация производилась по ИК-спектрам. Вопрос о положении гетероатомов в структуре молекул смол и асфальтенов пока нельзя считать решенным, так как на основании различных экспериментальных данных делаются противоречивые выводы. [c.171]

Выделение и идентификация азотсодержащих соединений нефти. (Найдены хинолины, пиридины и др. НФ SE-30 на хромосорбе.) [c.212]

В [12] осуществлена идентификация ди- и триметилбензо(/г)-хинолинов в образце сырой нефти. Исходный концентрат азотсодержащих соединений подвергался разделению методом микро-препаративной хроматографии высокого давления с использованием обращенной фазы с последующим разделением посредством капиллярной газовой хроматографии. По линейчатым спектрам флуоресценции и фосфоресценции в продуктах препаративного разделения в н-гексановых матрицах при Т = К идентифицированы 2,3- и 2,4-диметилбензо(/г)хинолины. Идентификация осуществлялась сравнением со спектрами искусственных смесей определяемых изомеров. [c.86]

К настоящему времени подобраны стационарные фазы, позволяющие разделять методом ГЖХ ГАС практически любого класса и решать самые сложные стрз ктурные проблемы, вплоть до установления оптической конфигурации молекул (например, аминокислот [164], изоирепоидных жирных кислот и их эфиров [269]. Получены необходимые для идентификации экспериментальные данные по параметрам удерживания характерных для нефтей летучих ГАС, в том числе тиолов [270], диалкилсульфидов [271], тиацикланов [272], аминов [273, 274], производных пиридина и хинолина [274—276], свободных жирных [277] и ароматических [278] кислот и их метиловых эфиров, фенолов [279, 280], кето-нов [281], спиртов [282] и т. д. Выведены корреляции между хроматографическим поведением и строением ГАС отдельных типов. Надежность идентификации чисто газохроматографическими средствами можно значительно повысить путем изучения так называемых спектров хроматографического удерживания [283]. На основе характеристик удерживания идентифицирован, например [c.34]

Для бесстандартной идентификации азоторганических соединений определены индексы удерживания 24 соединений ряда пиридина, анилина и хинолина, что значительно облегчит исследование состава азоторганических соединений. [c.4]

По химической природе азоторганические соединения нефти обычно делят на азотистые основания, к числу которых относятся производные таких гетероциклических соединений, как пиридин, хинолин и изохинолин, а также их гидрюры и продукты конденсации их с ароматическими ядрами и так называемые нейтральные азотистые соединения. Определение второй группы азотистых соединений столь же туманно и ненаучно, как и понятие остаточная сера применительно к сераорганическим соединениям. Азотистые основания как химически более активные соединения, поддающиеся более легкому выделению и идентификации, изучены лучше. Нейтральные же азотистые соединения нефти лишь в последнее время начали привлекать внимание исследователе . Давно и систематически исследуются азоторганические соединения из ка.тифорнийской нефти США [36— 38]. Нефти Советского Союза изучены очень слабо в отношении содержания в них азоторганических соединений и выяснения химической природы последних. [c.349]

ИДЕНТИФИКАЦИЯ 5- И 7-ЗАМЕЩЕИНЫХ ХИНОЛИНОВ [c.107]

Присоединение кумил, п-нитрокумил- и бензилгидроперекй-сей к солям замещенных хинолинов и изохинолинов дает твердые перекиси, пригодные для идентификации исходных гидроперекисей [c.295]

Хинолинсульфокислоты. Данные по идентификации продуктов сульфирования хинолина, а также других продуктов прямого замещения, приведенные в ранее опубликованных работах, были противоречивы. Повидимому, за исключением метода получения 8-хинолинсульфокислоты, не было надежных методов получения остальных хинолинсульфокислот. Мак Касланд [9621 сделал обзор ранней литературы по этому вопросу. [c.218]

В отношении идентификации 5,6-диаминохинолина имеются противоречивые данные. Кауфман и Целлер [525] сообщили, что нитрование 6-(п-толуол-сульфаниламидо)хинолина 60%-ной азотной кислотой при 70° приводит к образованию вещества, гидролизующегося до 5-нитро-6-аминохинолина. Руди [526] наш , что выходы в этой реакции нитрования неодинаковы, однако он не приводит никаких аналитических данных по идентификации продукта реакции. Хелл и Турнер [527] обнаружили, что в условиях, применяемых Кауфманом, шра-толуолсуль производное 6-аминохинолина не изменяется. Однако при нитровании бесцветной дымящей азотной кислотой при температуре от О до —10° образуется 5-нитро-6(п-нитротолуолсульфонил)аминохинолин, который с хорошим, выходом гидролизуется до 5-нитро-6-аминохинолина. Восстановление последнего двухлористым оловом и соляной кислотой протекает неудовлетворительно, однако при применении железа и разбавленной уксусной кислоты был получен 5,6-диаминохинолин. [c.118]

Наибольшая информация о природе азг тистых соединений нефтей в настоящее время накоплена для монофункциональных производных с эмпирической формулой nHjn+zN, где г — степень водородной ненасыщенности. Среди этих соединений идентифицированы две группы азотистые основания (пиридин и его бензопроизводные) и нейтральные азотистые соединения (производные индола, карбазола). Внутри каждой группы установлены структуры, имеющие алкильное и нафтеновое замещение. Наиболее точные сведения получены для алкилзамещенных структур — на уровне индивидуального состава. Впервые идентификация соединений азотистых оснований проведена в 30-х годах [7]. Она позволила достоверно установить структуры нескольких десятков алкилзамещенных пирпдинов и хинолинов с использованием в основном химических методов идентификации. С появлением хромато-масс-спектрометрического метода анализа были достигнуты значительные результаты по идентификации индивидуального состава азотистых соединений. Число иден- [c.135]

Ультрафиолетовые спектры часто применялись для характеристики широких фракций гетероциклических соединений и азотистых оснований и для идентификации индивидуальных соединений типа пиридинов, бензопиридинов, хинолинов, индолов, карбазо-.яов. беняокяпбячолов и т. п Полосы поглощения в видимой и ультрафиолетовой частях спектра являются классическим методом идентификации порфиринов в нефтях и их фракциях. [c.262]

Фотохимическое сульфохлорирование углеводородов (гептана, трет-бутилбензола, циклогексана, метилциклэгек-сана) действием ЗОоСи в присутствии оснований исследовали Караш и Рид (22) в качестве оснований они использовали, например пиридин, хинолин и пиперидин. При фотохимической реакции с циклогексаном (растворитель — бензол, катализатор — 2,6-диаминопиридин, лампа мощностью 2000 вт, удаленная на 31 см от реакционного сосуда) было получено 20,9% продуктов хлорирования и 46,3/о продуктов сульфирования. В этом опыте хлористый сульфурил добавляли по каплям в раствор реагентов. Для идентификации циклогексилсульфохлорид превращали в соответствующий анилид. [c.340]

Этот метод использовали для определения токсичных вешеств в атмосферной пыли г. Копенгагена [29]. Приведены результаты идентификации 12 основных азааренов — хинолин 10-азобензо(а)пирен 5,6-диметилбенз(а)акри-дин и др. и ряда ПАУ (пирен, коронен, бенз(е)пирен и др.). В сочетании с величинами удерживания (ПАУ — индексы и индексы Ковача) информативность такой идентификации (после селективного извлечения азааренов) составляет 75-80%. [c.258]

Трудность выделения и идентификации азотсодержащих соединений связана с их преимущественным содержанием в остатках, а именно в смолисто-асфальтеновой части нефти. Осложняющим фактором является и то, что азотсодержащие соединения в нефтях представлены двумя химическими типами— основного и нейтрального характера. В настоящее время в нефтях идентифицировано несколько десятков азотсодержащих соединений соединения нейтрального характера — пиррол, индол, карбазол и их производные, а также амиды кислот основного характера — анилин, пиридин, хинолин, акридин, фе-наитридин и их производные. Азот содержится также в пир-рольных фрагментах молекул порфиринов. [c.85]

Колебания кольца и деформационные колебания С—Н. Отнесение частот в случае замещенных пиридина и хинолина. У замещенных производных пиридина обнаружен целый ряд полос поглощения, которые могут оказаться полезными при идентификации этого типа структуры. Каннон и Сатерленд [2] установили, что у пиридина и исследованных ими производных имеется сильная полоса поглощения вблизи 1200 смг и еще одна полоса между 1100 и 1000 см . В спектре 2-метилпири-дина, согласно данным АНИ, также имеются две полосы поглощения при 1240 и 1043 слс, причем вторая полоса особенно интенсивна. Она связана либо с колебаниями кольца, либо с деформационными колебаниями связей водорода, так что вряд ли это соотношение применимо для ряда хинолинов. Ни у одного из исследованных нами замещенных хинолинов не наблюдалось в этих интервалах частот сильной полосы поглощения. [c.332]

Идентификация хинолинов, метилхиноли-нов, толуидина, анилина, индолов и метил-индолов. НФ апиезон L (20%) на целите. Давление на входе колонки 300 М(М, на выходе— 97 мм. Т-ра 202° С. [c.179]