Сурьма анализ

Очень важно, что величины произведений растворимости разных сульфидов различаются чрезвычайно сильно. Это позволяет,, надлежащим образом регулируя величину pH раствора, разделять катионы разных металлов путем осаждения их в виде сульфидов. Так, из качественного анализа известно, что сульфиды IV и V аналитических групп осаждаются сероводородом в кислой среде, так как величины их произведений растворимости очень малы (порядка 10 29 J, менее). Наоборот, осаждение катионов П1 аналитической группы (произведение растворимости порядка 10 —10" ) сероводородом или сульфидом аммония проводят в щелочной среде (при pH около 9). Аналогичные методы нередко применяются и в количественном анализе, например для отделения катионов меди, висмута, олова и других металлов от катионов железа и т. д. Регулируя кислотность раствора при осаждении сульфидов, можно количественно разделять катионы, принадлежащие к одной и той же аналитической группе. Так, в присутствии уксусной кислоты цинк можно количественно отделить от железа, в присутствии 10 н. раствора НС1 — отделить мышьяк от олова и сурьмы и т. д. [c.121]

Броматометрический метод особенно удобен для определения мышьяка(1П) и сурьмы(П1). Броматометрическое определение сурьмы применяют при анализах баббитов. Этим методом пользуются также при анализе некоторых органических соединений, так как многие органические соединения способны к реакциям бромирования, протекающим при действии свободного брома, например [c.413]

Закон постоянных отношений, или постоянства состава, открытый работавшим в Испании французом Жозефом Луи Прустом (1755—1862), утвердился в полемике с французским химиком Клодом Луи Бертолле (1748—1822). Последний считал, что направление химической реакции, т. е. состав ее продуктов, зависит не только от природы взаимодействующих веществ, но и от их относительных количеств. Абсолютизируя результаты своих экспериментальных исследований химических равновесий, он утверждал, что все вещества имеют переменный состав, который может меняться непрерывно от одного компонента к другому например, оксиды получаются постепенным насыщением металлов кислородом. В то же время Пруст, используя значительно более точные методы анализа, показал, что на самом деле таких непрершвных переходов нет. На примере карбоната меди, оксидов олова и сурьмы, сульфидов железа в разных степенях окисления, а также других веществ он доказал определенность [c.23]

Подготовка раствора для анализа. Чаще всего олово приходится определять в сплавах с другими металлами. Наиболее важные сплавы-олова — это различные бронзы (медь, олово, железо), припои (олово, свинец), типографские сплавы (сурьма, олово, свинец), латуни (цинк, медь, олово). В этих сплавах олово определяют после растворения навески в азотной кислоте, при этом, как было сказано, образуется нерастворимая -оловянная кислота. [c.173]

Таким образом, сульфиды мышьяка отличаются от сульфидов сурьмы и олова нерастворимостью в концентрированной соляной кислоте и растворимостью в карбонате аммония. Первое различие используется для отделения мышьяка от сурьмы и олова в ходе систематического анализа. [c.314]

Из мешающих элементов в медных сплавах чаще всего присутствуют олово, сурьма, железо, иногда серебро. При растворении сплава в азотной кислоте олово и сурьма выделяются в виде нерастворимых оловянной или сурьмяной кислот и должны быть отделены фильтрованием. Однако некоторое количество меди увлекается из раствора осадками этих кислот. Поэтому при точных анализах необходимо выделить следы меди из осадка оловянной и сурьмяной кислот. Это может быть достигнуто путем обработки осадка щелочным раствором сернистого натрия, причем олово и сурьма переходят в раствор в виде тиосолей [c.208]

Отделение мышьяка и ртути. Осадок обрабатывают несколькими каплями концентрированной НС1, нагревают смесь на водяной бане и центрифугируют. Осадок содержит мышьяк и ртуть в виде сульфидов и свободную серу. Центрифугат содержит комплексные анионы олова и сурьмы, анализ которых был описан выше. [c.267]

Для определения содержания сурьмы в подкисленную соляной кислотой пробу электролита (50—100 мл), нагретого до температуры 90—110°, вводят стружку чистой медной фольги. При этом сурьма контактно выделяется на меди в виде синеватого налета. Раствор продолжают нагревать в течение 20—30 мин. до полного прекращения выделения сурьмы на меди. После этого медную фольгу промывают и обрабатывают при нагревании 10%-ным раствором едкого натра с добавкой перекиси водорода до полного растворения сурьмы. Анализ на содержание сурьмы производят титрованием раствором йода в присутствии крахмала. [c.103]

При анализе высокочистых материалов следует иметь в виду, что в золе обычных беззольных фильтров содержится кремний, железо, медь, сурьма, цинк и др. [c.144]

При определении сурьмы, мышьяка, германия и некоторых других элементов избегают обработки исходной пробы соляной кислотой и вообще стремятся не нагревать солянокислые растворы. Если при анализе этих элементов все же без нагревания обойтись нельзя, его производят с обратным холодильником, чтобы не допустить потерь за счет улетучивания хлоридов. [c.19]

При точных анализах необходимо учитывать эти примеси. Удобнее всего это сделать, удалив олово в виде летучего галоидного соединения одновременно с оловом удаляется и сурьма. Нелетучий остаток взвешивают и по разности в весе определяют более точно содержание олова (вместе с сурьмой). [c.172]

Отечественными и зарубежными исследователями была изучена структура расплавов почти всех металлов, полуметаллов и неметаллических соединений. Анализ полученных данных приводит к выводу, что по характеру ближней упорядоченности атомов расплавы этих веществ можно разделить на три основные группы. Первую составляют типичные металлы, ко второй относят висмут, галлий, германий, кремний, сурьму и другие элементы с рыхлой упаковкой к третьей группе принадлежат селен и теллур. [c.176]

В 128 рассматривается в качестве наиболее простого примера анализа металлического сплава определение сурьмы, олова и свинца в типографском сплаве, а в следующих параграфах — анализ силиката. [c.454]

Сублимация основы. Этот метод применим к анализу веществ, которые имеют высокую летучесть. На воздухе без осложнений могут быть отогнаны при температуре сублимации йод, цинк, мышьяк, сурьма. В ряде случаев применяют метод отгонки в потоке инертного газа. В табл. 2.4. показаны условия сублимации основы для ряда элементов и соединений. [c.199]

Систематический ход анализа. 1) Отделение и открытие сурьмы. 10—15 капель исследуемого раствора помещают в пробирку, приливают при нагревании 2 н. раствор азотной кислоты. Раствор нагревают до кипения [c.111]

Сурьма не имеет в видимой области спектра удобных для анализа линий. [c.193]

При анализе полупроводникового сплава, содержащего индий, кадмий, олово и сурьму, навеску [c.184]

При анализе сурьмы ее отделяют отгонкой в виде галогенида на стадии растворения металла, а при анализе хлорида сурьмы первоначально проводят его экстракцию эфиром из И н. соляной кислоты, а остаточные количества сурьмы отгоняют в виде галогенида. [c.143]

Пусть для анализа взят раствор без осадка, содержащий соединения олова, мышьяка и сурьмы. Вначале в отдельных пробах раствора предварительно открывают мышьяк(П1) и мышьяк(У), су)тьму(1П) и сурьму(У), олово(П), олово(1У) характерными реакциями, а затем проводят систематический анализ. [c.312]

Если сплавляемые металлы образуют несколько интерметаллических соединений, то на кривой плавкости системы наблюдается столько же максимумов, показывающих температуры плавления и состав этих соединений. Иначе говоря, термический анализ позволяет судить о числе и составе интерметаллических соединений, образующихся при сплавлении металлов. Подобные диаграммы плавкости характерны для систем магний — сурьма, медь — магний н др. [c.272]

Метод основан иа титровании индия (111) при pH 1,0 раствором динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты (комплексон III). Точку эквивалентности устанавливают по исчезновению диффузионного тока восстановления 1п Ч-иона на ртутном капельном электроде при потенциале от —0,7 до —0,8 в относительно насыщенного каломельного электрода. Определению не мешают многие элементы, с которыми обычно приходится встречаться при анализе индийсодержащих продуктов, а именно 2п, Мп, Сс1, Со, А1. Титрованию не мешают также значительные количества Ре++ ( 10 мг). Железо (111) восстанавливают до Ре++. Влияние олова (-<5 мг) и сурьмы (-<2. мг) устраняют введе-ннем винной кислоты. Определение возможно в присутствии небольших количеств (-<0,5 мг) ионов медн, если их замаскировать тномочевиной, и ионов свинца, а также мышьяка (-<2 мг). Большие количества этих элементов затрудняют установление точки эквивалентности вследствие того, что медь, свинец и мышьяк дают диффузионный ток. Однако эти элементы легко отделяются от индия в ходе анализа мышьяк и свинец удаляются при разложении пробы смесью хлористоводородной и серной кислот и упаривании раствора до появления паров Н2504 медь — при осаждении гидроокиси нндия избытком аммиака. Определению мешает висмут. [c.369]

Для анализа баббита навеску его 1,0000 г рястворили в серной кислоте и в полученном растворе оттитровали 0,1100 и. раствором бромата калия, которого затрачено 21,40 мл. Затем в этом же растворе металлическим свинцом было восстановлено олово, па титрование которого израсходовано 17,10 м.1 рас-тиора иода. Рассчитать процентное содержание в баббите а) сурьмы б) оло-ва 0,00600 г мл). [c.420]

Механизм обесцинкования не получил еще удовлетворительного объяснения. Имеются две точки зрения. Первая предполагает, что первоначально протекает коррозия всего сплава, а затем медь осаждается на поверхности из раствора с образованием пористого внешнего слоя. Согласно второй, цинк, диффундируя к поверхности сплава, преимущественно растворяется прИ -а,том поверхностный слой обогащается медью. Каждую из этих гипотез можно успешно применить для объяснения явлений, наблюдающихся в определенных случаях обесцинкования. Однако накопленные факты свидетельствуют, что второй механизм применим намного чаще. Пикеринг и Вагнер [17, 18] предположили, что объемная диффузия цинка происходит вследствие образования поверхностных вакансий, в частности двойных. Они образуются в результате анодного растворения, а затем диффундируют при комнатной температуре в глубь сплава (коэффициент диффузии для дивакансий в меди при 25°С О = 1,3-10" см с) [17], заполняясь преимущественно атомами цинка и создавая градиент концентраций цинка. Данные рентгеновских исследований обесцинкованных слоев Б-латуни (сплав 2п—Си с 86 ат. % 2п) и -у-латуни (сплав 2п—Си с 65 ат. % 2п) показали, что в обедненном сплаве происходит взаимная диффузия цинка и меди. При этом образуются новые фазы с большим содержанием меди (например, а-латунь), и изменение состава в этих фазах всегда идет в сторону увеличения содержания меди. Как отмечалось ранее, аналогичные закономерности наблюдаются в системе сплавов золото— медь, коррозия которых идет преимущественно за счет растворения меди. Растворения золота из этих сплавов не обнаруживают. В результате коррозии на поверхности возникает остаточный пористый слой сплава или чистого золота. Скопления двойников, часто наблюдаемые в полностью или частично обесцинкованных слоях латуни, также свидетельствуют в пользу механизма, связанного с объемной диффузией [19]. Это предположение встречает ряд возражений [20], однако данные рентгеноструктурного анализа обедненных цинком слоев невозможно удовлетворительно объяснить, исходя из концепции повторного осаждения меди. Хотя предложен ряд объяснений ингибирующего действия мышьяка, сурьмы или фосфора на обесцинкование а-латуни (но не Р-латуни), механизм этого явления нельзя считать полностью установленным. [c.334]

Освоение эффекта Мёссбауэра позволило проводить измерения в пределах 15-го знака. Метод основан на взаимодействии в определенных условиях гамма-квантов с атомными ядрами. Возможность использования этого достижения в химическом анализе уже показана на примере определения олова. Теоретически оправдано применение данного метода для аналитического определения следующих элементов железа, никеля, цинка, германия, мышьяка, рутения, сурьмы, теллура, иода, ксенона, цезия, гафния, тантала, вольфрама, рения, осмия, иридия, платины, золота, таллия, многих лантаноидов и актиноидов. Можно ожидать появления приборов, в датчиках которых используется высокая чувствительность твердых веществ к неуловимым следовым количествам реагирующих о ними веществ. Ведь при хемосорбции всего нескольких сотен атомов последних свойства твердого тела заметно изменяются, Сверхвысокочувствитмьными датчиками могут служить некото [c.11]

По типу второй реакции можно получить и SbHj. В этих реакциях вместе с гидридами мышьяка и сурьмы получается водород. Если пропускать смесь через нагретую в одном месте стеклянную трубку, то гидриды разлагаются, и в холодных частях трубки образуется зеркальный налет мышьяка (сурьмы). Этим методом широко пользуются для обнаружения мышьяка в различных объектах, в судебно-медицинском и санитарном анализах. Зеркало мышьяка отличается от сурьмяного зеркала тем, что оно растворяется в растворе Na lO, а сурьмяное не растворяется. [c.304]

При анализе таких твердых веществ, как кремний, германий, мышьяк, селен, олово, сурьма, хром, элементы основы отгоняются в виде летучих галогенидов, например кремний (и кремнезем) в виде 31р4. Это позволяет определять в остатке после отгонки до 10- % железа, индия, меди, никеля, таллия, цинка, фосфора, алюминия и некоторых других элементов. [c.19]

Примером более слол<ного анализа является определение примесей в металлическом германии свойства этого материала, применяющегося, например, в качестве полупроводника для детекторов, чрезвычайно сильно зависят от присутствия очень малых количеств примесей других элементов. Для определения микропримесей редкоземельных элементов, сурьмы, молибдена, меди и др. поступают следующим образом . В ядерный реактор вводят испытуемый образец германия и чистый образец с известным количеством введенных примесей. После облучения образцы растворяют, вводят в качестве носителей-коллекторов нерадиоактивные изотопы определяемых элементов. Германий отгоняют в виде легколетучего тетрахлорида, а остаток подвергают разделению химическими методами, осаждая отдельно группу редкоземельных элементов, отдельно сурьму, медь и другие определяемые элементы. Активность выделенных фракций сравнивают с активностью фракций эталона и на этом основании вычисляют содержание микропримесей в испытуемом образце. Таким методом удается определить миллионные доли процента примесей редкоземельных элементов— до З-Ю / о сурьмы, молибдена и др. [c.21]

Ход анализа. Определение сурьмы. 1 г сплава в виде опилок или тонкой стружки переносят в коническую колбу, закрывают горло колбы воронкой, вливают 15 м.л концентрированной серной кислоты и нагревают содержимое колбы в вытяжном шкафу до кипения. Нагревание продолжают до тех пор, пока весь сплав не разложится. Приз ьаком полного разложения является исчезновение отдельных черных крупинок сплава на фоне белого осадка сернокислого свинца . После этого нагревают еще 15 мин. для удаления сернистого газа. Содержимое колбы охлаждают, затем осторожно приливают 100 мл воды и 10 мл концентрированной [c.457]

Для проведения анализа используют солянокислый раствор анализируемого вещества, из которого удалены и Н т(1). Раствор не должен содержать и С204 . Для отделения раствор дважды выпаривают досуха с соляной кислотой. При зтом мешающие кислоты разлагаются, в анализируемом растворе должны находиться только С1 , 8042-, Р04 и ВОз . Мышьяк, сурьму и ртуть нужно обнаружить в исходном растворе, так как их хлориды летучи. Реакцией с метиленовым голубым обнаруживают 5п(П) и Ре(П). Эти ионы нужно окислить бромной водой и избыток брома удалить кипячением. [c.82]

Окрашенный осадок нагревают несколько минут на кипящей водяной бане для полного разложения тиосолей и коагуляции обра-зовави1Ихся сульфидов. Смесь центрифу нруют, центрифугат IV отбрасывают и пере.ходят к анализу осадка IV, содержащего сульфиды мышьяка, сурьмы, олова (IV) и ртути (11). [c.323]

На рис. 5.10 приведена проекция распределения электронной плотности для кристалла / А5б2. Эти данные получены при рентгеноструктурном анализе молекулярного кристалла указанного соединения. Из рисунка четко видна локализация атомов сурьмы относительно атома родия, что позволяет с большой точностью определить параметры кристаллической решетки этого соединения. с ш [c.121]

Примечание. Этот метод приготовления эталонных растворов используют при анализе всех объектов (мышьяка и его соединений, сурьмы, галлия и его соединений), в которых для получения синей формы фосфорномолибдеповой гетерополикислоты применяют аскорбиновую кислоту с тартратом калием антимопилом. [c.142]

Успешная попытка систематизировать многочисленные аналитические реакции с участием соединений металлов по определенной логической схеме была осуществлена немецким химиком Генрихом Розе (1795—1864) и описана в 1829 г. в его книге Руководство по аналитической химии . Разработанная им общая схема систематического качественного анализа металлов (катионов металлов — на современном языке) основана на определенной последовательности действия химических реагентов (хлороводородная кислота, сероводород, азотная кислота, раствор аммиака и др.) на анализируемый раствор и про укты реакций компонентов этого раствора с прибавляемыми реагентами. При этом исходный анализируемый раствор в схеме Г. Розе содержал соединения многих известных к тому времени металлов серебро, рт>ть, свинец золото, сурьма, олово, мышьяк кадмий, висмут медь, железо, никель, кобальт, цинк, марганец, алюминий барий, стронций, кальций, магний. Здесь химические элементы перечислены в последовательности их разделения или открытия по схеме Г. Розе. [c.35]

В 1841 г. знаменитый немецкий химик К. Р. Фрезениус в книге Руководство по качественному хш1ическому анализу предложил более совершенную схему систематического качественного химического анализа многих элементов. Для построения своей схемы он выбрал систему, содержавшую наиболее важные, по его мнению, металлы или их соединения, которые он разбил на шесть групп первая группа — калий, натрий, аммоний вторая группа — барит, стронцианит, известь, магнезия третья группа — глинозем и оксид хрома четвертая группа — оксиды цинка, марганца, никеля, кобальта и железа пятая группа — оксиды серебра, ртути, свинца, висмута, меди, кадмия шестая группа — оксиды золота, платины, сурьмы, олова, мышьяковая и мышьяковистая кислоты. [c.35]

Реакции гидролиза иногда мешают проведению анализа. В таких случаях гидролиз подавляют введением в систему того или иного реагента, обычно имеющего одноименные ионы с продуктами гидролиза, или изменяя температуру. Так, например, хлорид сурьмы(П1) 8ЬСЬ в воде гидролизуется с образованием малорастворимого оксохлорида 8Ь0С1, выпадающего в осадок [c.129]

Затем проводят систематический анализ. Для этого вначале действием группового реагента осаждают сульфиды катионов четвертой анши-тической группы, после чего раздел5[кэт их на две подгруппы обработкой осадка раствором сульфида и полисудьфида аммония. Сульфиды олова, сурьмы и мышьяка растворяются и переходят в раствор в виде тиоанио-нов, а сульфиды меди, кадмия, ртути и висмута остаются в осадке. [c.297]

С водородом мышьяк, сурьма и олово образуют летучие гидриды состава АзНз, ЗЬНз, SnH4, которые используются ч анализе. [c.274]