Центрифугирование малых количеств

Выбор конструкции центрифуги зависит от того, предназначается ли она для непрерывной работы с большими объемами или для периодического центрифугирования малых количеств. Существующие конструкции центрифуг можно разделить на следующие восемь типов [c.183]

Механические способы — центрифугирование и фильтрация. Для уменьшения вязкости эмульсию предварительно подогревают. Эти способы приемлемы лишь для малых количеств эмульсии. В промышленных условиях, вследствие дороговизны аппаратуры и малой производительности, они непригодны. [c.12]

Нас интересует фильтрование жидкостей. Б качестве фильтрующих перегородок в лабораторной практике используют фильтровальную бумагу и пористые стеклянные пластинки. Если есть выпавший осадок, можно просто слить жидкость (декантация), но в большинстве случаев это неэффективно. Для повышения э ективности применяют центрифугирование, в частности, когда работают с малыми количествами веществ или с очень небольшими размерами твердых частиц, которые проникают через поры фильтров. [c.33]

Малые количества жидких реактивов берут длинными пипетками (см. рис. 2, б и рис. 10, а, б). Для отделения раствора от осадка после центрифугирования применяют пипетки (рис. 10, в) с сильно вытянутым капилляром (капиллярные пипетки). Малые количества твердых реактивов берут шпателями небольших размеров (рис. И). [c.12]

При работе с малыми количествами реактивов, т. е. полумикрометодом, большинство химических реакций проводится обычно в конических пробирках для центрифугирования (рис. 4, а). Нижний конец у них сужен, что удобно для рассматривания осадка (осадок выпадает более толстым слоем), а также при отделении осадка от раствора (см. центрифугирование). Применяются также цилиндрические (обычные) пробирки разных размеров (рис. 4,6). Пробирки обычно помещаются в специальных устройствах — деревянных штативах (рис. 5). [c.9]

Вещества растворяют в небольших эрленмейеровских или грушевидных колбочках со шлифом № 14. В случае малых количеств оказались удобными укороченные пробирки, форма которых показана на рис. 603. В конических пробирках, показанных на рис. 603, в, можно осуществить также и центрифугирование. [c.696]

Голубой осадок отделяют центрифугированием, растворяют в малом количестве дистиллированной воды и диализируют. Диализированный раствор используют как раствор энзима. [c.852]

Полимер из пробирок после центрифугирования извлекают механически (лопаточкой, ложечкой). Низкомолекулярные фракции и фракции, полученные в очень малом количестве (меньше 15 мг), помещают во взвешенные ампулы разъемного полумикро-вискозиметра. Более высокомолекулярные фракции помещают в тарированные специальные стаканчики диаметром и высотой по 20 мм. Прилипшие к стенкам пробирок и к лопаточке частицы полимера растворяют в нескольких каплях растворителя и присоединяют к основной массе фракции. [c.163]

Чувствительность реакций осаждения можно повысить локальным повышением количества осадка. Это достигается разными путями. При взбалтывании водного раствора, в котором распределено очень небольшое и поэтому незаметное количество осадка, с малым объемом органического растворителя, не смешивающимся с водой, осадок флотируется, т. е. собирается в виде тонкой, хорошо заметной пленки на границе между двумя жидкостями. В результате флотации осадок концентрируется и становится доступным наблюдению. Флотация повышает чувствительность реакции в 2—3 раза 20-22 Местное концентрирование осадка может происходить также в результате центрифугирования жидкости, в которой взвешено очень малое количество его. После центрифугирования осадок оказывается на дне пробирки, где он легко обнаруживается. Такой прием при определении магния с хинализарином в щелочной среде повышает чувствительность реакции в 50 раз . [c.40]

Как уже указывалось, в процессе титрования жидкость может быть отделена от осадка также центрифугированием, что в ряде случаев очень удобно, так как при этом можно работать полу-микрометодом с малыми количествами радиоактивных изотопов и без применения специальной аппаратуры для фильтрования и измерения радиоактивности жидкости. [c.101]

Раствор, содержащий. "-толуиловую кислоту и в малом количестве терефталевую кислоту, перегоняют для удаления непрореагировавших углеводородов и других летучих побочных продуктов. Из этой смеси терефталевая кислота выделяется кристаллизацией при охлаждении и отделяется центрифугированием, п-толуиловая кислота подвергается этерификации. [c.216]

Центрифугирование используется в лабораториях вместо фильтрования, если необходимо без потерь отделить малые количества вещества или если осадок забивает поры фильтра. Обычно в лабораториях используются [c.44]

На рис. 93 показано приспособление, пригодное для центрифугирования влажной кристаллической массы 1270]. Приемник для жидкости, установленный на резиновой прокладке, снабжен плоско пришлифованной сетчатой пластинкой, на ней находится фильтрующий тигель с кристаллической массой. На рис. 94 приведено подобное приспособление [271—274], которое используется для малых количеств вещества. Скорость вращения этих устройств может составлять до 2000 об/мин. [c.229]

Точно взвешенное количество хлористого цезия (около 0,6 г) растворяют в 10 мл воды и добавляют раствор хлористого цезия-137 без носителя с активностью около 2 мккюри (при этом должны отсутствовать сульфат- и фосфат-ионы). Раствор хорошо перемешивают, точно измеряют объем, после чего отбирают 1 мл и разбавляют водой до 25 мл. 1 мл этого раствора переносят в жидкостный счетчик, разбавляют 96%-ным спиртом до достижения нормальной высоты наполнения и производят измерения. Из первоначального раствора осаждают плохо растворимый перхлорат цезия небольшим избытком 20%-ного раствора хлорной кислоты, раствор охлаждают, фильтруют, осадок тщательно промывают 50 мл воды (0—5°) и 100 мл спирта. Для удаления хлорной кислоты, захваченной кристаллами перхлората цезия, осадок растворяют в крайне малом количестве горячей воды, добавляют немного 96 % -ного раствора этилового спирта, охлаждают до 0° и фильтруют. После повторного промывания спиртом осадок перхлората цезия высушивают при 150°. Каждые 100 мг полученного таким образом меченого перхлората цезия интенсивно перемешивают в течение нескольких часов при температуре 25° (в термостате) с 25 мл соответствующего растворителя этиловый спирт, метиловый спирт, изобутиловый спирт, пропиловый спирт и уксусноэтиловый эфир). Насыщенный раствор тщательно центрифугируют. После центрифугирования отбирают 5 мл насыщенного раствора, переносят в трубку счетчика, добавляют спирт и производят измерения. При подобных измерениях растворимости в любых условиях следует избегать операции фильтрования. Адсорбция на фильтровальной бумаге вносит значительные ошибки, которые существенно искажают результаты измерений [11]. Так, например, при определении растворимости сульфата радия [c.353]

Эффективность центробежной очистки зависит от примесей а) удаляемых в процессе очистки и б) остающихся в топливе после центрифугирования. Достоверность анализа примесей, удаляемых центрифугированием, сомнительна, во-первых, вследствие недостаточной точности взвешивания относительно малых количеств отложений, остающихся в центрифуге, и, во-вторых, вследствие измепения состава отложений в центрифуге. [c.218]

А и содержащиеся в нем загрязнения Б, В,... в таком объеме горячей воды, что получается раствор, насыщенный в отношении вещества А, то при охлаждении этого раствора из него будут выпадать только кристаллы вещества А, а примеси останутся в растворе, так как вследствие лх малого количества они при этих условиях не образуют насыщенный раствор. Перекристаллизованную соль отделяют от раствора путем фильтрования или центрифугирования. Однако она даже после тщательной промывки будет все же содержать небольшое количество тех же примесей. Поэтому для получения более чистого вещества рекомендуется повторять перекристаллизацию два или три раза, после чего количество примесей делается настолько малым, что им можно пренебречь. Кроме перекристаллизации, для очистки веществ применяют также хроматографию и перегонку с водяным паром. [c.162]

Работа с малыми количествами вещества, замена фильтрования центрифугированием, применение некоторых более специфических реакций и т. д. позволяют ускорить выполнение анализов. [c.7]

Промывание на центрифуге. При работе с малыми количествами осадков вместо фильтрования выгоднее проводить центрифугирование, для чего применяют специальные пробирки (см. стр. 360). Центрифугирование продолжается 1—2 мин или больше, в зависимости от величины частиц осадка. В результате центрифугирования осадок собирается на дне пробирки [c.354]

Фильтровать столь малые количества растворов, конечно, не представляется возможным, поэтому фильтрование заменяется центрифугированием. При быстром вращении капилляра с раствором осадок перемещается к краям, а жидкость отсасывается шприцем. Выпари вание капель раствора и прокаливание осадков производится в кварцевой трубке с платиновым экраном. [c.264]

Большая экономия времени. Понятно, что на фильтрование малого объема и прокаливание небольшого осадка надо затратить значительно меньше времени, чем для подобных же операций с большим количеством вещества. Работа с малыми количествами позволяет пользоваться некоторыми приемами, увеличивающими скорость выполнения анализа. Например, при отделении осадка от жидкости весьма эффективным является центрифугирование. [c.292]

Полумикроанализ имеет ряд преимуществ перед макроанализом. Использование малых количеств вещества, замена фильтрования центрифугированием и применение специальных реактивов позволяет ускорить выполнение анализов. При этом в лаборатории уменьшается загрязненность воздуха вредными для здоровья газами. [c.3]

Малые количества жидких реактивов берут пипетками (см. рис. 2, б и рис. 10, а, 6). Для отделения раствора от осадка после центрифугирования (см. ниже) применяют пипетки (рис. 10, в) с сильно вытянутым капилляром (капиллярные пипетки). [c.12]

Итак, для того чтобы установить производительность промышленной центрифуги, необходимо произвести предварительное центрифугирование продукта на лабораторной центрифуге малых размеров. При этом нужно обеспечить равенство факторов разделения, толщин слоев суспензии в зоне фильтрации, длин ходов поршней, скоростей движения поршней обеих центрифуг. На лабораторной центрифуге следует добиться наибольшей производительности. Учитывая, что количество осадка, получаемого в единицу времени в результате центрифугирования, пропорционально количеству фугата, отделяемого в зоне фильтрации, производительность промышленной центрифуги по осадку находим из соотношения [c.416]

Реакции, основанные на этом простом принципе, нашли широкое применение. Техника их проведения зависит от имеющегося в распоряжении объема испытуемого раствора. Если имеется большая капля 30—50 А, то реакцию можно провести в центрифужном конусе, в микроконусе или на пластинке для капельных реакций. Микроконусы имеют то преимущество, что можно уверенно наблюдать малые количества осадков, после того как они собираются на дне конуса при центрифугировании (опыт 48). Наблюдение бледно окрашенных растворов проводится в узких капиллярах (опыт 46). Для объемов 5—500 А испытуемого раствора можно применять крошечные центрифужные и капиллярные конусы (опыт 57). Работу с такими малыми объемами можно проводить также на круглой плоской поверхности, получаемой при разрезывании тонкой стеклянной нити (опыт 56). [c.74]

Для определения цинка в инсулине использован разработанный И. Г. Шафраном и Т. К. Зеленовой метод колориметрического и фотоколориметрического определения малых количеств цинка в виде комплекса с роданидом аммония и кристаллическим фиолетовым с применением центрифугирования. [c.230]

Центрифугированием пользуются в лабораториях вместо фильтрования в тех случаях, когда необходимо без потерь отделить малые количества вещества, когда осадок забивает поры фильтра, когда осадок такой мелкий, что проходит через фильтр. Обычно в лабораториях для препаративной работы применяют седиментационные центрифуги с числом оборотов 2000—6000 в минуту. В большинстве случаев используют модели, имеющие четыре сосуда емкостью не более 150 мл каждый. Суспензию помещают в центрифужные (но не в обычные лабораторные) стаканы, точно тарируют их до одинаковой массы и только после этого запускают центрифугу. Если после центрифугирования осадок прочно удерживается на дне пробирки, то находящуюся поверх него М Идкость сливают, взмучивают осадок с небольшим количеством растворителя и повторно центрифугируют. [c.34]

Для отделения твердой фазы от жидкой в лаборатории пользуются рядом приемов. В простейшем случае твердый осадок можно отделить от жидкой фазы путем декантации, т. е. простого сливания жидкости. Еслц осадок обладает коллоидальными свойствами или если необходимо отделить очень малое количество осадка, применяют центрифугирование. Однако наибольшее значение в лабораторной практике имеет фильтрование. [c.98]

Вместо фильтрования в лабораторной практике нашло применение центрифугирование особенно это относится к случаям, если необходимо без потерь отделить малые количества осадка пли если последний забивает поры фильтра. Обычно для препаративной работы используются седимента- [c.53]

Некоторые типы центрифуг чехословацкого производства изображены на рис. 196 и 198. Пробирочная центрифуга хороша для быстрого предварительного центрифугирования небольших количеств при малых оборотах. Она применяется, например, при микрокристаллизации. На рис. 199 показана настольная угловая центрифуга системы Сервал. [c.186]

Осаждение тория в виде фторида Thp4 4Н2О производят либо плавиковой кислотой, либо фторидами щелочных металлов в кислом растворе [372, 551, 753]. Для отделения образующихся осадков рекомендуют использовать центрифугирование, но не фильтрование. Правда, малые количества фторида тория могут быть быстро отфильтрованы в присутствии носителя — хлорида ртути [908]. Фторид тория практически не растворим в азотной кислоте и царской водке растворяется в концентрированном растворе карбоната аммония или бикарбоната натрия, из которых торий можно выделить едким натром в виде гидроокиси [790]. [c.34]

Декантированием удобно пользоваться в тех случаях, когда твердое вещество плотно и быстро оседает на дно сосуда, например после центрифугирования, и раствор легко сливается с осадка. Жидкую часть можно отделить от твердой также и с помощью сифонирования. При работе с малыми количествами веществ в качестве сифонов используются капилляры, которые, при достаточно узком просвете, отсасывают жидкую часть самопроизвольно. Для сокращения / потерь твердого вещества нижнюю часть сифона У изгибают в виде маленького крючка так, чтобы от сасывающее отверстие было направлено вверх. [c.15]

Неионогенные моющие вещества осаждаются из раствора в виде комплексного соединения бария, вольфрамофосфата и моющего вещества. После отделения жидкости центрифугированием определяют колориметрически вольфрам в осадке добавлением гидрохинона в среде серной кислоты. Вариант Л применяется для определения в присутствии малых количеств белков, а вариант Б — в присутствии больших количеств. [c.323]

В дальнейшем будут описаны некоторые приборы для фильтрования и центрифугирования, которые позволяют получать воспроизводимые в широких пределах образцы. Пластинку нутч-фильтра покрывают фильтровальной бумагой или стеклянной пористой пластинкой. На рис. 1 изображен разборный нутч-фильтр, впервые примененный Ханом. Аналогичное устройство (рис. 2) было предложено Брода [8]. На рис. 3 изображен разборный нутч-фильтр с различными фильтровальными насадками по Сю [9]. При малых количествах осадка можно использовать насадку, которая занимает небольшую площадь. На рис. 4 показано фильтровальное устройство по Армстронгу и Шуберту [10]. Эти исследователи использовали перфорированные плоскошлифованные медные чашечки а, 6, с, которые устанавливают [c.13]

Полумикроаналигический метод заннмаег промежуточное положение между макро- и микроаналитическим. Количество ве-шества, нужное для исследования этим методом, составляет примерно /го— /25 от применяемого при макроанализе (около 50 нг твердого вещества или около 1 мл раствора). В данном методе в основном сохраняется вся система макроаналитического разделения и открытия ионов, но все операции выполняют с малыми количества.ми вещества, пользуясь специальной аппаратурой и техникой. Так, например, отделение осадков от раствора при полумикроаналитическом методе производят обычно не фильтрованием (как в макроанализе), а центрифугированием. [c.11]

Вместо фильтрования в лабораторной практике нашло применение центрифугирование-, особенно это относится к случаям, если необходимо без потерь отделить малые количества осадка или если последний забивает поры фильтра. Обычно для препаративной работы используются седиментационные центрифуги со скоростью вращения 2000—3000 об/мин. Наиболее распространенные модели центрифуг имеют четыре гнезда для сосудов емкостью 150 мл каждый. Суспензию помещают в центрифужные (а не обычные лабораторные ) стаканчики и выравнивают их массу, переливая содержимое из одного стаканчика в другой. Если после центрифугирования осадок достаточно прочно удерживается на дне пробирки, то жидкость сливают затем взмучивают осадок с небольшим количеством растворителя и повторно центрифугируют. Большую часть оставшегося растворителя удаляют с помощью кусочка фильтровальной бумаги (рис. 38). Остаток растворителя откачивают, присоединив центрифужную пробирку (рис. 39) к вакуумному насосу. Эту опера- [c.55]

Кислый раствор выливают в NH OH дня обеспечения его избытка в течение всего времени реакции. Этим путем избегают образования основных солей железа и со-осаждения молибдена. Если после центрифугирования раствор окажется мутным, то было прибавлено мало NH4OH. В этом случае лучше всего растворить осадок в возможно малом количестве НС1 и влить его снова в избыток NH4OH. [c.125]

Пробу после выдержки переносят в пробирку для центрифугирования, нагревают на горячей водяной бане и при перемешивании доводят pH пробы до величины больше 8 с помощью NH4OH. Затем пробу охлаждают до комнатной температуры и центрифугируют. Отмечают время и дату осаждения. Сохраняют верхний слой. Осадок растворяют в возможно малом количестве соляной кислоты при перемешивании, добавляют 15—20 мл воды, нагревают на водяной бане до 90 °С, доводят pH пробы до величины больше 8 с помощью NH4OH. Охлаждают до комнатной температуры, центрифугируют, декантируют верхний слой и объединяют его с сохраняемым. Объем полученной жидкости при необходимости разбавляют для определения стронция атомно-абсорбционной спектрометрией (см. начало раздела) и хранят до окончания анализа. [c.475]

Промывание ка центрифуге. При работе с малыми количествами осадков вместо фильтрования выгоднее проводить центрифугированг е, для чего применяют специальные пробирки (см. стр. 477). Центрифугирование продолжается 1—2 мин илн больше, в зависимости от величины частиц осадка. В результате центрифугирования осадок собирается па дне пробирки плотным слоем. Жидкость над осадком осто ожио отбирают прн помощи пипетки. Для промывания осадка в пробирку нали вают столько же жидкости (годы или другой промыви.ой жидкости), сколько ее было при первом центрифугировании, взбалтывают [c.470]

Преимущество метода зонного центрифугирования — возможность определения 5 и Л для весьма малого количества полимера. Но еще более ценна возможность разделения гетеродисперсного полимера на составляющие компоненты, каждый из которых, отделяясь в градиенте плотности, седиментирует в виде отдельной зоны. Последнее широко используют для разделения биологических объектов. [c.23]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология