Экстракция фенольных соединений

На основании экспериментальных данных об экстракции фенолов органическими растворителями разных классов установлено, что нейтральные эфиры фосфорной кислоты характеризуются на 1—2 порядка большей экстрагирующей эффективностью по сравнению с другими растворителями. Обоснована возможность применения фосфор-органических растворителей для концентрирования фенольных веществ. Извлечение фенолов и водных растворов алкилфосфатами позволяет количественно определять его на уровне предельно допустимых концентраций (0,001 мг/л). Изучено влияние pH водной среды на экстракцию фенольных соединений фосфорорганическими растворителями, закономерности разделения родственных веществ путем изменения условий экстракции. Возможность концентрирования с практически полным выделением одного из компонентов смеси составляет существенное преимущество эфиров фосфорной кислоты по сравнению с широко используемыми для этих целей растворителями. Ил. 3. Табл. 3. Библ. 8 назв. [c.93]

Количество ступеней экстракции Степени извлечения компонентов в составе экстракта, % от загруженного Соотношение фенольных соединений к ацетофенону в экстракте [c.14]

Для определения фракции связанных фенольных соединений оставшийся после эфирной экстракции остаток (из 4 8 сухого веса) гидролизовали 2н НС1 (1 20) в течение часа на кипящей бане. [c.256]

Изучение условий экстракции 16 фенольных соединений и 20 хлорорганических пестицидов (ХОП) из почвы, песка и органического компоста смесью ацетона с гексаном (1 1) в закрытом тефлоновом экстракторе, помещенном в МВ-нагреватель (10 мин при 115°С), показало, что МВ-экстракция более эффективна, а ее результаты более воспроизводимы, чем экстракция в аппарате Сокслета или в УЗ-бане [78]. Анализ экстракта с помощью ГХ/МС и ГХ/ПИД/ЭЗД позволил установить, что степень извлечения из почвы фенольных соединений гораздо больше 70%, а ХОП — значительно больше, чем 60%. [c.587]

Экстракция материала. При систематическом изучении фенольных соединений берут не менее 6 г сухого материала. В случае дробного анализа для извлечения флавоноидных агликонов и лабильно связанных фенольных соединений используют следующие навески сухого материала (в г) цветков — 0,2—0,5 листьев, корней, зеленых плодов и семян — 0,5—1,02 стеблей — 1,0—2,0 зрелых семян — 2,0—4,0. [c.40]

Подготовка воды к анализу. В тех случаях, когда сточная вода сильно окрашена и содержит большое количество органических веществ, надо предварительно выделить из нее фенолы экстракцией . Отбирают 25—1000 мл (в зависимости от содержания фенольных соединений) сточной воды н нейтрализуют [c.272]

Подготовка воды к анализу. В тех случаях, когда сточная вода сильно окрашена и содержит большое количество органических веществ, надо предварительно выделить из нее фенолы экстракцией. Отбирают 25—1000 мл (в зависимости от содержания фенольных соединений) сточной воды и нейтрализуют 1 н. соляной кислотой. Необходимое для этого количество соляной кислоты находят титрованием другой порции сточной воды. Затем сточную воду насыщают хлоридом натрия, подкисляют концентрированной соляной кислотой, пока содержание ее не будет отвечать отношению 1 7, и проводят экстракцию несколькими небольшими порциями диэтилового эфира. Число этих порций зависит от общего содержания органических веществ в сточной воде. Эфирные вытяжки соединяют вместе и промывают небольшим количеством разбавленной (1 7) соляной кислоты, насыщенной хлоридом натрия. Затем эфир отгоняют, пока объем оставшегося раствора не будет равен 25—50 мл в этом растворе содержатся кислотные, нейтральные и некоторые амфотерные органические соединения, а также все фенолы, извлеченные из анализируемой сточной воды. [c.214]

Значительно повышается эффективность экстракции высококипящих органических загрязнений в условиях микроволнового (МВ) нагрева. Были изучены условия экстракции 16 фенольных соединений и 20 хлорорганических пестицидов (ХОП) из почвы, песка и органического компоста смесью (1 1) гексан-ацетон в закрытом тефлоновом экстракторе, помещенном в микроволновую печь СЕМ (модель 1000) [61]. [c.248]

Экстракция в течение 10 мин при 115°С (мощность нагревателя 1000 Вт), последующая обработка экстракта и хроматографирование вьщеленных соединений с ЭЗД и ПИД (или методом ГХ/МС) показали, что экстракция в микроволновом поле существенно эффективнее, чем в аппарате Сокслета или УЗ-бане, а воспроизводимость результатов значительно выше. Степень извлечения большинства фенольных соединений (за исключением некоторых нитрофенолов) намного превышает 70%, а извлечение ХОП более 60%. Эффективность выделения алкильных соединений олова (определяемых методом газовой хроматографии с АЭД) из донных отложений и биологических материалов в МВ-поле составляет 90% [69]. [c.248]

В работах Перла экстракцию растительного сырья проводят горячей водой. Фенольные соединения из водного раствора экстрагируют этилацетатом и затем хроматографируют на колонке с полиамидом в водной системе. [c.54]

В некоторых случаях в сточных водах с высокими концентрациями фенольных соединений во время экстракции наблюдается повышение температуры. [c.246]

Методы селективной экстракции спиртами по сравнению со щелочной обработкой, имеют ряд преимуществ, особенно в отноше-лии активных составляющих низкотемпературных смол — сокращение расхода реагентов, устранение сложных операций регенерации щелочи и дополнительных операций по разложению фенолятов и отмывке от солей, исключение потерь фенольных соединений, происходящих под действием щелочи, отсутствие промывных сточных вод и др. [c.319]

Основной задачей настоящей работы являлось выяснение возможности применения метода совмещенной экстракции одновременно несколькими растворителями к сланцевой смоле полукоксования с целью максимального извлечения фенольных соединений. [c.320]

Для оценки относительного содержания продуктов деструкции при разных условиях нитрования проведены количественные измерения оптической плотности кислых промывных вод и фильтратов в точке 382 нм и -продуктов экстракции 0,15 КОН твердых осадков в точке 415 нм [12]. Как видно из данных, приведенных в таблицах 2 и 3, в твердых продуктах, фильтратах и промывных водах содержание фенольных соединений па- [c.82]

По окончании фильтрования уголь высыпают (количественно) на часовое стекло и оставляют на ночь на воздухе для подсушивания в помеш,еиии с чистым воздухом. Затем его вносят в патрон из фильтровальной бумаги, очищенной экстракцией эфиром, и производят десорбцию фенольных соединений в аппарате Сокслета в течение нескольких часов этиловым эфиром. Эфир отгоняют в верхнюю часть прибора с таким расчетом, чтобы в колбочке его оставалось около 1—2 мл. [c.187]

Рис. 1. Хроматограмма фенольных соединений после их экстракции из воды этиловым эфиром

Разработаны основы технологии щелочной экстракции фенольных соединений из ацетофеноновой фракции фенольной смолы производства фенола и ацетона, позволяющей, по сравнению с действующей на этом производстве технологией переработки фенольной смолы, увеличить степень извлечения кумилфенольной фракции на 80% (с 14,3 до 25,7 кг на 1 тонну товарного фенола) и практически полностью сократить потери фенола. [c.4]

Разработана математическая модель процесса одноступенчатой щелочной экстракции фенольных соединений из ацетофеноновой фракции фенольной смолы. Найдены оптимальные условия одноступенчатой щелочной экстракции (температура 92,3°С концентрация раствора гидроксида натрия 28,5 мас.% количество кумола 98%), позволяющие достигать максимальную степень извлечения фенольных соединений (81,4%) из ацетофеноновой фракции при заданном качестве экстрактного раствора (массовое соотношение фенольных соединений к ацетофенону в экстракте 2,74). [c.4]

Разработанная математическая модель процесса щелочной экстракции фенольных соединений из ацетофеноновой фракции фенольной смолы используется в учебном процессе на кафедре нефтехимии УГНТУ. [c.5]

В некоторых регионах в определенное время года при наличии на ягодах плесени или нехватке у ягод цвета для усиления экстракции из кожицы и инактивации продуцируемых плесенями ферментов применяют нагревание. Такой способ называют термовинификацией . Кожицу обрабатывают до начала процесса брожения, которое затем проводят без присутствия кожицы и косточек. Гроздья винограда прессуют, сусло перекачивают в резевуар, из которого откачивают фракцию сока, нагревают ее до температуры 45-50 °С, а затем для получения желаемой степени экстракции сок заливают на кожицу по периодической или непрерывной технологии. На степень экстракции влияют температура, продолжительность обработки, время контакта кожицы и сусла, а также ряд других факторов. Как правило, такие соки характеризуются насыщенным цветом, но с учетом содержания таннина их легко переэкстрагиро-вать. Часть избыточного цвета теряется в ходе брожения или сразу после его окончания, но существенно более высокое содержание таннина остается. Такие вина обычно сбраживают до модификации их состава путем осветления (адсорбции). Применение температур выше 60 °С дает более полную, но, как правило, неприемлемую экстракцию фенольных соединений, хотя подобные условия используются в процессах восстановления цвета. [c.150]

Щелочная экстракция фенольных соединений из ацетофеноновой фракции происходит в каскаде смесительно-отстойных экстракторов М2-Ф2, МЗ-ФЗ, М4-Ф4. Организация противотока растворителей в каскаде осуществляется путем подачи кумола из сборника Е6 в аппарат М4 и раствора гидроксида натрия (28,5 мас.%) из сборника Е1 в аппарат М2. [c.14]

Разработана математическая модель процесса одноступенчатой щелочной экстракции фенольных соединений из ацетофеноновой фракции, позволившая определить условия процесса (температура 92,3°С концентрация раствора гидроксида натрия 28,5 мас.% количество кумола 98%), обеспечивающие максимально возможную степень извлечения фенольных соединений (81,4%) при заданном качестве экстракта (массовое соотношение фенольных соединений к ацетофенону в экстракте 2,74). Установлено, что применение противоточной изотермической трехступенчатой щелочной экстракции позволяет увеличить суммарную степень извлечения фенольных соединений до 85,7% и увеличить массовое соотношение фенольных соединений к ацетофенону в экстракте с 3,70 до 10,0. [c.21]

Разработаны основы технологии щелочной экстракции фенольных соединений из ацетофеноновой фракции фенольной смолы, позволяющей, по [c.21]

Если проба содержит нефть или смолы, то некоторые фенольные соединения могут растворяться в этих веществах. Можно использовать экстракцвю в щелочной среде, чтобы удалить смолы или нефть, если отсутствует сульфат меди (П). Для этого доводят pH пробы до величины от 12 до 12,5 пвдрооксвдом натрия, чтобы избежать экстракции фенольных соединений. Эксгратяруют смеса тетрахлорметаном как можно быстрее. Удаляют слой, содержащий нефть или смолы. Удаляют оставшийся в водяной порции пробы тетрахлорметан, например, слабым нагреванием. [c.248]

При выборе метода выделения фенола, встречающегося в природе, необходимо учитывать не только свойства соединения, как упоминалось выше, но также и химический состав биологического источника. Растительный материал состоит в основном из нерастворимой целлюлозы и лигнина, а в свежем виде может содержать также большое количество (70—80%) воды. Кроме того, могут присутствовать хлорофилл, воски, жиры, терпены, сложные эфиры, растворимые в воде соли, гемицеллюлозы, сахара и аминокислоты. Из свежего или сухого материала, как правило, сначала выделяют с помощью неполярного органического растворителя (например, петролейного эфира, гексана, бензола, хлороформа или эфира) нефенольные, неполярные вещества. Фенольные соединения можно затем выделить путем экстракции ацетоном, этанолом, метанолом или водой, причем выбор растворителя определяется числом гидроксильных групп и остатков сахара в молекуле. В некоторых случаях растительные материалы подвергаются непосредственной экстракции щелочью, но это не всегда приводит к хорошим результатам. Фенолы из растительного материала затем очищаются путем ряда экстракций и осаждений. С этой целью сырой материал переносят в несмешивающийся растворитель, такой, как эфир, бутанол или этилацетат, и смесь последовательно экстрагируют разбавленными растворами оснований в порядке возрастания активности сначала ацетатом натрия (для удаления сильных кислот), а затем бикарбонатом натрия, карбонатом натрия и едким натром. Водные экстракты, содержащие искомые продукты, подкисляют и вновь экстрагируют бутанолом, эфиром или этилаце-татом. Процедуру повторяют до получения кристаллического продукта. Подобное фракционирование в настоящее время осуществляется путем автоматической подачи несмешивающихся растворителей по принципу противотока (Хёрхаммер и Вагнер [9]). Фенолы можно отделять от других продуктов, содержащихся в растениях, путем осаждения с помощью нейтрального или основного ацетата свинца. Этим методом до некоторой степени отделяются о-диоксисоединения (дают осадок) от монозамещенных соединений (не дают осадка). Соли свинца разлагают серной кислотой, сероводородом или катионообменными смолами и свободные с )енолы элюируют из неорганических солей спиртом. [c.36]

Белые разновидности порто готовят аналогично, хотя в настоящее время наблюдается тенденция к производству более легких стилей вин, особенно сухих светлых типов. Мацерацию в контакте с кожицей, сопровождающуюся экстракцией фенольных соединений, придающих вину более резкие ноты и приводящих к возможности его потемнения [132], сокращают до того момента, когда будет зрительно заметно начало брожения. Сок затем сцеживают и сбраживают до нужного для крепления состояния. Температура брожения белых виноматериалов обычно меньше, чем при сбраживании красных, причем в зависимости от типа пресса и желаемого стиля получаемого напитка выжимки можно смешивать с соком. Такую технологию называют meia urtimenta. В некоторых случаях очень светлое вино получают при непродолжительном контакте с кожицей (или при полном его отсутствии) — выжимки отделяют от сока-самотека путем отстоя в течение 24 ч (иногда для уменьшения вязкости сока добавляют пектолитические ферменты), после чего сок сбраживают путем внесения дрожжей при относительно низкой (18-20 °С) температуре, что способствует образованию и сохранению фруктового и других ароматов. Последние исследования в такой еще малоизученной области, как производство белого портвейна, свидетельствуют, что воспрепятствовать потемнению вина и усилить фруктовый аромат от монотерпеновых спиртов можно путем рационального использования контакта сока с кожицей и кисло-родонасыщения [86]. [c.233]

Обзор известных способов выделения фенольных соединений из отходов производства фенола и ацетона, а также ряд поисковых экспериментов позволили установить, что извлечение фенола и кумилфенолов из ацетофеноновой фракции можно эффективно осуществлять методом щелочной экстракции, в виде экстрактного водного раствора фенолятов натрия, получаемых обработкой этой фракции водным раствором гидроксида натрия (2.1, 2.2). [c.9]

Необходимо отметить, что ацетофенон с фенолами образует азеотрон-ные смеси, которые по действующей технологии выводятся из фенольной смолы в составе ацетофеноновой фракции. Увеличение содержания ацетофенона по отношению к фенолам в фенольной смоле приведет к увеличению выхода ацетофеноновой фракции и снижению выходов целевых фенольной и кумилфенольной фракций за счет образования вышеуказанных азеотропов. Поэтому условия проведения процесса щелочной экстракции должны (помимо высокой степени извлечения фенолов) обеспечивать содержание ацетофенона в экстрактном растворе, при котором соотношение количества фенольных соединений к количеству ацетофенону будет не меньше этого соотношения в фенольной смоле, подаваемой на узел ее фракционирования. [c.12]

На доступность лизина хлопка может влиять присутствие фенольного соединения госсипола, который посредством ковалентных связей соединен с лизином. Это неудобство преодолевается выведением сортов, бедных госсиполом (безжелезистые разновидности), отделением с помощью центрифугирования суспензии железок с госсиполом в гексане, турбосепарацией обезжиренной муки или водной экстракцией [14]. [c.585]

Летучие фенолы — чрезвычайно распространенные и опасные промышленные токсиканты, часто встречающиеся в сточных водах многих производств ПДК летучих фенолов находятся а уровне 0,001 мг/л, незначительные их количества способны загрязнить большие массы природных вод [1]. Количественное определение суммарного содержания токсичных фенольных соединений в водах осуществляют пo oбo t, включающим перегонку исследуемой воды для отделения одноатомных (летучих) фенолов, образов1ание окрашенных соединений с определяемыми веществами, экстракцию хлороформом и измерение оптической плотности экстракта на фотоэлектроколориметре или спектрофотометре [2]. [c.85]

Приведены сведения об обесцвечивании окрашенных полиэтилентерефталатных волокон. Согласно одному способу, окрашенные волокна подвергают экстракции метиленхлоридом по другому окраску разрушают с помощью использования разрушающих красителей соединений восстановительного или окислительного характера в сильно щелочной среде в присутствии фенольного соединения (например п- и о-ксидифенилов) [c.247]

Для опытов использовали трех- и четырехлетние яблони, выращенные в вегетационных сосудах (почвенная культура) при влажности ночвы 60% от полной влагоемкости и при внесении полной смеси минеральных удобрений. Подвой — Ийст Молинг типа XI привой — сорт Антоновка . Пробы брали в конце фазы листопада. Материал фиксировали в автоклаве, а затем у побегов и корней отделяли кору от древесины. Древесину высушивали до воздушно-сухого состояния и измельчали. Для анализов использовали абсолютно сухой материал. Измельченный материал извлекали 85%-ным этанолом (1 10) на кипящей водяной бане до тех пор, пока экстракт переставал давать положительную антроновую реакцию. Это служило критерием того, что из протопласта и стенок клеток выделялись все подвижные соединения, в первую очередь, сахара, а также подвижные фенольлые соединения. Полученные экстракты объединяли и прибавляли Ю—15 жл воды. Водный раствор сгущали в вакууме, и pH доводили до 3. Затем фенольные соединения трижды экстрагировали эфиром. Эфирный экстракт упаривали в вакууме. Остаток растворяли в этаноле, и полученный раствор хроматографировали как экстракт подвиншых ( свободных ) фенольных соединений (Л). Оставшийся после экстракции этанолом осадок доводили до абсолютно сухого веса и гидролизовали 2 н. НС] в течение часа на кипящей водяной бане. [c.239]

При кислотном гидролизе остатка после эфирной экстракции в связанной фракции фенольных соединений были обнаруя ены феруловая кислота и ванилин (в большом количестве), сиреневый альдегид, тг-кумаровая кислота и следы сицаповой кислоты. Трицин в связанной фракции отсутствовал. [c.256]

Результаты физиологических исследований биосинтеза фенолов выражаются в величинах, характеризуюш,их скорость реакций синтеза специфических соединений или группы близкородственных соединений, усиленного или вызванного определенными условиями. Подробные методы выделения и идентификации флавоноидов приведены во второй главе этой книги. Антоцианы можно экстрагировать из тканей в течение ночи при О—5° 1%-ным метанольным раствором соляной кислоты. Экстракцию нужно вести нри низкой температуре, чтобы предотвратить превращение возможных сопутствующих лейкоантоцианидинов в антоцианидины. Другие фенольные соединения экстрагируют из тканей метанолом или этанолом. [c.342]

Газообразные компоненты, выходящие из ретортной печи, охлаждаются в холодильнике и поступают в первый куб, из которого смола отводится в виде кубового остатка. Пары пропускают через горячее известковое молоко (во втором кубе), которое связывает кислоты. Древесный спирт проходит через горячее известковое молоко, конденсируется в холодильнике и фракционируется в третьем кубе с колонной. Известковый раствор концентрируют упариванием и обезвоживают на вальцовой сушил-к е. Получается так называемый серый древесный порошок, который по старому методу может, например, непосредственно перерабатываться на ацетон. Для получения кислоты серый древесный порошок разлагают концентрированной серной кислотой и при слабом разрежении, чтобы предотвратить выделение SOj и коксообразование, отгоняют 75—80%-ный уксус-сырец. В Германии при очистке уксуса-сырца перегонкой применяют вспомогательные растворители, образующие азеотропные смеси. Ацетон и высшие кетоны получают тоже фракционной перегонкой. Они разделяются с трудом, так как низшие кетоны образуют с метиловым спиртом азеотропные смеси. В древесной смоле содержится много фенольных соединений—крезолы, ксиленолы, гваякол и креозол (метилгваякол). С помощью щелочной экстракции в определенных условиях получают креозот, состоящий в основном из гваякола и метилгваякола. [c.315]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология