Толуол Толуолсульфокислота и ее соли

Для получения натриевой соли л-толуолсульфокислоты удаляют по окончании реакции водоотделитель, заменяют обратный холодильник нисходящим и отгоняют взятый в избытке толуол, избегая излишнего перегревания жидкости. Еще теплый продукт реакции выливают в стакан с 80 мл воды, колбу споласкивают небольшим количеством воды и нейтрализуют кислый раствор 7 г бикарбоната натрия. Прибавляют 30—35 г хлористого натрия, нагревают до кипения и далее поступают, как описано выше. [c.142]

Соли нитробензолсульфокислоты [29] значительно хуже растворимы в воде, чем соли бензолсульфокислоты. Соли л-толуол-сульфокислоты плавятся при более нйзкой температуре, чем соли всех других сульфокислот, за исключением 1-нафталине у ль фокислоты [30], Так как л-толуолсульфокислота легко получается в чистом виде из соответствующего сульфохлорида, ее соли яв -ляются удобным средством идентификации аминов. Температуры плавления этих солей приведены в табл. 2. Подробности, касающиеся получения солей, приводятся в оригинальной работе [30] [c.201]

Теплую реакционную смесь выливают в стакан емкостью 200 мл, в котором находится 40 мл воды. К полученному раствору темного цвета добавляют активированный уголь (лучше брать карболен) и кипятят его в вытяжном шкафу до обесцвечивания При кипячении отгоняются остатки толуола. Уголь отфильтровывают через складчатый фильтр, а полученный почти бесцветный раствор упаривают в фарфоровой чашке на водяной бане до объема 20 мл Затем раствор охлаждают льдом или снегом В холодный раствор пропускают хлороводород в вытяжном шкафу ), который получают в колбе Вюрца из хлорида натрия и концентрированной серной кислоты (Перед добавлением серной кислоты соль следует смочить концентрированной соляной кислотой.) Для высушивания хлороводород пропускают через склянку с серной кислотой. Хлороводород пропускают до насыщения раствора и прекращения выпадения осадка. Выпавшую п-толуолсульфокислоту отсасывают на воронке с пористой стеклянной пластинкой № 1 или № 2 Осадок переносят в стаканчик или бюкс и сушат в вакуум-эксикаторе сначала над серной кислотой, затем над щелочью (последняя необходима для связывания хлороводорода). Выход п-толуолсульфокислоты (моногидрата) 15 г [c.133]

Сливают толуол, переносят продукт на воронку со стеклянным фильтром и отсасывают кристаллы, хорошо отжимая их стеклянной пробкой., (Слив толуол, можно поместить продукт реакции на пористую пластинку и хорошо отжать кристаллы.) Полученный гидрат /г-толуолсульфокислоты растворяют в небольшом количестве воды (45—50 мл), добавляют животный уголь, кипятят до соломенно-желтого цвета, фильтруют в коническую колбу и охлаждают ее льдом с солью. В сильно охлажденный раствор пропускают газообразный хлористый водород (под тягой). [c.119]

Было разработано производство крезолов из толуола через хлортолуолы или толуолсульфокислоты [36, 37]. В США в 1952 г. было получено 900 т 98% -ного /г-крезола из тг-толуолсульфо-кислоты [38]. Разрабатывается производство /г-крезола из п-ци-мола (через перекись цимола), из которого омылением получают /г-крезол и ацетон. Способ производства такой же, как при получении фенола из кумола [39, 40]. /г-Крезол можно также получать окислением толуола воздухом в присутствии катализатора, представляющего комплексное соединение серной кислоты и органических солей бора [41]. [c.24]

Сульфированием толуола получают л-толуолсульфокислоту и после отделения примеси орто-изомера сплавляют ее калиевую соль с едким кали. При обработке фенолята разбавленной кислотой выделяется л-крезол. [c.375]

Сульфированием толуола концентрированной H2SO4 при 170°С получают л-толуолсульфокислоту с примесями о- и ж-изомеров, концентрация которых в реакционной смеси повышается при снижении температуры процесса [165]. Выделяют л-толуолсуль-фокислоту в виде натриевой соли. [c.239]

В пром-сти основной источник получения К.-крезольные фракции смол, образующихся при коксовании каменного угля, термич. обработке горючих сланцев и пиролизе древесины. Разделяют К. фракционной дистилляцией. Кроме того, п-К. синтезируют сульфированием толуола серной к-той с послед, щелочным плавлением натриевой соли п-толуолсульфокислоты о-К.-алкилированнем фенола метанолом. [c.506]

Затем масляную баню убирают, дают массе охладиться и прибавляют к ней 6 мл воды, причем продукт реакции тотчас закри-сталлизовывается. Сливают толуол, переносят продукт реакции на воронку со стеклянным фильтром и отсасывают кристаллы, хорошо отжимая их стеклянной пробкой (примечание 1). Полученный гидрат и-толуолсульфокислоты растворяют в небольшом количестве воды (45—50 мл), добавляют животный уголь, кипятят, фильтруют в коническую колбу и охлаждают фильтрат льдок с солью. В сильно охлажденный раствор пропускают газообразны/ хлористый водород (в вытяжном шкафу ). Выделившиеся кристаллы почти белого цвета отсасывают на воронке со стеклянным фильтром, отжимают (примечание 2) и высушивают в эксикаторе над твердым едким натром, пока не будет достигнуто полное удаление НС1 (примечание 3). п-Толуолсульфокислота кристаллизуется с одной молекулой воды, т. пл. 104—105° С. Выход около 25 г (39% теоретического, считая на серную кислоту). [c.104]

Реактивы. Раствор КОН ( 0,1 N) в метаноле титр устанавливают по фталату калия. Раствор K NS в метаноле (160 г K NS + метанол до 1 л). Раствор п-толуолсульфокислоты в метаноле (73,2 г моногидрата и-толуол-сульфокислоты в 50 мл дистиллированной воды -1- метанол до 1 л). Подходящими индикаторами являются бромтимоловый синий и К-соль фенолового красного, а также смешанный индикатор, состоящий из равных количеств обоих данных компонентов. Эти индикаторы применяют в виде 0,1%-ных растворов в метаноле. [c.154]

Свободные кислоты и их соли.— Для успешного проведения обычного сульфирования необходимо выбрать определенную концентрацию сульфирующего агента и режим температуры в зависимости от реакционной способности ароматического соединения, а также от числа и положения вступающих сульфогрупп. Так, например, для получения /г-толуолсульфокислоты толуол перемешивают с концентрированной серной кислотой при температуре паровой бани. Введение двух сульфогрупп в бензольное кольцо осуществляют сульфированием олеумом при 245 °С, что приводит к образованию смеси мета и параизомеров в отношении 3 1. При этом иногда в качестве побочного продукта образуется небольшое количество диарилсульфона АгЗОгАг. Последний нерастворим в воде и поэтому легко отделяется. [c.213]

Исследование смеси муравьиной, уксусной, пропионовой, масляной и изомасляной кислот показало, что первые две (сначала муравьиная, а затем уксусная) образуют азеотропную смесь с бензолом. Пропионовая и масляная кислоты, кипящие при значительно более высокой температуре, чем бензол, образуют азеотропную смесь не с бензолом, а с толуолом и ксилолом 132], Бинарные азеотропные смеси кислота—углеводород очень чувствительны к влаге. Поэтому перед анализом смеси кислот необходимо переводить в соли и затем сухие соли разлагать сухим бензольным раствором толуолсульфокислоты. [c.138]

Природный Л., не изолированный из растительной ткани, нерастворим в органич. растворителях. В водных р-рах щелочей Л. растворяется только при длительном воздействии и при нагревании. Природный Л. приобретает способность частичной растворимости в органич. растворителях после интенсивного размола древесной муки на шаровой вибрационной мельнице в индифферентной жидкости, напр, в толуоле. После достаточно длительного размола еловой древесины моншо извлечь диоксаном при комнатной темп-ре до 50% содержащегося в ней Л. (т. наз. лигнин Бьёрк-мана). Этот Л., по-видимому, является наименее химически измененным видом изолированного Л. В спирте этот природный Л. растворяется в очень незначительных количествах. Для выделения Л. из растительных тканей с помощью спиртов (алкоголиз) или фенола необходимо присутствие минеральных к-т и более или менее длительное кипячение. При этом Л. претерпевает значительные изменения и вступает со спиртами во взаимодействие. Аналогично получают фонол-и диоксан-Л. Природный Л. растворяется в т. наз. гидротропных р-рах (напр., водные р-ры Ка-соли бензол- или толуолсульфокислот) при нагревании и под давлением. Л. из таких р-ров может быть выделен разбавлением их водой (гидротропный Л.). В виде кальциевых солей лигносульфоновых к-т Л. получается в качестве отхода при произ-ве целлюлозы по сульфитному способу. Этот способ заключается в варке древесины при темп-ре ок. 140° с бисульфитом кальция или других оснований в присутствии свободного ЗО . При сульфатной варке древесины Л. растворяется в щелочной варочной жидкости и может быть высажен из нее нодкислением раствора (щелочной Л., сульфатный Л.). [c.479]

Методы получения. В наиболее распространенном методе получения сахарина исходным веществом служит о-толуолсульфамид. При сульфировании толуола (см. часть II) в лучшем случае получается не больше 60% о-сульфокислоты или сульфохлорида, и поэтому является необходимым отделение их от лара-изомера или разделение смеси сульфамидов. Показано [300], что при применении в каждой стадии обычных методов разделения конечный продукт содержит 90—93% орто- и 7—10% геара-сульфамидов. Дальнейшее разделение может быть произведено посредством экстракции смеси амидов водным раствором углекислого натрия, растворением амида в щелочи и частичным (70%) осаждением его уксусной кислотой или перекристаллизацией из 50%-ного спирта. Осаждение уксусной кислотой дает продукт, содержащий 99,5% орто-амида, но при этом потеря амида составляет около 30%. Из всех перечисленных способов наилучшие результаты дает обработка углекислым натрием. Способ разделения изомеров, не связанный с растворимостью, состоит в окислении смеси небольшим количеством марганцовокислого калия [300]. Последний окисляет полностью иара-амид, и при применении этого способа получается 90—94% орто-изомера амида и 5—9% чистого сахарина. В обзоре по получению сахарина [301] описывается способ полного разделения орто- и иора-толуолсульфокислот посредством осаждения орто-изомера в виде бариевой соли. Этот метод исключает необходимость разделения изомеров в последующих стадиях. [c.52]

Нейтральный красный образует с анионными СПАВ ассоциаты, извлекаемые дихлорэтаном, с максимумом поглощения при 530 нм [25]. В качестве основного красителя может быть использован акридиновый оранжевый, образующий растворимый в хлороформе, толуоле и ксилоле ионный ассоциат с алкилбензолсульфонатом [26]. Разработан метод определения алкилбензо.лсульфо-натов с акридиновым оранжевым в технических растворах производства анионных СПАВ, содержащих п-толуолсульфокислоты и их соли. Ассоциаты с анионными СПАВ (растворимые в органических растворителях) образуют и трифенилметановые красители метиловый зеленый [27—29], бриллиантовый зеленый [30], основной фуксин [30—32], кристаллический фиолетовый [33], малахитовый зеленый [30], метиловый фиолетовый [30]. [c.236]

Для выделения сульфокислоты в свободном состоянии к содержимому колбы прибавляют 2,5 мл воды сульфокислота при этом закристаллизовывается. Для удаления взятого в избытке толуола и побочного продукта — о-толуолсульфокислоты кристаллы отсасывают и отжимают на воронке с пористым стеклянным фильтром. Оставшийся на фильтре кристаллический гидрат п-толуолсульфокислоты растворяют в небольшом объеме горячей воды и прибавляют к раствору тройной объем концентрированной соляно кислоты. P gf TBop охлаждают в ледяной воде, выпавшие кристаллы отсасывают на фильтре из пористого стекла и промывают их небольшим количеством холодной соляной кислоты. Снова растворив кристаллы в горячей воде, проводят вторичную кристаллизацию. [c.143]

Еще Маккей и Брокман [19] показали, что соли п-толуолсуль-фоновой кислоты всаливают органическое соединение, увеличивая его растворимость в воде. Полонштельной особенностью гидротронных солей является их высокая растворимость в воде. Применив растворы акрилонитрила в воде, содержащей тетраэтилам-мониевую соль и-толуолсульфокислоты, n- H3 eH4S03N( 2H5)4, фирма Монсанто (США) осуществила процесс электрохимической гидродимеризации акрилонитрила в промышленном масштабе с выходом адипонитрила, достигающим 99% [16, 20]. Высокий выход возможен благодаря применению соли и-толуол-сульфокислоты, обеспечивающей высокую растворимость акрилонитрила (при содержании акрилонитрила в растворе ниже 10% реакция протекает с образованием больших количеств побочного продукта — пропионитрила). [c.252]

Катализаторы отверждения карбамидных смол делятся на две группы катализаторы холодного отверждения и катализаторы горячего отверждения. К первой группе (отверждение при 5— 50 °С) относятся минеральные кислоты (соляная, серная, фосфорная, азотная), ароматические сульфокислоты (бензол-, толуол-, нафталинсульфокислота), полиалкилароматические полисульфокислоты с молекулярной массой меньше 500 (дино-нилнафталиндисульфокислота и др.), аммониевые соли минеральных кислот (соляной, азотной, фосфорной и др.) ко второй группе (отверждение при 50—165 °С) — органические кислоты (щавелевая, себациновая, муравьиная, трифторуксусная, бензойная, лимонная), цинковые и кадмиевые соли органических (муравьиной, молочной, фталевой, щавелевой, винной), минеральных (серной, фосфорной, азотной, соляной) и сульфо-ароматических (п-толуолсульфокислоты и др.) кислот, хлорид магния, сульфаты алюминия и железа. Наиболее активными катализаторами при температурах выше 100 °С являются кап-рилат кадмия, сульфат цинка и борная кислота [3]. [c.122]

Сернокислотный слой фракции I бы.л подвер нут гидролизу с водяным паром. Врлделепиый толуол (0,9 г) обладал следующими свойствами т. кип. 109 111 С, и о 1,4968, 0,8674 и дал при нитровании кристаллы с т. пл. 69,0—69,6 С смешанная проба с 2,4-динитротолуолом имела т. ил. 69,0—69,7" С. Толуол во фракгщи И был идентифицирован в виде бариевой соли толуолсульфокислоты. Выделено 0,65 г соли. [c.211]