Вода бутанольная

Путем кристаллизации из воды или из бензол-бутанольной смеси эти нитрогликоли могут быть отделены в виде бесцветных веществ от загрязнений, параформальдегида и одноатомных спиртов. [c.327]

При этерификации кислот образуется вода, отгоняемая при температуре 92° С в виде азеотропа бутанол — вода. Отогнанный азеотроп быстро и легко расслаивается на 2 слоя. Нижний слой состоит главным образом из воды с содержанием бутапола не выше 10—12%. Периодически бутанольная вода сливается через холодильник в приемник бутанольной воды 12. Верхний слой азеотропа представляет собой водный бутанол. Водный бутанол также периодически сливается в приемник 13. Водный бутанол и бутанольная вода поступают на разгонку с целью извлечения бутапола и возврата его на этерификацию. [c.93]

Колонны 4 5 служат для регенерации водного бутанола и бутанольной воды, получаемых па стадии этерификации и в колонне 2 блока ректификации. [c.100]

Пары реакционной воды, бутанола и толуола поднимаются в верх колонны, конденсируются в дефлегматоре, а конденсат стекает во флорентийский сосуд. Во флорентийском сосуде вода отделяется от бутаиола и толуола, и нижний водный слой спускается в хранилище бутанольных вод, а смесь бутанола и толуола (верхний слой) возвращается на орошение колонны. Толуол во флорентийский сосуд подается периодически из сборника. Выделившийся водород после охлаждения сбрасывается в атмосферу. [c.124]

В куб колонны через барботер непрерывно подается острый пар. Обогрев куба производится глухим паром, благодаря чему температура в кубе поддерживается на уровне 102—104° С. Смесь паров воды и спиртов поднимается в колонне, конденсируется в дефлегматоре и конденсат стекает во флорентийский сосуд. Во флорентийском сосуде вода отделяется от спиртов. Часть водного слоя возвращается на орошение колонны (в количестве, необходимом для образования 5%-ного раствора натриевых солей жирных кислот), а остальное количество водного слоя поступает в емкость бутанольных вод. Верхний спиртовой слой из флорентийского сосуда поступает через промежуточный сборник в колонну для осушки спиртов. [c.125]

Линии I — водяной пар II — бутанольная фаза III — сырье IV — водная фаза V — вода V/ — н-бутанол. [c.127]

Нейтральный дибутилфталат из нейтрализатора попадает в отгонный куб 15, снабженный выносным теплообменником, каплеотбойником, насадочной колонкой н рубашкой. По мере отгонки воды и бутанола при остаточном давлении 14,95— 10,65 кПа температуру в кубе постепенно повышают до 110—120 С, после чего через нижнюю крышку теплообменника начинают подачу острого перегретого пара. Пары воды и спирта, отходящие из куба, конденсируют, а конденсат направ--ляют в сборник бутанольной воды 9. [c.26]

Ректификация бутанольной воды, содержащей 8% растворенного бутанола, осуществляется в ректификационной колонне 24. В кубе колонны поддерживается температура 100°С, в верхней части колонны — 92—93 °С. Пары из верхней части колонны поступают в дефлегматор частичной конденсации, из которого конденсат возвращается на орошение колонны, а пары после конденсации разделяются во флорентийском сосуде 27 на бутанольную и водную фазы. Водная фаза подастся в приемник 9, а бутанольная — в приемник 28. [c.26]

Дальнейшее изучение четырех штаммов, отнесенных к первой группе, подтвердило правильность группировки по характеру люминесценции. Об этом свидетельствовали однотипные значения Rf при исследовании секторных хроматограмм ацетоновых и бутанольных экстрактов из мицелия культур, полученных в системе метанол—аммиак—вода (20 1 4). [c.129]

Бутанольный слой отделяют в делительной воронке, помещают в круглодонную колбу и отгоняют 300 мл растворителя. Остаток из колбы горячим переносят в химический стакан и перемешивают при охлаждении водой в течение 1 часа (см. примечание 2). [c.73]

Усовершенствование технологического процесса получения аминоальдегидных олигомеров должно быть направлено на сни- жение количества сточных вод, требующих очистки Большую часть сточных вод составляет вода, введенная с водными растворами формальдегида и аммиака Поэтому, так же как и а производстве фенолоформальдегидных олигомеров, прогрессивным направлением является использование кристаллического параформа и летучих третичных аминов в качестве щелочного катализатора Несмотря на более высокую стоимость параформа по сравнению с формалином, при его применении достигается экономия за счет более эффективного использования оборудования и уменьшения количества водно-бутанольного дистиллята [c.101]

I — колонна для отделения воды, углеводородов, бутанола 2 — колонна для отделения водного бутапола А — вакуумная кплонна для получения товарных спиртов 4 — колонна осушкп водного бутанола — колонна для переработки бутанольной воды. [c.100]

Раствор КаОН (42%-ный) непрерывно подается через подогреватель в реактор. В реакторе, обогреваемом паром, при температуре 120—125° С происходит образование бутилата натрия и воды. Пары воды, бутанола и водоуводителя — толуола поднимаются в верх колонны, конденсируются в дефлегматоре, и конденсат стекает во флорентийский сосуд. Там вода отделяется от бутанола и толуола, нижний слой спускается в хранилище бутанольных вод, а смесь толуола и бутанола (верхний слой) возвращается на орошение колонны. Во флорентийский сосуд периодически подается толуол в таком количестве, чтобы его содержание в верхнем слое было 50% по объему. Толуол вводится для лучшего отделения воды и циркулирует по системе колонна — дефлегматор — [c.123]

Осушка спиртов. Влажные спирты из сборндка непрерывно поступают в колонну с выносным кипятильником. Осушка производится при температуре в нижней части колонны 125—130° С. Пары воды и бутанола поднимаются в колонне, конденсируются в дефлегматоре, и конденсат стекает во флорентийский сосуд, где вода отделяется от бутанола и стекает в хранилище бутанольных вод. Часть водно-бутанольного слоя возвращается на орошение колонны, а остальное количество через холодильник поступает в сборник, откуда откачивается в сборник обратного бутанола. [c.125]

На рис. 16 представлена схема установки для разделения жидкого сырья, содержащего более 25,0% мол. н-бутанола, на н-бутанол заданной чистоты п воду. Это разделение является типичным примером процесса перегонки двухкомпонентной системы, образующей гетерогенный азеотроп. Поскольку жидкое сырье представляет собой две несмешивающиеся жидкие фазы, его можно направить в отстойник, где бутанольная фаза отделяется от водной фазы, образуя верхний слой. Бутанольную фазу подают на верх бутанольной колонны, из которой очищенный бутанол выводят в качестве остатка, а отбираемый с верха колонны пар, по составу близкий к гетерогенному азеотропу, направляют в конденсатор. Водная фаза из отстойника поступает в водную колонну, [c.127]

Амид 2,5-дийодбензойной кислоты (IV). В 3,17 л бензола с содержанием влаги не более 0,2% прибавляют 150 г III и 87,3 г тионилхлорида. Массу в течение 2 ч нагревают до кипения. Кипятят 2 ч, осветляют 20 г угля, фильтруют и прибавляют при перемешивании в течение 30—40 мин к охлажденным до 10—15°С 2,322 кг водного раствора аммиака. Дают выдержку 2 ч при 15—20 °С, осадок IV отфильтровывают, промывают водой до pH промывной воды 7—8 и перекристаллизовывают из 2,75 кг бутилового спирта с добавлением 20 г угля. Отфильтрованный от угля кипящий бутанольный раствор охлаждают до О—5°С и выдерживают при этой температуре 12 ч. Амид IV отфильтровывают, промывают 150 мл ацетона и высушивают при 80—100 °С до содержания влаги не более 0,1%. Выход IV 135 г (54,16%). [c.21]

Дибутиловый ацеталь бромуксусного альдегида. К сме-си 3,2 л бутилового спирта и 661 г свежеперегнанного паральдегида (т. кип, 123—125 С) с затравкой кристалликом йода при 20°С и перемешивании приливают в один прием 100 мл брома. Температура повышается до 28— 30°С. Перемещивают 40 мин, раствор обесцвечивается. После этого массу охлаждают до 22—24 °С и прикапывают еще 670 мл брома с такой скоростью, чтобы температура была не выше 30 С. (Время прибавления брома 172—2 ч.) Дают выдержку прн перемешивании 3 ч, массу охлаждают до - -2 С и прикапывают 3,65 л воды за 172—2 ч с такой скоростью, чтобы температура была не выше -Ь4°С. Нейтрализуют кальцинированной содой ( 1000 г) при температуре 4—5°С до pH 7 (время нейтрализации 2—272 ч). Верхний бутанольный слой, содержащий дибутиловый ацеталь бромуксусного альдегида, отделяют и отгоняют в вакууме бутанол до температуры 75°С в парах при давлении 80—90 мм рт. ст. Остаток перегоняют, собирают фракцию с т. кип. 115—119°С (10 мм рт. ст.). Получают 2394 г дибутилового ацеталя бромуксусного альдегида с содержанием основного вещества не ниже 96%. Выход 60,6%, считая на параль-дегид. [c.241]

В начале прибавления натрия температура повышается до Ю0°, под конец — до 125° Реакционную массу после внесения натр 1я нагревают при 122—125° 3 часа без перемешивания и 2 часа — при перемешивании до полного растворения остатков металлического натрия. Затем образовавшийся бутйлат натрия разлагают 5 л воды в токе азота, массу нагревают 1 час при 80—90° и отделяют верхний бутанольный слой, содержащий диол V. Водный слой экстрагируют бутанолом (2X0,5 л). Объединенные бутанольные растворы промывают водой до pH 7,0 и упаривают. К сухому остатку V приливают 1 л горячей воды (80°) до расплавления продукта, горячую массу охлаждают при перемешивании, кристаллы отфильтровывают, промывают 1 л холодной воды и высушивают. Получают 0,404 кг 94,9% (72% на -1У) V в виде кристаллов желтого цвета, т. пл. 69,5—71°. [c.216]

В нижеизлагаемой методике реакцию диэтилового эфира этилмалоновой кислоты с мочевиной прн синтезе 5-этилбар-битуровой кислоты нами впервые предлагается осуществлять в бутанольном растворе бутилата натрия. Последний получается по прописи [10] без отгонки избыточного бутанола после азеотропного удаления реакционной воды. [c.36]

После прекращения подачи острого пара соде зжимое отгонного куба выдерживают в течение 0,5—1,0 ч при 140°С и остаточном давлении 1,33—2,65 кПа. Затем эфир, охлажденный до 80—100 °С, подают в осветлитель 19, снабженный мешалкой и рубашкой для подогрева. В качестве осветляющих агентов используют активированный древесный уголь и глину гумбрин (по 0,5% от массы эфира). Обработку эфира сорбентами проводят при 80—100 °С и остаточном давде-нни 2,65—5,32 кПа. Пары воды, поступившей с сорбентами, через вакуумприем-ник 21 после конденсации направляют в сборник бутанольной воды 9. [c.26]

Водный раствор выпаривают на водяной бане, бутанольный слой отгоняют на воздушной бане, а остаток прибавляют к остатку едкого натра и выпаривают досуха. Остаточный нитролиг-нат натрия растворяют в нескольких миллилитрах воды и к нему прибавляют несколько капель концентрированной соляной кислоты. В результате нитролигнин выделяется в виде желтого осадка, который фильтруют на взвешенном фильтровальном тигле йена 305 на 3 , содержанием слой из 0,5 г древесного угля. После сушки при 110° С нитролигнин взвешивается. [c.183]

Когда энзиматическая дегидрогенизация прерывалась после осаждения не более одной трети кониферилового спирта в виде водонерастворимого продукта, смесь центрифугировалась. Водный раствор экстрагировали либо хлористым метиленом, либо бутанолом. Концентрированный экстракт в хлористом метилене подвергали противоточиому распределению с метанолом и водой, а бутанольный экстракт — хроматографированию на бумаге. [c.796]

Антибиотик двукратно экстрагируют из влажного мицелия ацетоном при нейтральной реакции. Экстракты отделяют от мицелия, объединяют и растворитель отгоняют в вакууме при 30—35°. Из водного остатка антибиотик экстрагируют н-бутанолом. Бутанольный экстракт отделяют и несколько раз промывают сначала охлажденным 0,2—1% раствором едкого натра, а затем водой. Экстракт упаривают в вакууме и антибиотик осаждают 5—10-кратным объемом диэтилового эфира. Осадок отфильтровывают, промывают эфиром и высушивают в вакууме. Получают аморфный порошок желтого цвета с активностью 3—7 тыс. ед/мг и E i°m =500—700 при длине волны 363 нм. В дальнейшем сырец розеофунгина очищают гель-фильтрацией на сефадексе LH-20 (Ветлугина, Дзюбанова, 1977). Спиртовые элюаты, соответствующие лимонно-желтой зоне, объединяют и упаривают в вакууме. [c.49]

Перимицин образуется на средах, содержащих пептон и глюкозу. Антибиотик экстрагируют из мицелия метанолом, упаривают, остаток смешивают с метанолом или этилацетатом, кипятят в течение 5 мин и фильтруют. Осадок, выпавший из фильтрата при охлаждении, отделяют центрифугированием гфи —20°, промывают несколько раз этиловым эфиром и растворяют в смеси н-бутанола с водой (1 1). Раствор подщелачивают 1% раствором едкого натра до pH 10—И, бутаноль-ную фазу отделяют и промывают водой до нейтральной реакции. Затем бутанольный экстракт концентрируют и антибиотик осаждают этиловым эфиром. [c.87]

Бутанольное извлечение промыли водой и упарили досуха. Остаток растворили в смеси н-бутанол-уксусная кислота - вода, 4 1 2 и. хро-мaтoгpaфиpoвaJ и на колонке с силикагелем (К.СК). При этом в качестве основного продукта выделили биозид аиигенина, имеющий свободные гидроксигруппы у С-5, С-7 и С-4. В биозиде иосле кислотного гидролиза обнаруживалась наряду с С-моногликозидами Ь-арабиноза. [c.132]

Фракцию, содержащую ДНФ-производное в метаноле или этил-ацетате, высушивают, суспендируют в небольшом объеме воды и опять высушивают для удаления следов органического растворителя. Затем остаток растворяют примерно в 50-кратном избытке концентрированного раствора аммиака и переносят в толстостенную ампулу, которую запаивают и выдерживают при 105°С в течение 4—8 ч. Содержимое пробирки высушивают в вакуумном эксикаторе над Р2О5 и ШН, растворяют в нескольких каплях воды и хроматографируют на бумаге Шляйхер-Шуль 2043 Ь в бутанольной системе в направлении сверху вниз. [c.271]

Гидразинолиз пептидов. К высушенному пептиду добавляют несколько капель безводного гидразина, запаивают в толстостенной ампуле и инкубируют 6—16 ч при 115°С. По окончании инкубации пробу быстро упаривают в вакуумном эксикаторе над концентрированной H2SO4. Остаток растворяют в нескольких каплях дистиллированной воды и смешивают с равным объемом бензаль-дегида. Образуется густая эмульсия, которую можно разделить на фракции лишь центрифугированием. Бензальдегидную фазу удаляют с помощью тонкого капилляра, а водную фазу упаривают. Остаток растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды и хроматографируют в бутанольной системе. [c.290]

Ход определения. В коническую колбу вместимостью 250 мл помещают 3-5 г смолы 90 и растворяют ее в 5 мл этилацетата. Если смола растворяется плохо, колбу ставят на водяную баню и растворение проводят при 40-50 с. Затем раствор смолы охлаждают до комнатной темпе- ратуры, добавляют 5 мл ацетилирующей смеси и присоединяют к колбе обратный холодильник. Колбу с раствором смолы вновь ставят на водяную баню н вьшерживаки при 50 °С в течение 20 мнн при этом колбу встряхивают каждые 5 мин. После этого колбу с раствором смолы охлаждают до комнатной температуры, снимают холодильник, а в колбу добавляют 2 мл воды и снова подсоединяют холодильник содержимое в колбе перемешивают встряхиванием колбы. Через холодильник добавляют 10 мл смеси пиридин — вода, вновь перемешивают и оставляют в покое на 5 мин при комнатной температуре, а затем череэ холодильник добавляют 30 мл толуольно-бутанольной смеси, снимают холодильник, ополаскивают шлифь холодильника 30 мл той же смеси. Следующей операцией анализа является титрование содержимого в колбе 0,1 и. спиртовым раствором гидроксида калия в присутствии раствора фенолфталеина до появления светло-розовой окраски, не исчезающей в тече-1ше 30 с. [c.18]

Вакуум-сушку раствора смолы проводят азеотропным методом, добавляя в реактор бутанол Азеотропная отгонка воды производится при 40—90 С а остаточном давлении 89—93 кПа Водный слой из разделительного сосуда 4 сливается в вакуум-приемник 5, где происходит дополнительное расслаива- ие с отделением бутанола Образуюышйся водный слой сливается в емкость для сточных вод 6, а бутанольный — в емкость 7 и используют на стадив растворения смолы После фильтрации бутанольный раствор конденсата собирается в емкости 9, откуда поступает в реактор 10 для бутанолизацни и отгонки избыточного бутанола Эти стадии проводят одновременно, при 70—98 С и остаточном давлении 80—93 кПа [c.89]

Водно-бутанольный и сухой бутанольный дистиллят используют для проведения последующих синтезов, а подсмольная, промывная и поддистиллятная воды поступают на установку регенерации бутанола Выделенный бутанол может быть использован в дальнейшем для проведения последуюышх процессов [c.90]

Наиболее полные структурные исследовапия были проведены над бутанольными и иодными соединениями включения. Параметры элементарной ячейки бутанольного соединения, определенные по порошкограмме, приведены в табл. 100. Эти параметры были подтверждены путем индуцирования рентгенограммы [81], которое позволило однозначно определить величину с, а также установить, что направление этой оси структуры совпадает с продольной осью молекулы амилозы. За исключением соединения с влажным бутанолом, т. е. увлажненного водой, насыщенной бутанолом, для всех бутаноль-ных и йодных соединений включения амилозы, приведенных в табл. 100, Ь = и по их рентгенограммам можно также хо- [c.530]

Для разделения кислот С1—С используют систему растворителей бутанол— уксусную кислоту — воду (4 1-5). В делительной воронке последние компоненты взбалтывают. После разделения слоев камеру насыщают путем покрытия ее внутренних стенок фильтровальной бумагой, пропитанной водным слоем. Камеру насыщают в течение ночи. Верхний бутанольный слой переносят из делнтельной воронки в лодочку, используя его в качестве подвижной фазы. Разделение кислот С1—С4 ведут в течение 18—20 ч. В качестве подвижной фазы при разделении кислот С5—Сд используют бензол, насыщенный водой и муравьиной кислотой в соотношении 1 1 1. Разделение ведут до тех пор, пока подвижный растворитель продвинется по бумаге на 30 см от линии старта. Далее хроматограмму сушат и проявляют. [c.306]

Катализатор разлагали бутанолом, продукты разложения отмывали водой. Твердый продукт отфильтровывали, перемешпвалп со свежим толуолом, содержащим бутанольный раствор едкого кали, и снова отфильтровывали. Остатки растворителя удаляли перегонкой с паром, твердый продукт высушивали. [c.157]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология