Тантал сульфат

Поскольку солеобразные соединения ванадия, ниобия и тантала в водных растворах сильно гидролизованы по катиону, их выделение представляет известные трудности, особенно с учетом ярко выраженной восстановительной активности низших производных. Однако сухим путем удается получить индивидуальные соли даже для ниобия и тантала в высших степенях окисления. Существование сульфатов и фосфатов 32(804)5 и Э ,(Р04)з ниобия и тантала и отсутствие подобных соединений ванадия указывают, во-первых, на стабилизацию высшей степени окисления в ряду V—Nb—Та, а во-вторых, на усиление основного характера в ряду V (+5)—Nb (+5)—Та (-f 5). [c.309]

Электролиз ведут из растворов, подкисленных серной (35—100 г/л) или хлорной кислотой [98 ] и содержащих сульфат аммония или натрия (40—70 г/л). Эти добавки, по-видимому, препятствуют окислению поверхности катода либо способствуют растворению окислов с катода и тем самым облегчают восстановление рения 1 115]. В качестве катода используют тантал или нержавеющую сталь, в качестве анода — платину. Рений при электролизе получается в виде порошка (насыпная масса 8 г/см ) или чешуек. Электролитный рений, полученный даже из растворов перрената калия, по чистоте не уступает рению, полученному восстановлением перрената аммония. Крупнокристаллическая структура электролитного рения мешает его переработке на компактный металл металлокерамическим способом. Более мелкий порошок (98% < 56 мкм) можно получить при электролизе с применением тока переменной полярности (импульсный ток), а также на установке с вращающимся барабанным катодом [89, с. 101] но и такие порошки не годятся для металлокерамики. Порошок рения,полученный электролитическим путем, применяется для приготовления сплавов и других целей. [c.314]

Хлор является весьма активным реагентом. При высоких температурах он способен вытеснять серу из сульфидов, а в присутствии восстановителей хлорировать окислы различных металлов и вытеснять из сульфатов, фосфатов, силикатов кислородные соединения серы, фосфора, кремния с образованием соответствующих хлоридов. Это используют в технологии благородных и цветных металлов при рафинировке золота, алюминия, свинца и олова а также в металлургии титана и редких металлов — циркония, тантала, ниобия и др.При хлорировании полиметаллических руд образующиеся хлориды могут быть разделены на основе различия в температурах испарения, а также методами экстракции [c.731]

Обратное титрование избытка комплексона раствором сульфата меди в присутствии ПАН как индикатора применялось для определения кобальта в присутствии вольфрама, титана, ниобия, тантала и железа, которые маскируют винной кислотой и фторидом аммония (1266]. [c.122]

Построение калибровочного графика. В пять мерных колб емкостью 50 ли помещают но 25 мл раствора циркония или тантала. В четыре из них добавляют 1,0 2,0 3,0 н 4,0 мл стандартного раствора ниобия. Оставшийся раствор используют в качестве холостого. К каждому раствору добавляют следующие количества 4%-ного раствора оксалата аммония п 10%-ного раствора гндро-сульфата калия [c.146]

Больщое распространение получили способы с использованием органических растворителей после предварительного разложения руд и продуктов обогащения методами хлорирования, сульфатизации. Например, описаны способы разделения хлоридов кобальта и никеля с помощью ацетона, хлоридов и сульфатов кобальта и никеля с помощью сложных эфиров (этилацетат, изоамилацетат), насыщенных хлористым зодородом. Хлориды ниобия и тантала растворяют в спиртах или кетоне. [c.98]

Тантал. Пятиоксид тантала ТагОз растворим в плавиковой кислоте, а также в концентрированной серной кислоте с добавкой сульфата аммония при длительном нагревании. Сплавляется с карбонатом или [c.9]

Ход анализа. Навеску руды (лопарит) разлагают серной кислотой в присутствии сульфата аммония при медленном нагревании, остаток растворяют в 5%-ном растворе оксалата аммония и переводят раствор в мерную колбу емкостью 100 мл. Затем отбирают три аликвотные части и титруют ниобий и тад-тал 0,002 М раствором пирокатехина в одной аликвотной части при pH около S, вводя около 0,5 А1Л 0,01 н. раствора комплексона III для связывания титана в другой аликвотной части точно так же титруют тантал, но при pH около 3 в третьей аликвотной части титруют при pH около 3, не добавляя комплексон [c.274]

Окисление сернистого газа Платина (0,3%) 1% сульфата железа небольшие количества солей щелочноземельных металлов или железа, тория, тантала или церия могут служить активаторами Платина (платинированная платина употребляется 0,1% раствор хлороплатината аммония) Сульфат магния (98,7%) 133 [c.543]

Пятиокись ванадия на асбесте Смесь пятиокиси ванадия, молибденового ангидрида и окиси кобальта Ванадиевая кислота на пемзе, графите, гранулированной окиси алюминия или силикагеле Метаванадат аммония Гидрат окиси аммония Окислы урана, молибдена, вольфрама, ниобия, тантала, хрома, марганца Гель кремневой кислоты, пропитанный сульфатами, фосфатами, карбонатами, ар-сенатами щелочей и Щелочных земель Железо, кобальт, никель, медь или алюминий в виде окислов на активированных силикатах или не обменивающих основания веществах [c.17]

Ниобаты и танталаты большей частью нерастворимы в соляной или азотной кислоте, но некоторые из них более или менее легко разлагаются фтористоводородной кислотой. В тех случаях, когда анализируемая проба полностью разлагается фтористоводородной кислотой, фториды редкоземельных металлов, тория и урана (IV) осаждаются практически количественно и могут быть отмыты почти от всех посторонних элементов разбавленной фтористоводородной кислотой. Это особенно удобно для отделения редкоземельных металлов и урана (IV) от ниобия, тантала, титана, циркония и урана (VI), фторид которого растворим. После нревраш фторидов в сульфаты и растворения в соляной кислоте осаждением аммиа- [c.621]

Из производных, отвечающих основной функции гидроокисей Э(0Н)5, лучше других изучены сульфаты и фосфаты. Для ниобия описаны оксосульфаты ЫЬгО ЗО , КЬ20з(804)2 и №20(804)4, а для тантала — даже нормальный сульфат 732(504)5- Известны также оксонитраты ЭО(КОз)з. Водой все эти бесцветные кристаллические вещества легко гидролизуются. Сухим путем были получены нерастворимые в воде оксо-фосфаты ЭОРО4 и нормальные фосфаты Эз(Р04)5 обоих элементов. [c.485]

Известны соединения, содержащие радикалы ванадила УО (например, сульфат ванадила УОЗОа), Nb0 и ТаО . Соединения ванадия, ниобия и тантала со степенью окисления +5 разнообразны по окраске бесцветные, желтые, оранжевые, красные или коричневые. Растворимые соединения ванадия токсичны для человека и животных, ниобия — слабо токсичны. [c.194]

В — при 38°С в 65%-ной НгЗОг, содержащей 1% сульфата меди (тантал, титан, цирконий) Укп < 0,12 мм/год. [c.405]

Разложение серной кислотой. Обрабатывая концентраты серной кислотой, получают растворимые сульфаты. При добавлении воды к раствору гидролитически выделяются ниобий и тантал. Остальные элементы остаются в растворе. Суш,ествует несколько технологических вариантов способа. Однако широкое применение его ограничено из-за большого расхода реагентов и неудовлетворительного разделения ниобия, титана и редкоземельных элементов. Можно выделить ниобий жидкостной экстракцией, например метилнзобутилкетоном. [c.70]

Для разложения тантал- и ниобийсодержащих материалов применяют фтористоводородную кислоту, смесь фтористоводородной, серной или азотной кислот, смесь сульфата аммония (NH4)2S04 и серной кислоты. Используют также сплавление с пиросульфатами щелочных металлов и щелочами, а также с бифторидом калия. [c.149]

Пиросульфат-таннин. Сульфат титана, полученный при сплавл>ении окиси титана с пиросульфато м калия, растворяется в горячем 1%-том растворе таннина в 1,8 N серной кислоте. В этом отношении титан, как и цирконий, отличаются от тантала и ниобия. [c.595]

Сульфат-ион заметно понижает чувстЕительность реакции,, KjpoMe того, реакции (препятствуют фосфаты, фториды, а также органические кислоты, дающие с цирконием стабильные комплексы. Единственным металлом, который препятствует открытию циркония, является тантал. [c.602]

Перл фосфорной соли окрашивается в восстановительном пламени в синий, фиолетовый или бурый цвет в зависимости от количества ниобиевой кислоты от лрибявления Сульфата железа(2) лерл становится краоным. Окись тантала при указанных условиях не окрашивает перла фосфорной соли. Окиси тантала и ниобия совершенно неплавки. [c.641]

Получающиеся на первой стадии сульфаты этих элементов препятствуют образованию оксодисульфатов ниобия и тантала. Если же продукты первой стадии удалить из сферы реакции и продолжить сульфатизацию, то образуются оксодисульфаты. В присутствии катионов элементов I и II групп образуются двойные сульфаты, например рубидия — ниобия, рубидия — тантала, марганца—тантала, натрия — ниобия, натрия — тантала и др. Нами совместно с Р. Д. Масленниковой, Л. С. Перепелицей, Г. Н. Латыш получены ИК-спектры, рентгенометрические константы и микроскопические характеристики этих соединений, установлен их химический состав. Позже совместно с Т. Н. Ясько, В. К- Карнауховой, М. Л. Шепотько и др. синтезированы и исследованы сульфаты рубидия—тантала (1981) и цезия—тантала (1982). [c.83]

В двойных сульфатах ниобия и тантала сулъфат-ион, имеющий тетраэдрическое строение в сульфатах с ионной связью центрального атома с 50 , претерпевает значительное отклонение от тетраэдрической конфигурации. Появление запрещенных в ИК-спект-ре частот VI и Уг, а также расщепление вырожденных частот vз и на несколько компонент указывают на координационный характер групп 502- д соединениях. В отличие от оксодисульфатов в них присутствуют островные связи Ме=0, что объясняет повышенную растворимость двойных сульфатов и подтверждает целесообразность ведения технологического процесса с получением таких конечных продуктов. [c.83]

Азот. Нитриды титана, циркония, тантала и ниобия растворяют в концентрированной сернойг кислоте. Нитриды титана и тантала растворяют, кроме того, в смеси фтористоводородной и азотной кислот. Нитрид ванадия растворяют в смеси концентрированной серной кислоты с сульфатом калия, а также (для определения ванадия) в азотной кислоте (1 2). Н ггрид хрома растворяют в серной кислоте (1 4), [c.10]

Тантал. Минералы тантала радлагают фтористоводородной кислотой, иногда с добавкой по каплям азотной кислоты, а также серной кислотой с добавлением сульфата калия, натрия или аммония. Окисленные породы сплавляют с 10-кратным количеством буры сначала при низкой температуре, затем при 1000 °С до полной прозрачности сплава (2 ч и более), сплавление проводят также с пиросульфатом калия или едким кали. После сплавления выщелачивание проводят раствором кислоты (H2SO4 или НС1), содержащей комплексообразователь винную кислоту, пероксид водорода или оксалат аммония. [c.20]

Растворяют 50 мг пятиоксида тантала (при содержании Nb 0,1—4 %) в смеси 1,5 г сульфата аммония и 3 мл концентрированной HoS04 в колбе, накрытой часовым стеклом, при нагревании. По охлаждении к прозрачному раствору добавляют 16 мл нагретой смеси растворов винной кислоты и оксалата аммония, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 мл и разбавляют водой до метки. [c.112]

С целью покрытия поверхности атомизатора HQA-72 карбидом тантала в трубку вводили оксид тантала (V) в виде водной суспензии и после сушки выдерживали кювету 30 с при максимальной температуре (2650 °С) без подачи инертного газа. Определяли аналитический сигнал от 50 мкг/л свинца по следующей программе разложение 20 с при 500 °С, атомизация 8 с при 2500 °С, объем раствора 20 мкл. При работе с обычным атомизатором добавка к пробе 100 мг/л кальция и магния в форме хлоридов и нитратов приводит к уменьшению сигнала от 12 до 75%. При использовании карби-дизированного атомизатора помехи устраняются практически полностью. Однако не во всех случаях карбидизация поверхности атомизатора дает положительный эффект. Так, при добавлении 100 мг/л аниона SOi в форме сульфата натрия снижение сигнала свинца в необработанном атомизаторе составляет 46%, а в обработанном — 74% [242]. [c.155]

Основными условиями применения в фотометрическом анализе комплексов титана, ванадия, ниобия и тантала с перекисью водорода является силь номи слая среда и достаточный избыток перекиси водорода. Хлориды и сульфаты мало влияют на оптические свойства этих комплексов, хотя по ряду данных они присоединяются к окрашенным комплексам Ме—Н2О2, образуя смешанные комплексы, иногда анионного типа. С другой стороны, комплексы титана и ванадия с Н2О2 вследствие своей невысокой прочности сравнительно легко подвергаются действию различных анионов, связывающих центральный ион. Например, щавелевая кислота резко ослабляет окраску или совсем обесцвечивает раствор перекисноводородного комплекса титана. При этом образуется смешанный комплекс, причем полоса поглощения постепенно сдвигается в ультрафиолетовую область спектра. Известно, что титан образует с фтором более прочный комплекс по сравнению с ванадием. Поэтому в смеси перекисных соединений этих элементов, при действии умеренных количеств фторидо В, можно обесцветить комплексное соединение титана, тогда как окрашенное соединение ванадия не разрушается. Это является основанием одного из методов колориметрического определения ванадия и титана при совместном присутствии. [c.254]

По нелетучему остатку, получающемуся после обработки нечистой кремнекислоты смесью серной и фтористоводородной кислот, можно установить, какие компоненты нужно искать в сложном осадке от аммиака. Если этот первый остаток весит не более 2—3 мг и после сплавления с небольшим количеством карбоната натрия легко растворяется (обычный случай) в горячей разбавленной соляной кислоте, то можно с полной уверенностью считать, что тантал и ниобий не будут найдены в последующем осадке от аммиака и что исходный анализируемый материал не содержит заметных количеств фосфора, циркония или титана. Большой нелетучий остаток после обработки НЕ -Ь Н2804 или остаток, не дающий после сплавления с содой прозрачного раствора при растворении в соляной кислоте, ясно указывают на присутствие необычных составных частей. Так, остаток может содержать сульфат бария, сульфат свинца, окислы ниобия, тантала или сурьмы или титан, цирконий и олово, одни или вместе с фосфором. В таких случаях даже лучше исследовать раствор нелетучего остатка отдельно, прежде чем присоединять его (целиком или аликвотную чать) к фильтрату, полученному после отделения кремнекислоты, если только в результате тщательно проведенного предварительного качественного анализа это не стало изЛишним [c.113]

Главный метод отделения свинца основан на нерастворимости его сульфата. Описанное на стр. 262 выпаривание с серной кислотой служит для отделения свинца от многочисленных элементов, образуюш их растворимые сульфаты. При необходимости точного определения свинца в растворах, содержаш их соляную или азотную кислоту, их слуздует выпаривать до появления паров серной кислоты два или три раза, после каждого выпаривания обмывая стенки сосуда, чтобы быть уверенным в полном удалении соляной или азотной кислоты, так как эти кислоты частично растворяют РЬЗО . Следует также избегать добавления хлорной кислоты, так как она растворяет небольшое, но все же заметное количество сульфата свинца, даже и в т(зх случаях, когда в растворе имеется избыток свободной серной кислоты. Сульфат свинца слегка растворим также и в разбавленной серной кислоте, поэтому в точных работах его надо затем извлекать из фильтрата. При выполнении рядовых анализов, когда определяют только один свинец, сульфат свинца достаточно промывать разбавленным раствором серной кислоты, насыщенным сульфатом свинца при той же температуре, при которой применяется раствор. Часто рекомендуемое прибавление спирта уменьшает растворимость сульфата свища, но одновременно вызывает осложнения вследствие загрязнения осадка сульфата свинца сульфатами кальция и висмута, и поэтому в тех случаях, когда фильтрат надо подвергнуть Дальнейшему анализу, спирт добавлять не следует. Вместе с сульфатом свинца выделяется кремнекислота, а также и вольфрам, ниобий, тантал, барийименее полно стронций и кальций. Висмут, сурьма, серебро, медь, а также, без сомнения, и некоторые другие элементы отчасти загрязняют сульфат свинца. Никель и хром иногда создают затруднения, если серная кислота нагревалась выше температуры появления ее паров или почти полностью была выпарена. [c.258]

В случае разложения минерала (за исключением фосфатов) азотной, соляной или серной кислотами кремнекислоту переводят в нерастворимую форму так же, как при анализе силикатов (стр. 939), и отфильтровывают. Если для разложения пробы, содержащей свинец, применяют серную кислоту, то совместно с кремнекислотой выделяется сульфат свинца, который до прокаливания остатка следует удалить обработкой ацетатом аммония или горячей соляной кислотой. В противном случае может образоваться силикат свинца, что приведет к неполному его извлечению При разложении материала, в котором находятся олово и сурьма, азотной кислотой осадок кремнекислоты загрязняется окислами этих элементов. Титан, ниобий и тантал при выпаривании с этими кислотами также переходят в нерастворимую форму. Посл прокаливания и взвешивания выделенной смеси кремний можно отогнать выпариванием с фтористоводородной и несколькими каплями Серной кислоты, а затем нелетучий остаток прокалить и взвесить, определив таким образом содержание кремнекислоты.. [c.623]

Сплавление с пиросульфатом также, как правило, дает хорошие результаты, но при анализе силикатных пород этот метод менее эффективен При выщелачивании пиросульфатного плава холодной водой или разбавленной серной кислотой титан вместе с основаниями переходит в раствор, а большая часть кремнекислоты остается нерастворенной совместно с сульфатами щелочноземельйых металлов и свинца. Тантал и ниобий также частично или полностью переходят в осадок, увлекая некоторые количества тмтака и циркония. Часть кремнекислоты под действием расплавленного йиросульфата образует силикат щелочного металла и при выщелачивании плава переходит в раствор Этим обстоятельством пренебрегают в некоторых руководствах и рекомендуют разлагать силикатные материалы и очищать кремнекислоту сплавлением с пиросульфатом. [c.652]

По нашим данным, промытые фториды полностью свободны от ниобия и тантала. J. L. Smith, анализируя самарскит, после растворения сул]Латов в воде обнаружил небольшой белый остаток, который он счел за окислы ниобия и тантала. Один из нас при анализе минерала, подобного самарскиту, также обнаружил белый остаток, но это оказался сульфат свинца без следов ниобия й тантала. Это указывает на то, что фторид свинца, несмотря на его достаточную растворимость в фтористоводородной кислоте, может выделяться в осадок совместно с другими фторидами. [c.667]

Однако и в этих условиях не удается достигнуть количественного отделения ниобия и тантала от титана. Полнота разделения зависит в основном от соотношения между ниобием и титаном. Большие количества титана препятствуют полному выделению ниобия в осадок, н известная часть его обычно остается в растворе (0,5—1 мг). В то же время значительные количества титана удерживаются осадком окислов ниобия и тантала. Для полной очистки осадка от титана требуется повторение операции, иногда многократное, что связано с возможной дополнительной потерей ниобия и тантала. Ю, А. Чернихов и Т. А. Успенская показали, что наличие сульфатов щелочных металлов также препятствует полноте выделения ниобия из раствора, и заменили пиросульфатное сплавление обработкой смесью фтористоводородной и серной кислот. [c.676]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология