Получение оксалата кальция

РАБОТА 16. ПОЛУЧЕНИЕ ОКСАЛАТА КАЛЬЦИЯ [c.90]

Опыт 10, Получение нерастворимых солей кальция. В пробирку с 2—3 каплями раствора соли кальция добавить столько же раствора оксалата аммония. Наблюдать образование белого кристаллического осадка оксалата кальция СаСгО ,. Осадок исследовать под микроскопом. [c.68]

Повторные прокаливания (около получаса) продолжают до получения постоянной массы, что достигается не сразу, так как оксалат кальция является одним из наиболее трудно разлагающихся осадков. [c.179]

Как известно, Са + в гравиметрическом анализе осаждают D виде оксалата кальция СаСгОд-НгО. Если в растворе присутствуют также Mg2+-H0Hbi (что обычно бывает при исследовании природных соединений и продуктов производства), то вследствие соосаждения и последующего осаждения получается осадок, сильно загрязненный примесью Mg 204. Чтобы освободиться от этой примеси, полученный осадок отфильтровывают, промывают и растворяют в соляной кислоте. При этом получают раствор, в котором концентрация магния значительно ниже, чем в первоначальном, поскольку при осаждении было соосаждено только сравни- [c.118]

Для проверки этого предположения нами был синтезирован фталат кальция методом осаждения при смешении водных растворов оксалата кальция и фталата натрия. Синтезированный фталат кальция, а также сухие остатки, полученные в результате выпаривания водных вытяжек из ингибированного лака и лака без ингибитора, были исследованы методами ИК-спект-роскопии и рентгеновского фазового анализа. [c.186]

Для предотвращения загрязнения осадка оксалата кальция оксалатами щелочных металлов исиользуют осаждение из аммиачного раствора. В данном случае получается осадок, меиее загрязненный натрием и калием по сравнению с осадком, полученным ири медленной нейтрализации кислого раствора, содержащего оксалат. [c.29]

Исследованы два способа получения щавелевой кислоты из оксалата натрия 1) обработкой серной кислотой и 2) обработкой азотной кислотой. Найдены оптимальные условия получения оксалата кальция при действии па оксалат натрия хлористого кальция или гидроокиси кальция изучено влияние примесей в этом процессе. Найдены оптимальные условия получения щавелевой кислоты при действии серной кислоты на оксалат кальция. Определено влияние концентрации реагентов, температуры, времени и избытка азотной кислоты на выход щавелевой кислоты при взаимодействии оксалата натрия с азотной кислотой. Рис. 8, библ. 4 назв. [c.294]

Как уже указывалось, для относительной оценки количества полученного осадка важно, чтобы сравниваемые осадки получались при возможно одинаковых условиях. Например, небезразлично, осаждать ли сульфид кадмия из щелочного или из кислого раствора или же оксалат кальция — при нагревании или на холоду. Важно также, чтобы работа велась с реактивами определенной концентрации и чтобы выработалась привычка производить одну и ту же операцию всегда одинаковым образом. [c.62]

Для получения оксалата кальция к нагретой до температуры реакции водной суспензии гидрата окиси кальция порциями добавляли оксалат натрия. По окончании загрузки проводили выдержку (определяемая как время реакции). [c.268]

Для получения оксалата кальция на ГехнохимиЧбских весах взвешивают 3—5 г карбоната кальция, переносят его в стакан и растворяют в 2 н. соляной кислоте. Соляную кислоту приливают постепенно до полного растворения карбоната кальция. Полученный раствор нагревают до 50—60° и приливают к нему 60—70 мл насыщенного раствора щавелевой кислоты. Образовавшемуся осадку дают отстояться и делают пробу на полноту осаждения ионов кальция. В случае неполного осаждения ионов кальция к раствору с осадком добавляют 5 мл щавелевой кислоты и проводят повторную пробу на полноту осаждения. Полученный осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера, переносят в предварительно взвешенную чашку Петри и высушивают в сушильном шкафу. В зависимости от температуры, при которой проводилось высушивание осадка, могут получаться кристаллогидраты разного состава. Из раствора оксалат кальция выделяется в виде содержащего три молекулы воды кристаллогидрата, который при температуре 130° переходит в моногидрат. Если вещество высушивают при температуре выше 130°, то выход продукта в процентах от теоретического нужно рассчитывать на моногидрат оксалата кальция. [c.91]

Другими случаями использования метода гидролиза мочевины являются осаждение кальция в виде оксалата и бария в виде хромата В обоих случаях образуются крупные, легко отфильтровываемые кристаллы. Однако оксалат кальция, полученный по методу гомогенного осаждения, все же захватывает больше магния, чем осадок, полученный по методу Кольтгофа и Сендэла По последнему методу оксалат кальция осаждают сначала при комнатной температуре, а затем выдерживают при более высокой температуре. Это особый случай необычно резкого старения, происходящего вследствие превращения гидратов, которое, по-видимому, является особенно эффективным типом старения. [c.164]

При определении микропримеси кальция в других щелочноземельных элементах необходимо прибегать к разделению. Так, например, при определении кальция в хлориде бария последний осаждают хроматом и полученный раствор, не фильтруя, фотометрируют [16191. Иногда барий и стронций отделяют от кальция в виде сульфатов, затем осаждают оксалат кальция после отделе- [c.140]

Отделение от щелочноземельных металлов. Чаще всего для отделения щелочноземельных металлов от кальция используют хроматный и сульфатный методы [14211, значительное распространение получило разделение, основанное на различной растворимости неорганических и некоторых органических солей щелочноземельных металлов в неводных растворителях и концентрированных кислотах. Большая разница в ПР сульфатов кальция и бария создает принципиальную возможность для разделения этих ионов в виде сульфатов. Однако при этом всегда следует учитывать, что с повышением кислотности раствора (особенно в присутствии соляной кислоты) растворимость сульфата бария возрастает [1163], и для правильного разделения необходимо строго контролировать кислотность среды. Кальций можно отделить от стронция и бария действием серной кислоты в уксуснокислой среде [1313]. Если к смеси, содержащей щелочноземельные металлы, прибавить сульфат и оксалат аммония, то кальций осаждается в виде оксалата, а стронций и барий переходят в сульфаты [664]. Из полученной смеси осадков кальций легко может быть удален разбавленной кислотой. Однако разделение неполное Осадок сульфатов стронция и бария загрязнен оксалатом стронция, а осадок оксалата кальция содержит следы сульфата стронция и бария. [c.159]

Метод основан на получении осадка оксалата кальция, который растворяют в серной кислоте. Выделившуюся щавелевую кислоту титруют перманганатом калия и по количеству его, затраченному на титрование, узнают содержание кальция. [c.61]

В ВОДНОЙ вытяжке грунта в наибольшем количестве находятся одновалентные ионы угольной кислоты НСО3 и реакция вытяжки несколько смещена в кислую сторону. Ионы натрия Ыа обнаружили при помощи реакции полученного экстракта с уранилацетатом по появлению желтых тетраэдров натрийуранилацетата, хорошо различимых под микроскопом. Ионы калия К обнаружили при помощи реакции экстракта с тройным нитритом по появлению видимых под микроскопом черных кубических кристаллов. Наличие катионов аммония, которые могли бы помешать обнаружению ионов калия, определяли с помощью реактива Несслера. Ионы магния обнаружили на фильтровальной бумаге при помощи цветной реакции Н.А. Тананаева ионы кальция Са - при помощи реакции с оксалатом аммония по выпадению белого мелкокристаллического осадка оксалата кальция сульфат-ионы в экстракте — при помощи растворов соляной кислоты и хлористого бария. При наличии сульфат-ионов [c.12]

Оксид кальция получают путем прокаливания карбоната или оксалата кальция при 800°С. Очень чистый СаО, необходимый, например, при изготовлении люминофоров или при получении других соединений кальция высокой чистоты, можно получить по методике, предложенной в работах fl, 2]. [c.996]

Получение оксалатов щелочно-земельных металлов. В отдельных пробирках к растворам растворимых солей кальция, стронция и бария добавьте раствор оксалата аммония и получите соответствующие осадки оксалатов. Все оксалаты плохо растворяются в воде, особенно СаСг04. Оксалат кальция не растворяется в уксусной кислоте. Испытайте действие соляной и уксусной кислот на полученные осадки. [c.251]

Взвешивание в виде карбоната. Сначала сжигают отдельно фильтр, потом переносят в тигель осадок оксалата кальция и осторожно его прокаливают до превращения в карбонат кальция ( см. сноску 2, стр. 707 ). Прибавляют несколько капель раствора карбоната аммония, осторожно выпаривают жидкость, затем прокаливают остаток до начала красного каления и взвешивают. Обработку карбонатом аммония и т. д. повторяют до получения постоянной массы. [c.711]

Произведение растворимости оксалата кальция равно 2 - Ю , Щавелевая кислота имеет С1=6-10 , Кг=6 10 . Вычислите растворимость оксалата кальция при pH 1, 2, 3, 4, 5, 6 и представьте полученные результаты графически. [c.145]

Второе осаждение. Промытый осадок оксалата кальция растворяют в 50 мл разбавленной (1 4) соляной кислоты, разбавляют раствор, прибавляют в избытке щавелевую кислоту, как указано выше (см. Первое осаждение ), затем нагревают до кипения, непрерывно перемешивают и медленно прибавляют разбавленный раствор аммиака до щелочной реакции. Дают постоять, фильтруют и промывают осадок, как при первом осаждении Фильтрат и промывные воды соединяют с фильтратом и промывными водами, полученными после первого осаждения. [c.707]

Весовые методы. Большее или меньшее применение имеют также методы, в которых оксалат кальция превращают в карбонат, сульфат или фторид и взвешивают полученное соединение. Эти методы, подобно уже описанному объемному методу, могут применяться только в тех случаях, когда оксалат кальция свободен от стронция и бария или количества последних точно известны. Первый и второй методы являются старыми методами, которые, однако, полностью выдержали испытание временем и предпочитаются некоторыми аналитиками и в настоящее время. [c.710]

Для получения крупных кристаллов оксалата кальция кислый раствор, содер кащпй оксалат, нейтрализуют добавлением боль- [c.27]

Нагппский [2] описал получение оксалата-С кальция. Ме-лер [3] получил оксалат- i кальция окислением пропионовой-ЬС ", гидракрпловой-l- молочной-1-С и пировиноградной-2-С кнслот с использованием в качестве окислителя перманганата. Было высказано предположение о механизме окисления. [c.109]

Осадок оксалата кальция нельзя промывать оксалатом аммония, так как избыток (NH4)2 204, смачивающий осадок и фильтр, также будет титроваться перманганатом. Поэтому для получения правильного результата осадок СаСг04 промывают холодной водой. [c.410]

Безводный оксалат кальция, полученный дегидратацией моногидрата при разных давлениях паров воды и температурах, может содержать разное количество остаточной воды, что и приводит к изменению реакционной способности (начальной температуры разложения) в реакции термического распада только что обезвоженного СаСа04. [c.40]

Для получения более чистого осадка и достижения полноты осаждения в некоторых случаях рекомендуют двукратное осаждение, для чего промытый осадок растворяют в разбавленной горячей соляной кислоте и повторяют осаждение из кислого раствора с последующей нейтрализацией аммиаком [681, 918, 1176, 1243]. Большое значение имеет и правильный выбор промывной жидкости, что сказывается на результатах определения. В качестве промывных жидкостей используют дистиллированную воду [31, 1243, 1340], раствор оксалата аммония [174, 204, 239, 1223, 1225, 1424], насыщенный раствор оксалата кальция [544, 545], спиртово-эфирную смесь [1595]. [c.28]

Чаш е всего кальций после осаждения в виде оксалата взвешивают в виде окиси [651, 781, 1242, 1280]. Для этого оксалат кальция прокаливают при 1000—1200° С без доступа углекислого газа [86, 174, 294, 1212], чтобы предотвратить образование карбоната, присутствие которого приводит к завышенным результатам. Прокаливать рекомендуется в платиновом тигле с неплотно прикрытой крышкой на горелке Теклю [272]. Для получения точных результатов оксалат кальция прокаливают до окиси в токе кислорода [777]. Охлаждение и взвешивание окиси кальция производят с особыми предосторожностями вследствие ее гигроскопичности и возможного взаимодействия с углекислым газом воздуха, что огоани-чивает использование окиси кальция как весовой формы. [c.31]

В круглодонную колбу емкостью 500 мл помещают 50 г тон-коизмельченного песка. Колбу нагревают до 150° и быстро вносят в нее 4 г очищенного металлического калия. Смесь энергично встряхивают до образования пастообразной серой массы. Затем колбу соединяют с источником меченой двуокиси углерода и эвакуируют систему до давления 3 10 мм рт. ст. Двуокись углерода-С получают из 3,381 г карбоната-С бария. В процессе реакции массу в колбе постоянно нагревают, постепенно повышая температуру. Поглощение двуокиси углерода происходит достаточно активно уже при температуре 190°, однако при медленном нагревании до 240° оно несколько замедляется, вновь ускоряясь при 260° при 270° окисление становится очень быстрым (примечание 5). Содержимое колбы выдерживают во влажной атмосфере в течение 8 дней и разлагают 10 мл воды. Полученный оксалат калия растворяют в 100 мл горячей воды, подкисляют раствор 60 мл 2 н. соляной кислоты и выделяющуюся при этом непрореагировавшую двуокись угле-рода-С поглощают раствором едкого натра. Реакционную смесь обесцвечивают углем и осаждают оксалат-Сг кальция, добавляя смесь уксуснокислого и солянокислого кальция. Отделяют оксалат-Сг кальция, растворяют его в 20 мл 20%-ного раствора соляной кислоты и непрерывно экстрагируют щавеле-вую-Сг кислоту эфиром в течение 52 час. Выход 0,7248 г. По- [c.110]

Разбавляют аммиачный фильтрат, полученный по п. 3, 50 ли воды, прибавляют точно 3 тл ЗЛ/ раствора К2С2О4 и дают смеси постоять ло меньшей мере 15 мин. Если осадок оксалата кальция при этом не выделяется, то переходят непосредственно к операции 7. [c.307]

Осадок оксалата кальция растворяют в серной кислоте (ПРса5о,= > >0 >ПР(-з(- о =2,3-10 ), При этом образуется эквивалентное количество щавелевой кислоты. Полученный раствор [c.306]

В обычном ходе анализа горных пород, содержащих небольшие количества цинка, ббльшая часть его пройдет через весь ход анализа и останется в последнем фильтрате, особенно если все осаждения проводятся двукратно. Heзнaчитeльнai[ часть цинка перейдет, однако, в осадок от аммиака и будет принята за алюминий, другая малая часть присоединится к фосфатному осадку и будет принята за магний. В осадке оксалата кальция может быть лишь самое ничтожное количество цинка, а скорее всего его там вовсе не будет. Когда цинк находится в небольшом количестве, его обычно определяют, осаждая сульфидом аммония (стр. 89) из фильтрата, полученного после двукратного осаждения аммиаком. Большие количества цинка лучше выделять сероводородом из слабокислых растворов, как описано в разделе Методы определения (стр. 481), перед осаждением железа и других элементов аммиаком. [c.478]

При обработке осадка оксалата кальция для перевода его в сульфат кальция всегда надо прибавлять избыток серной кислоты, так как этот процесс замедляется склонностью малорастворимого сульфата кальция обволакивать частицы осадка. Для получения точных результатов после прокаливания осадка сульфата кальция рекомендуется нагревание прокаленного осадка со смесью равных частей (NH4),S04 и NH4 I для перевода случайно образовавшейся при прокаливании окиси кальция в сульфат. Окончательное взвешивание сульфата кальция производят после удаления избытка солей прокаливанием [1643]. [c.33]

Комплекс Кз[Ге(С204)з] разлагается ионом кальция с образованием оксалата кальция, поэтому можно титровать этот комплекс раствором соли кальция в присутствии ферроцианида калия в качестве индикатора до появления синей окраски [906]. Так как ионы Ге(1П) в присутствии оксалата не дают окраски с ферроциапидом или роданидом калия, возможно прямое титрование кальция оксалатом в присутствии K4[Fe(GN)в) и ионов Ре(П1) до первого образования сини [907]. Результаты, полученные этим методом, совпадают с данными перманганатометрического метода. [c.71]

Из изложенного следует, что методы получения оксалата на- трия нз формиата натрия в достаточной мере разр 1ботаны и проверены в опытном масштабе. Щавелевая же кислота может быть выделена из оксалата натрия несколькими способами. Ш одному т них 65—90%-ный плав оксалата натрия растворяется в горячей воде при перемешивании и обрабатывается известковым молодом при 95 °С в течение 2—2,5 ч. Образовавшийся осадок окса-,лата кальция после отстаивания отделяется и промывается горячей водой для удаления гидроокиси натрия. При этом на 1 кг плава подучается около 25 л слабого раствора щелочи. [c.41]

Например, Н. В. Knowles получил только 0,2 0,3 и 0,2 мг СаО во взвешенных прокаленных остатках МдгРаО., полученных при анализе трех порций по 1 г доломита (30,5% СаО и 21,5% MgO), несмотря на то что в каждом анализе кальций четырехкратно осаждали в виде оксалата, чтобы быть уверенными в полном освобождении его от магния. Осаждение проводили каждый раз в объеме, приблизительно равном 250 мл, и осадок промывали 25—50 мл 1 %-ного раствора оксалата аммония, причем обпщй объем соединенных фильтратов и промывных вод превышал 1000 мл. Практически вся потеря вследствие растворимости оксалата кальция, по-видимому, произошла при первом осаждении, потому что массы СаО, полученные после четырех осаждений, были точно такими же, как и веса, полученные после трех осаждений. ТЗольшее количество кальция, оставшегося в растворе после первого осаждения, без сомнения было вызвано более значительной концентрацией магния и аммонийных солей в растворе. [c.704]