Полярографический калибровочных кривых

Теоретическое пояснение. Определение концентрации вещества сводится к изменению высоты полярографической волны. Полярографически активное вещество определяют методами стандартных растворов, добавок и калибровочных кривых. [c.120]

Так как высота максимума уменьшается с увеличением концентрации поверхностноактивных веществ, можно проводить полярографическое определение поверхностноактивных веществ (которые сами по себе не участвуют в электродных реакциях), применяя калибровочные кривые. Максимумы второго рода на порядок чувствительнее максимумов первого рода. [c.128]

При амперометрическом титровании, влияние вязкости сказывается довольно заметно, но оно не имеет такого большого влияния на результат определения, как при полярографировании. При амперометрическом титровании повышенная вязкость приведет к тому, 4 0 наклон кривой титрования будет более пологим на положении же конечной точки вязкость не скажется. Понижение же высоты полярографической волны, обусловленное увеличением вязкости фона, вызовет ошибку, если калибровочная кривая была получена на растворах с меньшей или большей вязкостью, чем вязкость исследуемого раствора. [c.40]

Рнс. 11.15. Калибровочная кривая для полярографического анализа. [c.176]

Ход определения. Навеску (0,5—1,0 г) высушенного технического анилина помещают в мерную колбу на 50 мл и прибавляют те же ингредиенты, что и при подготовке стандартных растворов. Объем раствора доводят до метки дистиллированной водой, предварительно охладив его до комнатной температуры. Наполняют раствором полярографическую ячейку, пропускают водород и снимают полярограмму в пределах от —0,2 до —0,6 в. Измеряют высоту волны и по калибровочной кривой определяют содержание нитробензола в пробе. [c.283]

Представим себе ряд полярограмм (рис. 133, а), снятых для растворов со все уменьшающейся концентрацией данного катиона, вплоть до концентрации, определяемой произведением растворимости его какой-либо труднорастворимой соли. Если предельные токи полученных кривых соотнести с концентрациями исследованных растворов так, как это показано на рис. 133, б, то полученная прямая будет выражать ту же закономерность, что и график, необходимый для полярографических определений по методу калибровочных кривых, — прямую пропорциональность между величиной предельного тока и концентрацией определяемого вещества в условиях, когда этот ток является нормальным диффузионным током. [c.250]

Калибровочная кривая. В мерные колбы емкостью 25 мл наливают 0 0,50 1,00 2,00 4,00 8,00 12,00 16,00 и 20,00 мл рабочего стандартного раствора и доводят объем каждого раствора дистиллированной водой до 20 -мл. Приготовленные таким способом растворы содержат 0 0,25 0,50 . . . 10,0 мг иодид-ионов в 1 л. Их обрабатывают описанным выше способом. При полярографировании выбирают чувствительности так, чтобы полярографические волны стандартных растворов (2 и 10 мг л) занимали всю ширину диаграммной бумаги. Строят две калибровочные кривые в координатах высота волны — концентрация иодид-ионов (жг/л). [c.160]

Калибровочная кривая. В мерные колбы емкостью 50 мл отмеряют 0 1,0 2,0 3,0 4,0 5,0 6,0 8,0 10,0 15,0 20,0 25,0 мл рабочего раствора. Далее выполняют все операции по варианту А. Полярографическое определение проводят при трех чувствительностях. Наибольшую чувствительность выбирают так, чтобы стандартный раствор с концентрацией 5,0 мг л имел высоту волны, приблизительно равную ширине диаграммной ленты. Другие две чувствительности находят аналогично для стандартных растворов с концентрацией 10 и 25 мг л. Строят три калибровочные кривые в координатах высота волны — концентрация цинка. [c.287]

Ход определения. Вариант А (проба содержит более 0,2 мг кадмия в 1 ). В мерную колбу емкостью 50 мл помещают 25 мл пробы, если надо, предварительно разбавленной или упаренной так, чтобы она содержала 0,05—1,25 мг кадмия. Затем пробу в колбе нейтрализуют, если это необходимо, раствором аммиака по метиловому оранжевому, прибавляют 10 мл фона, 1 мл раствора желатина и 1 мл насыщенного раствора сульфита натрия, доводят объем до метки дистиллированной водой и содержимое колбы перемешивают. Через несколько минут часть раствора переводят в полярографический сосуд и при подходящей чувствительности записывают полярограмму в области от —0,4 до —0,8 в по отношению к потенциалу донной ртути и по калибровочной кривой находят содержание кадмия. [c.293]

Ход определения. Вариант А (проба содержит более 0,1 лгг никеля в 1 л). В мерную колбу емкостью 50 мл помещают 25 мл пробы с концентрацией никеля 1—25 мг/л или соответственно разбавленной пробы, если концентрация никеля превышает 25 мг/л. Пробы, содержащие 0,1 — 1 мг никеля в 1 л, концентрируют выпариванием досуха 250 мл на водяной бане с 1 мл концентрированной соляной кислоты. Остаток после выпаривания смачивают соляной кислотой и после растворения в дистиллированной воде его количественно переводят в мерную колбу ёмкостью 50 мл. Пробу в колбе, если это нужно, нейтрализуют раствором аммиака по метиловому оранжевому, добавляют 10 мл фона, 1 мл раствора желатина и 1 мл раствора сульфита натрия. Затем колбу доливают дистиллированной водой до метки и содержимое колбы хорошо перемешивают. Часть раствора переливают в полярографическую ячейку и регистрируют кривую при подходящей чувствительности в интервале от —0,9 до —1,4 в по отношению к потенциалу ртутного слоя. Содержание никеля находят по калибровочной кривой. [c.312]

Методика определения. В маленькую полярографическую ячейку вносят 2 мл технического анилина и смешивают с 0,5 мл соляной кислоты уд. веса 1,19. Осадок при взбалтывании растворяется. Раствор охлаждают до комнатной температуры опускают в сосуд капельный электрод и снимают полярограмму при напряжении от —0,2 до — 0,6 в. При серийных анализах полярографическую ячейку промывают этиловым спиртом. После снятия полярограммы измеряют полученную высоту волны и по калибровочной кривой определяют содержание нитробензола в исходном растворе в мг мл. [c.438]

Этот раствор применяют для построения калибровочной кривой, которой пользуются при фотометрическом определении. При полярографическом определении отбирают 0,20 мл соответственно разбавленного раствора бензола в ледяной уксусной кислоте и обрабатывают 2 мл смеси для нитрования в течение 30 мт в мерной колбе емкостью 25 мл. После нейтрализации разбавляют до метки дистиллированной водой. [c.349]

Метод калибровочных графиков не требует соблюдения прямой пропорциональности и может быть применен в сравнительно широком интервале концентраций. Недостатками его являются необходимость строгой стандартизации работы электрода, соблюдение постоянной среды при проведении полярографических определений и необходимость построения новой калибровочной кривой при изменении условий определения. [c.448]

Ввиду плохой растворимости фракций, выкипающих выше 350°С, методики их анализа были несколько модифицированы. Так, при полярографическом определении элементарной серы в масляных фракциях использовался метод добавок вместо метода калибровочных кривых. Последнее бьшо связано с тем что при одинаковой концентрации серы предельный ток серы, введенной в масляную фракцию, несколько меньше, [c.183]

На практике эта прямая пропорциональность высоты полярографической волны от концентрации анализируемого вещества не всегда соблюдается вполне строго. Поэтому аналитики нередко строят калибровочную кривую и уже по ней оценивают концентрацию анализируемого вещества. [c.288]

Наиболее удобно в полярографии использовать метод калибровочных кривых, которые могут быть построены на основе измерения высот полярографических волн для растворов заранее известных концентраций. Если в растворе присутствуют посторонние ионы, имеющие потенциалы выделения, близкие или равные потенциалам определяемых ионов, то их влияние устраняют, переводя их в достаточно прочные комплексные соединения (маскируют), Растворенный в воде кислород также мешает полярогра-фировать и может быть удален из нейтральных или кислых растворов пропусканием тока газа (водорода или азота) и из щелочных или аммиачных растворов добавлением сульфита натрия. Удаление кислорода необходимо потому, что, восстанавливаясь на капельном ртутном электроде, он порождает особые волны даже в том случае, когда его не определяют. При получении полярографических кривых часто наблюдается образование максимумов, соответствующих силе тока, превышающей по величине диффузионный ток. Образование максимумов предупреждает добавка поверхностно-активных веществ, например желатины, агар-агара. [c.614]

Рис. 64. Калибровочная кривая для полярографического анализа. Высоты, указанные для стандартного и анализируемого растворов, соответствуют кривым, изображенным на рис. 63.

При массовых определениях удобнее по серии стандартных растворов построить калибровочную кривую, показывающую, какие высоты полярографической волны отвечают различным концентрациям определяемого иона, и по этой кривой находить соответствующие концентрации при анализе. [c.539]

Цель работы. Полярографическое определение меди методом калибровочной кривой. [c.254]

Методика определения. Навеску высушенного технического анилина (0,5—1,0 г) переносят в мерную колбу емкостью 50 мл и прибавляют 25 мл перегнанного этилового спирта, 5 мл 0,1 н. раствора соляной кислоты, 2 мл 0,5%-ного раствора желатина объем доводят до метки водой, предварительно охладив раствор до комнатной температуры. Часть раствора переносят в полярографическую ячейку пропускают через раствор водород в течение 15—20 мин. и снимают полярограмму в пределах от —0,2 до —0,1 Измеряют высоту волны и по калибровочной кривой определяют содержание нитробензола в растворе. [c.437]

Приготовленные растворы по отдельности переносят в полярографическую ячейку, пропускают через раствор водород в течение 10 мин. и снимают полярограммы. Измеряют высоты волн и строят калибровочную кривую, откладывая на оси абсцисс концентрацию а-нитронафталина (в мг мл), а на оси ординат— высоту волны (в мм). [c.439]

Часть раствора переносят в полярографическую ячейку, пропускают через раствор водород в течение 10 мин. и снимают полярограмму. Измеряют высоту волны и по калибровочной кривой определяют содержание а-нитронафталина в растворе. [c.439]

Полярографические кривые метилвинилкетона снима ют на фоне ацетатного буферного раствора (рН = 3) I водной среде с добавлением 0,1% раствора желатины Потенциал восстановления метилвинилкетона в описан ных условиях — 0,95 в. Полученные кривые оценивают п( калибровочной кривой, построенной по стандартном препарату. [c.30]

Обычно при кинетических исследованиях регистируются предельные диффузионные токи, однако для этого могут с успехом использоваться и другие виды полярографических токов, например кинетические или каталитические. Предельные каталитические токи не являются линейной функцией концентрации, поэтому в уравнения (25)—(26), (29) и (31) вместо предельных токов подставляются величины концентраций, найденные по значениям предельных токов с помощью калибровочной кривой. [c.254]

Растворенный кислород (кислород воздуха, всегда насыщающего исследуемые растворы) может восстанавливаться на индикаторных электродах (ртутном и платиновом) и тем самым мешать определению других веществ. Однако это же обстоятельство может быть использовано и для определения самого кислорода, поскольку диффузионный ток восстановления кислорода пропорционален его концентрации в исследуемом растворе. Вообще процессу восстановления кислорода посвящено очень много различных исследований, на основании которых разработаны разнообразные приборы, главным образом для автоматического контроля содержания кислорода в жидкостях — различных природных водах и рассолах, в биологических растворах, в воде аквариумов и т. д. Поскольку в основе этих методов лежат полярографические приемы, т. е. непосредственное измерение высоты волны восстановления кислорода, а не титрование его каким-либо раствором, то подробного описания этих методик в настоящей монографии не приводится. Данные о методах определения и соответствующей аппаратуре можно найти в монографиях и в ряде статей, в частности, в весьма обстоятельной работе Армстронга, Хеемстра и Кинчело , в которой приведены типичные вольт-амперные кривые восстановления кислорода на платиновом электроде, заимствованные из книги Кольтгофа и Лингейна , и даны схемы применяемой аппаратуры, калибровочные кривые и номограмма, облегчающая пересчет показаний гальванометра на содержание кислорода при различных температурах исследуемой жидкости. [c.237]

Мономер отделяют от полимера экстракцией смесью бензола с водным этанолом. Содержание мономера в водной фазе определяют полярографически в качестве фона применяют 0,05 М раствор ( 4Hg)4NI. Для получения калибровочной кривой использовали растворы очищенного полимера, к которым добавляли известные количеств мономера. [c.376]

Ход определения. В мерную колбу емкостью 25 м,л наливают 20 мл первоначальной или соответственно разбавленной пробы. Прибавляют 1,5 мл фона, перемешивают и оставляют на 3 мин. Затем прибавляют 1,5 мл насыщенного раствора сульфита натрия и 0,5 мл раствора желатина. Объем раствора доводят до метки и перемешивают. Через 5 мин часть раствора переливают в полярографи11еский сосуд. Пропускают через жидкость азот в течение 5 мин и регистрируют полярографическую кривую с применением подходящей чувствительности в пределах от —0,6 до —1,4 в по отношению к потенциалу донной ртути. По калибровочной кривой находят содержание иодид-ионов. [c.160]

Вариант Б (проба содержит 0,02—0,50 мг кадмия в 1л). Выпаривают досуха 250 мл пробы в фарфоровой или стеклян110Й чашке. Если проба не была консервирована, то до выпаривания прибавляют к ней 1 мл концентрированной соляной кислоты. К остатку после выпаривания прибавляют 5,0 мл раствора, полученного смешением непосредственно перед применением 10 частей фона, 1 части раствора желатина, 1 части раствора сульфита и 38 частей дистиллированной воды. Раствор в чашке перемешивают до полного растворения остатка. Если раствор получился мутным, его фильтруют через маленький сухой фильтр в сухой полярографический сосуд. Записывают полярограмму при подходящей чувствительности в пределах от —0,4 до —0,8 в и по калибровочной кривой находят содержание кадмия. [c.293]

Вариант Б (проба содержит 0,05— мг свинца в 1 л). В фарфоровой или стеклянной чашке выпаривают досуха 250 мл пробы с 1 лж концентрированной азотной кислоты. Остаток смачивают 0,5, мл концентрированной азотной кислоты и снова выпаривают досуха. Затем приливают в чашку 5,0 мл фона, полученного смешением 5 частей 10 н. раствора едкого натра, 1 части раствора желатина и 44 частей воды. Х1осле растворения сухого остатка раствор переводят в полярографическую ячейку, удаляют кислород, пропуская азот, и регистрируют полярографическую кривую при подходящей чувствительности в области от —0,4 до —-1,0 в по отношению к потенциалу донной ртути. По калибровочной кривой определяют содержание свинца. [c.303]

Одновременно следует отметить, что существующие методы аналитического определения содержания дивинилбензола в мономерных продуктах (нитрозитный, полярографический и спектрофотометрический) не отличаются достаточной точностью, что усугубляется трудностью изготовления чистых образцов дивинилбензола для построения калибровочных кривых, а также нестабильностью самого дивинилбензола. Этими причинами можно объяснить несоответствие приводимых нами данных по влагоемкости катионитов в зависимости от содержания дивинилбензола с зарубежными данными [15]. [c.77]

Н 504 в растворе и переменных количествах прибавленного С4Н45. На аналогичном принципе основан амперометрический метод количественного определения тиофена, предложенный А. Г. Поздеевой и А. Г. Стромберг [553]. Необходимость построения калибровочных кривых в обоих методах в некоторой степени снижает их ценность. Кроме того, пригодность полярографического и амперометрического методов для анализа тиофена в нефтепродуктах, где присутствуют сернистые соединения других классов, способные реагировать с солями двухвалентной ртути, требуют тщательной экспериментальной проверки. [c.75]

Для построения калибровочной кривой навеску чистого вещества (100 мг) растворяют в мерной колбе емкостью 100 мл, т. е. получают раствор, в 1 мл которого содержится 1 мг вещества. Затем в три мерные колбы емкостью по 100 мл вносят по 5, 10 и 20 мл приготовленного раствора, прибавляк>т фон (см. стр. 432), доводят объемы в колбах до метки растворителем, водой или фоном и смеси перемешивают. Получается ряд растворов с различной концентрацией. Эти растворы последовательно полярографируют при одинаковой чувствительности гальванометра. Строят график, откладывая по оси абсцисс значения концентрации вещества (в мг1мл, в ммоль л или в % и т. п.), а по оси ординат—величины соответствующих высот полярографической волны. [c.435]

В три мерные колбы емкостью по 50 мл вносят 10, 5,0 и 2,5 мл раствора нитробензола, по 25 мл этилового спирта, по 5 мл 0,1 н. соляной кислоты и по 2 л л 0,5%-ного раствора желатина объемы растворов в колбах доводят водой до метки. Полученные растворы переносят поочередно в полярографическую ячейку, пропускают через них водород в течение 15—20 мин. и снимают полярограммы. Измеряют высоты волн и строят калибровочную кривую, откладывая на оси абсцисс концентрацию нитробензола (в м г1мл), а на оси ординат—высоту волны нитробензола (в мм). [c.437]