Цирконий определение в плутонии

Экстракционно-фотометрическому определению 5,0—Ш мг/мл плутония не мешают и (VI) в концентрациях до 2,5 г/л, ТН, Сг(П1), А1, М , А , Мп и Си в количествах до 5 г/л. Ре(1П) и 2г экстрагируются вместе с плутонием в значительных количествах, причем железо завышает величину оптической плотности, а цирконий занижает ее. Точность определения не ниже 0,5%. Чувствительность этого метода на два порядка выше чувствительности метода определения плутония в растворах трибутилфосфата. [c.164]

В условиях проведения определения плутония большинство элементов, за исключением тория, циркония, гафния, U(IV) и частично О(VI), не дают цветной реакции с арсеназо III. Мешающее влияние малых количеств U(IV) легко устраняется окислением его до и (VI). [c.172]

Определение плутония в кислых растворах в виде пероксида можно проводить в присутствии ряда элементов (Сг, Мп, N1, Ьа) и незначительных количеств железа. Уран, гафний и цирконий мешают определению. [c.255]

Вместе с тем фракционное испарение может служить методом определения более летучих примесей в менее летучей основе. В частности, метод использован для определения бериллия в уране, тории, цирконии и плутонии. Метод фракционного испарения с использованием носителей позволяет почти полностью отделить спектры бериллия от спектра нелетучей основы и достичь высокой чувствительности и точности определения бериллия в уране и других металлах. При пользовании этим методом вполне достаточно применение приборов со средней дисперсией., [c.99]

Определение циркония в плутонии ионным обменом и спектрографией [1755]. [c.307]

Определение содержания урана при помощи фосфорной кислоты или триметафосфата натрия [23, 26, 27, 29]. При определении урана в растворах, содержащих большие количества электролитов, его предварительно отделяют от примесей — гасителей. Для этого к аликвотной части анализируемого раствора, содержащего 20—200 мкг и, прибавляют примерно равное ее весу количество кристаллического нитрата кальция, и после его растворения устанавливают pH в пределах 2—3. В присутствии тория, циркония и плутония прибавляют 5—10-кратный избыток комплексона П1 [c.329]

Главное преимущество арсеназо III перед арсеназо I состоит в гораздо большей прочности комплексов. Благодаря этому можно применять арсеназо III в сильнокислых средах. Реагент дает комплексы с трех- и четырехвалентными ионами металлов в кислых средах в тех случаях, если гидролиз и последовательное образование полиядерных веществ не мешают аналитической реакции. Металлы, образующие комплексы только при высоких значениях pH, не мешают аналитическому определению ионов металлов, которые дают комплексы в сильнокислой среде (торий, цирконий, уран, плутоний, нептуний и др.). Благодаря этому арсеназо III отличается сравнительно высокой избирательной способностью [400]. Ниже приводятся некоторые из наиболее важных испытанных на практике метопов. [c.159]

При соблюдении некоторых дополнительных мер при помощи такого метода можно следить также за ходом экстракции циркония и ниобия. Плутоний (III), (VI) и (IV) может служить меткой-индикатором при определении коэффициентов распределения неизвестных продуктов деления. [c.348]

Определение циркония в плутониево-урановых сплавах, содержащих продукты деления [370]. Ализарин S был использован для фотометрического определения циркония в плутониево-урановых сплавах, содержащих продукты деления Zr, Мо, Ru, Rh, Pd. Мешающие определению циркония плутоний и палладий отделяют методом ионообменной хроматографии, а рутений — выпариванием с хлорной кислотой. Молибден и родии не мешают. [c.135]

Рассматриваются теоретические и практические вопросы применения арсеназо 111 и некоторых его аналогов для определения тория, урана, циркония, гафния, скандия, редкоземельных элементов, плутония, нептуния, протактиния, ниобия, стронция. Приведены методики ряда элементов. [c.31]

В качестве примера ниже приводятся ссылки на работы, посвященные титриметрическим методам определения азота в нитридах бора и кремния [202, 323, 1146, 1150], нитридах урана и плутония [826,1063, 1064], нитридах титана [4], ванадия [539], циркония и ниобия [295], алюминия [9] газометрическим методам определения азота в нитридах урана [1066, 1343], нитридах ниобия и тантала [916], нитридах кремния, титана и ванадия [411], в карбидах кремния [619], карбидах и карбонитридах Ti, Zr, V, Nb, Та, Сг, Мо, W, Мп, Fe, U [1231], в окислах, нитридах и гидридах металлов [1143] газохроматографическим методам определения азота в тугоплавких материалах — карбидах, нитридах, окислах, фосфидах и силицидах [857, 1056] спектральному и спектрально-изотопному методу определения азота в окислах, карбидах и нитридах W, Nb, Ti, Si [105, 306] и др. [c.242]

С использованием этого реагента разработан метод отделения плутония от урана, трансурановых элементов и продуктов деления, способ отделения циркония и тория от редкоземельных элементов, метод химико-снектрального определения 10 элементов после их групповой экстракции. Салицилальдоксим был использован для экстракционного выделения щелочноземельных элементов — продуктов деления. [c.413]

Основным ядерным топливом в атомных реакторах служит уран-235, способный к ядерному делению при облучении нейтронами, имеющими определенную скорость движения. Обычно в атомных реакторах используется диоксид урана иОа. Кроме того, в качестве ядерно-го топлива могут быть использованы плутоний-239 и уран-233. Ядерное топливо находится в тепловыделяющих элементах (ТВЭЛах) — трубках из циркония, нержавеющей стали или других сплавов (рис. [c.527]

Определение плутония (IV). Четырехвалентный плутоний количественно осаждается в виде шестиводного оксалата [48, стр. 348]. Растворимость оксалата в воде равна 10,3-10" моль/л [57, 168]. В отличие от трехвалентного оксалата, остаточная концентрация плутония в растворе при осаждении оксалата плутония (IV) с увеличением кислотности уменьшается и оптималь-. ная концентрация HNO3 или H I составляет 3—4 М. Растворимость оксалата плутония(IV) существенно понижается в присутствии этилового спирта. Метод позволяет определять плутоний в присутствии большинства элементов за исключением тория, циркония и редкоземельных элементов. Оксалаты некоторых элементов (Ва, Мп, Со, Ni, РЬ, Sn, Sr), которые осаждаются в нейтральных растворах, остаются в растворе при достаточной концентрации кислоты >3N). При небольшом содержании указанные элементы полностью отделяются при одном осажде- [c.258]

Спектральное определение циркония на фоне плутония представляет значительные трудности, вызванные его токсичностью и многолинейчатостью спектра плутония. Поэтому при определении циркония в плутонии [552] их разделяют путем адсорбции плутония в виде нитратного комплекса на анионообменной смоле дауэкс-1. Цирконий концентрируется в элюанте и промывных растворах, где он затем определяется спектральным методом. [c.189]

Для тушения его используют фторид кальция, для тушения непригодны азот, диоксид углерода и хладоны. Плутоний еще более чувствителен к возгоранию, чем уран. Уран, торий и плутонии весьма пирофорны в порошкообразном состоянии и легко возгораются от разрядов статического электричества. Компактный плутоний самовоспламеняется при 600 °С. Цирконий и магний значительно более активны и практически не горят только в атмосфере благородных газов, например аргона. Графит возгорается с большим трудом и только в накопленном состоянии, горит он гетерогенно, при высоких температурах реагирует с водяным паром. При температурах до 200—250 °С в графите под воздействием проникающей радиации искахоет-ся структура кристаллической решетки, и вследствие этого накапливается скрытая энергия (эффект Вигнера). Если эта энергия регулярно не рассеивается путем отжига (повышения температуры), то она может накапливаться до определенной точки и затем внезапно выделяться с резким повышением температуры, которая может привести к пожару. Горение графита ликвидируют обычно диоксидом углерода или аргоном. Можно применить и большие массы воды. Высокая пожарная опасность создается при применении в качестве теплоносителя натрия или калия. Хотя они горят медленно, но тушение их затруднено и требует специальных средств пожаротушения. [c.93]

Спектрографическое определение циркония (до 2-10-з%) проводят после отделения плутония анионообменным методом I500], подобным методу Броди и сотр. [316] (см. стр. 382). [c.391]

Спектральное определение тория проводят после его отделения от плутония. Эта операция основана на осаждении бензолсульфината тория Th( 6HsS02)4. Трехвалентный плутоний не осаждается данным реагентом (П. Н. Палей и М. С. Милюкова, 1951 г.). В качестве носителя для тория применяли цирконий. [c.394]

Бьюкенен и сотр. [327] разработали спектрофотометрический метод определения циркония с ализаринсульфонатом натрия в сплавах плутония и урана, применяемых в качестве реакторного горючего. Эти сплавы имели следующий состав 20—40% Ри, 50—75% и, 0,05—4,5% Zr, 1,25-6,0% Мо, 1,25 6,0% Ru, 0,25—0,9%) Rh и 0,7—2,5%) Pd- Цирконий и другие долгоживу-щ ие осколочные элементы накапливаются в сплавах в результате процессов деления и не удаляются полностью при проведении пирометаллургической регенерации горючего. [c.402]

Метод искры использован для определения галл1ия е алюминии, титане и цирконии [972], индии [1131], в сплавах золота [910], а также в сплавах индий — галлий [1001, 1148, 1149], индий — галлий — свинец (1001J, плутоний — уран — цирконий [906], в реакторных материалах [737, 786], золе синтетического волокна [972], зернах пшеницы и кукурузы [184. [c.160]

В отсутствие плутония для определения циркония в таких же урановых сплавах предложен другой метод [590], основанный на осаждении циркония фторо-силикатом бария, обработке осадка раствором H IO4 и добавлении ализаринового красного. Однако метод не имеет преимуществ перед описанным выше методом. [c.135]

Значительный интерес представляет методика определения цир- кония в сплавах с плутонием [363]. Цирконий отделяют осажден нием л-бромминдальной кислотой с последующим определение хлораниловой кислотой. [c.137]

Одной из основных областей применения источников 7-излучения является гаммааппаратостроение для промышленной радиографии, используемой в полевых условиях строительства магистральных газо- и нефтепроводов, при проведении монтажных и строительных работ, строительстве атомных и тепловых электростанций, химических производств, в энергетическом и транспортном машиностроении, судостроительной промышленности и т. п. Имеется опыт практического применения источников с изотопами железа-55, кадмия-109, плутония-238, америция-241, тулия-170 при создании комплекса геологической и технологической аппаратуры для определения концентрации металлов в процессе добычи и переработки руд. Приборы используются для определения суммы редкоземельных элементов меди, цинка, свинца, олова, железа, никеля, молибдена, тантала, ниобия, циркония, бария, сурьмы, вольфрама, урана и других металлов. [c.560]

Каждый органический реагент образует экстрагируемые внутрикомплексные соединения только с определенной группой металлов. В общем можно ожидать [562, 7931, что органические реагенты, которые имеютОН-груп-пу (например, Р-дикетоны, трополоны и др.), будут особенно хорошо реагировать с металлами, которые образуют устойчивые гидроксокомплексы [например, с цирконием, гафнием, ураном( У), плутонием(1У) и др.1 реагенты с 5Н-группой (дитизон и его производные, диэтилдитио-карбаматы и т. п.) будут реагировать преимущественно с металлами, которые образуют устойчивые и нерастворимые сульфиды (ртуть, серебро, медь и др.). Поэтому очевидно, что металлы, которые образуют экстрагируемые внутрикомплексные соединения, могут быть отделены от любого избытка других металлов, дающих неэкстра-гируемые соединения, или от металлов, которые вообще не взаимодействуют с реагентом. Так, например, металлы, образующие экстрагируемые дитизонаты — ртуть, серебро, медь, цинк, кадмий и др., — легко можно отделять от любых количеств металлов, которые не экстрагируются растворами дитизона [например, от алюминия, хрома(У1), молибдена(У1), урана(У1), редкоземельных элементов]. После отделения всех металлов, образующих дитизонаты, оставшиеся металлы можно экстрагировать, используя другой органический реагент. Например, многие элементы, мешающие фотометрическому определению алюминия в виде его 8-оксихинолината, могут быть отделены предварительной экстракцией в виде дитизонатов, диэтилдитиокарбаматов, 2-метил-8-оксихинолинатов и т. д. (см. главу 5). [c.62]

Салицилаты бериллия экстрагируются алифатическими спиртами [2311, салицилат ванадия количественно извлекается диизобутилкетоном [2051. Практически полностью экстрагируются салицилаты урана(У1), тория(1 ), если в качестве растворителя используется метилизобу-тилкетоп [399, 400]. Насыщенный раствор салициловой кислоты в фурфуроле был предложен для отделения циркония от гафния [202]. Органическими растворителями извлекаются также салицилаты меди [342[, плутония [3841, скандия и других металлов [999]. Экстракция са-лицилатных комплексов значительно повышается в присутствии пиридина [1529]. Для экстракционно-фотометрического определения европия и тербия была применена экстракция тройных фенантролиУ1-салицилатных комплексов бензолом [13881. [c.278]

Экстракция с помощью ТТА нашла применение и для определения америция-243 путем выделения и последующего измерения активности дочернего вещества нептуния-239 [308]. Описана даже полная схема переработки ядерного горючего с помощью ТТА [309]. В этом процессе происходит вначале отделение плутония (IV) от урана и продуктов деления (за исключением циркония) экстракцией раствором ТТА в бензоле. Индикаторные количества продуктов деления, попавщие в органический раствор, вымываются раствором НЫОз. Затем плутоний селективно реэкстрагируется разбавленным раствором НМОз, в который для восстановления плутония (IV) до неэкстрагируемой формы плутония (III) вводится восстановитель. После экстракции плутония из водного раствора извлекается уран раствором ТТА в гексоне. [c.154]

Теноилтрифторацетон пригоден для разделения урана и плутония и очистки их от осколочных радиоактивных элементов. В этом случае из сильно кислых растворов сначала экстрагируются четырехвалентный плутоний и цирконий, а затем ничтожные количества других веществ вымываются из органического слоя азотной кислотой. Плутоний (Рп ) отделяется от циркония восстановлением до Рп и реэкстракцией из органического слоя водным раствором азотной кислоты. Уран после удаления плутония экстрагируется раствором теноилтрифторацв тона в гексане. Недавно описан быстрый количественный метод выделения плутония из смесей с другими элементами, также основанный на экстракции плутония раствором теноилтрифторацетона в ксилоле. Метод может быть контрольным при определении полноты отделения плутония. Этот же экстракционный раствор используется для выделения из кислых растворов нептуния-237 и микроколичеств нептуния-239. Все эти примеры свидетельствуют о важном значении фторированных р-дикетонов в современной радиохимии и атомной промышленности. [c.92]

Среди синтезированных на основе хромотроповой кислоты дисазосоединений с фосфоновой группой [1—3] привлекает внимание хлорфосфоназо III [ХФА III], который применяется для фотометрического определения урана [4], скандия, тория, титана, циркония [5, 6], нептуния [7], протактиния [8], плутония [9], калышя, магния [10, 11] стронция [12] и бария [13]. Реактив используется также как металлоиндикатор для определения сульфатов [14]. [c.7]

Для извлечения микропримесей из концентрированных растворов или растворов, содержащих взвешенные нерастворимые частицы, а также в тех случаях, когда при перемешивании образуются плохо расслаивающиеся Эл1ульсии или несколько органических фаз, можно использовать так называемую статическую экстракцию . При этом к водному раствору приливают экстрагент и раствор выдерживают неподвижно продолжительное время. Таким способом экстрагировали галлий в присутствии рода.мина С смесью четыреххлористого углерода и хлорбензола, а также уран и плутоний растворами три-н-октиламина в ксилоле из хлоридных и нитратных растворов. Статическая экстракция галлия и плутония была использована при определении меди, галлия, таллия и циркония в металлическом плутонии и его препаратах. [c.130]