Дитизон экстракция

Из 6 н. серной кислоты в присутствии только небольшого избытка дитизона экстракция серебра аналитически неполная. При анализе методом, описанным на стр. 733, в растворах 6 н. серной кислоты, содержащих 10 и 15 7 серебра, было найдено 9,5 и 13,9 у серебра соответственно (10 мл водной фазы и 5 жл раствора дитизона). [c.732]

Для экстракции ионов металлов обычно применяют органические комплексообразующие реагенты, такие, как дитизон, оксихинолин, купферон, ацетилацетон, теноилтрифторацетон и др. Ниже перечислены металлы, которые можно извлекать из растворов в виде дитизонатов или соответственно оксихинолятов. Дитизонаты Мп, Ре, Со, N1, Си, 2п, Рс1, Ag, С(1, 1п, 5п, Р1, Аи, Н , Т1, РЬ, В1, Ро оксихиноляты А1, 5с, Т1, V, Мп, Ре, Со, N1, [c.232]

Из 10,0 мл раствора, содержащего 50 мкг кобальта, последний извлекли порциями по 5,0 мл раствора дитизона в хлороформе. Сколько экстракций следует провести, чтобы понизить концентрацию кобальта в водной фазе до Ы0- г-иоц/л, если коэффициент распределения 4,5 [c.193]

Определить степень экстракции дитизона четыреххлористым углеродом при pH равном 8, 9 и 10. Соотношение объемов четыреххлористого углерода и воды 2 1. [c.188]

В большинстве случаев экстракции подвергаются соединения катионов с органическими реагентами (дитизоном, оксином и др.). В качестве органических растворителей часто используют диэтиловый эфир, хлороформ, амины н сложные эфиры, в частности трибутилфосфат. [c.15]

Экстракция в виде дитизонатов (Вг — ион дитизона) [c.486]

Беннет и др. [557] при определении алюминия в алюмосиликатах титрованием цинком по дитизону отделяют железо и титан экстракцией купферонатов хлороформом, что точнее, чем фильтрование через бумажный фильтр. [c.199]

Разделение веществ. Наиболее широко экстракцию используют для разделений смесей элементов. Для этого прежде всего применяют избирательные экстрагенты. Например, серосодержащие экстрагенты (дитизон, дитиокарбаминаты) извлекают элементы, проявляющие сродство к донорным атомам серы (Си, N1, Со, Н , РЬ, и др.) и ни при каких условиях не экстрагируют магний, алюминий, скандий, редкоземельные элементы, цирконий, гафний, поскольку эти элементы не взаимодействуют с серосодержащими реагентами. [c.236]

Индий экстрагируется раствором дитизона в ССЬ (с образованием красного раствора) в узком интервале pH (между 5 и 6) [194, 195, 330]. Оптимальный интервал pH экстракции индия раствором дитизона в ССЬ находится между 5,2 и 6,3 [330]. При pH 4,8 и 6,7 экстрагируется около 60% 1п данным объемом раствора дитизона (если количество экстрагируемого при опти- [c.163]

Исследованы [446] различные способы отделения Аи от Т1 адсорбция углем, соосаждение с теллуром, с дитизоном, экстракция дитизоном. Наиболее успешно отделение комбинированным способом адсорбция активированным углем карболен , озо-ление, эксгракция раствором дигизона, озоление, растворение в хлорной воде. Метод проведен на рудах, содержащих 1,5-10 — 3.10 % Аи. [c.80]

Не растворим в СС1,, слабо растворим в СНС1, (раствор красного цвета) Лучше экстрагируется раствором дитизона в H I3 Таллий (1П) окисляет дитизон. Экстракция идет только частично При pH >1 экстракция ухудшается [c.311]

Экстракцию Со (HDz) 2 хлороформом в зависимости от избытка дитизона и от значения pH радиометрически (Со ) исследовали Коренман и Шеянова и нашли, что при 200-кратном избытке дитизона экстракция ионов Со + почти количественно протекает при pH 5 [5621]. [c.273]

Приготовление цитратного буферного раствора. 200 г цитратг натрия + 10 г NH20H H растворяют в 800 мл воды, раствор нейтрализуют NHз H20 (1 I). Примеси удаляют повторной экстракцией 0,015 %-ным раствором дитизона в ССЦ, затем удаляют избыточный дитизон экстракцией с СНСЬ, а затем трехкратной экстракцией порциями по 25 мл ССЦ рН водной фракции доводят да 10,8—11. Объем раствора доводят до 1 л. [c.152]

Другим широко распространенным методом концентрирования является экстракция металлов из водных растворов с помощью хелатообра-зующих реагентов (днэтилдитиокарбамат натрия, дитизон и др.) 3,7,101 В качестве растворителей чаще всего применяют хлороформ, СС14, ме-тилизобутилкетон, эфиры и т п. При выборе растворителей следует учитывать также возможность их сжигания в горелке. В некоторых случаях после экстракции элементов из пробы проводят реэкстракцию в водный раствор или кислоту. Эта процедура необходима тогда, когда органический растворитель не полностью сгорает в пламени. [c.248]

Неорганические ионы для экстрагирования переводят в комплексные соединения с неорганическими или органическими лигандами. Особенно эффективны для этой цели органические комплексанты, образующие так называемые хелатные соединения. Например, диметилглиоксим является селективным экстрагентом для никеля, а-нитрозо-р-нафтол—для кобальта, дифенилтиокарбазон (дитизон) применяют для экстракции таких металлов, как серебро, ртуть, свинец, медь, цинк. С неорга-ническимн лигандами можно экстрагировать железо(П1) в виде соединения НРеС , железо(1П), кобальт(П) и молибден (V) — в виде комплексных ионов с роданид-ионом. [c.311]

Для аналитической химии большой интерес представляет экстракция незаряженных внутрикомплексиых соединений в условиях образования мономерных частиц в органической фазе. Обычно в качестве лигандов применяют органические реагенты, обладающие кислотными функциями (Кцисс — 10 — 10 °), являющиеся чаще всего бидентатными. Примером определения элементов в виде внутри-комплексных соединений является определение никеля в ряде объектов а-диоксимами (стр. 186), кобальта нитрозо-нафтолами (стр. 160), цинка дитизоном (стр. 220), алюминия 8-оксихинолином и др. Для этого определяемый элемент в виде внутрикомплексного соединения переводят в органическую фазу с последующим фотометрированием экстракта. [c.80]

Экстракция относится к наиболее эффективным методам разделения веществ. Экстракщюнные методы используют при извлечении различных компонентов из растительного и минерального сырья, для выделения газов из металлов и сплавов при высоких температурах, для отделения одних компонентов раствора от других и т. д. Описаны случаи экстракции расплавами солей или металлов из расплавов. Экстракционные методы на практике использовались издавна. Так, еще несколько столетий назад некоторые препараты, парфюмерные вещества, красители готовили по методикам, в которых применялась экстракция. В 1825 г. была описана экстракция брома бензолом, в 1842 г. — экстракция урана из растворов азотной кислоты, в 1867 г. — предложено использование различий в экстрагируемости кобальта, железа, платиновых металлов из тиоцианатных растворов для их разделения. В 1892 г. описана экстракция хлорида железа(1П), в 1924 г. — хлорида галлия(1П). В 20-е годы показана возможность использования органических хелатообразующих реагентов (в частности, дитизона) для экстракционного извлечения металлов в виде комплексных соединений. [c.240]

Для дробных реакций применяют часто экстракцию комплексов металлов с различными органическилш реагентами — днметилглиок-симом, ализарином С, дитизоном, диэтилдитиокарбамииатом. Экстракция в оптимальных условиях избирательна. [c.151]

Экстракционные методы разделения химических элементов основаны на различной растворимости анализируемого соединения в воде и в каком-либо органическом растворителе. При этом происходит распределение растворенного вещества между двумя растворителями (закон распределения, 23). Для извлечения из водных растворов чаще всего применяют различные эфиры (диэтиловый эфир), спирты (бу-тпловьп1, амиловый), хлоропроизводные (хлороформ, четыреххлористый углерод). Иод можно извлечь бензолом, сероуглеродом, хлорное железо — диэтиловым или диизопропиловым эфиром. Лучше всего катионы металлов извлекаются органическими растворителями, если соответствующий металл предварительно связать в виде внутрикомплексного соединения. Например, свинец связывают дитизоном и извлекают четыреххлористым углеродом, никель связывают диметилглиоксимом и извлекают хлороформом в присутствии цитрата натрия. Смеси ионов различных элементов можно разделять экстракцией, используя избирательное (селективное) извлечение различными растворителями и регулируя pH раствора. Можно осуществлять также и групповые разделения ионов. [c.454]

Переведение определяемого элемента в разнолигандный комплекс. В качестве примера можно [фи-вести образование разнолигаидного комплекса никеля с дитизоном и 1,10-фенантролином (или 2,2 -динири-дилом). Экстракция дитизоната никеля проходит очень медленно, кроме того, при этом наблюдаются различные побочные процессы, вплоть до образования сульфида никеля. Прибавление третьего компонента— 1,10-фенантролина или 2,2 -дипиридила — приво- [c.526]

Определение. Качественно Р. обнаруживают в виде HgjNH2 l, HgS, а также атомно-абсорбционным, эмиссионным спектральным, фотометрич. и др. методами. Гравиметрически Р. определяют в виде металла, HgS, Hg2 l2, перйодата Hg5(IOg)2. Пробу руды разлагают при нагр., Р. отгоняется в присут. восстановителя (порошок Fe илн Си) под шубой из ZnO. Образующуюся Р. собирают на холодной золотой пластинке, к-рую по окончании анализа промывают и взвешивают. При низком содержании Р. в рудах используют кислотное разложение руд с добавлением фторида для растворения кварца и силикатов, содержащих Р. в высокодисперсном состоянии затем проводят концентрирование путем отделения примесей др. элементов экстракцией разл. комплексных соединений Р. (галогенидов, роданидов, дитиокарбаматов и др.). При прокаливании и сплав-ле.нии рудных концентратов и соединений Р. с содой Р. полностью удаляется в виде металла. Для подготовки аналит. пробы используют сочетание экстракции с термич. восстановлением и отгонкой Р. подготовленную пробу можно анализировать любым из перечисленных выше методов. Термич. восстановление используют также для качеств, обнаружения Р. даже при низких ее концентрациях. При фотометрич. определении Р. в качестве реактива используют 1-(2-пиридилазо)-2-нафтол, позволяющий определять микрограммовые кол-ва. Следы Р. также м. б. определены при помощи дитизона, используемого как гри фотометрич., так и при титриметрич. определении. [c.279]

Разделение элементов возможно и при использовании групповых экстрагентов, если варьировать условия экстракции (pH, концентрация компонентов системы, разбавитель). Часто ддя разделения элементов применяют 8-оксихинолин, дитизон, диэтилдитиокарбаминаты, уЗ-дикетоны. Так, с помощью раствора теноилтрифторацетона в бензоле, изменяя pH водной фазы, можно разделить ТЬ, В1, и, РЬ, Ас, Т1 (рис. 7.8). Если использовать в качестве экстрагента ацетилацетон без разбавителя, то вольфрам не экстрагируется. Ванадий(У) более эффеюивно экстрагируется раствором ацетилацетона в бутаноле, чем раствором ацетилацетона в хлороформе. [c.236]

Для очистки растворяют 1 г дитизона в 100 мл хлороформа в стакане, перемешивая раствор и разминая крупинки дитизона стеклянной палочкой. Раствор переводят в делительную воронку вместимостью 0,5—1,0 л, добавляют 10 мл 3 %-ного раствора аскорбиновой кислоты и 100 мл разбавленного (1 100) аммиака. Содержимое воронки энергично взбалтывают 2 мин, воронку оставляют в вертикальном положении до полного расслоения жидкостей. Нижний хлороформенный слой сливают в другую делительную воронку, следя за тем, чтобы в аммиачном растворе не оказалось капель хлороформа. Аммиачный раствор сливают в стакан. В воронку с хлороформом сно-ва добавляют 10мл 3 %-ного раствора аскорбиновой кислоты и 100 мл разбавленного (1 100) аммиака и производят повторную экстракцию. Операцию экстракции повторяют до тех пор, пока аммиачный раствор не будет окрашиваться после встряхивания в оранжевый цвет. Собранный в стакан аммиачный раствор дитизона осторожно (при размешивании) нейтрализуют разбавленной (1 1) соляной кислотой, прибавляя ее до тех пор, пока весь дитизон не выделится в виде темных хлопьев, а цвет раствора не перейдет из красно-оранжевого в бледно-зеленый. Выпавший дитизон отфильтровывают через стеклянную фильтрующую воронку № 2 или 3, промывают 2—3 раза 1 %-ным раствором аскорбиновой кислоты и высушивают на воздухе. [c.143]

Дитизонат золота полностью экстрагируется хлороформом [137] при кислотности 0,5—1,0 М НС1. При более низкой кислотности извлечение неполное, при более высокой замедляется экстракция. Дитизонат золота экстрагируется бензолом на 100% из 6 —14 N H2SO4, экстракты имеют максимум светопоглощения при 450 нм (е = 2,6-10 ) [235]. Экстракцию золота дитизоном в присутствии трихлоруксусной кислоты и перхлората натрия изучали Петрухин и соавт. [418]. [c.36]

Примеси золота и других элементов концентрируют [1119] экстракцией хлороформным раствором пирролидиндитиокарбами-ната и дитизона. Метод пригоден для выделения Аи из золы синтетических волокон, при анализе металлических А1, Т1, 2т. [c.91]

Для разделения микрокомпонентов при анализе морской воды успешно применена прерывная противоточная экстракция раствором дитизона в ССц из растворов с pH 7,5. Получены удовлетворительные результаты при разделении Аи, Си, Ag, Сс1, Оа, 1п, Т1, Зп, РЬ, В1, Ге, Мо, Р1, 1г, Рс1 (по 2 мг) ЗЬ, У, Ве, В11, Оз (по 10л й) Zn, Аз (по 20жй), Hg (40 мг) [823]. Дитизонат золота экстра-, гируют из растворов 2,5 М НС1 при отделении золота от больших количеств теллура [684]. [c.91]

Мей и Гофман [330] отделяли индий экстракцией раствором 8-оксихинолина в СНСЬ перед его определением с дитизоном (см. стр. 166). [c.127]

Индий выделяют экстракцией насыщенным раствором дитизона в хлороформе. Для этого остаток после озоления растворяют в воде и раствор переносят в делительную воронку, разбавляют примерно до 50 мл, доводят pH до 3,5 и энергично встряхивают с насыщенным раствором дитизона в хлороформе дитизоно-хлороформный раствор отделяют и отбрасывают, а pH водной фазы доводят до 9,5 добавлением цитрата аммония (смешивают 12 мл 5%-ного раствора цитрата аммония, 18 мл 5%-ного раствора дианида калия, 32 мл концентрированного аммиака и 250 мл [c.145]

Индий, а также свинец и висмут легко экстрагируются хлороформом при pH 8,5 из раствора, содержащего купферон и цианиды [330]. Цитраты замедляют Экстракцию индия. Хлороформный экстракт бесцветен. При добавлении к нему раствора дитизона появляется окраска за счет дитизоната индия. Таким образом, дитизонатный комплекс индия более устойчив, чем купферонатный комплекс. [c.155]

У1ей и Гофман [330] определяли небольшие количества индия при помощи дитизона. Предварительно индий отделяется от других элементов его экстракцией при pH 4 раствором 8-оксихинолина в СНСЬ. [c.166]

Икеда Нагао [264] выделял следы индия из минеральных вод экстракцией раствором дитизона в ССЦ при pH 5—6 в присутствии тартрата. Если анализируемая вода содержит осадок, то его растворяют добавлением НС1 и кипячением. Сероводород предварительно удаляют кипячением. Дитизонатный экстракт [c.168]

Хэррольд и сотрудники [230] выделяли индий экстракцией раствором дитизона в хлороформе при анализе биологических материалов. Метод описан на стр. 145. [c.169]

Поль [376] указывает на возможность спектрального определения следов индия и ряда других элементов в водах при возбуждении спектра в искре генератора Фейснера после выделения металлов экстракцией растворами диэтилдитиокарбамината, 8-оксихинолина и дитизона. [c.220]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология