Молибденовая синь определение мышьяка

Фотометрическое определение мышьяка методом образования молибденовой сини, Е. Б. С е н д э л. Колориметрическое определение следов металлов, Госхимиздат, 1949, стр. 337. [c.427]

Метод основан на способности фосфора образовывать фосфорно-молибденовую гетерополикислоту, которая при действии восстановителя переходит в интенсивно окрашенное соединение фосфорно-молибденовую синь. Мышьяк, мешающий определению фосфора, удаляют дистилляцией в виде летучих галогенидов. [c.219]

Метод заключается в разложении навески олова соляной кислотой с пергидролем, экстракции мышьяка бензолом, переведении его в с мышьяково-молибденовую синь с последующей экстракцией изоамиловым спиртом и колориметрическим определением мышьяка. [c.355]

Надежное и быстрое фотоколориметрическое определение мышьяка основано на измерении интенсивностей синей окраски, возникающей в результате восстановления гидразином мышьяковомолибденовой гетерополикислоты Нд [Аз (МозОю)4 ], которая образуется при взаимодействии слабокислого раствора пятивалентного мышьяка с молибденовой кислотой. [c.226]

Определение по реакции с фенилфлуороном . Германий реагирует с фенилфлуороном в кислой среде с образованием комплексного соединения розового цвета. Благодаря желтой окраске самого реагента раствор в присутствии германия приобретает оранжевый цвет. С течением времени германий выпадает в осадок, поэтому для стабилизации раствора необходимо вводить защитный коллоид. Определению германия препятствуют галлий, титан, олово, мышьяк (1И) и (V), висмут, молибден (IV), железо (II) и сурьма (III). Установлено, что влияние мышьяка весьма незначительно, а таллия, олова, сурьмы и молибдена наиболее ощутимо. Сильные окислители, такие, как бихромат и перманганат, также мешают определению, так как они разлагают реагент. По утверждению автора, этот метод почти в 4 раза чувствительнее, чем метод колориметрирования но молибденовой сини. Для отделения германия от мешающих элементов используется дистилляция. Колориметрическое определение проводится непосредственно в дистилляте. [c.354]

При анализе биологических материалов вследствие очень низкой концентрации в них кремнезема почти всегда применяется образование молибденовой сини. Для таких задач Бауманом [320] был предложен метод определения следов кремнезема в присутствии железа, фосфора, мышьяка и восстановителей. [c.140]

As 1 1-10-5 Колориметрическое определение в виде мышьяково-молибденовой сини в 0,4 мл изоамилового спирта с предварительным отделением мышьяка диэтилдитиокарбаминатом из солянокислой среды [3] [c.384]

Для фотоколориметрического определения германия были в первую очередь использованы цветные реакции образования германо молибденовой кислоты и ее восстановления до молибденовой сини [604]. И. П. Алимарин и Б. Н. Иванов-Эмин [605] колориметрировали непосредственно желтые растворы германомолибденовой кислоты. Этот метод позволяет определять германий при разбавлении 1 1 000 000. Чувствительность реакции повышается при восстановлении германомолибденовой кислоты. В качестве восстановителя рекомендуется соль Мора (сульфат Ре2+), но можно применять также гидрохинон, гидро-ксиламин, аскорбиновую кислоту, сульфит, станнит и другие восстановители. Мышьяк, фосфор и кремний мешают определению германия этим методом, занимая, как и германий, место [c.224]

Наиболее важный спектрофотометрический метод определения мышьяка основан на образовании гетерополикислоты. Арсенат, как и фосфат, взаимодействует с молибдатом в кислой среде с образованием гетерополикислоты, которую можно восстановить до молибденовой сини. Поглощение обычно измеряют при 840 нм. Из большого числа предложенных восстановителей наилучшим, вероятно, является сульфат гидразина. [c.23]

Для определения мышьяка в стали предложены две модификации метода с применением гетерополикислот [5, 6], в которых стадии образования молибденовой сини предшествует экстракционное выделение мышьяка. [c.23]

Колориметрия мышьяка по окраске его молибденовой сини — метод более быстрый, но многие ионы мешают определению. [c.904]

Кремнемолибденовая кислота при взаимодействия с гидросульфитом натрия в растворе восстанавливается до молибденовой сини. По скорости восстановления находят содержание кремния в растворе. Присутствие мышьяка и фосфора не мешает определению. [c.194]

Авторы [40] предложили экстракционно-фотометрическое определение мышьяка, заключающееся в экстракции его в виде желтой мышьяковомолибденовой гетерополикислоты смесью диэтилового эфира и бутанола, восстановлении кислоты в экстракте до молибденовой сини при помощи двухлористого олова и измерении оптической плотности экстракта. Метод был применен для определения мышьяка в металлах Си, 2п и Сс1. [c.186]

УСКОРЕННОЕ СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ МЫШЬЯКА ПО МЕТОДУ МОЛИБДЕНОВОЙ СИНИ [c.238]

Определение мышьяка в в иде арсина применяют обычно для анализа- образцов, содержание мышьяка в которых не превышает 0,01%. Предел обнару.жения 0,2 мкг Аз. При больших содержаниях мышьяка — до 0,2%—его целесообразно определять фотометрически в виде молибденовой сини. [c.137]

Рис. 45. Определение мышьяка по методу образования молибденовой сини (красный светофильтр).

ОПРЕДЕЛЕНИЕ МЫШЬЯКА ПО ОБРАЗОВАНИЮ МОЛИБДЕНОВОЙ СИНИ [c.274]

Препятствующие анализу вещества. Определению мешают ионы фосфорной и кремневой кислот, образующие молибдатные комплексы. Поэтому при определении мышьяка его предварительно отделяют от кремния и фосфора. Оптимальная кислотность при образовании мышьяково-молибденовой сини соответствует 0,25 н, раствору серной кислоты. [c.275]

Целый ряд неорганических реактивов и соединений использован для чувствительных и надежных методов определения следов металлов, например марганца — в виде перманганата, хрома — в виде хромата, титана — с перекисью водорода, ванадия — с перекисью водорода или с фосфорновольфрамовой кислотой, мышьяка и других металлов — по образованию молибденовой сини, висмута и платины — с иодидом, золота и теллура —в виде коллоидных металлов и т, п, [c.83]

Для определения малых количеств мышьяка применяют колориметрический метод, основанный на получении синего мышьяково-молибденового комплекса. Описан [15] чувствительный метод определения мышьяка в сере, основанный на сжигании ее, улавливании мышьяка азотной кислотой, отгонке из кислого раствора АзНз, поглощении его слабым раствором иода и последующем фотометрическом определении в виде синего молибденового комплекса, восстановление до которого проводили Sn b. Позднее [42] в качестве восстановителя был применен гидразин-сульфат, что позволило повысить чувствительность метода до 10 %. Недостатком колориметрического метода является необходимость отделения фосфора во избежание искажения результатов. Для определения мышьяка в сере используется отделение мышьяка в виде арсина и определение последнего по Гутцайту [4]. В большинстве случаев мышьяк определяют улавливанием фильтровальной бумагой, пропитанной раствором хлорида или бромида ртути. Применяя принцип фильтрования газа через горизонтально закрепленные бумажки, в значительной степени удается повысить чувствительность метода. Для повышения чувствительности и точности определения мышьяка в сере с успехом может быть использовано конечное определение арсина в виде окрашенного соединения с диэтилдитиокарбаминатом серебра в пиридиновом растворе [43]. Чувствительность метода 2- 10 доопределение хлора в сере проводят нефелометрически в водной вытяжке, полученной при длительном кипячении серы в бидистилляте [4] или при взбалтывании в течение 2 час. на механической мешалке [44]. Для устранения мешающего действия следов коллоидной и сульфидной (НгЗ) серы проводят окисление [4], либо осаждение в виде Ag2S. Чувствительность метода 5-10- %. Показана возможность применения колориметрического определения хлора методом, основанным на связывании иона хлора двухвалентной ртутью в малодиссоциированное соединение и цветной реакции ртути с дифенилкарбазоном с чувствительностью [c.424]

Для определения фосфата можно также принять описанный нэ стр. 341 ход анализа, основанный на применении сульфата гидразина в качестве восстановителя при определении мышьяка. Для восстановления фосфоромолибдата до молибденовой сини иногда пользуются реактивом, содержащим аминонафтолсульфокислоту и сульфит. [c.268]

Определение мышьяка по образованию молибденовой сини [c.339]

Богнар и Чеккел для определения более Ы0- г/мл мышьяка предложили метод, основанный на образовании молибденовой сини. Определение проводят методом одновременного компарирова-ния [88]. [c.26]

Перегонку продолжают до тех пор, пока не будет отогнано "/з всего объема. В дальнейшем поступают в зависимости от метода определения мышьяка. Если определение ведут по образованию молибденовой сини, то мышьяк окисляют азотной кислотой (уд. в. 1 ,4), прибавляя 5—10 мл последней, выпаривают досуха и удаляют азотную кислоту нагреванием в течение 0,5—1 часа при 130°. Остаток растворяют в 1—5 мл 1 %-ного раствора ще.лочи, нейтрализуют соляной кислотой по фенолфталеину и поступают, как указано в п. а . Если же определение ведут по гипофосфитному методу, этот раствор подвергают анализу, как указано в гл. 19, 4. [c.277]

В нрисутствпи ионов таких многовалентных металлов, как Bi, Sb, Ti и Zr, восстановление молибдоарсената аскорбиновой кислотой значительно ускоряется и легко протекает дан.е при комнатной температуре [423, 452, 779, 780]. В присутствии сурьмы максимум оптической плотности мышкяковомолнбденовой сини находится при 866 нм [993[. Введение ионов этих металлов смещает максимум светопоглощения растворов мышьяковомолибденовой сини и повышает чувствительность метода. Это связано с тем, что эти элементы входят в состав образующихся гетерополикомплексов, обладаюш.их иными свойствами по сравнению с молибдоарсенатом [6, 423]. Они более легко восстанавливаются до соответствующих молибденовых синей, характеризующихся несколько большими молярными коэффициентами погашения. В связи с этим положительное влияние добавок указанных элементов предложено использовать для ускорения восстановления и повышения чувствительности определения мышьяка [423, 452, 993]. [c.58]

Мышьяк определяют по окраске молибденовой сини, образующейся при восстановлении арсекомолибдата аммония (44]. Количество мышьяка В О бразце не должно превышать 0,03 г. Его восстанавливают. до трехвалентного (Состояния и перегоняют в виде хлорида с целью отделения от нелетучих мешающих веществ. Дистиллят затем выпаривают досуха с азотной кислотой, вводимой для окисления мышьяка до Аз . Остаток обрабатывают раствором, содержащим сернокислый гидразин и молнбдат аммония, и нагревают для завершения реакции образования молибденовой сини. Фотометрическое измерение проводят с красным светофильтром. Описанную реакцию можно применять также для определения фосфата, силиката и германата, а также арсената. [c.55]

Фотометрический метод определения фосфора в стали основан на восстановлении фосформолибденовой кислоты Ре(П) и МагЗОз до так называемого молибденового синего — ярко окрашенного синего комплекса, в котором молибден находится в более низкой степени окисления, чем в молибдате. Для этого после окисления до фосфата при помощи КМПО4 и восстановления полученного МпОа азотнокислый раствор нейтрализуют аммиаком, раствор слабо подкисляют НС1 и Ре(П1) восстанавливают НагЗОз при нагревании. Раствор дополнительно подкисляют НС1, охлаждают, чтобы предотвратить образование гетерополикислот, как в случае кремния и мышьяка, и к нему медленно по каплям прибавляют определенный объем раствора молибдата аммония. Полученный синий раствор переливают в мерную колбу, доливают до отметки и фотометрируют. Концентрацию фосфора находят по предварительно построенной калибровочной кривой. [c.477]

Отделение мышьяка от сурьмы производят осаждением в виде MgNH4As04 в качестве коллектора используют MgNH4P04. Для предотвращения выпадения сурьмы в осадок ее связывают в тартратный комплекс. Метод определения мышьяка основан на образовании мышьяково-молибденовой сини, экстрагируемой изоамиловым спиртом [6]. [c.237]

Мышьяк Отделение от Sb и Bi Выделение для последующего определения в сталях по мышьяково-молибденовой сини Выделение для последующего определения в Zn и d >8-н. НС1 10— 11-н. НС1, KJ Аскорбиновая кислота, H2SO4 Бензол Хлороформ Диэтилдитиокарбами-нат, хлороформ [161] [162] [163] [c.151]

Определение мышьяка осаждением в виде молибдоарсената хинолиния проводят методом, аналогичным методу определения фосфора. Описаны гравиметрический [27] и титриметрический 28] варианты определения. В первом случае, чтобы предотвратить осаждение молибденовой кислоты, в раствор вводят винную кислоту, а затем молибдат хинолиния В отличие от желтого синий молибдоарсенат не разрушается винной кислотой. Для рас- [c.16]

Если в методе молибденовой сини не применять экстракцию, гопределению мешает большое число ионов, в частности, кремний (IV), германий(IV) и мышьяк (V). Мешающее влияние кремния можно устранить увеличением кислотности растворов или введением цитрата. Ниобий(V), тантал(V), олово (IV), вольфрам (VI), титан (IV), цирконий(IV) и висмут мешают определению, так 1 ак в условиях анализа образуют осадки, сорбирующие фосфат. Барий(II), стронций(II) и свинец(II) в сульфатных растворах осаждаются. Большие концентрации меди(II), никеля(II) и хрома (III), образующие окрашенные растворы, искажают результаты определения фосфата. Ванадий (V) мешает, так как образует ванадомолибдофосфатный комплекс. Влияние ванадия можно устранить, если его восстановить до ванадия (IV) перед введением молибдата аммония. Железо можно перевести в яон железа (II). Мешающее влияние нитрата устраняют при [c.459]

Из других химических методов окончания определения мышьяка большое внимание привлекает метод [173] молибденовой сини с применением в качестве восстановителя аскорбиновой кислоты и в качестве катализатора антимонилтартра-та калия. Этот метод позволяет наилучшим образом определять мышьяк фотометрически, кроме того, он применим для Бизуально-микроколориметрических определений мышьяка по молибденовой сини, которую экстрагируют минимальными количествами подходящего органического растворителя. [c.197]

Одним из наиболее распространенных чувствительных способов определения мышьяка является метод мышьяковомолибденовой сини (ММС). Метод заключается в образовании в кислой среде желтой мышьяковомолибденовой кислоты с последуюшим ее восстановлением до молибденовой сини с помощью подходящего восстановителя. [c.238]

В выполненном нами систематическом исследовании [1] различных известных восстановителей для определения малых количеств фосфора было показано, что наилучшим из них является аскорбиновая кислота с добавкой антимонил-тартрата калия. Проведенное позднее ориентировочное сопоставление различных восстановителей при определении п" методу молибденовой сини малых количеств мышьяка под твердило, что и в этом случае лучшим восстановителем является также аскорбиновая кислота с добавкой антимонил-тартрата калия [2] по сравнению с аскорбиновой кислотой [3] и двухлористым оловом [4]. [c.238]

Для определения малых количеств мышьяка в воде обычно воду упаривают до небольшого объема [1] или выделяют мы-П1ьяк соосаждением с гидроокисью железа [2, 3, 4, 5]. Определение мышьяка проводят различными методами в зависимости от его содержания при помощи гипофосфита натрия [2, 4, 5], по окраске бромно-ртутной бумажки [Ь 5, 6] и методом молибденовой сини [3]. Для определения 5-10" —1 10 % мышьяка в воде высокой степени чистоты нами была исследована возможность выделения очень малых количеств мышьяка, после окисления его азотной кислотой до пятивалентного, в виде арсената железа. Определение мышьяка проводили по окраске бромно-ртутной бумажки (пятнисто-фильтрационным методом) [1]. Внутренний диаметр отверстия трубки газового фильтра 2 мм [7]. [c.281]

Препятствующие анализу вещества. Из элементов, которые встречаются при определении мышьяка, мешают молибден и ртуть, восстанавливающиеся гипофосфитом, первый до молибденовой сини, а вторая до металла. Поэтому в присутствии их мыщьяк предварительно отделяют. Для отделения от молибдена мышьяк осаждают в виде арсената железа в аммиачной среде, а для освобождения от ртути отгоняют в виде АзС1з или сплавляют пробу со щелочью. При сплавлении ртуть улетучивается. Сплавление ведут в железном тигле с 6—10-кратным количеством щелочи. [c.363]

Для восстановления германомолибденовой кислоты при-еняют сульфат железа (II). Применение различных восстано-чтелей для образования молибденовой сини при определении осфора, кремния и мышьяка было объектом специального сследования [c.131]

Ниже приведены два метода определения мышьяка, основанные на образовании молибденовой сини один — для применения после перегонки мышьяка в виде As b и другой — после выделения в виде AsHa. В обоих методах в качестве восстановителя применен сульфат гидразина, но состав реактива, содержащего молибдат аммония и сульфат гидразина, в обоих случаях различен. [c.339]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология