Бериллий отделение от мешающих элементо

Очень полезный метод отделения многих металлов в один прием заключается в электролизе со ртутным катодом в разбавленной серной кислоте. Таким путем можно отделить от алюминия большие количества следующих элементов железа, меди, никеля, кобальта, цинка, галлия, германия, серебра, кадмия, индия, олова, сурьмы, хрома, молибдена, свинца, висмута, мышьяка, селена, теллура, ртути, таллия, рения, золота и платиновых металлов (кроме рутения). Марганец удаляется лишь-частично, но остающиеся количества его обычно не мешают, если алюминий определяют алюминоном. Вместе с алюминием в растворе после электролиза остаются бериллий, ванадий, фосфор, магний, щелочноземельные и редкоземельные металлы. Ход анализа описан на стр. 147. [c.137]

Титан, алюминий, бериллий и ванадий отделяются от железа на ртутном катоде, как это описано в 4, и после отделения определяются химическим путем. Подобное отделение значительно повышает точность анализа, так как железо мешает определению этих элементов. [c.171]

Определение урана. Определение ведут из аликвотной части раствора, полученного после отделения циркония и обработанного таким же образом, как описано при определении бериллия. Элементы, оставшиеся в растворе после экстракции циркония и других примесей, не мешают. Перед экстракцией циркония уран окисляют до и (VI). [c.340]

Для фотометрического определения бериллия известно несколько высокоселективных хелатообразующих реагентов. Их селективность объясняется тем, что многие сопутствующие элементы могут быть маскированы. Однако высокое содержание алюминия и железа мешает определению бериллия и их необходимо предварительно отделить. Отделение железа и алюминия проводят либо осаждением из слабокислых растворов 8-оксихинолином, либо экстракцией их оксинатов хлорофор- [c.273]

Наибольшее значение для флуорометрического определения бериллия имеет морин чувствительность определения в щелочной среде составляет 0,001 мкг в 1 мл [53, 56, 73, 84]. За исключе1шем Ы, Са, Zn, металлы, не осаждающиеся едким натром, не реагируют с морином. Для маскировки мешающих элементов применяют цианид, пирофосфат или трклон Б. Малые количества Си, Ад и Аи в щелочном растворе окисляют морин и мешают определению бериллия. Метод исследовался многими авторами и совершенствовался для отделения мешающих элементов была введена экстракция ацетилацетоната бериллия [67, 87]. [c.72]

MOM при pH = 5 [1505]. Вследствие возможной адсорбции или окклюзии бериллия осадком оксината экстракция как метод отделения предпочтительна. Недостаток экстракционного отделения — ограниченная растворимость оксинатов в хлороформе. Для отделения многих элементов, исключая алюминий, используют также электролиз на ртутном катоде 2193]. Экстракции бериллия ацетилацетоном мешает фосфат-ион 2193]. Десятикратный избыток алюминия не мешает определению бериллия при большем избытке алюминий отделяют экстракцией оксином. Алюминий также отделяют от бериллия ионообменным методом [2105]. Когда суммарное содержание сопутствующих элементов, за исключением алюминия, составляет 100-кратный избыток по отношению к бериллию, его отделяют экстракцией раствором ацетилацетона в хлороформе в присутствии ЭДТА при pH = 7—8. Затем бериллий определяют, непосредственно фотометрируя органический экстракт. Ацетилаце-тонатный комплекс бериллия имеет максимум поглощения при 295 нм (е=31 600) [8, 1563, 2105]. При определении небольшого количества бериллия избыток ацетилацетона удаляют промыванием органической фазы 0,1 н. раствором едкого натра [1387]. [c.274]

Гравиметрические методы определения. Красный осадок соединения кобальта (III) с 1-нитрозо-2-нафтолом примерного состава Со(СюНб02 )з-пН20 образуется в слабокислых (pH 3.8—4,0), нейтральных и аммиачных растворах. Образовавшееся соединение при подкислении не разрушается. Мешают осаждению кобальта серебро, висмут и олово. Железо и вольфрам можно маскировать фторид-ионом. Не мешают осаждению кобальта равные по содержанию количества никеля, алюминия, кадмия, кальция, магния, бериллия, хрома, свинца, марганца, цпнка, сурьмы, мышьяка, ртути. В присутствии больших количеств никеля проводят переосаждение кобальта. После высушивания при 115°С состав соединения становится постоянным (п = 2), и оно применимо для гравиметрического определения содержания кобальта. В некоторых случаях отделение Со от сопутствующих элементов проводят осаждением в виде кобальтинитрита (гексанитрокобальтата III) каль я [c.71]

Тананаев и Талипов [171] предложили фторидный метод отделения бериллия от А1, Fe, Mg и Са, основанный на различной растворимости их фторидов. При действии 30%-ного раствора фторида натрия на смесь элементов фторобериллат натрия Na2BeF4 остается в растворе. Серная кислота мешает полному отделению бериллия этим методом [662]. [c.157]

Хелатообразующие агенты, например, тирон или этилендиаминтетраацетат, примененные для элюирования трехвалентных элементов, могут создать серьезные затруднения при дальнейшем разделении этих элементов. Поэтому предпочтительнее проводить элюирование азотной кислотой, которую можно затем легко удалить и которая не мешает при большинстве анализов. Хорошее отделение от железа, алюминия и редкоземельных элементов достигается при элюировании 1,2М HNO3 [73]. Бериллий элюируется раньше трехвалентных металлов. Вместо азотной кислоты можно применять соляную [26], но в присутствии железа образование [c.315]

Это определение в принципе проводится способом, аналогичным приведеннохму для молибдена. После отделения 02(С9Н( 0Ы)2 количественно осаждают в слабощелочной среде медь либо железо (возможно уран). Последние три элемента можно в этих условиях определить оксином даже в присутствии свинца, висмута, кобальта, никеля, марганца и цинка. Мешают только титан, бериллий и алюминий. [c.114]

И ИНДИЙ. Среди других почти совсем не экстрагируются щелочноземельные металлы, бериллий, магний, титан, марганец, кобальт, никель, цинк, молибден и свинец. Иттрий и церий(П1,1У) экстрагируются слабо, лантан и неодим вряд ли вообще экстрагируются. Без сомнения, можно добиться хорошего отделения тория от иттрия и от всех редкоземельных элементов, применив метод фракционной экстракции. Простейшее решение этой задачи, по-видимому, заключается в применении экстракционного метода с промывками (ср. стр. 63), в котором органическую фазу последовательно встряхивают с порциями раствора нитрата алюминия. В действительности этот метод уже был использован более точное знание величин коэффициентов распределения редкоземельных элементов позволило бы легко выбрать оптимальные условия четкого отделения тория как от этих, так и от других плохо экстрагирующихся элементов. Наибольшее затруднение при экстракционном выделении тория посредством окиси мезитила связано с отделением циркония,, который плохо отделяется этим методом и обычно мешает определению тория колориметрическими методами. Поэтому перед экстракцией цирконий следует удалять осадительными методами. Обычно для этой цели лучше применять фторидное осаждение тория, но, как указывалось ранее, цирконий может загрязнять осадок. Ход анализа тория с выделением его окисью мезитила приведен на стр. 758. [c.756]

Предложен еще один способ отделения алюминия от других элементов экстракцией его окси.чинолята добавлением ЭДТА и цианид-ионов при pH 8,5—9,0. В этих условиях шелочноземельные и редкоземельные элементы не мешают определению алюминия, однако висмут, галлий, индий, ниобий (V), тантал (V),сурьма (III), сурьма (V), титан (IV), уран (VI), ванадий (IV), цирконий и небольшие количества бериллия экстрагируются. [c.702]

Патровский [134] также производит открытие иона алюминия с помощью взаимодействия его с морином, после отделения от мешающих элементов раствором едкого натра, нейтрализации фильтрата и подкисления уксусной кислотой. По его данным, мешают открытию ионы бериллия, галлия и скандия. [c.255]

При компл0ксонометрическом методе определения больших количеств висмута в материалах, содержащих титан, необходимо предварительное отделение висмута от основы. Ранее нами было найдено, что диэтилдитиокарбаминат (ДДК) может быть использован в качестве рабочего раствора для объемного определения висмута, свинца, кадмия и цинка [1]. Было изучено влияние pH, концентрации органического растворителя, мешающее влияние ряда катионов и анионов на определение висмута предлагаемым методом. Титан, цирконий, торий, ниобий и тантал не мешают прямому определению висмута. Не мешают тысячекратные количества щелочных и щелочноземельных элементов, алюминия, бора, цинка, марганца, бериллия, р. з. э., кобальта стократные количества кадмия, свинца, ванадия, хрома, никеля и других. Мешают определению медь, ртуть и золото. Точность метода 0,25% относительных. [c.174]

Оксихинальдин (III) в отличие от оксина не образует нерастворимого комплекса с алюминием в растворе разбавленной уксусной кислоты, но может быть использован для осаждения железа, титана и других металлов. Этот реагент был предложен Хайнеком [23] для отделения алюминия от тех элементов, которые мешают весовому определению его с оксином. Было обнаружено, однако, что в присутствии большого количества железа некоторое количество алюминия теряется в результате соосаждения. Райли и Вильямс [24] применили экстракцию 8-оксихи-нальдином (pH 10) для удаления из раствора железа, хрома, никеля и ванадия. При данном значении pH титан остается в растворе, он удаляется в процессе повторной экстракции при pH 4 этому предшествует образование комплекса алюминия с 8-оксихинальдином при pH 4,5. Такое низкое значение pH выбрано для предотвращения комплексообразования бериллия и марганца с 8-оксихинальдином. Цирконий в этих условиях не экстрагируется, обычно этот элемент не присутствует"в силикатных породах в таких количествах, чтобы оказать заметное влияние на определение алюминия. Если цирконий присутствует в больших количествах, то он может быть удален в виде лака фиолетового цвета с хинализаринсульфокислотой при pH 4,5, при этом алюминий в раствор хлороформа не экстрагируется. [c.99]

Лурье и Филиппова [624] впервые использовали ионообменные смолы для разделения амфотерных металлов от элементов, образующих основные гидроокиси. Как было позднее показано другими авторами [204], отделение амфотерных металлов, в том числе и бериллия, очень эффективно протекает на катионите с диспергированной гидроокисью железа (или марганца). Было изучено поглощение следов бериллия на смоле дауэкс-50Х8 (200—400 меш) с диспергированной гидроокисью железа Ре(ОН)з. [c.145]

Миллер и Чалмерс [9701 использовали ацетилацетон для отделения алюминия от других элементов при микроанализе силикатов (из навесок 10 мг). При pH 6—7 ацетилацетонат алюминия полностью экстрагируется диэтиловым эфиром. После реэкстрагирования алюминия НС1 его определяли весовым оксихинолиновым методом с относительной ошибкой 0,4%. При pH 6—7 не экстрагируются многие составные компоненты силикатов. Экстрагируется —3% кобальта и хрома, однако эти элементы в силикатах содержатся в небольших количествах и не мешают определению. Бериллий сопровождает алюминий. Алимарину и Гибало [141 удалось отделить бериллий от алюминия экстракцией ацетилацетоната бериллия при pH 9 [c.179]

Осаждение аммиаком—одна из самых обычных операций, применяемых в анализе. Опа проводится либо для определения осажденного соединения весовым путем, либо для совместного отделения двух или нескольких металлов от других металлов. Если эта операция выполняется для количественного весового определения, то ей должно предшествовать выделение кремнекислоты и отделение элементов грунны сероводорода некоторые из этих элементов также более или менее полно осаждаются аммиаком. Вследствие того, что предварительно удалить всю кремнекислоту обычным методом невозможно, оставшееся небольшое количество ее увлекается осадком гидроокисей, и эту кремнекислоту следует выделить и определить, как указано в разделе Кремний (стр. 874). Число металлов, осаждаемых аммиаком, очень велико. Сюда входят алюминий, железо (П1), хром, таллий, галлий, индий, редкоземельные металлы, уран, титан, цирконий, бериллий, ниобии и тантал (стр. 104). К ним надо прибавить пятивалентные фосфор, мышьяк и ванадий, которые осаждаются в виде фосфатов, арсенатов и ванадатов одного или нескольких из перечисленных металлов. При большом содержании этих трех элеме] Тов осаждение их не будет полным фосфор и мышьяк в большем или меньшем количестве осаждаются в виде фосфатов и арсенатов щелочноземельных металлов и магния, если последние присутствуют . Поэтому в таких случаях осанедение аммиаком недопустимо. Неудовлетворительные результаты получаются также, когда раствор содержит большое количество цинка, особенно в присутствии хрома плохо удается разделение и в присутствии кобальта или меди. Бор мешает осаждению, и поэтому должен быть предварительно удален методом, описанным на стр. 763. [c.95]

Более селективное отделение алюминия осуществляется при использовании в качестве комплексообразующего реагента этиленди аминтетраук-сусной кислоты вместе с цианидом. Показано что при pH 8,5—9 в присутствии этих реагентов и восстановлении железа(1П) сульфитом до Ре(И) не экстрагируются хлороформом после обработки 8-оксихинолином следующие элементы (присутствующие в количестве 25—100 мг) А5(1П, V), Аи(1П), Ва, В, Сс1, Са, Се(1П), Сз, Сг(1П), Со, Си, Р, Ое, Аи(1П), I, Ьа, РЬ, и, Mg, Мп, Hg(I и II), Мо, N1, Р, Р1(1У), 8е(1У и VI), 51, Ag, 5с, Зг, Te(IV и VI), ТН, Т1, 5п( ), Ш, V (V) и 2п. Экстрагируются в этих условиях В1, Са, 1п, МЬ, 5Ь(П1, V), Та, Т1, U(VI), V(IV) и 2г. Бериллий экстрагируется в незначительной степени. Большие количества фторидов мешают разделению. Можно добиться отделения алюминия от Т1, V, Та, ЫЬ и и, переводя извлеченный алюминий снова в водную фазу и затем экстрагируя его оксихинолят хлороформом, но уже при pH 7,5—8,5 в присутствии перекиси водорода , которая, связывая указанные пять элементов, удерживает их в водной фазе. Алюминий и бериллий можно разделить экстракцией оксихинолятов при pH 5. Более подробно см. ниже (стр. 206). [c.198]

Приводимый ниже основной метод включает отделение индия от большинства других металлов экстракцией дитизоном. Свинец и таллий(1) экстрагируются вместе с индием, но не мешают определению посредством 8-оксихинолина при pH 3,5. Точность определения составляет 1—2 у при определении 30 у индия в присутствии 100 у других 57 элементов. Как уже было отмечено, сильно заниженные результаты получаются в присутствии родия и иридия считают, что эти элементы препятствуют экстракции индия дитизоном нз щелочных растворов, содержащих цианиды. В присутствии бериллия в количествах, превышающих примерно 0,1 мг, получаются несколько заниженные результаты, вероятно, вследствие образования продуктов гидролиза. Попытки перевести дитизонат индия в диссоциированную форму при встряхивании экстракта (хлороформа) с кислотой оказались неудачными, так как при этом в водную фазу переходят окрашенные органические вещества, которые затем извлекаются хлороформом при определении индия экстракцией его оксихинолята хлоро- [c.461]

Многие катионы мешают определению бериллия с этими реагентами, но большинство из них могут быть маскированы ЭДТА, однако лишь при не слишком большом избытке мешающих элементов. Так, без предварительного отделения определяют от 1 до 0,01% бериллия в алюминиевых, магниевых и медных сплавах в присутствии маскирующих агентов ЭДТА и K N [869]. [c.276]

Осаждение гидроокиси бериллия в присутствии ЭДТА. Это один из лучших методов отделения бериллия. Бериллий—один из очень немногих элементов, осаждаемых аммиаком в присутствии ЭДТА. В растворе остаются алюминий, хром (П1), ванадий (V), если его немного, свинец, железо (1П), висмут, медь, кадмий, никель, кобальт, марганец, цинк. Фосфорная кислота мешает разделению, ее надо предварительно отделить. Титан осаждается. Если алюминий присутствует в количестве, значительно превышающем содержание бериллия, этот метод разделения следует предпочесть методу с оксихинолином. [c.570]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология