Оксихинолин церия

Для экстракционно-фотометрического определения -церия (IV) растворяют 6 г 8-оксихинолина в 200 мл сухого/ не содержащего кислоты, хлороформа и добавляют 20 мл ацетона. Раствор готовят в день применения. Хлороформ для приготовления раствора встряхивают в делительной-воронке с половинным объемом разбавленного аммиака (1 20), содержащего 25 г/л хлорида аммония. После отделения от водной фазы к хлороформу добавляют для осущ-ки карбонат калия, взбалтывают и дают отстояться в течение 1 ч, затем фильтруют. [c.186]

Определение галлия основано на окислении оксихинолина, образующегося при растворении осадка оксихинолината галлия в соляной кислоте, свободным бромом [49, 690, 838, 839, 1267], либо в хлорной кислоте сульфатом церия в присутствии катализатора [864]. [c.91]

При определении железа этим способом двухвалентные ионы окисляются током в трехвалентные. Кулонометрическое определение мышьяка основано на реакции окисления ионов АзО до ионов АзО . Разработаны также методы определения урана, ванадия, церия, хрома, сурьмы, селена и др., основанные на электрохимическом окислении-восстановлении ионов этих элементов в растворе. Метод применим и для определения органических вещ,еств, например аскорбиновой и пикриновой кислот, новокаина, оксихинолина и др. [c.271]

Оксихинолиновый метод [4631. Оксинат рутения(III) сильно поглощает при 570 ммк. При этой длине волны поглощают только оксинаты железа(П1), ванадия(У) и церия, поэтому экстракцию оксихинолином можно использовать для довольно избирательного определения рутения. [c.305]

Б присутствии восстановителя из раствора церия (IV) при действии 8-оксихинолина хлороформом извлекается оксихинолинат церия (III). [c.154]

В результате ряда опытов была разработана методика колориметрического определения церия к кислому раствору солп церия (ТП или IV), содержащему от 20 до 300 у Се в объеме 8—10 мл и помещенному в делительную воронку па 25 мл, добавляют 1 мл 1 %-ного спиртового раствора — 8-оксихинолина, 2—3 капли фенолфталеина, по каплям концентрированный [c.157]

Разработана методика спектрофотометрического определения церия 8-оксихинолином. Установлено, что независимо- [c.159]

При содержании иттрия от О до 50 мкг присутствие церия в количестве до 10 мкг не мешает определению. Если же церий присутствует в большем количестве, то в результате реакции между оксихинолином и церием концентрация оксихинолина понижается, что вызывает отрицательную ошибку определения иттрия. Присутствие лантана вносит положительную ошибку в определение иттрия, так как оксихинолинат лантана тоже флуоресцирует, однако в 10 раз слабее оксихинолината иттрия. Другие редкоземельные элементы автором изучены не были, так как определение иттрия рекомендуется проводить после его отделения с помощью ионообменных смол . [c.311]

Из числа других работ по определению лантанидов с органическими реагентами отметим определение церия с кверцетином , празеодима с 1-амино-4-оксиантрахиноном , лантана, лютеция и гадолиния с морином , а также лантана с 8-оксихинолином с оксихинальдином и с производными салицилового и резорцилового альдегида Известен обзор по определению лантанидов люминесцентным методом . [c.325]

Ход анализа. Определение с отделением алюминия. Навеску флюса (0,1 г для флюса АН-26 и 0,3 г для ФЦЛ-2) сплавляют с десятикратным количеством соды, выщелачивают 250—300 мл горячей воды и, не фильтруя, переносят в мерную колбу емкостью 500 мл. Отбирают в делительную воронку 25 мл этого раствора, нейтрализуют по фенолфталеину уксусной кислотой и отделяют алюминий двукратной экстракцией раствором о-оксихинолина (10 и 15 мл). Водный слой количественно переносят в мерную колбу емкостью 50 мл, разбавляют водой до метки и перемешивают. Отбирают отфильтрованную аликвотную часть раствора в мерную колбу емкостью 25 мл, прибавляют 10 мл раствора ализарин-комплексоната церия (III), разбавляют водой до метки и перемешивают. Одновременно готовят раствор сравнения, содержащий 50 мкг фтор-иона и такое же количество реактива. Спустя 25 мин измеряют оптическую плотность раствора в кювете с толщиной слоя 1 см при 610—620 нм или со светофильтром № 7. [c.293]

Перекись водорода [32] в анализируемом растворе препятствует реакции оксихинолина с титаном, ванадием, ниобием, ураном и церием. Цианид калия маскирует Ni, Со, Си, Zn, d, Ag, Fe(II). [c.102]

Оксихинолин (оксин) образует в аммиачно-щелочных растворах с Се(1У) внутрикомплексное соединение, трудно растворимое в воде, экстрагируемое хлороформом и другими органическими растворителями. Получаемые экстракты окрашены в коричнево-красный цвет, что используется для фотометрического определения церия [12—151. [c.459]

Определение церия. Полученный кислый раствор, содержащий не более 0,5 мг Се, разбавляют водой до 10—15 мл, прибавляют 1 мл раствора 8-оксихинолина, 2 капли 1 %-ного спиртового раствора фенолфталеина и аммиак (1 1) до появления розовой окраски. Затем добавляют еще 1 мл аммиака (1 1) (pH раствора после этого находится в пределах 9,9—10,6) и раствор количественно переносят в делительную воронку. Образовавшийся оксихинолинат церия экстрагируют двумя порциями хлороформа. Продолжительность встряхивания с каждой порцией 5 мин. Объединенные экстракты помещают в мерную колбу емкостью 50 мл (или меньшей емкости в соответствии с количеством церия), разбавляют хлороформом до метки и измеряют оптическую нлотность при 530 нм (желто-зеленый светофильтр) относительно хлороформа. [c.460]

При определении железа этим способом двухвалентные ионы окисляются током до трехвалентных. Кулонометрическое определение мышьяка основано нз реакции окисления нонов АзО до ионов ЛзОГ Разработаны также методы определения урана, ванадия, церия, хрома, сурьмы, селена и других элементов, основанные на электрохимическом окислении — восстановлении ионов этих элементов в растворе. Метод применим и для определения органических веществ, например аскорбиновой и пикриновой кислот, новокаина, оксихинолина и др. Так, определение пикриновой кислоты основано на ее восстановлении Н 1 ртутном катоде в соответствии с уравнением [c.513]

Ранее широко применялся метод, основанный на осаждении фосфата магния и аммония, растворении осадка в кислоте и фо-тометрировании синего фосфорномолибденового комплекса [330, 332, 333, 339, 558, 693, 868, 938, 1147, 1243, 1244]. Применялось также много фотометрических методов с использованием 8-оксихинолина измерением поглощения 8-оксихинолина, связанного в осадок оксихинолината магния, в кислом растворе при 358 нм [649], превращением связанного с магнием 8-оксихинолина в азокраситель [500, 950], по образованию молибденовой сини с реагентом Фолина — Дениса [676, 1289], по образованию зеленого комплекса с Fe Ig в кислой среде [730, 798, 1259] метод, основанный на осаждении оксихинолината магния, добавлении раствора (NH4)2 e(NO3)e к фильтрату и фотометрировании избытка церия при 315 нм [1003]. Предлагались методы определения по уменьшению поглощения комплексона III при 225 нм в присутствии магния [671], а также определения с дипикриламином [1107], окситриазеном [322, 323], гипоиодидом [26], с дилитуро-вой кислотой [931], нефелометрическое определение с нафтол-гидроксаматом натрия [535]. [c.159]

Оксихинолин (оксин). Если диметилглиоксим селективен всего для нескольких ионов, З-окоихиноли образует иерастворимые хелатные соединения практически со всеми ионами металла, исключая иояы щел041ных металлов. Трехзарядные катионы металлов, включая алюминий, висмут, церий, железо, скандий и таллий, реагируют с тремя молекулами оксина (в качестве лигандов) по уравнению [c.249]

Церий Фотометрическое опре- Ш4ОН 8-Оксихинолин, хлоро- Часть катионов удаляют [268] [c.165]

И осаждают в горячем виде 3%-ным раствором оксихинолина. Еще из горячего раствора отфильтровывают осадок и промывают горячей водой. После высушивания при 150° взвешивают. При хорошо проведенном восстановлении выделяется осадок оксихинолята молибдена чисто оранжево-желтого цвета, быстро оседающий на дно (при соответствующей буферности раствора). Автор рекомендует пользоваться этим методом также в присутствии церия и индия. [c.156]

Эти данные показывают, что утверждение Вествуда и Мейера 2] о том, что красная окраска раствора принадлежит оксихинолинату трехвалентного церия, неверно. Поэтому их методика, заключающаяся в восстановлении четырехвалентного церия до трехвалентного сульфитом натрия лимоннокислого комплекса, удалении избытка восстановителя и определении церия извлечением его раствором 8-оксихинолина в хлороформе, усложнена без особых оснований. Кроме того, совершенно но нужно связывать церий в комплексное соединение лимонной кислотой, так как последняя влияет на полноту экстракции оксихинолината церия хлороформом, что видно из табл. 2. [c.155]

Соосаждение церия в виде 8-оксихино-лината. Церий при значении pH 9,9—10,5 образует с 8-оксихинолином труднорастворимое внутрикомплексное соединение, экстрагируемое хлороформом (Рябчиков, Рябухин, 1966). [c.165]

Примерами спектрофотометрического титрования без индикатора могут служить определения бихромат-ионов железом (И) или мышьяком (П1) при К — 350 нм урана (IV) и железа (II) церием (IV) при Х = 360 нм висмута, цинка, кадмия диэтилдитиокарбаминатом натрия магния, меди — турбидиметрически 8-оксихинолином в 50%-ном этиловом спирте магния, кальция, цинка, кадмия — раствором ЭДТА при к, равной 222 и 228 нм. [c.221]

Ряд реактивов предложен для определения РЗЭ капельным путем или на бумажных хроматограммах. Яркая красная флуоресценция европия с тетрациклином или террамицином (окси-тетрациклином) в особенности при охлаждении жидким воздухом позволяет открывать его при содержании 3,5 мкг1мл [98]. Красная флуоресценция этого элемента на бумаге при возбуждении ртутной линией 254 ммк изучена с рядом а-замещенных производных пиридина и хинолина 2,2 -дипиридилом, 1,10-фенантролином, пиридин-2-карбоновой, хинолин-2-карбоновой и 2-фенилхинолин-4-карбоновой кислотами, которые позволяют открывать 1 мкг европия скандий, иттрий и другие РЗЭ дают флуоресценцию другого цвета [264]. На бумажных хроматограммах из всех РЗЭ с 8-оксихинолином в избранных условиях флуоресцируют лишь лантан (зеленое свечение), гадолиний (коричневое) и лютеций (желто-зеленое) с морином все три элемента флуоресцируют зеленым светом [309]. Описаны также флуоресцентная реакция церия с карминовой кислотой (кошенилью) [241], лантана и церия — с кверцетином [94]. [c.192]

Метод основан на измерении светопоглощения церий-фтор-ализаринкомплексоната при А = 610 нм. Определению мешает только алюминий, который отделяют экстракцией хлороформным раствором 8-оксихинолина. Относительная ошибка определения составляет 1,5%. [c.156]

Оксихинолин количественно осаждает ионы Се + нз аммиачного тартратсодержащего раствора в виде Се(СдНбОЫ)з (желтый кристаллический осадок). В слабоуксуснокислом растворе осадок не образуется, это позволяет разделять ионы Се + и ТЬ + (последние осаждаются). Реагент применяется для гравиметрического и титриметрического определения церия. [c.83]

Збразование окрашенного перекисного соединения с перекисью водорода 138, 391, с оксихинолином [40, 41], желтой окраски Се с лимоннокислым калием 142, 199, 2001 или голубой — с ферроионом 143] используют для колориметрического определения церия. В косвенном фотометрическом методе применяется и реакция восстановления Мп04 с Се " [198]. [c.130]

Чувствите.тьность определения можно резко повысить, если перевести р. 3. э. в окрашенные колшлексные соединения и.ти в лаки с органическими красителями, а Се в Се " 1801. В зависимости от методики чувствительность определения от 0,1 до . 0 мг/л. В качестве примеров можно привести 01 ределение иттрия и церия (IV) с оксихинолином 181, 411, о-дианизидином 182], метиленовым синим 183] церия с тироном 184 лантана с неотороном 85 или, после выделения из плутония, с оксихинолином 1861, атакже почти [c.131]

Раствор 8-оксихинолина в хлороформе имеет максимум поглощения при 315 нм. Растворы всех оксихинолинатов окрашены преимущественно в желтый цвет с максимумом поглощения вблизи видимой области [81, 84]. Экстракционные фотометрические методы определения металлов с использованием 8-оксихпполина относятся к методам сродней чувствительности (см. определение алюминия, стр. 101 церия, стр. 459 ванадия, стр. 130). Молярный коэффициент погашения оксихинолинатов обычно пе превышает 1,0.10 . [c.55]

Мисуми и Нагано [16] для определения церия применили 2-метил-8-оксихинолин. Максимум поглощения комплекса в растворе СС14 находится нри 485 нм. [c.459]

Для открытия спиртов используют несколько функциональных проб наиболее чувствительными являются ксантогенатовая (42) и гидроксамовая (15) пробы. В случае безводных спиртов можно использовать пробу на активный водород (36). Если эти пробы положительны, то надежное подтверждение можно получить, применяя пробу с нитратом церия (9), пробу со смесью хлористого цинка и соляной кислоты (19), пробу с йодноватой (23) и йодной кислотами (30). Для открытия спиртов можно также использовать а) ванадиевый комплекс 8-оксихинолина [7] и б) ванилин, 2-нафтол-3,6-дисульфо-новую кислоту и другие реагенты для полиоксисоединений [9, 10]. [c.416]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология