Сталь, определение мышьяка

Чувствительность определения мышьяка в рудах, сталях и других объектах очень низка. Какие источники света и методы введения пробы следует применить для повышения чувствительности спектрального определения мышьяка [c.257]

Метод используется для определения мышьяка в рудах и концентратах, содержащих до 5% сурьмы [356], железе и стали [883, 884], минералах и горных породах [261], органических веществах [450]. [c.42]

Метод используется для определения мышьяка в железных рудах и сталях [1199], аккумуляторном свинце [595], металлической сурьме, содержащей примеси селена и теллура [172], и для определения арсина в различных газах [679]. [c.65]

Амперометрическое титрование применяется для определения мышьяка в сталях [425], рудах и пылях свинцового производства [135, 392], в фармацевтических препаратах [546], природных водах [639]. [c.89]

Эмиссионный спектр мышьяка содержит 239 линий [12, 133, 154, 355, 716]. Наиболее интенсивные линии расположены в области 200—300 нм (указаны в порядке убывания их интенсивности) 228, 812 234, 984 245, 653 303, 284 278, 020 286, 045 и 289, 871 нм. Выбор этих линий ограничивается составом пробы, характеристиками используемых спектральных приборов и приемников излучения. В короткой ультрафиолетовой области спектра имеются еще две интенсивные линии — 180,620 и 197,203 нм. Однако их использование требует применения при фотографировании спектров специальной вакуумированной аппаратуры. На возможность применения этих линий при определении мышьяка, в сталях указано в работе [697]. [c.92]

Рациональный выбор спектрального прибора имеет важное значение при определении малых количеств мышьяка. Эффективность применения приборов высокой разрешающей силы показана, например, в работе по определению мышьяка в двуокиси титана [432]. В этой работе установлено, что переход от кварцевого спектрографа ИСП-22 средней дисперсии к спектрографу ДФС-8 с дифракционной решеткой 600 штрих/мм, позволяет снизить предел обнаружения мышьяка в 2,5 раза. Приближенные теоретические расчеты [250] показали, что возбуждение спектров в полом катоде примерно на порядок снижает относительные пределы обнаружения примесей по сравнению с возбуждением дугой. Так, например, при определении мышьяка в стали при возбуждении спектров дугой [26] достигнут предел обнаружения 3-10 Зо/ц а при возбуждении в полом катоде — 2-10 % Аз [1145]. При прямом определении мышьяка в кремнии при возбуждении спектров в полом катоде предел обнаружения достигает 5-10 % [241], а при возбуждении спектров в дуге переменного тока при использовании предварительного химического обогащения он составляет только 1-10 % [143]. [c.93]

Экстракция трииодида мышьяка инертными растворителями из солянокислых и сернокислых растворов, содержаш,их иодид калия (натрия или аммония), используется при определении мышьяка в сталях [917, 1132], железе, меди и свинце [1133], уране [760], хроме и сурьме [198] и в некоторых других материалах [264, 265, 1094]. [c.127]

Для определения мышьяка в чугуне, железе, стали наибольшее применение в настоящее время находит метод, включающий фотометрирование мышьяка в виде мышьяковомолибденовой сини [48, 253, 401, 429, 541, 666, 698, 773, 785, 789, 790, 885, 917, 943, 949, 952, 996, 1131—1133, 1147]. Метод подробно описан в предыдущем разделе (см. Определение мышьяка в железных рудах ). Ошибка определения мышьяка этим методом обычно лежит в пределах [c.159]

Совет Экономической Взаимопомощи. Рекомендация по стандартизации, РС 185-64. Химический анализ чугуна и стали. Определение содержания мышьяка. [c.217]

Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения мышьяка [c.562]

Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьяка [c.564]

При характеристике чувствительности локальных методов химического анализа целесообразно приводить не только концентрационную чувствительность (в процентах), но и абсолютную чувствительность (в долях грамма), т. е. указывать то минимальное количество элемента, которое может быть обнаружено этим методом. По абсолютной чувствительности рентгеноспектральный микроанализ превосходит все другие методы анализа химического состава. Действительно, анализ с чувствительностью 0,1—0,01% элемента в микронном объеме с весом пробы 10 —10 г означает определение содержания до 10 —10 г элемента. Так, например, чувствительность метода можно проиллюстрировать результатами определения мышьяка в стали. Изучалось распределение мышьяка при средней концентрации 0,05% с чувствительностью до 0,02% при точности 20%. Концентрация 0,1% Аз в объеме 5 жк соответствует наличию в этом объеме 4 10 г Аз. Если эту массу распределить равномерно по объему в 0,5 (анализируемый объем при оптическом спектральном анализе), то концентрация Аз будет Ы0" %. [c.67]

Применение ПК оказалось возможным также для определения трудновозбудимых элементов в некоторых веществах со средней летучестью [697, 490, 696, 491], иногда достаточно сложного состава [346, 1075]. В металлическом германии, например, одновременно с другими примесями определяют иод, Se, As [697, 490, 696, 491]. Поскольку разряд в угольном катоде в присутствии германия нестабилен, легколетучие элементы Se и иод определяют в катодах из стали. Германий плавится при токе 350 ма. Применяют синтетические эталоны и отмечают, что при различных экспозициях, обеспечивающих полное выгорание примесей, отсутствует влияние формы соединений элементов, вводимых в эталоны, на результаты их определения даже при значительном различии в скорости испарения. Пределы обнаружения составляют (из навески 50 мг германия) ЫО 4% иода, 2-10- % Se. Определение мышьяка, образующего менее летучее соединение — арсенид германия, проводят в угольных катодах при токе 1200 ма и стабилизации разряда [c.200]

Иодиметрическое титрование мышьяка применяют широко. В Британских стандартах приведен метод определения мышьяка в стали, основанный на осаждении элементного мышьяка путем восстановления гипофосфитом. Затем мышьяк определяют иоди-метрическим титрованием [7]. [c.19]

Для определения мышьяка в стали предложены две модификации метода с применением гетерополикислот [5, 6], в которых стадии образования молибденовой сини предшествует экстракционное выделение мышьяка. [c.23]

II), могут улетучиваться лишь в незначительных количествах, если отгонка проводится при соблюдении требуемых условий однако ни один из них в таких количествах не мешает колориметрическому определению мышьяка. Для восстановления пятивалентного мышьяка до трехвалентного применяют такие восстановители, как гидразинсульфат, хлористую медь, сернистокислое железо, сернистую, йодистоводородную или бромистоводородную кислоты. Недостатком этого метода является то, что отгонка малых количеств мышьяка не применима при анализе веществ, образующих легколетучие хлориды. Данный метод успешно применен для определения следовых количеств мышьяка в нержавеющей стали [7], металлической сурьме [8] и других препаратах с малым содержанием мышьяка [9]. [c.184]

Описанный метод колориметрического определения весьма малых количеств мышьяка (до 1 г Аз) находит очень широкое практическое применение Ниже описывается определение мышьяка в чугунах и сталях . [c.284]

Обычно при анализе черных металлов мышьяк предварительно отделяют, однако определение мышьяка в стали можно провести и бее предварительного отделения. Для этого ведут анализ двух одинаковых объемов раствора в один не добавляют сульфит, во второй добавляют. В первом случае образуется смесь фосфорномолибденовой и мышьяковомолибденовой сини, т. е. оптическая [c.145]

Смесь Эшка используют для определения серы в резине [5.359], растительных материалах [5.360] и сталях [5.361]. Она оказалась непригодной для анализа сульфитных растворов целлюлозного производства [5.362]. Метод разложения с помощью смеси Эшка также используют при определении мышьяка, германия [5.363], селена и теллура [5.364], причем теллур определяют в остатке после выщелачивания водой. Возможно, что некоторые количества селена теряются вследствие улетучивания при разложении образца. [c.149]

Броматометрическое титрование рекомендовано для определения мышьяка в рудах, концентратах и минералах [356, 1047], в сплавах с висмутом и селеном 1342], в селеномышьякопых продуктах [266], в сталях, сплавах и рудах, содержащих сурьму [987], черновом свинце [182], полупроводниковых соединениях бора с мышьяком [340], арсениде галлия [1083], инсектицидах [1080], металлах, растворимых в кислотах [988], растворах солей железа [96], продуктах, содержащих платиновые металлы [219]. [c.43]

Фотометрические методы определения мышьяка в виде мышья-ковомолибдеповой сини находят широкое применение. Они используются для определения мышьяка в его соединениях [529], железе, чугуне и стали [48, 540, 666, 698, 773, 785, 790, 885, 917, 943, 949, 952, 996, 1131-1133, 1147], ферросплавах [217, 702, 703, 1203], меди и медных сплавах [158, 195, 197, 216, 515, 562, 815, 886, 952, 1043, 1133, 1209, 1210], рудах и продуктах медного и свинцово-цинкового производства [21, 81], железных рудах [652, 822, 949, 1108], свинце [158, 264, 627, 695, 886, 926, 952, 990, 1133], серебре и его сплавах [1070], Вольфраме и его рудах [1203], олове [307, 585, 661, 1208], сурьме [91, 197, 198, 264, 284, 837, 886, 894, 952, 956], висмуте [265, 764], цинке [158, 627, 926, 952], ниобии и ванадии [284], галлии [284, 2881, индии [284, 289, 430], таллии [284, 287], кремпии [284, 872], германии ]б99, 700, 872], селене [637, 1016, ИЗО], теллуре [758], хроме и его окислах [198, 216], алюминии [144], кадмии [158], олове [886], молибдене и его окислах [459], никеле [402, 562], боре [893], уране [661, 760, 849, 928], минералах [415, 869, 994], пиритах и пиритных огарках [302, 491], фосфорной [940, 941], азотной [892], серной [939] и соляной [197, 452] кислотах, природных водах [785, 942, 993], дистиллированной воде [452], фосфатах [942] и фосфорсодержащих продуктах [980, 1091], силикатах и силикатных породах [869, 942, 964, [c.61]

Метод Вашака и Шедивеца с применением пиридинового раствора диэтилдитиокарбамината серебра используется для определения мышьяка в чугуне, железе и сталях [1173], пиритах и огарках [1037, 1038], свинце высокой чистоты [850] и в металлическом свинце [799], нефтепродуктах [485, 862, 995], меди и ее солях [799, 912], пищевых продуктах [1118], природных водах и рассолах [673, 958, 1099, 1144], органических соединениях [787, 802], силикатных материалах [781], сере [509, 1096], поваренной соли [958], двуокиси германия [343, 670], олове, висмуте, селене и теллуре [799], серной [799], фосфорной [839] и азотной [621] кислотах, вольфрамовом ангидриде и вольфрамовой кислоте [536], плавиковой [621, 911] и соляной [621] кислотах, воздухе [1059], отопительном газе [1179], бромистоводородной кислоте и фторидах металлов [911], биологических материалах [824]. [c.72]

Метод с применением пирролидиндитиокарбамината натрия. Этот реагент предложен в качестве универсального реагента для экстракционно-фотометрического определения элементов сероводородной группы [835]. В работе [836] описано определение мышьяка в чугуне и нелегированной стали. Максимум светопоглощения хлороформного экстракта т/ мс-пирролидиндитиокарбамината [c.72]

Определение микроколичеств мышьяка в сталях методом квадратно-волновой полярографии описано в ряде работ [704, 805, 1069, 1105]. В работе [805] предложено определять мышьяк в сталях одновременно с медью, сурьмой и свинцом на фоне фосфорной кислоты. Шушич и Пьещич [1110] описали экстракционно-полярографический метод определения мышьяка в сталях. Косвенное экстракционно-полярографическое определение мышьяка в сталях, основанное на экстракции 12-молибдомышьяковой гетерополикислоты и полярографировании молибдена, описано в работе [504]. [c.86]

Для определения мышьяка в стали его предварительно выделяют на микропористой мембране, восстанавливая до элементного состояния хлоридом олова(П), с использованием селена в качестве носителя [1171]. Метод позволяет определять до 20 мкг Азвпробе. [c.99]

Аналогичный метод придгенен для определения мышьяка в сталях и сточных водах [804]. Мышьяк, выделяющийся в виде арсина, поглощают бумагой, пропитанной нитратом серебра, и затем определяют рентгенофлуоресцентным методом. [c.100]

Пирролидиндитиокарбаминат натрия используется в качестве реагента для экстракционно-фотометрического определения мышьяка в чугуне и нелегированной стали [836]. Пирролидиндитиокарбаминат мышьяка(1И) экстрагируют хлороформом и измеряют оптическую плотность полученного экстракта. [c.128]

Методы определения мышьяка в железе, чугуие, сталях, ферросплавах, рудах, пиритных огарках, шлаках и карбониле железа [c.158]

Фотометрический метод с применением пиридинового раствора диэтилдитиокарбамината серебра [1173], а также фотометрический метод в виде золя элементного мышьяка [1199] для определения мышьяка в чугуне, железе и стали используются значительно реже. Более часто используются спектральные методы, рассмотренные подробно в соответствуюш,ем разделе. В табл. 10 указаны различные методы, используемые для определения мышьяка в чугуне, н елезе, стали и других материалах, содержаш,их /ьелезо. [c.160]

Приборы 1>ля определения мышьяка в сталях и чугун ах (рис. 137) ГОСТ 14204-69 в растворах арсенита натрия ТУ 64-2-26—74 Арсенометр АБ-2 0,475 кг Бюретка Болдырева, пипетки, цилиндры измерительные, воронки и др. пред. измер. 0,1—0,3% Аз [c.300]

ПИАЗСЕЛЕНОЛОВЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕЛЕНА В МЕДИ, НЕРЖАВЕЮЩЕЙ СТАЛИ И МЫШЬЯКЕ [c.392]

Для маркировочных определений мышьяка в стали (в пределах 0,04—0,2%) с помош,ью спектрографа [138, 197, 198, 289, 290] используют прокованную пробу или прокатанный металл. При отборе проб важно обратить внимание на равномерность распределения мышьяка, в заметной степени ликвирующего элемента. Условия анализа аналогичны описанным в п. 2 (дуговое возбуждение) используются спектрографические фотопластинки типа П1. Аналитические пары линий Аз 2349,84 — Ре 2350,40 [c.66]

Извлечение AsJg инертными растворителями из растворов НС1, содержащих KJ, было применено при определении мышьяка в стали [1088, 1089], чугуне [1088], железе, меди и свинце [1090], в сурьме и хроме [1091], в уране [1092] и других объектах [1087, 1093]. После отделения мышьяк определяют в виде мышьяковомолибденовой гетероноликислоты. [c.187]

Лапин Н. H., Прилуцкая Н. С. и Журавлева Е. М. Полумикрометод определения мышьяка в углеродистой стали и чугуне. В сб. Термическая и пластическая обра- [c.180]

Для отделения мышьяка от железа и стали японские ученые [17] применили экстракцию хлороформом в виде АзС1з из солянокислого раствора. Этот метод был использован [18] при определении малых количеств мышьяка в цветных металлах, сплавах и соляной кислоте, а также для определения мышьяка в меди и медных сплавах [19]. При отделении Аз, 5Ь, В1 в работе [20] использовали бензол и бензольный раствор пирокатехина. При этом экстракцию проводили из 2— 10 М раствора соляной кислоты. Авторы показали, что при концентрации раствора соляной кислоты больше 8 М мышьяк полностью извлекался бензолом. Экстракцию мышьяка бензолом применяли, кроме того, при определении его в чугуне и углеродистых сталях [21], олове [22], а также при определении следовых количеств мышьяка в асбестовых отходах [23]. Авторы [24], определяя мышьяк в руде, применяли экстракцию Аз (III) из 12 н. раствора соляной кислоты при помощи четыреххлористого углерода. При определении Ы0 5% примеси мышьяка в хлористом германии (IV) и окиси германия (IV) Аз отделяли экстракцией из четыреххлористого германия в солянокислую среду с добавкой небольшого количества брома [25]. Для определения 5-10 % мышьяка в четыреххлористом германии разработан способ экстракции из последнего мышьяка в солянокислую среду, содержащую добавку азотной кислоты [26]. [c.185]

Хорошим методом предварительного отделения Аз является осаждение его в виде основного арсената железа аммиаком в присутствии соли железа [5, 9, 13, 14, 48—52]. Этот метод применяется при анализе медных и молибденовых руд и других неметаллических материалов, а также стойких к азотной кислоте ферросплавов [53]. При определении мышьяка в железе, стали и рудах, если его содержание достаточно мало, он может быть отделен от железа с помошью двуокиси марганца, применяемой в качестве коллектора [54]. Соосаждение мышьяка с двуокисью марганца применено при определении мышьяка в германии и пленках германия [55]. [c.187]

Наряду с экстракцией элементов в виде внутрикомплексных соединений применяется извлечение нейтральных соединений с ковалентной связью, комплексных металлокислот и других соединений (табл. 7). Так, при полярографическом определении мышьяка в сталях мышьяк (V) восстанавливали до мышьяка (П1) аскорбиновой кислотой в присутствии иодида калия и затем экстрагиро- [c.53]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология