Калия пиросульфат, определение воды

Выполнение определения. Навеску, сплава 100 мг сплавляют в кварцевом тигле с 3—5 г пиросульфата калия. Плав растворяют при слабом нагревании в 20—30 мл раствора винной кислоты, затем раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем до метки водой и перемешивают (раствор А). Отбирают 20 мл раствора А и переводят в мерную колбу вместимостью 100 мл, добавляют 20 мл винной кислоты и доводят объем [c.130]

Иодометрическое определение кобальта в сталях [1490 Сталь растворяют в смеси соляной, фосфорной и азотной кис лот, вводят 7 г лимонной кислоты и приливают концентриро ванный раствор гидроокиси аммония в избытке. Кобальт осаж дают фенилтиогидантоиновой кислотой, осадок озоляют сплавляют с пиросульфатом калия, растворяют плав в воде нейтрализуют раствор и прибавляют перборат натрия и едкий натр. Раствор кипятят 10 мин. в колбе, снабженной притертой пробкой, и охлаждают, пропуская через раствор СОг для удаления воздуха. Затем прибавляют 2 г иодида калия, подкисляют раствор 100 мл 20%-ной серной кислоты и титруют выделившийся иод 0,25 N раствором тиосульфата натрия. [c.196]

Выполнение определения. К прокаленному осадку полуторных окислов в платиновом тигле прибавляют 14-кратное количество пиросульфата или бисульфата калия и сплавляют при красном калении до получения прозрачного сплава, затем охлаждают. Сплав количественно извлекают 3%-ным раствором серной кислоты. Полученный раствор переводят в мерную колбу емкостью 250 мл и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки. Полученный раствор 3 используют для определения железа и титана. [c.456]

Наиболее простой способ отделения циркония от ниобия и тантала основан на сплавлении смеси окислов с карбонатом калия и выщелачивании плава водой. Тщательно перемешивают 0,25—0,5 г смеси окислов с 5—20-кратным количеством карбоната калия, осторожно нагревают, а затем сплавляют при 1200° С до прекращения образования пузырьков. Охлажденный плав выщелачивают горячей водой, вводят мацерированную бумагу, фильтруют и промывают осадок сначала горячим 2 %-ным раствором карбоната калия, а под конец небольшим количеством горячей воды. Фильтрат сохраняют. Осадок обрабатывают, как указано в разделе Разложение сплавлением с пиросульфатом и дальнейшая обработка (стр. 669), после чего фильтр с осадком прокаливают и сплавление и выщелачивание повторяют один раз, если преобладает содержание ниобия, и дважды, если преобладает содержание тантала. Фильтраты объединяют для определения ниобия и тантала. Титан частично растворяется и распределяется между осадком и раствором. Таким способом цирконий отделяется от ниобия успешно, а от тантала не вполне количественно. [c.673]

Масса ванадиевая контактная—белая с розоватым оттенком мелкозернистая масса в виде пористых гранул, обладающих развитой внутренней поверхностью. Масса состоит из искусственного цеолита (пермутита) и щелочного или щелочноземельного поли-ванадата с примесью сульфата или пиросульфата калия и сульфатов железа и бария. Ее приготовляют путем смешения растворов, содержащих исходные вещества выпавший осадок промывают водой, и из полученной пасты в специальных машинах формуют кусочки определенной формы, которые затем высушивают. [c.294]

Ход определения. Бумажный фильтр с пробой помещают в платиновый тигель, озоляют, избегая воспламенения, и прокаливают при 500° С. В охлажденный тигель добавляют 0,5 г пиросульфата калия и сплавляют, постепенно повышая температуру до 500 С и при 500—550° С выдерживают 30 мин. Плав растворяют в 50 -мл горячей воды. [c.347]

Для определения состава полуторных окислов взвешенный осадок сплавляют с пиросульфатом калия или карбонатом натрия. В первом случае сплав растворяют в 5 мл б о-ной серной кислоты, переносят в мерную колбу емкостью 25 мл, доводят объем водой до метки и перемешивают. Во втором случае к сплаву прибавляют 3—5 мл горячей воды, нагревают до его распада, а затем через часовое стекло с отверстием (см. рис. 44,/, стр. 60) прибавляют соляную кислоту (пл. 1,12) до растворения раствор переводят в мерную колбу. Определение отдельных элементов проводят из аликвотных частей (см. соответствующие главы). [c.102]

Из найденного содержания суммы полуторных окислов вычитают содержание окислов элементов, осаждающихся совместно с алюминием, аммиаком, пиридином и другими осадителями. Содержание окислов этих элементов устанавливают определением их в отдельных навесках или следующим путем. Взвешенную сумму полуторных окислов сплавляют с пиросульфатом калия, сплав растворяют в 3—5 мл воды, подкисленной серной кислотой. Раствор переносят в мерную колбу емкостью 25 мл и из аликвотных частей определяют содержание отдельных элементов. [c.115]

Минерал можно также сплавить в фарфоровом или кварцевом тигле с 0,5 г пиросульфата калия сплав выщелачивают 3—5 мл горячей воды и прибавляют 2—3 капли разбавленной (1 1) серной кислоты. Выделяющуюся при подкислении сплава кремневую кислоту не отфильтровывают, так как она не мешает дальнейшему определению. [c.162]

Если представляет интерес раздельное определение алюминия и железа, прокаленный и взвешенный осадок сплавляют в фарфоровом тигле с пиросульфатом калия, сплав растворяют в подкисленной серной кислотой воде. Затем железо восстанавливают в полученном растворе тем пли иным методом и титруют. Восстановление можно вести сероводородом с удалением избытка его кипячением в токе углекислого газа, водородом или хлористым оловом с удалением избытка их сулемой и титрованием раствором перманганата калия. [c.114]

Ход определения. Навеску аэросила 10 г, взятую с точностью 0,0002 г, помещают в платиновую чашку, увлажняют водой, добавляют 25 мл плавиковой кислоты, 20 мл 5 н. серной кислоты и упаривают досуха. Осадок в платиновой чашке осторожно прокаливают в муфельной печи при 800—900 °С в течение 5—10 мин, затем сплавляют с десятикратным количеством пиросульфата или бисульфата калия. Охлаждают плав, растворяют в воде, переносят в мерную колбу емкостью 250 мл, доводят водой до метки и перемешивают. [c.394]

Ход анализа. Для сплавов, содержащих элементарный цирконий. Навеску сплава растворяют, как описано выше. Элементарный цирконий, остающийся при растворении сплава в виде черного мелкого осадка, собирают на фильтре с бумажной массой и промывают 5—6 раз 2%-ным раствором горячей соляной кислоты. Фильтрат сохраняют для определения циркония, вошедшего (В твердый раствор. Осадок с фильтром сжигают, прокаливают при 700—800° С, охлаждают, прибавляют 1—2,0 г безводного пиросульфата аммония или калия и сплавляют при 500° С. Сплав выщелачивают водой. [c.238]

После этого осадок гидроокиси тория отфильтровывали, промывали горячим 3%-ным раствором азотнокислого аммония с несколькими каплями пиридина. Фильтр с осадком осторожно подсушивали в фарфоровом тигле и озоляли, не применяя сильного прокаливания, а стремясь только сжечь углерод фильтра. Для определения степени загрязнения гидроокиси тория адсорбированным никелем, кобальтом и медью полученный остаток сплавляли с небольшим количеством пиросульфата калия, выщелачивали при нагревании водой, подкисленной соляной кислотой, и в полученных растворах определяли никель, кобальт и медь, загрязнявшие осадки тория. Определения производили колориметрически никеля — с диметилглиоксимом, кобальта — с роданистым аммонием в присутствии ацетона и меди — с роданистым аммонием и пиридином, с дальнейшим извлечением комплекса хлороформом. [c.57]

V а) Остаток от выщелачивания содового сплава водой (или осадок окислов ВгОз) сплавляют с пиросульфатом калия. Сплав растворяют в 2%-ной (по объему) серной кислоте, восстанавливают железо сероводородом (т. I, стр. 79) или в В1 — редукторе (стр. 31) и титруют 0,1 н. раствором бихромата или перманганата калия. Раствор после определения железа выпаривают соответственно до меньшего объема, переводят в мерную колбу на 100—200 мл и определяют титан колориметрическим методом. [c.16]

Ход определения. Навеску тонко измельченной пробы, содержаш,ую 100—200 мг окислов ниобия, тантала и титана, сплавляют в кварцевом тигле с 3 г пиросульфата калия. Слабо нагревают при температуре плавления (стараясь избегать выделения SO3) в течение 20— 30 мин и затем еще 5 мин при 900 °С. Дают плаву затвердеть и остыть, извлекают его из тигля и обрабатывают 100 мл 10%-ной винной кислоты при нагревании. Затем переносят раствор в мерную колбу емкостью 250 мл, доводят до метки водой и перемешивают. [c.747]

Методика определения. Берут навеску руды или минерала, рассчитанную таким образом, чтобы получить 100 мл приблизительно 0,002М раствора Сг . Навеску образца, содержащего много кремневой кислоты, обрабатывают серной и фтористоводородной кислотами и нерастворимый остаток сплавляют с пиросульфатом калия. При малых содержаниях кремневой кис.тоты достаточно только сплавления с пиросульфатом калия. Сплав растворяют в воде, добавляют серную кислоту до концентрации 0,1 н., несколько капель 5%-ного раствора нитрата серебра и 0,2—0,5 г персульфата аммония, избыток которого разрушают кипячением. В присутствии марганца прибавляют по каплям 0,2%-пый раствор нитрита натрия до обесцвечивания раствора н тотчас же 0,5 г мочевины. [c.189]

Методика определения. Для определения бериллия 0,1 г С11лава нагревают в платиновом илн кварцевом тигле в муфельной печи при 700 800 С, затем окислы сплавляют с 1,5—2,0 г пиросульфата калия до получения прозрачного плава. В стакане емкостью 100—150 мл выщелачивают плав 10 мл 10%-ного раствора винной кислоты, осторожно вынимают тигель стеклянной палочкой, ополаскивают 10—15 мл горячей воды, нейтрализуют аммиаком (1 3) до pH 6 по универсальной индикаторной бумаге, фильтруют в мерную колбу емкостью 100 мл и разбавляют водой до метки. [c.372]

Определение в рудах и металлургическом сырье [916]. Восстанавливают железо аскорбиновой кислотой и маскируют медь тиомочевиной. По первому варианту анализируемый материал (около 2,5 г) обрабатывают смесью НС1 и НЫОз с добавкой небольших количеств ИгРг и полученный раствор выпаривают затем с Н2504. Нерастворимый в воде остаток сплавляют с пиросульфатом калия, сплав растворяют в воде и раствор присоединяют к основному раствору. К аликвотной части анализируемого раствора добавляют раствор гидроокиси аммония, 150 мг аскорбиновой кислоты и I—2 мл насышенного раствора тиомочевины и определяют кобальт ацетонроданидным методом, измеряя оптическую плотность раствора при 625 ммк. При определении до 0,60% Со расхождение между результатами параллельных определений составляет не более 0,01%, [c.179]

Винковецкой и Назаренко 121] предложено ванадатометрическое определение галлия в анодном сплаве. 0,2—0,5 г сплава разлагают в царской водке, нерастворимый в кислоте остаток сплавляют с пиросульфатом калия. Мешающие элементы (Fe, u, Zn, Sn и др.) отделяются при осаждении галлия в виде Оа(ОН)з или на коллекторе А1(0Н)з с пиридином. Осадок растворяют в горячей НС (I 1), разбавляют водой до 100 мл, добавляют 0,5 мл 30%-ной Н2О2 (во избежание образования осадка титана), 20 мл ацетона и осаждают галлий 5, 7-дибромоксихинолином. Осадок растворяют в H2SO4, прибавляют избыток ванадата аммония и оттитровывают его остаток раствором соли Мора в присутствии фенилантраниловой кислоты. [c.185]

Алимариным НЗ] предложен колориметрический метод определения галлия в каменноугольной золе с 5,7-дихлор-, 5,7-дииод- и 5-нитрозо-8-оксихи-иолином. После разложения золы смесью H2SO4 и HF, сплавления остатка с пиросульфатом калия и выщелачивания плава водой раствор упаривают почти досуха и остаток растворяют в 2 N НС1. Для восстановления Ре (П1) в Fe (И) исследуемый раствор пропускают через редуктор, наполненный порошком висмута. Затем отделяют галлий экстракцией эфиром из 5,6—6 N НС1, отгоняют эфир нагреванием раствора на водяной бане досуха, растворяют остаток в воде, слегка подкисленной НС1, разбавляют раствор в колбе емкостью 250 мл водой до метки и в аликвотной части (1 мл) определяют галлий с одним из указанных выше реагентов. [c.186]

Выполнение определения. Прокаленный осадок полуторных окислов R2O3 сплавляют в тигле с 2—2,5 г пиросульфата калия до получения прозрачного плава. Полученный плав охлаждают, выщелачивает и количественно переносят в коническую колбу емкостью 250 мл, растворяя его в горячей воде и 10 мл соляной кислотй (пл. 1,19), следя за тем, чтобы плав из тигля был полностью переведен в колбу. Тигель несколько раз промывают, сливая промывные воды в ту же колбу. Раствор в колбе нагревают до полного растворения плава, охлаждают, приливают к нему 5 мл 10%-ного раствора K NS, добавляют 0,3—0,5 г соды, перемешивают и титруют раствором сульфата титана (III) до исчезновения розовой окраски роданида железа. [c.474]

Описание определения. Около 0,1 г aPj сплавляют с пиросульфатом калия (методика № 1, п. 5). Плав выщелачивают 50 мл воды, содержащей 5 мл НС1 и 2 жл H2SO4. Раствор количественно переносят в колбу емкостью 500 жл, вводят 1 каплю метилового красного, нейтрализуют раствором NaOH до появления желтой окраски, добавляют воды до 300 мл, 6 мл [c.197]

Ход определения. 0,5—1,0 г пробы сплавляют в кварцевом тигле с 10—15-кратным количеством пиросульфата калия.. Плав извлекают кипячением с приблизительно 50—100 мл воды и полученный раствор с нерастворившимся остатком количественно переносят в мерную колбу емкостью 100—200 мл и разбавляют до метки. После оседания осадка отбирают пипеткой аликвотную часть раствора, разбавляют до 100 мл и после добавления достаточного количества 0,2 п. раствора комплексона умеренно подщелачивают аммиаком. Прибавляют 3 мл 0,02 %-ного спиртового раствора реактива и подкисляют уксусной кислотой до pH 6—7 (до начала осаждения реактива). Через 2 часа стояния в темноте фильтруют через стеклянный тигель № 4 и промывают осадок небольшим количеством воды. Стеклянный тигель опускают в стакан, в котором проводили осаждение, и наполняют стакан спиртом (40 мл). Стакан покрывают часовым стеклом и кипятят в течение 15 мин. Затем спирт отсасывают из тигелька и осадок промывают холодным спиртомдо получения бесцветного фильтрата (свободный реактив). Также ополаскивают спиртом стенки стакана. Приставшие к стенкам стакана частицы осадка растворяют ъЪ мл цианида калия (0,5 %-ный раствор в 0,001 н. растворе едкого натра) и этот раствор вливают также в тигелек. Эту операцию повторяют со следующими 5 мл цианида. Фильтрат из колбы для отсасывания переносят в мерный цилиндр емкостью 50 мл, доводят до метки и тотчас измеряют интенсивность желтой окраски при длине волны 460 мц (синий фильтр). [c.218]

Определение ТЮг. Остаток от выщелачивания содового сплава водой, содержащий титанат и цирконат натрия (см. выше), прокаливают и сплавляют с пиросульфатом калия. Сплав растворяют в 75—100 мл 5%-ной (по объему) серпой кислоты и полученный раствор пропускают для восстановления титана до трехвалентного через редуктор, заряженный металлическим кадмием восстановленный раствор титруют 0,1 н. раствором железоаммонийных квасцов в присутствии роданистого аммония как индикатора (стр. 262). [c.252]

Ход определения. Выделенный осадок суммы пятиокисей ниобия и тантала по методу В. А. Ошман (стр. 271) или при помощи пирогалловой и затем фениларсиновой кислот (стр. 274) сплавляют с 1 г пиросульфата калия. Сплав растворяют в 50 мл горячего насыщенного раствора щавелевокислого аммония. Раствор доводят водой до объема 100 мл, прибавляют 1,5 г хлористого аммония, 4 г гинофосфита натрия, после чего нагревают до кипения и приливают при помешивании 30 мл соляной кислоты уд. в. 1,12. [c.277]

Ход определения. 0,2—0,3 г железной руды сплавляют в кварцевом 1ли платиновом т гле с 4—6 г пиросульфата калия. По охлажденпп плав растворяют ири умеренном пагревании в 50. мл о%-но11 (по объему) азотной кислоты. Раствор переносят в коническую колбу емк. 500 лы, разбавляют холодной водой до 200 мл и приливают от 5 до 15 мл 25%-ного раствора КН4СКЗ (из расчета 5 мл на 0,1 г РегОз). Прп этом железо переходит в родановый комплекс, окрашивая раствор в темно-красный цвет. [c.49]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология