Ниобий с аскорбиновой кислотой

Ниобий н титан мешают определению. Влияние железа устраняют в процессе анализа введением аскорбиновой кислоты [c.151]

Вольфрам, алюминий, кобальт никель, тантал, ниобий не мешают определению. Влияние железа(1П) (до 10 мг) устраняют введением аскорбиновой кислоты [c.153]

Хромотроповая кислота является ценным реагентом на титан (IV), железо (HI), хром (VI), медь и ниобий. Реакция в среде диметилформамида для титана самая чувствительная (pD = 6,0), в присутствип аскорбиновой кислоты реакция селективная. [c.285]

Влияние железа в количестве до 15 мг в пробе устраняется добавлением аскорбиновой кислоты. Ниобий и титан мешают определению. [c.364]

Отделение титана. Двуокись титана трудно отделить от окисей ниобия и тантала. Если двуокиси титана немного, то ее обычно не отделяют, а определяют содержание ее колориметрическим методом. Если же титан присутствует в значительном количестве, то большую его часть можно отделить, осаждая таннином из фторо-боратного раствора или в присутствии аскорбиновой кислоты [c.922]

Проверка метода определения ниобия с таннином в присутствии аскорбиновой кислоты показала, что неосажденным остается 5—6% ниобия. [c.332]

При анализе сурьмы, ниобия, кремния и ванадия мышьяк выделяют в виде арсина, который поглощается смесью растворов хлорида ртути(II) и перманганата. В случае анализа сурьмы и ниобия мышьяк (V) предварительно выделяют вместе с магний-аммоний фосфатом. Для определения мышьяка в галлии, индии и таллии мышьяк(V) предварительно восстанавливают аскорбиновой кислотой и экстрагируют хлороформом в виде диэтилдитио-карбаматного комплекса, после разложения которого определяют мышьяк в виде мышьяковомолибденовой сини. [c.151]

При осаждении ионов ниобия и тантала применяются различные маскирующие вещества. Так, ионы ниобия (V) количественно осаждаются таннином из раствора в 5%-ной соляной кислоте в присутствии аскорбиновой кислоты ионы титана при этом остаются в растворе . [c.191]

Метод основан на осаждении ионов ниобия купфероном в слабокислой среде в присутствии щавелевой кислоты (можно винной), маскирующей ионы вольфрама. При определении ниобия в объектах, содержащих вольфрам, железо, титан, ванадий и другие элементы, осаждающиеся купфероном, необходимо сначала выделить ниобий таннином в присутствии аскорбиновой кислоты (при этом значительно соосаждаются ионы вольфрама), а затем отделить ниобий от вольфрама в щавелевокислом растворе. [c.197]

В солянокислых растворах (оптимальная концентрация — 1,6 н.) ти-рон (см. гл. Титан ) образует с ниобием(У) растворимые желтые соединения, тантал не дает окраски Железо(П1) и ванадий(У) также дают окраску, появление которой можно предотвратить, восстановив эти элементы оловом(И) или аскорбиновой кислотой. Определению 0,1 мг Nb не мешают сравнимые количества железа, ванадия и тантала. [c.622]

Применение аскорбиновой кислоты для предупреждения осаждения титана в танниновом методе выделения ниобия. [c.624]

А. И. Лазарев и В. И. Лазарева [183] определяли молибден в сплавах и легированных сталях с использованием аскорбиновой кислоты в качестве восстановителя. Ванадий, хром, никель и кобальт не мешают. Вольфрам удерживают в растворе при помощи лимонной или щавелевой кислот. Ниобий после растворения стали и добавления лимонной или щавелевой кислот отфильтровывают в форме ЫЬгОб пНгО. [c.214]

Вшце указьшалось (стр. 55), что селенистая кислота, бензол-или нафталинселениновые кислоты осаждают количественно цирконий. Однако в присутствии винной, лимонной и других кислот, связывающих цирконий, последний не осаждается, в то время как ниобий ш тантал осаждаются с образованием белых мелкокристаллических осадков. Авторы изучили осаждение ниобия и тантала из растворов в винной, щавелевой, лимонной, триоксиглутаровой и аскорбиновой кислот с добавлением НС1, H2SO4 и в их отсутствии. Для отделения ниобия и тантала от циркония была взята лимонная кислота. Из 2,5%-ного раствора лимонной кислоты и 15%-ного по соляной кислоте осаждается 60% тантала, а ниобия всего лишь 10%. В качестве радиоизотопов применяли Nb , Та , Zr (очищенный от дочернего Nb осаждением на МпОа). Ниобий в присутствии циркония осаждался бензолселениновой кислотой из 0,5%-ного раствора лимонной кислоты и 15%-ного по НС1 после введения [c.80]

III солью висмута в присутствии тиомочевины прибавлением винной кислоты устраняют влияние небольших количеств ниобия и тантала [462]. Влияние тория и титана несколько уменьшается введением ионов sor после прибавления избытка комплексона III к соли.циркония. Ионы Fe восстанавливают до Fe " аскорбиновой кислотой. При титровании солью висмута в присутствии иодида калия мешающее действие ионов F устраняют прибавлением соли бериллия. Для отделения циркония от ряда элементов, мешающих его определению (Fe , Ti, Nb, Мо и др.), Милнер и Бейкон [6311 предложили осаждать цирконий в виде фтороцирконата бария. [c.122]

Экстракция из роданидных растворов наиболее избирательна, если эти растворы являются сернокислыми, хотя и в этом случае вместе с ниобием могут экстрагироваться Fe, Мо, W, U, Ве, Ti, Та, Со, V, Pt, Pd, Sn, Pu. Описан ряд приемов повышения избирательности экстракционного извлечения ниобия. Например, для отделения железа в раствор перед экстракцией вводят реагенты, восстанавливающие его до неэкстрагнруемого железа(И) — Sn la, аскорбиновую кислоту отделению способствует разбавление экстрагента органическими разбавителями, приводящее к ухудшению экстракции железа(П1) [799]. В ряде случаев избирательность может быть повышена в результате промывок органической фазы [1163, 1171]. В других случаях мешающие элементы предварительно удаляют из раствора, экстрагируя их. Например, ДЭЭ или ТБФ из 6 М раствора НС1, особенно в присутствии перекиси водорода, маскирующей ниобий, могут извлекать Fe, Мо, V. [c.198]

Нами было подробно изучено осаждение ниобия, тантала из различных сред комплексообразователей (винной, щавелевой, лимонной, триоксиглутаровой, аскорбиновой кислот) с добавлением минеральных кислот (НС1, НзЗО ) и в отсутствие их. При этом тантал осанедается значительно легче и полнее, чем ниобий. При выделении из растворов оксикислот без добавления минеральной кислоты осаждение ниобия и тантала весьма незначительное. При этом наблюдается следующая последовательность в полноте осаждения [c.220]

В том случае, когда в растворах ниобия и тантала присутствует аскорбиновая кислота, при добавлении бензолселенино-вокислого аммония наблюдается мгновенное выпадение хлопьевидного аранжевого осадка — продукта восстановления реактива аскорбиновой кислотой, который количественно захватывает [c.222]

Настоящее сообщение посвящено проверке метода определения ниобия в присутствии больших количеств титана, основанного на дифференциальном гидролизе [11, а также метода выделения ниобия таннином в присутствии аскорбиновой кислоты [2]. Метод, предложенный В. А. Ошманом, состоит в предварительном восстановлении титана до трехвалентного состояния и последующем гидролизе ниобия в 0,5 N соляной кислоте (способность к гидролизу титана при переходе его в более низкое валентное состояние понижена). В процессе работы был использован радиоактивный изотоп ниобия — Nb (Г = 35 дней). [c.329]

Метод А. И. Пономарева и А. Я. Шескольской — осаждение ниобия таннином в присутствии аскорбиновой кислоты — также позволяет проводить отделение ниобия от больших количеств титана. Аскорбиновая кислота gHgOe образует с ионами титана комплексное соединение, которое при осаждении ниобия таннином удерживается в растворе. Навеску образца [c.330]

Впервые эта проблема была решена Шеллером и Яном [8], предложившими метод, в основу которого положено образование растворимой оранжевой титанилсалициловой кислоты. К раствору оксалатного комплекса добавляют салицилат натрия, что приводит к появлению окраски от желтой до ярко-оранжевой (оттенок зависит от количества присутствующего титана), затем добавляют раствор a la и осаждают весь оксалат в виде оксалата кальция вместе с ниобиевой и танталовой кислотами. Титанилсалици-ловая кислота остается в растворе. Происходит почти количественное разделение, но в растворе может содержаться несколько миллиграммов земельных кислот, а в осадке — несколько миллиграммов титана, разделение поэтому необходимо повторить. Для удержания большего количества титана в растворе можно использовать аскорбиновую кислоту [9], а небольшие количества смеси окислов ( 0,25 г) можно отделить от титана, сплавляя пробу с бисульфатом и выщелачивая плав слабым сернокислым раствором таннина. Титанилсульфат при этом переходит в раствор, а ниобий и тантал в виде нерастворимых комплексов с таннином остаются в осадке. Осадок затем можно перевести в окисную форму прокаливанием [10, [c.179]

Кроме работ, отмеченных в обзорах [53, с. 321 235, 236, 249], упомянем следующие определение молибдена (VI) в системах Мо —СЮз —бензиловая кислота [250] и Мо — СЮз — миндальная кислота [251], германия(ТУ)—в системе Ое —пирогаллол—V [252], железа (II) в системе Ре — гид-роксиламин [253], хрома (IV) в системе Сг —4-аминоантипи-рин—N 2 [254], ниобия (V) в системе N5 —4-(2-пиридилазо)-резорцин — СЮз [255], мыщьяка в системе Аз—Со —5СМ-— аскорбиновая кислота [256], циркония (IV) в системе — Оз [257], кобальта(II) в системе Со —1,10-фенантролин—КОг 258, 259], железа(III) в системе Ре —оксикислоты—КОг 260], кремния по каталитической волне молибде-нa(VI) ( + С10з ) [261], индия(1П) в системе 1п лиганд—вольфрам (V) [262], лимонной кислоты в системе —СЮз — лимонная кислота [263], перхлорат-ионов в системе Мо —С104 ([264]. [c.109]

Разработаны методы определения фосфора в углях и коксе [95, 96], в почве [97] и других материалах [98] с применением в качестве восстановителя сульфита или смеси сульфита и аминонафтол-сульфокислоты [97]. С целью определения фосфора в биологических материалах в качестве восстановителя применяют метол [99], а в метилтрихлорсилане — гидразин [100]. В последнем случае кремний отгоняют в виде тетрафторида, а мышьяк в виде As b. Мягким восстановителем является тиомочевина [101], которая рекомендована при определении фосфора в присутствии вольфрама, титана и ниобия [102]. Как отмечалось выше, лучшим восстановителем является аскорбиновая кислота [103, 104]. В качестве катализатора в этом случае рекомендовано применять антимонилтартрат калия [105]. Применение аскорбиновой кислоты рекомендовано при определении до 10 % фосфора в четыреххлористом германии [106]. Германий предварительно отделяют экстракцией четыреххлористым углеродом. [c.108]

Метод основан на измерении поглощения растворов комплекса циркония с галлоцианином МС в 6 н. соляной кислоте при ь = 610 нм. Измерение оптической плотности можно проводить на спектрофотометре и на фотоколориметре. Большие количества железа маскируют аскорбиновой кислотой. Определению не мешает титан отношение ниобия к циркони о не доллою превышать 1 10. При содержании циркония до 72% относительная ошибка составляет 1,3%. [c.157]

Метод основан на измерении светопоглощения экстракта продукта реакции циркония с пикрамином Р на фотоколориметре или спектрофотометре при Х=5Ь0нм. Мешающее влияние железа устраняют восстановлением его гидроксиламином или аскорбиновой кислотой. Медь при содержании до 0,01% маскируют тиомочевиной. Молибден при содержании до 1 % не мешает определению. При большом содержании ниобия экстракт обрабатывают 6 н. соляной кислотой и прибавляют арсеназо III. При содержании 0,1—5% циркония относительная ошибка определения составляет 2,0%- [c.158]

Вносят в раствор немного фильтрбумажной массы и после охлаждения (можно оставить на ночь) отделяют осадок на фильтре диаметром 7—9 см белая лента и промывают 6—8 раз холодной 4 % -ной соляной кислотой. Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, озоляют и прокаливают осадок в муфельной печи при 500—600 °С до полного выгорания органических веществ. Остаток смачивают водой, прибавляют к нему 2—3 мл серной кислоты (1 1), 2—3 мл фтористоводородной кислоты и помещают тигель на песочную баню, нагревая до растворения осадка и до появления паров серной кислоты. После 10 мин выделения паров Н2504 тигель охлаждают, прибавляют к остатку 1—2 мл воды и снова выпаривают, оставляя в тигле не менее 2—3 капель (не досуха ). После охлаждения в тигель прибавляют 10 мл соляной кислоты (1 1) и нагревают до растворения солей. Раствор переводят в стакан емкостью 100 мл (тигель ополаскивают несколько раз холодной водой), прибавляют в стакан 0,05—0,1 г аскорбиновой кислоты и, разбавив водой до объема 80—90 мл, нагревают до кипения, после чего переосаждают ниобий таннином, поступая как указано выше. [c.198]

О склонности Nb и Та к комплексообразованию с кислородсодержащими лигандами свидетельствует также использование в качестве их осадителей Н-бензоил-М-фенилгидроксиламина [23]. Ниобий и тантал образуют растворимые комплексы с винной, лимонной, щавелевой и аскорбиновой кислотами. Ниобий (но не Та) дает в 1,6 ЛГ соляной кислоте растворимый желтый комплекс с тайроном, а при pH 5,8 — синий комплекс с бромпи-рогаллоловым красным, который в присутствии подходящих аминов можно экстрагировать органическими растворителями. Эту реакцию можно сделать более избирательной, используя тартратные буферные растворы, содержащие в качестве маскирующих агентов EDTA и цианид-ион. Другим чувствительным реагентом этого типа является 4-(2-пирйдилазо) резорцин. Комплекс ниобия с 8-оксихинолином не очень устойчив, и для получения этого растворимого в хлороформе комплекса необходимо работать при pH 9 . [c.341]

В настоящее время все более широко применяются органические реагенты для выделения и определения этих элементов. До сих пор сохраняет значение танниновый метод Шеллера, особенно его разнообразные варианты [12]. Выбирая тот или иной комплексообразователь, варьируя pH раствора, можно значительно расширить возможности разделения элементов [13]. Нанример, используются методы, основанные на выделении ниобия и тантала таннином в солянокислом растворе. Имеются два варианта таннинового метода хлоридно-танниновый и фторидно-танниновый, в присутствий борной кислоты позволяющие отделять ниобий и тантал от титана [14]. В слабокислом оксалатном растворе (pH 4,5) таннин полностью осаждает тантал, титан, ниобий, но не осаждает цирконий. В присутствии трилона Б метод позволяет провести отделение от многих элементов, в том числе от значительных количеств вольфрама [15]. Применение аскорбиновой кислоты для связывания в комплекс титана позволило определять ниобий в присутствии больншх количеств титана в неровскитах и титанистых шлаках [16]. [c.488]

В присутствии аскорбиновой и 5% соляной кислот ниобий отделяется от большого количества титана при анализе перовскита [1]. Осаждение таннином в присутствии ЭДТА было применено при анализе колумбита, танталита, самарскита, ильменита, рутила [131]. [c.22]

Каталитические полярографические токи обнаружены также в системах с ниобием [147], цирконием [148], Ре(П1), некоторыми комплексами железа(1П) [29, 30, 39, 69, 79] в присутствии Н2О2, комплексами железа(И), такими, как пирокатехиновые, пирогаллоловые, комплексы с аскорбиновой и щавелевой кислотами [157], Т1(1У) [14, 36] и Ки(1И) [170] в присутствии гидроксиламина, вольфрамат-ионами в хлорной кислоте [97] и ЗОз, Вгз и 1г в присутствии концентрированной серной кислоты [169]. [c.74]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология