Этилацетат азеотропные смеси

Так, при нагревании влажного толуола сначала при постоянной температуре 84,1 °С перегоняется смесь толуола с 19,6% (масс.) воды. Когда таким образом будет удалена вся влага, температура паров повышается до 110,5 °С и перегоняется безводный толуол. Использование эффективных колонок или дефлегматоров (см. стр. 143) облегчает разделение азеотропных смесей. Подобным образом могут быть высушены четыреххлористый углерод, этилацетат, дихлорэтан, бензол и его гомологи, гексан, анилин, нитробензол, диметилформамид и многие другие растворители. Способностью указанных жидкостей образовывать азеотропные смеси с водой пользуются для осушки ряда других растворителей, например для получения абсолютного, т, е. безводного, этилового спирта. Азеотропная смесь спирта с водой перегоняется при 78,15 °С и содержит 4,4% (масс.) воды. Таким образом, при ректификации сырого спирта он [c.164]

Азеотропная смесь этилацетат — этиловый спирт — вода конденсируется в теплообменнике 3 и конденсаторе 4. Часть конденсата возвращается на верхнюю тарелку эфиризатора, а основная масса направляется в ректификационную колонну 5. Кубовый продукт этой колонны, состоящий преимущественно из спирта и воды, поступает на одну из нижних тарелок реактора 2, а погон конденсируется в аппарате б, разбавляется приблизительно равным по объему количеством воды, необходимой для расслоения конденсата, и попадает в сепаратор 7. Нижний (водный) слой из аппарата 7 подается на одну из средних тарелок колонны 5, а верхний (органический) направляется в ректификационную колонну S, в которой от эфира отгоняется низкокипящий тройной азеотроп эфир—спирт—вода, возвращаемый в колонну 5. Этилацетат из куба колонны 8 направляется на окончательную очистку. Суммарный выход эфира приближается к 95% от теоретически возможного. [c.240]

При атмосферном давлении этилацетат и этиловый спирт образуют азеотропную смесь, содержащую 53,9 мол. % этилацетата, с температурой кипения 71,8 °С. [c.247]

Пример 1II-5. Азеотропная смесь этилацетата (А) и этанола (3) при 760 мм рт. ст. содержит 30,98 вес.% этанола. Температура кипения смеси 71,8 С. Рассчитать константы уравнения Ван-Лаара и коэффициенты активности. Сравнить их с коэффициентами активности, вычисленными из равновесных данных при I ат. [c.91]

Для получения уксусной кислоты, содержащей уксусный ангидрид, необходимо вводить в реакционную смесь водоотнимающий реагент, например этилацетат, образующий с водой азеотропную смесь, но не образующий азеотропных смесей ни с уксусным ангидридом, ни с уксусной кислотой. [c.207]

Легколетучие сложные эфиры, дающие со спиртом и водой тройные азеотропные смеси, в которых в мольном отношении эфир преобладает над водой. Так, этилацетат, этанол и вода образуют азеотропную смесь (т. кип. 70,3°С), содержащую 83,2 % (масс.) эфира и 7,8 % (масс.) воды, что соответствует их мольному отношению 2,4 1. При отгонке такой смеси реакционная масса все более обогащается водой. Следовательно, в этом случае сложный эфир получается в виде дистиллята, отгоняемого из реактора вместе с некоторым количеством воды и спирта. [c.202]

Азеотропный метод заключается в добавлении вещества, образующего с водой азеотропную смесь, например этилацетата или других эфиров уксусной кислоты, однако азеотропный метод в чистом виде выгоден при регенерации довольно крепких растворов уксусной кислоты — около 50% и выше. [c.367]

Если из реакционной смеси,полученной в результате окисления, удалять образующуюся (во второй стадии) воду, то в ней будет накапливаться уксусный ангидрид. Уксусный ангидрид получают совместно с уксусной кислотой, проводя окисление альдегида в смеси с этилацетатом в колонне при 40° С в присутствии катализаторов ацетатов кобальта (И) и меди (П). Затем из реакционной смеси в ректификационной колонне отгоняют азеотропную смесь воды и этилацетата, который после отделения от воды и высушивания используется повторно. Выходящая из колонны снизу смесь примерно равных количеств ангидрида и кислоты разделяется ректификацией. [c.281]

Обезвоживание уксусной кислоты экстракцией проводится следующим образом. Водную уксусную кислоту экстрагируют растворителем — 85% этилацетата + 15% бензола. Экстракт содержит 82,5% растворителя, 12,0% кислоты и 5,5% воды. При ректификации экстракта такого состава в конденсат отбираются азеотропная смесь, растворителя и воды, которая затем разделяется во флорентине. Верхний слой содержит 55% этилацетата и используется частично в виде флегмы в колонне, частично возвращается на экстракцию. Нижний водный слой соединяют с рафинатом, выходящим из низа экстракционной колонны и направляют в колонну регенерации растворителя. Эта колонна также работает по принципу азеотропной дистилляции вода собирается в кубе колонны, а пары уксусной кислоты с первой от куба тарелки конденсируются и кислоту перекачивают в хранилище. [c.39]

Окисление ацетальдегида. Процесс проводят в жидкой фазе с применением катализатора — смеси ацетата кобальта и меди — и водоотнимающего средства — этилацетата, образующего с водой азеотропную смесь [c.22]

Добавление веществ, образующих азеотропную смесь с водой (этиловый, амиловый и бутиловый спирты, этилацетат, бензол, толуол и др.) или уксусной кислотой (бензол, толуол). Этот метод достаточно экономичен лишь при регенерации растворов с высокой (более 40—50%) концентрацией уксусной кислоты. [c.46]

Эфиро-кислоту ректифицируют на тарельчатой ректификационной колонне. Смесь подают на одну из тарелок в средней части колонны. Процесс ректификации основан на способности этилацетата образовывать азеотропную смесь, состоящую из 91,8% этилацетата и 8,2% воды. При нормальном давлении эта смесь кипит при 70,4° С (температура отходящих из колонны паров), уксусная кислота —при 118°С (температура в кубе). [c.47]

При получении уксусного ангидрида межмолекулярной дегидратацией уксусной кислоты реакцию проводят при 600 °С и атмосферном давлении в трубчатом реакторе, обогреваемом топочными газами (рис. 69, б). В трубах, по которым движутся пары уксусной кислоты, находится катализатор (фосфаты щелочноземельных металлов). Время контакта соответствует примерно 50%-ной степени превращения кислоты. Горячие реакционные пары охлаждают до 200 °С и направляют в колонну азеотропной перегонки, куда вводят вещество (например, этилацетат), дающее с водой легкокипящую азеотропную смесь. С верха колонны отводят пары этилацетата и воды, которые конденсируют затем разделяют слои и возвращают азеотропную добавку на орошение колонны. Кубовая жидкость подвергается ректификации с выделением уксусного ангидрида, а непрореагировавшая уксусная кислота возвращается в процесс. [c.293]

По одному из способов к окисляемому ацетальдегиду добавляют в качестве водоотнимающего средства этилацетат или другой эфир, дающий азеотропную смесь с водой и не образующий азеотропных смесей ни с уксусной кислотой, ни с уксусным ангидридом. [c.195]

В опытах по извлечению низкомолекулярных жирных кислот по азеотропному методу, проводившихся с применением изоамилформиата, были получены хорошие результаты, с таким же приблизительно коэффициентом извлечения, как и при экстрагировании этилацетатом. Использованный в азеотропном методе изоамилформиат (т.кип. 124°С) растворяется в воде лишь на 0,3% (при 20 0), образует с водой при 89,7°С азеотропную смесь, содержащую 23,5% воды, и является для муравьиной кислоты индифферентным растворителем. [c.216]

Гарди, Боннер и Нойес С76] сравнили четыре разных метода определения воды в не содержащих растворителей нитроглицериновых порохах (т. е. в смесях нитроцеллюлозы с нитроглицерином, к которым добавлены небольшие количества стабилизаторов, пластификаторов и неорганических солей). По первому методу 10 г образца толщиной 1—2 мм помещали в эксикатор над концентрированной серной кислотой эти образцы выдерживали в эксикаторе до постоянного веса. Для анализа требовалось по меньшей мере 4 дня, однако время фактической занятости лица, проводящего анализ этим методом, было меньше, чем в случае применения любого из других изученных методов. По второму методу 10 г образца (такой же толщины) помещали на алюминиевую пластинку, плотно прикрываемую стеклянной воронкой, и переносили в баню, нагреваемую паром при атмосферном давлении (баня закрытая). Через 2 часа образец вынимали из бани и охлаждали в течение ночи в эксикаторе [77]. Третий метод был основан на азеотропной перегонке с четыреххлористым углеродом для анализа брали 100 г образца. При четвертом методе применяли титрование реактивом Фишера образцы весом по 5 г, толщиной приблизительно 1 мм, вносили 6 колбу для электрометрического титрования (см. стр. 81), содержавшую 60 мл предварительно оттитрованной смеси из 1 части эфира и 1 части метанола или из 1 части пиридина и 1 части этилацетата. Смесь перемешивали в течение 30—60 мин., затем добавляли определенный. избыток реактива Фишера и после 1 мин. перемешивания электрометрически оттитровывали стандартным раствором воды в метаноле. Результаты, полученные тремя из этих четырех методов, приведены в табл. 83 истинное содержание воды в образцах было неизвестно. В этой же таблице приведены дополнительные данные, полученные при исследовании образцов, предварительно высушенных до постоянного веса, к которым затем были прибавлены известные количества воды. Гарди с сотрудниками [76] пришли к выводу, что метод высушивания и метод титрования реактивом Фишера являются наилучшими. [c.224]

Метод основан на свойстве этилацетата образовывать с водой постоянно кипящую смесь, содержащую 91,8% этилацетата и 8,2% воды. Процесс должен протекать в тр.и стадии сначала необходимо отогнать этилформиат и другие легколетучие примеси этилацетата, не образующие азеотропные смеси с водой затем азеотропным методом удалить воду, после чего этилацетат отгоняется от эфиров высших гомологов уксусной кислоты. [c.151]

В куб первоначально загружают 6 т уксусной кислоты и после разогрева системы начинают подавать в него исходную смесь кислоты и спирта в молярном соотношении 1 1 Весь дистиллят направляют из конденсатора во флорентину и в ка честве флегмы орошают верх колонны сухим этилацетатом В этом случае вся реакционная вода выводится азеотропной смесью без перегрузки колонны флегмой и производительность НДА повышается [c.127]

Этанол (метилкарбинол, этиловый спирт) — бесцветная подвижная жидкость с жгучим вкусом и характерным запахом. Температура кипения этанола 78,4°С, температура плавления -114,15°С, плотность 0,794 т/м . Этанол смешивается во всех отношениях в водой, спиртами, глицерином, диэтиловым эфиром и другими органическими растворителями. С некоторыми из них (водой, бензолом, этилацетатом, хлороформом) он образует азеотропные смеси различного состава. Азеотропная смесь с водой, содержащая 95,6% об. этанола, кипит при постоянной температуре 78,1°С. Поэтому, для получения безводного ( абсолютного ) этанола в промышленности используют специальные методы его обезвоживания, например, абсолютирование бензолом. Этанол образует алкоголяты с солями кальция и магния, например СаС12 4С2Н50Н и МяСЬ бСгНбОН. [c.270]

Ввиду большого расхода реагентов и образования отходов солей этот способ был вытеснен дегидратацией уксусной кислоты. Последнюю можно осуществить двумя путями межмолекулярной дегидратацией или через промежуточное образование кетена. В обоих случаях получаемая газовая смесь содержит очень реакционно-способные уксусный ангидрид или кетен и воду, которые могут легко превращаться при охлаждении обратно в уксусную кислоту. Поэтому надо отделить воду из реакционных газов так, чтобы она не успела прореагировать с кетеном или уксусным ангидридом. При прямом синтезе уксусного ангидрида это достигается быстрым охлаждением реакционного газа с введением азеотропной добавки (этилацетат), которая вместе с водой отделяется от конденсата, разделяемого далее на уксусный ангидрид и уксусную кислоту. При способе с промежуточным образованием кетена быстро охлаждают реакционные газы до 0°С, и из них конденсируются непревращенная уксусная кислота и вода. Остаточный газ пропускают через колонну, орошаемую уксусной кислотой, где образуется уксусный ангидрид. Побочно при этих реакциях получаются ацетон и метан [c.190]

Смесь водного слоя после экстракции и водного слоя после разделения азеотропа из емкости И поступает в куб ректификационной колонны 12 с целью выделения этилацетата. Конденсат из холодильника-дефлегматора 13 в виде азеотропной смеси поступает в разделительный сосуд 14, где разделяется на этил-ацетатный и водный слой. Этилацетат направляется в емкость 5, а водный слой — в емкость 11 для повторной ректификации. Кубовый остаток, представляющий собой сточную воду, содержащую 14—15 г/л сульфатов, 6—6,5 г/л ацетатов, 7 г/л катионов натрия, собирается в одной из емкостей 15 в количестве 17— 18 м на 1 т ПВФ, откуда направляется на БОС после разбавления другими менее загрязненными стоками или на выпаривание. [c.67]

Методы получения эфиров первой группы могут быть проиллюстрированы на примере синтеза этнлацетата — многотоннажного продукта, используемого как растворитель для СК, эфиров целлюлозы и т. д. Этилацетат, этиловый спирт и вода образуют азеотропную смесь, кипящую при 72 °С и содержащую около 83% (масс.) эфира, 8,5% воды и 8,5% спирта. [c.240]

Разделение фаз может быть также иногда вызвано добавлением одной из составных частей азеотропа. Например, тройная азеотропная смесь этилацетат—этиловый спирт—вода представляет собой гомогенную жидкость при комнатной температуре. Однако после добавления избытка воды получаются два слоя один, состоящий в основном из воды и этилацетата, и другой—из этанола и воды, насыщенный этилацетатом. Первый водно-этилацетатовый слой при комнатной температуре содержит вдвое меньше воды по сравнению с двойным азеотропом. Поэтому разгонкой можно получить в остатке этилацетат, свободный от воды вода удаляется в виде нижекипящего двойного азеотропа. [c.310]

И перемешивают ее в течение 2 час. Затем добавляют 0,3 моля фенилацетата в 40 мл эфира с такой скоростью, чтобы поддерживалось слабое кипение. После нагревания реакционной смеси в течение 2 час. с обратным холодильником осторожно добавляют сначала влажный эфир, а затем 50 мл воды. Полученную смесь подшелачивают на лакмус и добавляют еще 0,1 моля едкого натра для омыления следов этилацетата, образующегося в результате эфирного обмена. Фракционирование смеси на колонке Подбильняка высотой 50 см дает азеотропную смесь воды со спиртом-1-Н Фракцию, кипящую при 77,8—78,3°, сущат над окисью кальция выход этанола-1-Иг в расчете на алюмогидрид-Н4 лития составляет 55% (содержание дейтерия 2,06 атома на молекулу). [c.145]

Принципиально порядок операций и аппаратурное оформ ление процессов бутилацетатного производства такие же, как и при производстве этилацетата Однако здесь имеются свои осо бениости, обусловленные малой растворимостью бутилацетата в воде (0,6 %) высокой температурой кипения как в чистом виде (126,2 °С), так и в азеотропной смеси с водой (90,2 °С),. а также повышенным содержанием воды в этой смеси (28,9 %) и еще большим содержанием в тройной смеси бутилацетат — бутиловый спирт — вода (37,3%) Бутанол также кипит при более высокой температуре (117,7 °С), чем этанол, и образует азеотропную смесь с очень большим количеством воды (42,5 %) [c.131]

АЦЕТОИИТРИЛ (питрил уксусной кислоты, цианистый метил) H3 N, мол. в. 41,052 — бесцветная жидкость с характерным эфирным запахом т. пл. —44,9° т. кип. 81,6° df 0,7828 1,3442 смешивается с водой, метанолом, этанолом, I4, эфиром, ацетоном и этилацетатом ( водой образует азеотропную смесь с т. кип. 76°, содержащую 16% воды. А. обладает всеми свойствами нитрилов. Наиболее важными методами приготовления А. являются реакция йодистого метила с цианистым калием H,,J KGN [c.178]

Этилацетат СН3СООС2Н5 — бесцветная жидкость с приятным фруктовым запахом df = 0,901 = 77,15°С 4 = 1,3728. Образует азеотропную смесь с водой [8,2% (масс.) Н2О], /кип - [c.125]

Бутиловый эфир кротоновой кислоты (73% из дибутилацеталя кротонового альдегида, к которому при 60 °С добавляют надуксусную кислоту в этилацетате образующиеся продукты фракционируют при помощи азеотропной перегонки, добавляя в качестве растворителя, образующего постоянно кипящую смесь, этилбензол) [30]. [c.314]

Подготовка к анализу. Реактив л-крезола готовят следующим обра зом. Смесь 500 г л<-крезола, 15 г и-толуолсульфокислоты и 100 мл бензола обезвоживают азеотропной дистилляцией, а затем отгоняют остав-шмйся бензол. Полученный реактив м-крезола хранят в стеклянной банке с притертой пробкой. Метанол сушат над прокаленным Си804 и перегоняют при 64-65 С пиридин - над прокаленным СиО и перегоняют При 114-115 °С этилацетат - над прокаленным ЫзхСОз. а затем над прокаленным СаСЬ и перегоняют. [c.25]

После разогрева куба и установления в верхней части ректификационной колонны 2 постоянной температуры начинают в куб через барботер подавать подогретую этерификащионную смесь, состоящую из эквимолярных количеств уксусной кислоты и этилового спирта. Одновременно отбирают этилацетат-сырец. При этом в колонну отгоняется смесь эфира, воды, спирта и кислоты. В колонне дополнительно этерифицируются спирт и кислота, в результате чего кислотность эфира на выходе из колонны значительно снижается. Для предотвращения обратной реакции (омыление эфира) в флорентину 5 из системы отводится вода в виде азеотропной смеси с этилацетатом. Отстоявшийся во флорентине эфирный слой частично идет на флегму, другая часть эфира-сырца собирается в сборнике 11. [c.149]

Первоначально в куб заливают смесь 92—93 % ной уксус ной кислоты и этилового спирта в молярном соотношении 1 0,2 и 2—3% катализатора — крепкой серной кислоты (считая от 100 % ной уксусной кислоты) После разогрева аппарата и ра боты колонны на себя в течение 1,5—2 ч для создания в си стеме некоторого запаса эфира (состояние равновесия) в куб 4 начинают непрерывно подавать через барботер парожидкост ную смесь исходных компонентов (смешанных заранее в мо лярном соотношении 1 1,1) Одновременно с этим начинают отбор дистиллята (через флорентину) Уровень жидкости в ре акторе поддерживают постоянным, выравнивая подачу исход ной смеси и отбор дистиллята Массовая доля уксусной кислоты в кубе должна быть не ниже 70—75 %, воды 8—13 /о, давление в нижней части колонны 8—9 кПа, температура вверху ко лонны 68—72 °С В реакционной смеси спирта должно быть меньше, чем требуется для образования тройной, нерасслаи вающейся азеотропной смеси Если же дистиллят близок к двойной легкорасслаивающейся смеси этилацетат — вода со става 91,5 8,5% с температурой отгона 70 4 °С, то с этой смесью при определенной величине флегмового числа из реак тора уходит почти вся вода, что сдвигает реакцию в сторону эфирообразования Конденсат, поступающий во флорентину, охлаждается до 20—25 °С Это улучшает условия расслоения его на эфироводу и эфир сырец, при этом снижается и растворимость воды в эфире до 3—4 % [c.126]

При втором способе окисление проводят при 55—60 °С в отсутствие постороннего растворителя с теми же катализаторами (например, ацетаты меди и кобальта 3 1) при помощи воздуха, обедненного кислородом (7—9 объемн. % Ог). В реактор, представляющий собой колонну с размещенными в ней змеевиками для охлаждения, подают смесь свежего воздуха с рециркулирующим газом, содержащим пары ацетальдегида. Реакционная масса состоит в основном из уксусной кислоты и уксусного ангидрида, в которых растворен катализатор. Отличительной особенностью реактора является то, что в нем реакционная масса током газа поддерживается во взвешенном состоянии, а продукты реакции и непревращенный ацетальдегид отводятся в виде паров вместе с воздухом. Таким о бразом, катализатор остается в реакторе и заменяется только после дезактивации. Газы, выходящие из реактора, охлаждают и конденсируют из них уксусный ангидрид, уксусную кислоту, воду и побочные продукты. Воду отгоняют азеотропной перегонкой с этилацетатом, после чего про1водят ректификацию с выделением целевых продуктов. Уксусный ангидрид и уксусная кислота получаются в отношении около 2 1. Их суммарный выход достигает 95%. [c.618]

Восстановительное диметилирование проводят следующим образом 400 М Г (1,2 ммоль) соли VI растворяют в 20 мл абсолютного спирта, добавляют 330 мкл 38%-ного формалина и 200 мг палладия (10%) на угле и гидрируют смесь при атмосферном давлении, перемешивая раствор до тех пор, пока не поглотится теоретическое количество водорода. Катализатор отфильтровывают и растворитель отгоняют в вакууме. Густой сиропообразный остаток растворяют в воде, раствор обрабатывают активированным углем, фильтруют п упаривают в вакууме. Полученный в результате сироп высушивают азеотропной отгонкой воды сначала со спиртом, а затем с бензолом. Продукт кристаллизуют из смеси этилацетат—эфир выход 350 мг (81%), т. пл, 91,5—93°С, [а] D +92° (с 0,75 в метаноле). [c.181]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология