Ванадий гравиметрическое

Применяют для гравиметрического определения алюминия, титана, меди, железа и свинца, а также для фотометрических определений ванадия, галлия, индия, титана и циркония. [c.137]

Определение вольфрама основано на выделении его из раствора навески в виде растворимой в кислотах вольфрамовой кислоты Н2 У 04-Н20 желтого цвета при этом вольфрам одновременно отделяется от большинства сопутствующих компонентов. Образование осадка вольфрамовой кислоты происходит в результате окисления карбидного и металлического вольфрама действием азотной кислоты. Вольфрам обычно не весь выделяется в осадок, небольшая часть его остается в растворе. При очень точных анализах в фильтрате оставшуюся часть вольфрама снова выделяют в осадок с помощью коагулятора (желатины) или осаждают алкалоидом (цинхонином). Осадок вольфрамовой кислоты способен соосаждать примеси из раствора (кремниевую кислоту, железо, фосфор, хром, ванадий, молибден, ниобий и др.), поэтому титриметрический и фотометрический методы имеют определенные преимущества, так как загрязнения здесь существенного влияния не оказывают, как это происходит в гравиметрическом методе. [c.343]

Электрогравиметрический метод анализа заключается в выделении определяемого элемента в виде металла на предварительно взвешенном катоде, после чего электрод с осадком взвешивают и определяют количество металла. Этим способом можно определять кадмий, медь, никель, серебро, олово и цинк. Некоторые вещества могут окисляться на платиновом аноде с образованием нерастворимого плотного осадка, пригодного для гравиметрического определения. Примером может служить окисление свинца(П) до диоксида свинца. Кроме того, в аналитической химии электролиз можно использовать для разделений ионов известен способ, когда легко восстанавливающиеся ионы металлов осаждаются на ртутном катоде, а трудно восстанавливающиеся катионы остаются в растворе. Таким способом алюминий, ванадий, титан, вольфрам, щелочные и щелочноземельные металлы можно отделить от железа, серебра, меди, кадмия, кобальта и никеля, которые выделяются на ртути. [c.413]

Для гравиметрического определения применяют таннин в слабокислом растворе. Раствор нагревают, добавляют 5—10 г хлорида аммония, 5—10 г ацетата аммония и 10-кратное количество таннина. Отфильтровав раствор, промывают осадок 2%-ным раствором нитрата аммония, содержащим немного таннина, прокаливают и взвешивают в виде пятиокиси ванадия. Для гравиметрического определения применяется также нитрат серебра [42]. [c.160]

В аналитических целях используют аммоний молибденовокислый для открытия и количественного определения фосфорной кислоты торий азотнокислый — для гравиметрического, титриметрического и колориметрического определения фторидов уранил азотнокислый — для титриметрического определения мышьяка, гравиметрического определения ванадия и как микрохимический реактив на уксусную кислоту и перекись водорода цирконий азотнокислый — для осаждения и отделения малых количеств фосфатов. [c.34]

Предложено много методик для отделения родия от иридия и их последующего гравиметрического определения. Эти методы основаны на восстановлении родия до двухвалентного состояния и осаждении его органическим осадителем. В качестве восстановителей применяют хлорид хрома (И), хлорид титана (П1) или хлорид ванадия(II) и, кроме того, различные органические серу-содержащие соединения, [c.26]

Гравиметрическое определение ванадия. ......... [c.5]

Осаждение купфероном в сильнокислом растворе дает возможность отделить железо, ванадий, цирконий, титан, олово, ниобий, тантал от алюминия, бора, бериллия, фосфора, марганца, никеля и урана. Куп-феронаты осаждают при охлаждении, чтобы предупредить разложение купферона. Промывают купферо-наты холодным раствором серной или хлороводородной кислоты с небольшим количеством купферона. Гравиметрической формой являются оксиды металлов. [c.207]

Один из наиболее старых гравиметрических методов определения содержания титана основан на осаждении его аммиаком в виде гидроксида с последующим прокаливанием выделенного осадка до оксида титана Т102. В данном случае определению мешают элементы, осаждаемые аммиаком (например, железо, цирконий, ниобий, тантал и др.), а также фосфор, ванадий, мышьяк. [c.126]

Для определения фосфора в сплавах цветных металлов и высоколегированной стали Степин и др. [350] предложили использовать разделение с помощью катионитов. При пропувкании анализируемого раствора через вофатит Р в Н-форме РО/" проходит в фильтрат, и фосфор определяют фотоколориметическим методом в виде синего фосфорномолибденового комплекса. Этот же способ отделения фосфора применяют при анализе феррованадия. Ванадий и железо перед пропусканием анализируемого раствора через колонку восстанавливают раствором NHjOH-H l. Фосфор определяют гравиметрическим молибдатным методом [63]. [c.132]

Для гравиметрического определения ванадия метод наибо-лее удобен [c.472]

Перекись водорода и перекись натрия препятствуют полному осаждению циркония на холоду при кипячении в их присутствии цирконий полностью осаждается. При осаждении гидроокиси циркония щелочами отделяются следующие элементы мюминий, галлий, цинк, молибден, вольфрам, ванадий, бериллий, мышьяк и Сурьма. В присутствии карбонатов отделяется уран. Для этой цели к щелочи прибавляют I—2 г Na Og. Прибавление перекиси водорода улучшает отделение. В осадке с цирконием находятся железо, титан, марганец, хром, кобальт, никель, медь, кадмий, серебро, индий, таллий, торий и редкоземельные элементы. Магний и щелочноземельные металлы при достаточном содержании карбонатов также полностью осаждаются. Этот метод может иметь некоторое значение для отделения циркония от молибдена, вольфрама, ванадия, алюминия и бериллия. По данным Руффа [700], бериллий не отделяется щелочью количественно, так же как и алюминий, особенно в присутствии больших количеств аммонийных солей. Осаждение гидроокиси циркония аммиаком может применяться при гравиметрическом определении циркония. Но этот метод используется лишь в случае отсутствия примесей, осаждаемых аммиаком. [c.53]

Днампнонафталин образует с селеном при рН 2 соединение красного цвета t0H6N2Se, пригодное для гравиметрического определения миллиграммовых количеств селена [11]. В смеси d—Hg—Те или теллуридов сурьмы и висмута предложено определять теллур в повой весовой форме — Те02. В отличие от элементарного теллура, это соединение можно нагревать до 120—140° С без окисления [12, 13]. Описано гравиметрическое определение селена и теллура после восстановления их до элементарного раствором сульфата ванадия (II) [14]. [c.34]

Другим важным экстрагентом является бензоин а-оксим, который осаждает вольфрам (VI) и молибден (VI). Образующиеся комплексы экстрагируют хлороформом [13,14]. Для полного выделения вольфрама экстракцию проводят несколько раз. Ванадий и хром также экстрагируются, но их можно замаскировать. Как и молибден, вольфрам экстрагируется из кислых растворов в присутствии восстановителей и роданида, но хуже, чем молибден. Этот метод используют для отделения вольфрама, предшествующего его гравиметрическому определению с помощью тетрафениларсоний-хлорида [15]. Вместо обычного восстановителя — хлорида олова (II)— применена ртуть, а комплекс экстрагируют раствором трибензиламина в хлороформе. Вольфрам реэкстрагируют слабощелочным раствором, содержащим пероксид водорода, для разрушения избытка роданида и окисления вольфрама до Ш . Метод позволяет отделять менее 50 мг вольфрама, но не рассчитан на отделение микросодержаний вольфрама. [c.235]

Другие гравиметрические методы основаны на применении 8-гидроксихииолина [36], вариаминового голубого [37] и тетра-фениларсонийхлорида [15]. Последний метод включает предварительную экстракцию трибензиламином и может быть применен для определения вольфрама в присутствии ванадия и титана. Метод рассчитан на определение 5—60 мг вольфрама, он применен для анализа про.мышленных проб в основном сплавов. Степень экстракции несколько снижается в присутствии хлорида и ацетата и существенно уменьшается в ряду SOi РО4 , цитрат, тартрат, оксалат. [c.237]

Наиболее эффективными органическими осадителями являются 8-гидроксихинолин (оксин) и купферон. Оксин осаждает ванадий (V) при pH = 5—6. Определению мешают многие ионы, в том числе Ре, Т1, Со и N1 (которые, однако, можно замаскировать ЭДТА), а также Мо и Ш [21]. Метод осаждения ванадия купфероном также неселективен. Определение ванадия заканчивают гравиметрически, в виде УгОз, после прокаливания осадка. Гравиметрические методы определения ванадия (V) описаны в работе [4]. [c.248]

Длительность и трудоемкость гравиметрического определения фосфора послужили причиной многочисленных попыток разработать амперометрический метод его определения. Для этой цели рекомендовали соли свинца [1, 2] и железа [3, 4], однако эти методы не получили практического применения, по всей вероятности в связи с тем, что состав осадка недостаточно постоянен и сильно зависит от pH раствора. При титровании солями свинца, кроме того, мешают сульфаты и хлориды. Гипофосфит (анион фосфорноватой кислоты) осаждают в виде РЬгРгОе в водно-спиртовой среде (10— 25% спирта по объему). Этим же способом титровали фосфат-ион и при анализе фосфорно-никелевйх сплавов [5]. Метод титрования солями железа (П1) недавно был вновь применен для определения фосфат-ионов [6]. Титруют фосфаты также раствором ванадила [7], нитратом ртути (I) [8] и уранил-ацетатом, образующим осадок состава KUO2PO4, отличающийся малой растворимостью постоянством состава [9—И]. [c.279]

Для определения больших содержаний меди применяют гравиметрические и титриметрические методы. Среди гравиметрических методов наиболее точным является электролитический /1/, которо- му мешает значительное число элементов. Йодометрическому методу определения меди /12/ мешает ванадий, который также выделяет йод из йодистого калия /3/. Как показали наши опыты, комп- лексонометрическому определению в присутствии мурексида /4/ мешают ванадат-ионы, которые можно замаскировать в перекис-ный комплекс, после чего можно надежно определять медь в присутствии ванадия с квадратичной ошибкой яе более 0,3%. [c.249]

В растворе Н3РО4 W(VI) восстанавливается до W(V) фосфатом ванадия(П). Точку конца восстановления устанавливают потенцио-метрически. Иа фоне 1 М Н3РО4 скачок потенциала составляет 150—200 мв при титровании 0,01 М растворов NajWOi 0,01 М раствором Vg(P04)2. По точности метод приближается к гравиметрическому [893], основанному на осаждении вольфрамовой кислоты. [c.30]

Рейхен [830] определяла вольфрам в горных породах полярографически на фоне 4,6 Af H l + 0,1 Af винная кислота. Анализируемое вещество сплавляют с Nag Og, железо отделяют фильтрованием, ванадий маскируют коричной кислотой определению не мешают Мо, Sn, Sb, если их содержание не намного больше содержания вольфрама. По точности метод приближается к гравиметрическому. Активационным методом определяли 4-IO" — 1,1-10-< % W при навеске 0,1 г [704] и 7-10-5-9,2-10- % W [85], атакже(0,9—4,4)-10 % W в феррогаббро и (1,5—4,5)-lQ- %W в дунитах [533]. Среди реагентов для фотометрического определения наиболее пригодны роданид [64, 847] и толуол-3,4-дитиол [64, 245, 404, 405, 717, 822]. Роданид позволяет определять 1 10 -1-10 % W в осадочных породах методом стандартных серий после разложения породы кислотным способом с добавлением HF [64]. [c.170]

Для определения сравнительно больших количеств ванадия применяются главным образом титриметрические методы, основанные на реакциях окисления — восстановления. Гравиметрические методы используются сравнительно редко. Небольшие количества ванадия определяют фотометрическими методами (в виде перекисных соединений или фосфорванадийвольфрамата). Полярографические методы не имеют большого практического значения. В сплавах ванадий часто определяют спектральным методом. [c.175]

Много исследований посвящено разработке методов анализа селена и теллура с использованием гидразина. Еще в конце прошлого столетия Яннаш и Мюллер создали гравиметрический метод количественного разделения и определения указанных элементов с помощью сульфата гидразония. Позднее Ховорка предложил метод гравиметрического определения селена с предварительным отделением его от свинца, кадмия, висмута, сурьмы и ванадия или от молибдена и вольфрама с помощью гиД [c.177]

Определяемое вещество переводят в форму, реагирующую с содержащимся в реакционной смеси осадителем. Так, Сингх и 11атнаик [241 гравиметрически определяли уран с одновременным отделением его от ванадия и и елеза. Метод основан на фотохимическом восстановлении и(У1) до и(1У) этиловым спиртом в присутствии НН4Р при рП 2,0—2,5. По мере появления и(1У) реагирует с NH4F, образуя нерастворимый фторид. Подобный метод использован также для определения урана в присутствии больших количеств бериллия и железа [25]. Восстановителем в этом случае служит муравьиная кислота. [c.160]

Гравиметрические методы, разработанные для определения ванадия, низкоселективны и в большинстве случаев позволяют получать удовлетворительные результаты только в том случае, если растворы содержат небольшое число других элементов, так как чаще всего отделить сопутствующие элементы за одну операцию не удается. [c.169]

В качестве гравиметрического реагента имеет значение аммонийная соль фенилнитрозогидроксиламина (купферон) [2204], использование которой позволяет отделять ванадий от А1, Аз, Сг +, Мп, N1, и фосфатов, в то время как Т1, 2г, Ре, N1) и Та соосаждаются с ванадием. Осаждением из растворов, содержащих фториды, можно отделить ванадий от вольфрама [442]. [c.169]