Определение pH раствора в ходе анализа

Ход определения. Раствор, подлежащий анализу, количественно переносят в мерную колбу на 100 мл, доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. В колбу для титрования отбирают мерной пипеткой 5,0 мл анализируемого раствора, добавляют 1—2 капли фенолфталеина и титруют кислотой до обесцвечивания. Записывают показание бюретки. Затем добавляют в колбу 1 каплю метилового оранжевого и титруют кислотой дальше до перехода желтой окраски в бледно-розовую. Записывают второе показание бюретки. Титрование повторяют 4—5 раз. [c.114]

Ход определения. Раствор, подлежащий анализу, количественно переносят в мерную колбу на 100 мл, доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. [c.115]

Ход определения. Раствор для анализа готовят так же, как [c.273]

В ходе описания анализа первыми приведены наиболее простые варианты разложения навески и подготовки раствора к определению, применимые при несложном составе минерального сырья. В зависимости от особенностей того или иного объекта анализа и присутствия в нем компонентов, затрудняющих выполнение определения, в ход анализа вносят соответствующие изменения. Если дополнительные операции по разделению элементов не приведены в усложненном варианте прописи, то указания на них находятся в общих замечаниях к каждой методике или в приведенных литературных ссылках. [c.206]

Для определения свинца в продуктах, содержащих углерод (уголь), пробу разлагают соляной кислотой. При этом основная часть угля остается в нерастворимом остатке. Перешедшее в раствор небольшое количество органических веществ не мешает определению свинца. Ход анализа см. стр. 297. [c.311]

Для определения сульфидной серы навеску 2 фильтрата I вводят в заранее приготовленный растворитель (35% объемн. бензола, 60% объемн. ледяной уксусной кислоты и 5% объеми. воды, содержащей 0,4 моля хлористого водорода и 0,0025 моля хлористого йода) и подвергают ее потенциометрическому титрованию раствором йодата калия в уксусной кислоте (Tz). Если фильтрат I содержит меркаптаны, то их удаляют, так как они мешают дальнейшему ходу анализа. Для этого фильтрат I взбалтывают в течение 30 мин. с равным объемом 1%-иого водного раствора азотнокислого серебра. После взбалтывания и отслаивания нижний водный слой, содержащ ий осадок меркаптида серебра, отделяют от верхнего углеводородного и не псследуют. Дистиллят после промывки дистиллированной водой фильтруют через складчатый фильтр. Полученный фильтрат II подвергают дальнейшему анализу. [c.436]

Ход анализа растворимого сульфата.Для определения берут- ЮО мл раствора, содержащего приблизительно 0,01 г-экв сульфата . [c.161]

Ход анализа. Приводим методику определения алюминия в растворе, не содержащем посторонних ионов. [c.185]

Ход анализа. Для колориметрического определения титана лучше всего иметь сернокислый раствор, ие содержащий мешающих ионов. Концентрация серной кислоты в этом растворе должна быть не ниже 5/о. [c.259]

При подготовке вещества к анализу для отделения или связывания мешающих компонентов во всех методах широко применяют различные типы реакций. Однако конечный этап определения связан в большинстве случаев с реакцией одного из этих типов. В зависимости от реакции, метод определения того или другого компонента относят к соответствующей группе методов объемного анализа. Так, например, кальций в силикатах можно определить следующим путем. К раствору после разложения силиката прибавляют лимонную кислоту, чтобы связать алюминий и железо (реакция комплексообразования), затем осаждают кальций щавелевокислым аммонием (реакция осаждения) промытый осадок щавелевокислого кальция растворяют в кислоте и освободившуюся щавелевую кислоту титруют (окисляют) перманганатом. Несмотря на использование в ходе анализа реакций различных типов, описанный метод определения кальция относят к группе методов окисления и восстановления. [c.272]

Ход анализа, а) Восстановление амальгамой. Склянку с амальгамой споласкивают сначала небольшими количествами подготовленного к определению раствора хлорного железа. Каждый раз после споласкивания раствор не выливают в раковину, а предварительно сливают в чашку или стакан для отстаивания, так как возможны потери ртути. Затем в склянку с амальгамой вливают приблизительно 60—70 мл испытуемого раствора, закрывают склянку резиновой пробкой и сильно взбалтывают 5—10 мин. После этого отбирают 2—3 мл раствора для пробы на присутствие ионов трехвалентного железа. [c.397]

Ход анализа. Йодистый и йодноватокислый калий, очевидно, необходимо взять в избытке в сравнении с предполагаемым количеством сильной кислоты. Удобно для каждого определения брать такое количество кислоты, которое соответствовало бы 25 мл 0,05 н. раствора. [c.416]

Ход анализа. Для определения берут столько воды, чтобы общее содержание кальция и магния было по возможности не выше 0,5 мг-экв. При этом 1 0,1 н. раствора трилона Б соответствует, очевидно, 0,1 мг-экв следовательно, для анализа удобно брать такое количество воды, чтобы на титрование было затрачено около 5 мл СЛ н. раствора трилона Б. [c.433]

Для качественного анализа независимо от способа его проведения пробу необходимо растворить. Для рационального проведения анализа этот раствор должен обладать определенными свойствами. Желательно иметь разбавленный солянокислый раствор анализируемого вещества, не содержащий мешающих ходу анализа анионов. Присутствующие в. пробе органические компоненты необходимо удалить экстракцией, прокаливанием или действием сильных окислителей, например минеральных кислот. [c.49]

Классификация катионов. Не всякий ион можно обнаружить в присутствии других ионов. Поэтому в качественном анализе пользуются систематическим ходом анализа. В этом случае, как уже отмечалось ранее, ионы обнаруживаются в определенной последовательности после разделения их и предварительного удаления из раствора мешающих ионов. [c.275]

Кроме дробного анализа широко применяется также систематический анализ. Вначале с помощью подходящих групповых реагентов ионы разделяют на несколько групп. Потом производят разделение в рамках каждой группы. Получают растворы, в которых имеется только по одному иону (иногда по два). Эти растворы используют для обнаружения ионов с помощью реакций, которые в данных условиях, т. е. после достаточно полного разделения ионов, бывают специфическими. Тщательное соблюдение методики систематического анализа обеспечивает получение надежных результатов даже малоопытными аналитиками. Однако этот ход анализа сравнительно длителен и трудоемок, что является определенным недостатком. Кроме того, малые количества компонентов при разделении могут полностью теряться. [c.19]

Обычно для определения химического состава черных, цветных и драгоценных металлов или сплавов необходимо взять пробу в виде стружки. Определенную навеску взятой пробы переводят в раствор. В ходе анализа прибегают к многочисленным операциям осаждения, фильтрова ния, промывания, выпаривания и т. д., которые отнимают много времени. [c.57]

Маскировка мешающих ионов. В процессе выполнения аналитических определений химики-аналитики часто встречаются с побочными реакциями, осложняющими ход анализа, когда одновременно с открываемым компонентом реактив взаимодействует с посторонними ионами, присутствующими в анализируемой смеси. Это может вызвать ряд нежелательных явлений понижение чувствительности реакций (реактивов) осаждение наряду с основным осаждаемым веществом другого вещества, которое по ходу анализа должно остаться в растворе частичное или полное растворение осаждаемого вещества нежелательное изменение окраски раствора или осадка. [c.77]

Рассмотрим возможный ход анализа при выборе меди в качестве коллектора. Соли висмута подвергаются гидролизу значительно лучше солей меди, поэтому при некотором значении pH висмут полностью переходит в осадок вместе с небольшим количеством гидроксида меди. Осадок легко растворяется в кислоте. Однако ионы меди мешают дальнейшему определению ионов висмута в этом растворе. Тем не менее при добавлении тиомочевины ионы меди связываются в бесцветный прочный комплекс, а ионы висмута образуют комплекс желтого цвета. При действии иодида калия тиомочевинный комплекс меди не раз- [c.528]

Для выбора схемы и метода анализа необходимо знать количественный и полуколичественный состав анализируемого вещества. Аналитик должен знать, с чем он имеет дело, потому что в зависимости от состава анализируемого вещества выбирают метод анализа. Перед проведением анализа необходимо составить схему анализа, из которой будет видно, какие методы можно применить для переведения анализируемого вещества в раствор, какие методы необходимо применять для разделения определяемых компонентов и в какой мере присутствующие компоненты будут мешать разделению, насколько возможно предупредить мешающее действие присутствующих веществ при определении тех или других компонентов. При анализе силикатов, горных пород, минералов, а часто и руд необходимо, как правило, определять практически все компоненты, хотя в некоторых случаях может быть поставлена и более узкая задача. Например, при изучении какого-либо рудного месторождения необязательно проводить полный анализ всех проб. Для этого достаточно выполнить полный анализ некоторого числа проб, но определение основного рудного компонента (например, железа или марганца при анализе железных или марганцевых руд) является обязательным для большого числа проб. Ход полного анализа, как правило, отличается от хода анализа при определении одного или нескольких компонентов. При анализе металлов очень редко аналитику приходится определять содержание основного [c.640]

Вольфрам и молибден растворяют в пероксиде водорода при определении 10 % натрия в пламени светильный газ—воздух [179, 469]. При увеличении навески до 2 г предел обнаружения натрия 10 % [179]. Рекомендован следующий ход анализа [1013]. [c.167]

Качественное определение катионов в растворе при применении систематического хода анализа, как было сказано раньше (см. Введение), начинается с последовательной обработки исследуемого раствора различными реактивами, которые осаждают отдельные группы ионов в виде труднорастворимых соединений (см. табл. III). [c.65]

Случай В. Неизвестное соединение обладает каким-то определенным эффектом, который теряется в ходе анализа. Например, в полимерных пластиках часто имеются матовые пятна, снижающие прозрачность пластика (и, следовательно, его практическую ценность). В ходе анализа матовое пятно растворяют и анализируют. В таких случаях исследователю необходимо располагать как можно более обширной информацией о происхождении образца, его дальнейшей судьбе и о других вещест- [c.26]

При желаний можно в этой Же йорцйи Пробы определить и содержание солей аммония. В этом случае пробу в колбе Кьельдаля разбавляют водой до 300 мл, нейтрализуют до pH = 7, прибавляют 25 мл фосфатного буферного раствора (см. стр. 6 ), отгоняют аммиак и определяют его в отгоне, как описано на стр. 67—69. К остатку в колбе добавляют серную кислоту, сульфат калия и сульфат меди и далее продолжают, как сказано в ходе определения. Такой ход анализа особенно рекомендуется в тех случаях, когда анализируемая вода содержит значительно больше аммонийных солей, чем азотсодержащих органических веществ. [c.65]

Раствор выпаривают почти досуха, к остатку в стакане приливают 20 мл 1,5-н. серной кислоты, 0,5 мл раствора перманганата калия и нагревают в течение 5 jMuh. Если окраска исчезнет, добавляют еще несколько капель раствора перманганата. После охлаждения каждый раствор переводят в делительную воронку, стакан обмывают 1,5-н. раствором серной кислоты и ею же разбавляют раствор в воронке до 80—100 мл и затем производят купфероновое извлечение и колориметрическое определение по ходу анализа, описанному для варианта I. [c.52]

Ход анализа. Навеску алюминиевого сплава 0,25 г растворяют в 20 жл 40%-ного раствора едкого натра в никелевом тигле, покрытом часовым стеклом, сначала на холоду, а затем кипятяt на плите 10 мин. После охлаждения раствор переводят в стакан, разбавляют до 200 мл и заканчивают определение по ходу анализа, изложенному выше, с той лишь разницей, что оптическую плотность раствора измеряют при Хэфф = 530 нм (зеленые светофильтры) в кюветах 2 см по отношению к нулевому менее концентрированному раствору, в качестве которого используется раствор с содержанием 15% 51. [c.99]

При пламенно-фотометрическом определении лития ход анализа обычно включает следующие операции переведение пробы в раствор, буферирование и фотометрирование. Иногда литий отделяют от других элементов ионообменным методом [588, 658, 1178, 1192, 1320, 1323, 1333, 1422], хро.матографированием на бумаге [723] и др. [c.139]

Р 1ссм0трим ход вычисления результатов определений в титриметрическом анализе при различных способах выражения концентраций рабочих растворов. Начнем с наиболее употребительного метода, основанного на применении растворов определенной нормальности. [c.223]

Определение свободной серной кислоты. Метод основан на титровании щелочью в присутствии метилового оранжевого. Ход анализа следующий. Объем исходного электролита 5 см разбавляют в мерной колбе до ГОО см . Пробу 20 см- (1 см электролита) титруют 0,1 н. раствором ЫаОН в присутствии метилового оранжевого. Концентрацию (г/дм ) серной кислоты рас-с пзтывают ло формуле [c.140]

ВОВ и правильная оценка результатов их действия оказывает большое влияние на ход анализа. При этом, чтобы сделать вывод о наличии и отсутствии определенной группы ионов, можно использовать сравнительно небольшо1е число реактивов. Положительный эффект, наблюдаемый при добавлении группового реактива после выделения ионов определенной группы из раствора, указывает на то,, что) в растворе еще содержатся ионы данной группы. Групповыми реактивами являются, например, H2S, раствор KI3, раствор AgNOa. [c.9]

Метод основан иа титровании индия (111) при pH 1,0 раствором динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты (комплексон III). Точку эквивалентности устанавливают по исчезновению диффузионного тока восстановления 1п Ч-иона на ртутном капельном электроде при потенциале от —0,7 до —0,8 в относительно насыщенного каломельного электрода. Определению не мешают многие элементы, с которыми обычно приходится встречаться при анализе индийсодержащих продуктов, а именно 2п, Мп, Сс1, Со, А1. Титрованию не мешают также значительные количества Ре++ ( 10 мг). Железо (111) восстанавливают до Ре++. Влияние олова (-<5 мг) и сурьмы (-<2. мг) устраняют введе-ннем винной кислоты. Определение возможно в присутствии небольших количеств (-<0,5 мг) ионов медн, если их замаскировать тномочевиной, и ионов свинца, а также мышьяка (-<2 мг). Большие количества этих элементов затрудняют установление точки эквивалентности вследствие того, что медь, свинец и мышьяк дают диффузионный ток. Однако эти элементы легко отделяются от индия в ходе анализа мышьяк и свинец удаляются при разложении пробы смесью хлористоводородной и серной кислот и упаривании раствора до появления паров Н2504 медь — при осаждении гидроокиси нндия избытком аммиака. Определению мешает висмут. [c.369]

Реактивы, которые дают аналогичные реакции с группой ионов, называются общими или групповыми. Если, например к раствору, содержащему ионы Ag+, РЬ" , Ндг" и др., прибавить раствор НС1, то названные ионы выпадут в осадо.- (Ag l, РЬСЬ, НдгСЬ) и их можно отделить от других ионов Реактив НС1 в этом случае является групповым реактивом. С помощью групповых реактивов осуществляется систематический ход анализа, т. е. разделение и обнаружение ионов, проводимое в определенном порядке. [c.235]

Пользуясь сероводородом как осадителем, можно выделить в виде сульфидов металлов целую группу катионов, сходных по их реакциям с сероводородом. Поэтому сероводород называют групповым реагентом. Групповыми реагентами являются также карбонат аммония, сульфид аммония, сульфид натрия. Групповым называют такой реагент, который осаждает апределенные ионы, не осаждая при этом других ионов, присутствующих в том же растворе, и наоборот, переводит в раствор определенные ионы, находящиеся в осадке, не затрагивая при этом других ионов осадка, например, карбонат аммония осаждает катионы кальция, стронция, бария, но не осаждает катионов щелочных металлов. Раствор сульфида натрия растворяет сульфиды мышьяка, сурьмы, олова, ртути и не растворяет сульфидов меди, кадмия, висмута, свинца. Эти особенности групповых реагентов наиболее полно использованы при разработке систематического хода анализа катионов по сероводородному методу анализа, в котором все катионы подразделяют на пять групп (табл. 2). [c.11]

Специфичность реакции можно повысить путем маскировки сопутствующих ионов. Маскировка заключается в связывании мешающих ионов в достаточно прочные комплексы добавлением в раствор соответствующих веществ. Например, медь и свинец можно маскировать, переведя их в тартраты в таком растворе можно обнаружить те ионы, которые не образуют тартратные комплексы. Маскировка мешающих ионов часто используется и имеет большое практическое значение. Например, если в ходе анализа катионов 4-й группы к раствору, содержащему медь, кадмий, висмут, свинец, прибавить глицерин, с которым все катионы, кроме кадмия, образуют прочные комплексы, не осаждаемые щелочами, а затем подействовать гидроокисью натрия, то кадмий оседает в виде гидроокиси, а остальные катионы останутся в растЕоре и могут быть затем обнаружены. Ион Ре " мешает обнаружению Со + в виде синего роданидного комплекса, так как образует темно-красный комплекс ( 81, 82), что мешает определению кобальта. Если же железо предварительно перевести во фторидный комплекс 1РеРйР или [РеРа]-, добавляя фторид натрия, то оно не помешает определению кобальта, так как комплекс железа с фторид-ионами значительно устойчивее, чем железороданидный комплекс. Кадмий можно осадить в виде желтого сульфида в присутствии меди (И), связывая медь в цианидный комплекс [Си (СЫ) , более прочный, чем цианид-ный комплекс кадмия. /Снест для комплекса кадмия 1,4-10" , а для комплекса меди (I) 5-10 , т. е. значительно меньше. [c.100]

Аммиачный раствор однохлористой меди взаимодействует с кислыми газами, непредельными углеводородами и легко окисляется кислородом. В последнем случае присутствующая в растворе однохлористая медь переходит в двухвалентную с образованием синего комплекса [Си(КНз)41С1а. Поэтому определение окиси углерода по ходу анализа газа проводится в последнюю очередь. [c.30]

Общее количество вытесненного Na может быть определено ионометрически или на пламенном фотометре. Для ионометрического определения используют выпускаемые промышленностью Na-стеклянные электроды. В ходе анализа непосредственно в суспензию погружают индикаторный стеклянный электрод и электрод сравнения затем измеряют на потенциометре (иономере) возникшую ЭДС и по фадуировочному фафику находят количество ионов натрия. Градуировочный фафик строят по стандартным растворам, содержащим 1 М Mg lj и переменные количества Na l. [c.221]

Каждому платиновому элементу, золоту и серебру посвящена глава, в которой рассмотрены сведения о свойствах реагентов (функциональноаналитическая группа, растворимость в различных растворителях), длина волны спектра поглощения, температура плавления, константы ионизации). Для каждой системы Ме — реагент приведены оптимальные условия реакции комилексообразовання, экстракции, фотометрирования, соотношение реагирующих компонентов, интервал подчинения растворов комплекса закону Беера, допустимые количества посторонних анионов, катионов и веществ при определении данного благородного элемента, пропись выполнения определения. В случае анализа конкретных объектов дано псйпное описание перечня реактивов, хода анализа и величины относительной погрешности метода. [c.3]

Ход анализа. Навеску сплава 0,1 — 0,15 г растворяют при нагревании в 5 мл смеси (3 1) соляной и азотной кислот в стаканр вместимостью 250 мл. Раствор упаривают, п эедварительно добавив 2 мл серной кислоты, до появления паров ЗОз - Такую обработку проводят дважды. После охлаждения прибавляют 100 мл воды, 15 мл серной кислоты и наг эевают до растворения солей. Охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 мл и разбавляют до метки 5 М Н2ЗО4. Из этого раствора отбирают аликвотную часть для определения палладия. [c.17]

Ход анализа. Анализируемый сплав или концентрат, содержащие благородные металлы, растворяют в смеси (3 1) соляной кислоты (плотность 1,19) и азотной кислоты (плотность 1,4). Раствор несколько раз упаривают с соляной кислотой (плотность 1,19) в присутствии нескольких миллиграммов Na l до влажных солей. Остаток растворяют в НС (1 1) и разбавляют этой же кислотой до определенного объема. [c.31]

Меньшие количества рения (до 10 %) в продуктах медномолибденового производства определяют по каталитической волне водорода с i i/j = —1,2 б на фоне фосфатного буферного раствора (pH 7—8). Молибден предварительно отделяют в виде труднорастворимого молибдата кальция спеканием пробы с СаО при 600—700° С в течение 2 час. Подробный ход анализа приведен в [262]. На этом же фоне с использованием полярографа переменного тока можно определять до 10 % Re в медных и молибденовых концентрациях [496]. Впервые каталитическую волну водорода для определения рения предложил Гейровский [875]. Он определял до 10 Af Re в марганцевых солях на фоне ацетатного буферного раствора (pH 4,7) после обработки его сероводородом. [c.155]