Сурьма сульфид, осаждение

Очень важно, что величины произведений растворимости разных сульфидов различаются чрезвычайно сильно. Это позволяет,, надлежащим образом регулируя величину pH раствора, разделять катионы разных металлов путем осаждения их в виде сульфидов. Так, из качественного анализа известно, что сульфиды IV и V аналитических групп осаждаются сероводородом в кислой среде, так как величины их произведений растворимости очень малы (порядка 10 29 J, менее). Наоборот, осаждение катионов П1 аналитической группы (произведение растворимости порядка 10 —10" ) сероводородом или сульфидом аммония проводят в щелочной среде (при pH около 9). Аналогичные методы нередко применяются и в количественном анализе, например для отделения катионов меди, висмута, олова и других металлов от катионов железа и т. д. Регулируя кислотность раствора при осаждении сульфидов, можно количественно разделять катионы, принадлежащие к одной и той же аналитической группе. Так, в присутствии уксусной кислоты цинк можно количественно отделить от железа, в присутствии 10 н. раствора НС1 — отделить мышьяк от олова и сурьмы и т. д. [c.121]

Осаждение в виде сульфидов. Осаждение сероводородом из кислы растворов может служить для отделения платиновых металлов и золота от большинства других эл( ментов, исключая серебро, медь, кадмий, ртуть, индий, германий, олово, свинец, мышьяк, сурьму, висмут, молибден, селен, теллур и рений. [c.412]

Определенная концентрация ионов Н в растворе, подготовляемом к осаждению катионов группы сероводорода, необходима также для предотвраш,ения образования коллоидных растворов (главным образом сульфидами мышьяка и сурьмы). Для достижения той же цели, т. е. для предотвращения образования коллоидных растворов сульфидов, осаждение сероводородом следует вести из горячего раствора. [c.132]

Следующим по значению является метод отделения мышьяка осаждением его сероводородом в сильно солянокислом растворе. Обычно это отделение проводят после предварительного выделения всей группы мышьяка. Отделение это хорошо проходит в присутствии олова и сурьмы—элементов, обычно сопровождающих мышьяк, но оно не удается в присутствии германия, молибдена, ртути и меди, также образующих труднорастворимые сульфиды. Осаждение сульфида мышьяка (V) должно проводиться при пропускании быстрого тока сероводорода через охлаждаемый льдом, 10 н. по содержанию соляной кислоты, раствор (см. стр. 282). В менее кислых растворах осаждение идет медленно, в теплых растворах получается смесь As S и As,S,,. Чаще применяется осаждение сульфида мышьяка (III), так как оно может проводиться при кислотности ниже 9 н. и при обыкновенной температуре (стр. 282). [c.278]

Галлий, например, не захватывается сульфидами меди, мышьяка и сурьмы при осаждении их из 0,36 н сернокислого раствора. [c.551]

Почему осаждение сероводородом сульфидов мышьяка и сурьмы необходимо проводить в сильно кислой среде [c.194]

Растворимость сульфидов, образованных некоторыми катионами, отнесенными по схеме классического метода к различным аналитическим группам, близка. Это осложняет разделение катионов, затрудняет их обнаружение и ведет к полной или частичной потере, например, катионов цинка, олова, висмута, сурьмы. Полное осаждение сероводородом ионов V и IV аналитических групп в виде сульфидов и сернистых соединений и их разделение представляют очень трудную задачу. [c.310]

Аналитические реакции элементов определяются возможностью осаждения сульфидов, склонностью мышьяка и сурьмы к изменению степени окисления, а также изоморфизмом между фосфатами и арсенатами. [c.595]

Важнейшие методы отделения олова основаны на свойствах его сульфидов. Так, например, олово может быть отделено от элементов, не входящих в группу сероводорода, осаждением сероводородом в умеренно кислом растворе (стр. 79) от сульфидов элементов группы меди—осаждением последних в растворах сульфидов щелочных металлов (стр. 81) от мышьяка—осаждением этого элемента сероводородом в сильно солянокислом растворе (стр. 78) и от мышьяка (III) и сурьмы (III)—осаждением последних сероводородом в растворе, содержащем олово в четырехвалентном состоянии и либо щавелевую, либо фтористоводородную кислоту (стр. 82—83). [c.305]

Определение сурьмы после осаждения сульфидов а) [c.232]

Если кислотность раствора устанавливать более точно, а также использовать некоторые другие условия, можно разделить катионы, входящие в одну и ту же аналитическую группу. Так, например, осаждение сероводородом применяют для отделения цинка от железа. В среде уксусной кислоты или монохлоруксусной кислоты (в присутствии некоторого количества солей этих кислот) сернистый цинк количественно осаждается, а двухвалентное железо остается в растворе. В среде 10 н. соляной кислоты можно отделить мышьяк от олова и сурьмы. При pH, равном 5 или б, никель (в виде сульфида) отделяется от марганца и т. д. В ряде случаев для отделения катионов в виде сульфидов связывают некоторые катионы в комплексные соединения. Соответствующие примеры описаны в 23. [c.93]

В противоположность общепринятому мнению, осаждение этой группы требует большей тщательности, чем осаждение предыдущих групп, как это будет видно из дальнейшего. Осаждение может быть выполнено 1) пропусканием сероводорода в щелочной раствор 2) пропусканием сероводорода в кислый раствор с последующим подщелачиванием раствора и 3) прибавлением сульфида, бисульфида или полисульфида щелочного металла к слабокислому или щелочному раствору. Все эти способы находят применение. Сульфиды щелочных металлов ведут себя в общем одинаково по отношению ко всем элементам, способным образовать сульфиды исключение составляет ртуть. На элементы, не образующие сульфидов, они действуют как растворы соответствующих гидроокисей например, алюминий и бериллий осаждаются сульфидом аммония, но растворимы в растворе сульфида натрия. СуЛЪфид аммония, как правило, следует предпочесть сульфидам натрия и калия. Последние применяют главным образом в металлургическом анализе при отделении меди, свинца, железа и цинка от олова или алюминия. Сульфид калия употребляют редко он применяется только тогда, когда есть к тому достаточное основание, например в присутствии значительного количества сурьмы. Сульфиды натрия и калия лучше применять вместе с соответствующими гидроокисями. То же справедливо и в отношении сульфида аммония, хотя в небо хьшом избытке NH4HS или (КН4)23 можно добавлять и без аммиака. Как общее правило, применения полисульфидов следует избегать, потому что их присутствие ведет к неполному осаждению марганца, а также меди, никеля и кобальта в то же время полисульфиды осаждают щелочноземельные металлы, так как содержат сульфаты. Чрезмерного количества аммонийных солей нужно также избегать, потому что это ведет к неполному осаждению марганца. Осаждение в холодном растворе дает вполне удовлетворительные результаты и часто лучшие, чем в горячем. Никель лучше всего осаждать в охлажденном льдом растворе, защищенном [c.87]

Осаждение сульфидов 3- и 5-валентных сурьмы и особенно мышьяка необходимо вести в сильно кислой среде. Последняя необходима для с.мещения равновесий [c.191]

Набл. Цвет веществ в осадках. Условия осаждения и растворения осадков с учетом значений ПР. Состав растворимого тиосоединения сурьмы(НТ) в Hl (при обработке осадка сульфида сурьмы(П1) избытком сульфид-ионов). Состав продуктов разложения тиосоединения сурьмы(П1) в кислой среде. [c.167]

Представление о способе регенерации растворителя и извлечения сурьмы из растворов можно составить на примере технологической схемы, осуществленной в свое время на заводе Сеншайн в США. Сырье — концентраты, содержащие тетраэдрит — тройной сульфид серебра, меди и сурьмы. Схема включает выщелачивание концентрата крепким горячим раствором сернистого натрия, отделение твердого остатка выщелачивания, котор(Ый содержит серебро и медь, от жидкой фазы, содержащей сурьму электролитическое осаждение сурьмы из раствора и регенерацию раствора сернистого натрия, вновь поступающего в цикл выщелачивания. [c.180]

Аналитические сведения. Так как олово осаждается сероводородом из кислых растворов и его сульфиды растворяются в желтом сернистом аммонии, то оно вместе с мышьяком и сурьмой относится к группе элементов, образующих кислые сульфиды , т. е. сульфиды, способные к образованию тиосолей. Степень окисления олова нередко можно обнаружить уже на основании окраски сульфида, осажденного сероводородом (SnS — коричневый, SnSg — желтый). Кроме того, присутствие солей олова(П) обнаруживают по их восстановительным свойствам. Вследствие этого соли олова(П) удается также легко определить количественно, например, при помощи перманганата калия или раствора иода. [c.583]

Эталон сурьмы очищают осаждением сульфида сурьмы с последующим переводом в метасурьмяную кислоту. Осадок метасурьмяной кислоты прокаливают до Sb2O4. [c.166]

Эталон сурьмы очищают осаждением сульфида с последующим переводом в метасурьмяную кислоту и прокаливанием до Sb204. [c.201]

Сульфид, осажденный газообразным сероводородом, благодаря нерастворимости в сульфиде натрия может быть отделен от мышьяка, сурьмы и олова. Когда медь находится в азотной кислоте вместе со свинцом, висмутом и кадмием, свинец осаждают серной кислотой, висмут — добавлением аммиака, а медь остается в растворе, окрашивая его в синий цвет. Чувствительная реакция на медь основана на применении в качестве индикатора парадиметиламинобензилиден-роданина. Приблизительно к 10 мл раствора меди добавляют несколько капель 2%-ного раствора гидразинсульфата, затем небольшой избыток 6 н. аммиака. Добавляют 0,2 мл раствора роданина, подкисляют 30%-ной уксусной кислотой и отстаивают. Медь (I), реагируя с родапином, образует красновато-фиолетовый комплекс. [c.127]

Осаждаемое,ТЬ сульфида сурьмы (III или V) в разбавленных минеральнокислых растворах (I н. или слабее по соляной кислоте) может иногда иметь значение для отделения небольших количеств сурьмы. Осаждение в присутствии оксалатов [отделение от олова (IV)] или фторидов (отделение от олова и германия), вероятно, может найти такое же применение при определении следов сурьмы, как и в макроанализе. Неизвестно, можно ли отделить относительно большие количества мышьяка (III) от очень малых количеств сурьмы сульфидным осаждением в концентрированной соляной кислоте (6—9 и.) существует опаснсЯггь потери сурьмы вследствие соосаждения или последующего оса--недения. Растворимость сульфида сурьмы в щелочном pa TBOpie иногда используют для отделения, например, от меди (стр. 470). [c.462]

Сульфиды сурьмы. Сульфид сурьмы SbaSj образуется при сплавлении обоих элементов в определенном соотношении или при осаждении соединений трехвалентной сурьмы сероводородом в кислом растворе. [c.453]

Сульфид сурьмы SbaSg, осажденный из раствора, имеет красивый оранжевый цвет и служит для определения сурьмы. При нагревании в отсутствие воздуха он превращается в более устойчивую коричнево-черную модификацию, аналогичную минералу стибниту. В отсутствие воздуха SbaSs плавится при 500°, а при прокаливании на воздухе превращается в окись сурьмы SbgOi. [c.453]

Весьма вероятно, что промежуточной стадией при осаждении сульфидов пятивалентных мышьяка и сурьмы является образование их тиокислот. С этой точки зрения основные протекающие при осаждении сульфидов процессы выражаются следующими суммарными схемами ЭО + 4H2S 4HjO затем ЗН + [c.474]

Электролиты для рафинирования олова можно подразделить на две группы щелочные и кислые. К первым относятся щелочносульфидные растворы. Ко вторым — кремнефтористоводородные, сульфатные, смешанные сульфатно-хлоридные электролиты, сульф-аминовые и др. Щелочно-сульфидные растворы первыми получили применение в рафинировании олова олово в них четырехвалентно и находится преимущественно в виде тиостанната натрия NaiSnSi. Электролит состоит из раствора NajS (около 100 г/л) с добавкой или без добавки некоторого количества едкого /натра. Электролиз ведется при высоких температурах (- 90°С). Применение такого электролита исключает опасность катодного осаждения свинца, так как последний дает нерастворимый сульфид. Наряду с этим возникает возможность соосаждения сурьмы, поскольку она в некоторой степени анодПо растворяется поэтому содержание ее в анодном металле ограничивается (предел содержания в аноде сурьмы 0,5%). [c.118]

Все известные халькогениды сурьмы и висмута типа Аг В — полупроводники. Получают их из элементарных веществ в эвакуированных кварцевых ампулах. Медленно нагревают до 200° С и выше. Сульфиды можно получать и осаждением из растворов соли очищенным сероводородом. Получающиеся осадки переплавляют или используют для напыления в вакууме. Монокристалы получакэт- методом натягивания или зонной плавки. [c.303]

Раствор 1 устанавливают кислотность 0,3 н. по H I. Осаждают сероводородом подогретый раствор. Проверяют полноту осаждения 2 н. NH4OH и 0,6 н. H I Осадок 2 сульфиды- медн, кадмия,висмута,свинца, мышьяка, олова, сурьмы, ртути. Центрифугат не исследуют [c.233]

Вследствие того, что тиоангидриды раствор штся в растворах ш,елочей и суль [)идов ш,елочных металлов и аммония, сероводород и сульфид аммония не осаждают сернистых соединений мьиньяка, сурьмы и олова (IV) из щелочных растворов. Следовательно, осаждение сернистых соединений ионов V группы нужно проводить в кислой среде (при pH = 0,5). [c.324]

Для отделения мышьяка, сурьмы, меди, свинца, ртути, кадмия и других ионов от олова используют осаждение их в виде сульфидов в присутствии фто-рид-ионов, которые связывают олово. При фотометрическом определении кобальта в виде хлоридного или роданидного комплексов вредное влияние железа (П1) устраняют, связывая его в прючный фторидный комплекс. [c.267]

Именно в силу обретения А. собственного теоретич. взгляда на свой предмет главные практич. вклады А. приходятся на 8-12 вв. в арабском мире и на 12-14 вв. в Европе. Получены серная, соляная и азотная к-ты, винный спирт, эфир, берлинская лазурь. Создано разнообразное оснащение мастерской-лаборатории - стаканы, колбы, фиалы, чаши, стеклянные блюда для кристаллизации, кувшины, щипцы, воронки, ступки, песчаная и водяная бани, волосяные и полотняные фильтры, печи. Разработаны операции с различными в-вами-дистилляция, возгонка, растворение, осаждение, измельчение, прокаливание до постоянного веса. Расширен ассортимент в-в, используемых в лаб. практике нашатырь, сулема, селитра, бура, оксиды и соли металлов, сульфиды мышьяка, сурьмы. Разработаны классификации в-в. Впервые описано взаимодействие к-ты и щелочи. Открыты сурьма, цинк, фосфор. Изобретены порох, фарфор. Бонавентура (13 в.) установил факт растворения серебра и золота в царской водке. В трактате Р. Бэкона Зеркало алхимии можно усмотреть неосознанное приближение к правилам стехиометрич. соотношений и принципу постоянства состава. Ему же принадлежит систематизированное описание св-в семи известных тогда металлов. Но успехи прикладного св-ва А. должна разделить с хим. ремеслом. [c.108]

Очистка растворов. От вредных примесей очистка растворов основана на том, что их удаляют из растворов главным образом в виде легко отделяемых осадков. Основная очистка производится в виде труднорастворимых гидроксидов. В отдельных случаях осаждение гидроксидов осуществляют так, чтобы свежеосажденные гидроксиды сорбировали трудноотделяемые из раствора примеси, мышьяка, сурьмы, фосфора. Оставшиеся в растворе после гидрок сидной очистки примеси очищают в виде сульфидов. [c.298]

Для обнаружения ЗЬ в биологических и других материалах рекомендуют метод кольцевой бани, позволяющий обнаруживать до 1-10 г-ион1л ЗЬ [1644]. Для этого из анализируемого раствора объемом 5 мл выделяют ЗЬ вместе с Си, С<1, Нд, РЬ и В1 осаждением сероводородом. Из осадка сульфидов сурьму отделяют обработкой раствором (N114)232+ и выделяют на бумажном фильтре методом кольцевой бани. [c.26]

Для определения Sb в щелочных и щелочноземельных метал-. лах, их окислах и солях наиболее часто используются химикоспектральные методы. Сурьму и другие примеси концентрируют экстракцией в виде диэтилдитиокарбаминатов [550, 761], комплексов с алифатическими монокарбоновыми кислотами [7331, диэтилдитиокарбаминатов и 8-оксихинолинатов экстракцией при pH 3,7 и затем в виде дитизонатов при pH 9,0 [Ц15], а также соосаждением с dS [575, 576] и осаждением в виде диэтилдитиокарбаминатов и сульфидов (образующихся за счет введения тиоацетамида). Предел обнаружения Sb в указанных материалах составляет 5-10 —1-10 % Sr = 0,2-f-0,3). Люминесцентные методы рекомендованы для определения Sb в иодиде натрия [665] и окиси [c.154]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология