Дитизон определение висмута

При фотометрическом определении висмута 25 мг дитизона растворяют в 1 л перегнанного хлороформа. Раствор рекомендуется хранить в темноте, в холодном месте, лучше на льду. [c.89]

Если примесные элементы экстрагируются аналогично исследуемому, то и в этом случае определение возможно после предварительного отделения примеси методами осаждения или переведением ее в неэкстрагируемое состояние. Например, при определении висмута дитизоном мешающими элементами являются палладий, ртуть, серебро, медь. Однако, в присутствии цианид-иона эти элементы связываются в неэкстрагируемые цианиды и определению висмута не мешают. [c.123]

Нами в качестве фона для определения висмута был выбран раствор НС1, который легко получается в чистом состоянии двукратной перегонкой в кварцевой посуде, и КС1, который получали очисткой с дитизоном или пропусканием через колонку, заполненную битым коричневым стеклом [7], в случае определе- [ ния свинца и таллия. При определении висмута на фоне Ш НС1 мешающими элементами будут железо, медь и, вероятно, свинец (сурьмы в концентрации вплоть до 2 -10 М обнаружено не было). Было проверено влияние этих примесей. Введение [c.176]

Hg в висмуте высокой чистоты с помощью дитизона. Определению не мешают ионы В , 1п, Хп, Ш, Со, N1, [c.154]

Мы разработали в 1948 г. экстракционный метод получения в радиохимически чистом состоянии и без носителя радиоактивных изотопов свинца и висмута — ThB и Th . Из их общего раствора Th экстрагировался хлороформенным раствором дитизона при определенных значениях pH. Этот метод представляет успешное применение разработанного в микрохимическом анализе колориметрического метода определения висмута и свинца. Насколько перенос этого метода в радиохимию сам напрашивался, видно из того, что через два года была опубликована аналогичная работа по применению хлороформенного раствора дитизона для разделения RaD, RaE и RaF методом экстрагирования [33]. [c.175]

Определение свинца и висмута. В слабощелочной среде при наличии цианида калия с дитизоном взаимодействует висмут, свинец, таллий и двухвалентное олово. Разделение этих элементов представляет довольно сложную задачу, поэтому обычно определяют их суммарное содержание, тем более, что в так называемой чистой ртути, поступающей в продажу, из этих металлов содержится лишь свинец и висмут, причем свинец, по сравнению с висмутом, составляет основную примесь, а количество этих металлов в чистой ртути невелико. [c.80]

Прекрасным примером применения дитизона является определение свинца. Металлами, реагирующими с дитизоном в слабощелочной среде, содержащей цианид, являются только свинец, олово (И), висмут и таллий (I). Так как олово (IV) не реагирует с дитизоном, а висмут можно экстрагировать дитизоном из слабокислой среды, то единственным металлом, который может мешать определению свинца, является таллий (I). Для определения свинца в присутствии последнего разработан специальный метод (стр. 437). При pH, равном приблизительно 5, с раствором дитизона в четыреххлористом углероде в присутствии доста- [c.103]

Если определяют меньше 10 у висмута, рекомендуется применять дитизоновый метод. Чувствительность метода настолько велика, что даже 1 у зтого элемента можно определить с достаточной точностью. Для количеств висмута больше 10 у часто бывает пригоден иодидный метод. При дитизоновом методе надо отделить висмут от других металлов, особенно от свинца, который реагирует с дитизоном в условиях определения висмута подобно последнему. Иодидный метод можно применять в присутствии малых количеств железа, свинца и т. п. [c.172]

Определение висмута дитизоном [c.172]

По приведенному ниже ходу анализа определение висмута можно выполнить в присутствии значительных количеств щелочных и щелочноземельных металлов, магния, марганца, цинка, кобальта, никеля, хрома, алюминия и т. п. Свинец и таллий не мешают определению, если они присутствуют в таких количествах, что не образуют осадков. В присутствии сурьмы, Меди, железа, серебра и т. п. вначале выделяют висмут, экстрагируя его дитизоном из аммиачно-цианидного раствора. [c.176]

A. И. Б у с е е в, Н. П. Корец, Зав. лаб., 15, № 1, 30 (1949). Определение висмута при помощи дитизона, Г. И в а н ч е в, Дитизон и его [c.423]

Для определения следов В1 и других металлов в минеральных водах и в растениях проводилось концентрирование В1 при помощи экстракций дитизоном в СО4, а затем снимали полярограмму В1 на фоне 0,5 к. ацетата аммония +0,1 М винная кислота. Исследовались полярографически таклсе растворы В[ во фторидах . Обзор методов полярографического определения висмута дан А. И. Бусевым . [c.327]

Определение висмута. Добавляют 20 мл чистого концентрированного раствора аммиака, содержащего 0,2 г цианистого калия (не содержащего сульфида) и 15 мл дитизона (60 мг-наХ л дважды перегнанного хлороформа), к 50 мл водной фазы, содержащей висмут. Встряхивают смесь в течение 1 мин. В кончик делительной воронки помещают немного ваты и сливают около [c.307]

Из фильтрата определяют цинк и свинец объемным методом — титрованием дитизоном, а висмут — фотоколориметрическим с применением иодистого калия и тиомочевины (см. определение этих элементов при анализе электролитной меди). [c.278]

При определении висмута дитизоновым методом удается избежать вредного влияния анионов, дающих комплекс с дитизоном, если экстрагирование производить в присутствии щелочного раствора цитрата аммония [357] или крепкой уксусной кислоты [367]. В таких условиях анионы фосфорной и соляной кислот не мешают. определению. Внесены изменения и в дитизоновый метод определения следов кадмия [392] медь и ртуть удаляют, экстрагируя их четыреххлористым углеродом, а большую часть кобальта и никеля—в виде дитизонатов остаток кобальта и никеля после добавления диметилглиоксима экстрагируют хлороформом. Водную фазу подщелачивают и экстрагируют дитизоном в растворе четыреххлористого углерода в заключение содержание кадмия измеряют фотометрически. Этот метод был применен для анализа сушеной зелени, печени, фруктовых соков и испражнений. [c.176]

Определение висмута. В азотной кислоте растворяют 0,5—1,0 г образца металла, содержащего около 0,01 % висмута. Окислы азота удаляют кипячением, концентрируют раствор до 25 мл, растворяют в нем 1—2 г цитрата аммония и нейтрализуют раствор аммиаком. Для маскирования добавляют в раствор 2 г цианида калия, приливают 5 мл 10%-ного раствора аммиака и экстрагируют четыре раза по 15 мл 0,1%-ного раствора дитизона в хлороформе. Максимум поглощения комплекса в растворе хлороформа находится при длине волны 500 нм [198]. [c.146]

Растворы дитизона применяют для фотометрических определений серебра, висмута, кадмия, кобальта, меди, ртути, свинца, платины (IV), никеля, индия, цинка. [c.144]

Ю-Лин-Яо [1387] разработал титрометрический метод определения следов висмута в меди при помощи дитизона после-выделения висмута двуокисью марганца и экстрагирования висмута и свинца из щелочного цианидного раствора дитизоном в четыреххлористом углероде. Висмут титруют при pH 3 стандартным раствором дитизона в СС . [c.136]

Многие исследователи [302, 545, 1306, 1374] отделяли висмут от свинца при определении последнего дитизоном следующим образом. Экстракт, содержащий свинец и висмут, промы- [c.137]

Экстрагирование раствором дитизона в СС1 или СНС1д часто применяют для отделения и колориметрического определения небольших количеств висмута. Значительного внимания заслуживает метод определения висмута в биологических материалах по Лауг (стр. 135) и метод определения висмута в меди по Ю-Лин Яо (стр. 136). Все дитизоновые методы отличаются высокой чувствительностью. Хотя они дают удовлетворительные результаты, но все же во многих отношениях уступают более простым и достаточно чувствительным тио-мочевинным методам. [c.132]

Для определения висмута к 50 мл водного раствора прибавляют 10 мл раствора, ириготовленного растворением 20 г K N в 150 мл концентрированного аммиака и разбавлением водой до 1 л. Затем прибавляют раствор дитизона, об7,ем и концентрация которого зависят от количества присутствующего висмута, определенного приблизительно при предыду-И1 ем экстрагировании (табл. 41). [c.134]

Наиболее совершенный, так называемый реверсионный метод определения металлов разработали Ирвинг, Рисдон и Эндрю [715]. Этот метод, сводится к следующему водный раствор металла в делительной воровке встряхивак1т с раствором дитизона приблизительно постоянной концентрации и, после расслаивания, отделяют часть органической фазы, содержащей избыток дитизона и дитизонат металла, и определяют ее оптическую плотность Ет) с применением оранжевого фильтра. Вторую-порцию органической фазы переносят в другую делительную воронку и встряхивают с раствором реагента, разлагающим дитизонат металла. Для висмута таким реагентом оказалась 2 п. HaSOi. При этом выделяется свободный дитизон в количестве, эквивалентном определенному металлу, а оптическая плотность раствора соответственно увеличивается. Оптическая плотность полученного раствора дитизона в органическом растворителе (Ег) измеряется при таких же условиях, как и для первого раствора. Разница оптических плотностей Ег—Ет зависит от количества присутствующего металла, которое находят по заранее построенной калибровочной кривой. Реверсионный метод разработан в деталях только-для ртути, но, естественно, может быть применен для определения-висмута и других металлов. [c.137]

Возможно также тиолометрическое определение висмута я серебра, индикатор 10 М раствор дитизона В четыреххлор-истом углероде [162, 163]. [c.99]

Из органических реагентов, нащедщих применение в химическом анализе для масшров.ания висмута(III), наиболее щироко используются окси- и аминополикарбоновые кислоты, а также оксалат, тирон, аскорбиновая кислота, тиомочевина, дитизон, ССК, ДМЯК, МПК, BAL, ДДК, ТГК, ТЭА и ДОГ. Органические реагенты, обычно употребляемые для определения висмута, указаны в табл. 5.28. [c.504]

Маскирующий реагент может взахшодействовать и с основным — выделяемым или определяемым — элементом. Важно лишь, чтобы образующийся комплекс при экстракции разрушался и элемент переходил в соединение с основным реагентом. Разработан, например, такой прием определения висмута при помощи дитизона в присутствии свинца [467]. При pH 10 в раствор вводят ком-плексопат магния при этом свинец образует соединение, более устойчивое, чем дитизонат, а висмут дает гидроксокомплекс, менее устойчивый, чем дитизонат висмута. Хлороформным раствором дитизона извлекается только висмут. [c.161]

Главные методы, пригодные для выделения незначительных количеств висмута, основаны на применении сероводорода и дитизона. Осаждение сероводородом можно применить к биологическим материалам и другим веществам, которые не содержат больших количеств металлов, дающих сульфиды, нерастворимые в разбавленной минеральной кислоте. В качестве коллектора можно добавить медь, если конечное определение висмута производится по дитизоновому методу возможно, что кадмий будет лyжиtь коллектором, если висмут определять по иодидному методу. Кислотность должна быть низкой, насколько это возможно, примерно 0,1—0,3 н. [c.170]

Определение висмута.Добавляют 20 нл чистого концентрированного раствора аыниака, содержащего 0,2 г цианида калия и 15 нл дитизона (60 мг реактива в 1 л дважды перегнанного хлороформа), в 50 нл водной фазы, содержащей висмут. Встряхивают смесь в течение 1 минуты. В кончик делительной воронки помещают н гаого ваты и сливают около 5 нд хлороформа, который отбрасывают. Следующую порцию профильтрованного через вату хлороформного раствора переносят в кювету и измеряют оптическую плотность при 505 нн. В качестве нулевого раствора берут 50 мл разбавленной /1 100/ азотной кислоты, обработанной, как указано выше. [c.41]

Более специфично для s осаждение кремнемолибденовой кислотой. Осадок цезиевой соли центрифугируют, промывают и обрабатывают раствором хлорида олова (II) колориметрируют по образовавшейся молибденовой сини [131]. Rb соосаждается с s и его вводят в стандарты. Аналогичный метод описан с использованием кремневольфрамовой кислоты [132] реакцию образования сини производят с избытком осадителя. Можно определить от 133 до 931 мкг s не мешают ограниченные количества Rb и К. Цезий можно также определить после осаждения в виде иодовисмутата косвенным фотометрическим путем по количеству висмута в осадке [133]. При фотометрическом определении висмута с дитизоном можно определить [c.46]

Для фотометрического определения висмута дитизоном прилюняют одноцветный метод [27—30]. [c.140]

Во время промывания экстракта 0,5%-пым раствором цианида калия, pH которого выше 10, часть дитизоната висмута разлагается, тех случаях, когда после отделения от свинца необходимо определить висмут, промь(вают объединенный экстракт азбавлеппым раствором цианида, забуферонпым при pH, 9,5 (см. определение висмута дитизоном, стр. 110), [c.343]

Описан способ определения висмута в биологических материалах с использованием дитизона образец сжигают, золу растворяют в азотной кислоте и затем экстрагируют висмут (а также медь и некоторое количество цинка) 0,01 %-ным раствором дитизона в четыреххлористом углероде при pH 2,5 в присутствии 20%-ной (вес/объем) уксусной кислоты. При встряхивании четыреххлористого углерода с 0,2%-ной азотной кислотой, содержащей бромид, висмут переходит в водную фазу. Колориметрическое определение производят при pH 9,5 с раствором дитизона в хлороформе в присутствии цианида. Фосфат и хлорид (оба в количестве до 1 г) не мешают экстракции висмута из кислого раствора золы. Очень малые количестважелеза(1 II) в присутствии фосфата приводят к затруднениям вследствие осаждения фосфата железа(П1). [c.307]

V a n D i j к С. P., hem. Weekblad, 36, 343 (1939).— В последней статье показано, что хорошие результаты при определении висмута из цитратно-цианидного раствора достигаются при значительном разбавлении раствора, экстрагировании при достаточно высоком pH и использовании сравнительно концентрированного раствора дитизона. [c.308]

Вместо дитизона для определения висмута применяют ди- -нафтил-тиокарбазон, который имеет такую же селективность, но большую чувствительность. Этот реагент образует с висмутом хелат состава 1 3, максимум поглощения которого находится при Я==520 нм (е= 114ООО) [536J по данным Гржегоржевского [808], при 530 нм (е= 170000). [c.284]

Для определения О—10 у висмута в биологических материалах по Лауг [8401 озоляют 10 г анализируемого материала при 500°, растворяют золу в 2 мл концентрированной азотной кислоты, помещают раствор в делительную воронку на 250 мл, прибавляют 10 мл ледяной уксусной кислоты, разбавляют водой примерно до 50 мл, прибавляют 5 капель 0,04 /ц-ного раствора тимолового синего и доводят pH раствора до 2,5 добавлением 2 н. раствора NaOH. После этого висмут экстрагируют несколькими порциями ио 10 мл раствора, содержащего 100 мг дитизона на 1 л. Последний экстракт должен быть зеленым. Вместе с висмутом экстрагируются цинк и медь. Свинец не экстрагируется. Раствор дитизонатов в GI собирают в другую делительную воронку, промывают 50 мл [c.135]

Висмут экстрагируют раствором дитизона в хлороформе перед колориметрическим определением в виде иодовисмутита [637] (подробности см. на стр. 203). Ронер [1105] экстрагировал висмут раствором дитизона в четыреххлористом углероде и затем определял его искровым спектрографом. [c.137]