Хлористый аммоний безводный

Торговые названия. Нитрит натрия (ГОСТ 6194—52). Хлористый аммоний безводный технический (ГОСТ 4452—66). [c.458]

После того как весь ацетон прибавлен, разлагают образовавшийся продукт присоединения, осторожно прибавляя по каплям при перемешивании и охлаждении раствор 26 г хлористого аммония в 100 мл воды. Эфирный слой отделяют, а водный раствор еще два раза обрабатывают в делительной воронке небольшими порциями эфира. Соединенные эфирные вытяжки сушат безводным углекислым калием и отгоняют эфир на водяной бане до тех пор, пока термометр не покажет 70°. Остаток фракционируют из маленькой перегонной колбы, собирая фракции, кипящие в пределах 1) 70—95°, 2) 95—105° и 3) 105—110° эти фракции перегоняют еще раз и выделяют фракцию, переходящую при 100—104°. Если перегонку вести с применением небольшой колонки, то можно сразу выделить нужную фракцию. [c.171]

Было также предложено получать хлористый водород, прибавляя по каплям концентрированную серную кислоту к кускам безводного хлористого аммония (Гибсон, частное сообщение). [c.215]

Азот перед подачей в реакционную колбу очищают от примесей (Ог, НгО, Oj), пропуская его последовательно через 2 колонки, заполненные чистыми медными спиралями и насыщенным раствором хлористого аммония в 10%-ном растворе аммиака, затем через колонку с пирогаллолом А в 5А%гНом растворе едкого кали (15 г пирогаллола А в 100 мл 50%-ного едкого калн), 3 колонки с твердым едким кали, 2 колонки с концентрированной серной кислотой, склянку. Тищенко, содержащую фосфорный ангидрид, перемешанный с кусочками пемзы, и через колонку с безводным хлористым кальцием. Скорость подачи азота 1 пузырек в секунду. [c.19]

Также и при взаимодействии с безводным или водным аммиако.м во всех случаях получают только алифатический сульфамид, между тем как из хлорангидрида алкоксисернистой кислоты при такой же обработке должны были бы образовываться спирт, хлористый аммоний и сернистокислый аммоний [2]. [c.360]

Хлористая медь и другие соединения меди весьма полезны для выделения и очистки диенов с сопряженными двойными связями. По Френсису в 1951 г. в США был выдан 21 патент на процесс поглощения олефинов модными солями [5]. Твердая безводная полухлористая медь образует твердый комплекс с этиленом [231, а также с пропиленом и изобутиленом, однако эти комплексы оказываются стойкими только нри высоком парциальном давлении этих олефинов. Водный раствор полухлористой меди и хлористого аммония образует комплексы с циклопентеном и циклогексеном, которые разлагаются приблизительно при 90 с выделением олефинов [18]. Было предложено применять водные растворы медных солей, содержащие соли дныетиланплина, для поглощения этилона из газов с 10% этилена для нолучения концентрированного этилена рекомен/ овалось нагревание [12]. [c.388]

Синтез можно проводить, заменив бромистый метил иодистым. В трехгорлую колбу емкостью 1 л, снабженную капельной воронкой, обратным холодильником и мешалкой, помещают 5 г магниевых стружек (0,206 г-атома) и 15 мл абсолютного эфира. Прибавляют 30 г (0,21 моля) иодистого метила, растворенного в 250 мл абсолютного эфира. По окончании приливания раствора иодистого метила перемешивают еще в течение получаса. Прибавляют при перемешивании в течение 1—2 час. 25 г (0,17 моля) 4-М,М-диме-тиламинобензальдегида, растворенного в 400 мл эфира. Магнийорганическое соединение разлагают насыщенным раствором хлористого аммония, к которому прибавлено 5 мл концентрированной соляной кислоты. Эфирный слой отделяют, а водный слой экстрагируют 150 мл эфира. Соединенные эфирные растворы сушат безводным сернокислым магнием, фильтруют, отгоняют эфир, а остаток перегоняют из колбы Кляйзена емкостью 50 мл. Если наблюдается дегидратация после отделения водного слоя, то продукт вновь [c.113]

Из 35,5 2 йодистого метила и 6,1 г магния в 100 мл абсолютного эфира получают магнийорганическое соединение, к которому при охлаждении и перемешивании приливают по каплям раствор 44 г 2,4-дихлорбензальдегида в 150 мл абсолютного эфира. Реакционную смесь кипятят 15 мин., охлаждают и разлагают магнийорганическое соединение насышенным раствором хлористого аммония (200 мл). Эфирный раствор отделяют, промывают раствором тиосульфата натрия, сушат безводным сернокислым натрием, отгоняют эфир, а остаток перегоняют в вакууме. Получают 34—37 г 2,4-дихлорфенилметилкарбинола с т. кип. 112—115° (6—7 мм) выход равен71— 77% от теорет. [175]. [c.140]

Калибровочную кривую строят, пользуясь стандартным раствором хлористого аммония, в диапазоне концентраций аммиачного азота от 0,001 до 0,005 мг/мл. Стандартный раствор приготавливают так 3,819 г безводного NH4 I растворяют в диет, воде, не содержащей аммиака, и разбавляют до 1,0 л (содержание азота 1,0 мг/мл). Затем 10 мл этого раствора разбавляют до 1,0 л диет, водой, не содержащей аммиака (0,01 мг/мл азота). Стандартные растворы других концентраций готовят разбавлением исходного раствора (0,01 мг/мл азота). [c.202]

Прокаливание имеет целью полное удаление летучих составных частей веществ, получаемых в результате термического разложения. Например, для удаления аммонийных солей из смеси солей в растворе достаточно осторожно выпарить раствор, оставшиеся соли прокалить в фарфоровом тигле, поместив тигель в фарфоровый треугольник на кольце штатива (рис. 28). При этом хлористый аммоний разлагается на легко летучие хлористый водород и аммиак. Аналогично можно удалить органические вещества. Процесс прокаливания следует вести под тягой. Про каливая медный купорос, хлористый кальций и другие кристаллогидраты, легко освободиться от кристаллизационной воды, т. е. получить безводные соли. [c.21]

Безводный Gd lj можно получить, прокаливая двойную соль хлористого кадмия и хлористого аммония [c.120]

Избыток аммиака и эфир удаляют в вакууме, К остатку прибав- ляют 100 мл безводного эфира и при комнатной "температуре постепенна приливают 34,5 г (0,2 мол) II (т. кип. 86—87° при 11 мм), перемешиваю й часов-при кипении, охлаждают, осадок хлористого аммония отфиль- [c.24]

Гидрохлорид 2-хлорметилимидазолииа (V). К смеси 4,5 л безводного спирта и 0,325 кг (5,4 мол) безводного этилендиамнна при 0° и перемешивании добавляют 0,85 кг (5,38 мол) IV и оставляют при этой температуре 2 часа, после чего приливают 2 л 10%, спиртового раствора хлористого водорода до кислой реакции по конго (Температура реакционной массы не выше 20°), нагревают в течение 1 часа до кипения, кипятят 15 минут и фильтруют от хлористого аммония. Фильтрат охлаждают и выделившийся осадок V отфильтровывают. Маточный раствор кипятят 15 минут с ранее отделённым осадком хлористого аммония и фильтруют. Спиртовые фйльтраты упаривают, охлаждают и выделяют дополнительное (и ич о V. Всего получают 0,6 кг (70%) V, т. пл. 191—193°. (Ш [c.170]

СЛОЙ Промывают последовательно водой (50ли), смесью50ла 5%-ного водного раствора едкого натра и 50 мл насыщенного раствора хлористого аммония и, наконец, вновь водой (50 мл). Перед каждым промыванием воздух в делительной воронке вытесняют азотом. Пр промывании эфирного слоя вторым раствором в эфирном слое растворяют 0,3 г фенил-р нафтиламина. Промытый раствор сушат над 20 г безводного сернокислого натрия в течение получаса, а затем над 15 г безводного поташа в течение 12 час. [c.505]

Затем реакционную смесь охлаждают в бане со льдом и продукт присоединения разлагают, прибавляя к нему по каплям при перемешивании 185 мл 25%-ного водного раствора хлористого аммония (примечание 5). Эфирный раствор становится прозрачным, и соли выделяются в виде сплошной массы. Эфирный раствор декантируют, присоединяют к нему 150 мл эфира, исгюльзованного для промывания остатка, и сушат над безводным сернокислым магнием. После отгонки эфира вещество перегоняюг в вакууме. В результате получают 154,5--164.5 г (82,5—88% теоретич.) ж-хлорфенилметил-карбинола с т. кип. 99—104° (4 мм) 1,5405 (примечание 6). [c.543]

Колбу погружают в смесь льда и соли и разлагают ее содержн-йое, постепенно добавляя 300 мл насыщенного раствора хлористого аммония и 100 мл воды (примечание 4). Водный слой отделяют в делительной воронке емкостью 1,5 и добавляют количество эфира, достаточное для того, чтобы растворить желтый осадок. Суммарный объем эфира равняется, примерно, 1 л. Эфирную вытяжку промывают два раза водой порциями по 200 мл и все три водных слоя последовательно извлекают 100 мл эфира. Соединенные эфирные вытяжки сушат 30 г безводного сернокислого натрия, эфир отгоняют на водяной бане, пока объем раствора не станет равным 200 JИл, и остаток охлаждают до комнатной температуры. Выкристаллизовавшийся продукт отсасывают и промывают два раза эфиром порциями по 25 Мл. Выход окрашенного в светложелтый цвет продукта с температурой плавления 122—123 составляет 35—38г. Отсоединенных фильтратов эфир нацело отгоняют на водяной бане и черный маслянистый продукт оставляют на ночь. Полутвердую массу фильтруют с отсасыванием и промывают минимальным количеством холодного эфира. Таким образом получают еще б—7 г желтого продукта с т. пл. 119—121 . [c.212]

Б. Омыление этилошо эфира бензоплацетоуксуспой кислоты. В конической колбе ёмкостью 500 мл растворяют 32 г (0,6 мол.) хлористого аммония в 150 мл (8,3 мол.) воды и добавляют Ю мл (0,15 мол.) аммиака (уд. в. 0,9), Раствор нагревают до 42 , быстро добавляют 58,5 г (0,25 мол.) этилового эфира бензоилацетоуксусной кислоты, температура которого 20°, и смесь взбалтывают (примечание 3). Колбу ставят в водяную баню, нагретую до 42° точно на 10 мин., после чего ее быстро охлаждают, погрузив в баню со льдом. Раствор дважды извлекают эфиром порциями по 100 мл и эфирные вытяжки сушат безводным сернокислым магнием. Эфир отгоняют и остаток перегоняют в вакууме выход этилового эфира бензоил-уксусной кислоты с т. кип. 132—13774 мм или 165—169720 мм составляет 37,0—37,5 г (77—78% теоретич.). [c.585]

Согласно методике, описанной ранее, приготовляют раствор амида натрия в жидком аммиаке, пользуясь для этого 4-литро-вым сосудом Дьюара с крышкой из пластмассы (примечание 2) и снабженного механической мешалкой. Через небольшое отверстие в пластмассовой крышке вводят безводный жидкий аммиак (3 г) и прибавляют 1,5 г кристаллического азотнокислого железа Ре(МОз)з ЭНгО, а затем 65 г (2,8 грамматома) чистого свеже-нарезанного металлического иатрия. С.месь перемешивают, пока весь натрий не превратится в амид натрия, после чего в течение 30 мин. прибавляют 134 з (1,26 моля) 3-хлорбутен-2-ола-1. Полученную смесь перемешивают в течезше почи, а затем прибавляют по частям 148 г (2,8 моля) твердого хлористого аммония со скоростью, позволяющей контролировать экзотермическую реакцию. Смесь переносят в 5-литровый металлический сосуд (предпочтительно из нержавеюн1ей стали) и оставляют на ночь в вытяжном шкафу, чтобы улетучился весь аммиак. Остаток тщательно экстрагируют пятью порциями эфира по 250 мл, после чего эфнр отгоняют, пользуясь для этого колонкой Фенске высотой 20 см. При перегонке остатка получают 66—75 г (75—85% теоретич.) бутин-2-ола-1, т. кип. 55° (8 мм), /1 1,4550 (примечание 3). [c.23]

Б. Норкаран. В круглодонную колбу емкостью 500 мл помещают магнитную мешалку и снабжают колбу обратным холодильником, который защищен осушительной трубкой с безводным сернокислым кальцием. В колбу помещают 46,8 г (0,72 г-атома) цинк-медной пары и 250 мл абсолютного зфира, после чего прибавляют кристаллик иода и смесь перемешивают до исчезновения бурой окраски (примечание 4). Затем сразу приливают смесь 53,3 г (0,65 моля) циклогексена и 190 г (0,71 моля) иодистого метилена (примечание 5). Реакционную смесь перемешивают и нагревают так, чтобы она спокойно кипела. Через 30—45 мин начинается слабо экзотермическая реакция, в результате которой может оказаться необходимым прекратить обогрев. После того как экзотермическая реакция несколько успокоится (примерно через 30 мин), смесь перемешивают и кипятят еще 15 час. К концу этого времени большая часть окрашенной в серый цвет цинк-медной пары превратится в мелкораздробленную медь. Эфирный раствор отделяют декантацией от меди и непрореагировавшей цинк-медной пары (примечание 6) последние затем промывают двумя порциями эфира по 30 мл. Промывную жидкость присоединяют к основной массе раствора и все вместе взбалтывают последовательно с двумя порциями по 100 мл насыщенного раствора хлористого аммония (примечание 7), со 100 мл насыщенного раствора бикарбоната натрия и со 100 мл воды. Эфирный раствор сушат над безводным сернокислым магнием, после чего фильтруют. Эфир отгоняют на колонке размером 20X2 см с насадкой из одиночных витков стеклянной спирали. Остаток перегоняют, пользуясь колонкой высотой 45 см с вращающейся лентой выход норкарана 35—36 г (56—58% теоретич.) т. кип. 116—117°, /г 1,4546 (примечание 8). [c.111]

Полученный раствор метилмагнийиодида охлаждают и при перемешивании и охлаждении к нему прибавляют по каплям раствор 32.5 г (0.175 моля) 2-метокси-1-нафтальдегида в 150 мл сухого бензола с такой скоростью, чтобы кипение было не очень сильным и чтобы эфир не выбрасывало из обратного холодильника. После прибавления 2-метокси-1-нафтальдегида содержимое колбы нагревают 1 час на водяной бане при перемешивании и затем охлаждают. Холодную реакционную смесь выливают при энергичном перемешивапии в смесь 200 г колотого льда или снега и раствора 30 г хлористого аммония в 75 мл вОды. Дают смеси отстояться и отделяют эфирно-бензольный слой. Водный слой экстрагируют двумя порциями эфира по 50 мл, присоединяют экстракты к эфирнобензольному слою и сушат безводным сульфатом натрия. Отгоняют растворители возможно полнее, и остаток в горячем состоянии переносят в чашку. Чашку помещают в вакуум-эксикатор и удаляют остатки растворителей в вакууме. [c.113]

После того как весь иодистый метил прибавлен, содержимое колбы нагревают горячей водой пли паром при перемешивании до полного или почти полного растворения магния, на что требуется 30—60 мин. Охлаждают содержимое колбы и при охлаждении и перемешивании приливают 62 г (0,5 г-моля) о-фторбензальдегида. Затем перемешивают содержимое колбы 30 —40 мин., после чего осторожно, при охлаждении и перемешивании, приливают 200 мл 25—30%-ного водного раствора хлористого аммония. Эфирный слой отделяют, а водный слой экстрагируют 2—3 порциями эфира или бензола по 50 мл каждая. Эфирный слой и экстракты соединяют, сушат безводным сернокислым натрием, фильтруют и отгоняют растворитель. Остаток подвергают перегонке под уменьшенным давлением и собирают фракцию с т, кип. 119—120° при 48 мм. Выход метил-(о-фторфеиил)карбинола составляет 55—58 г (78—83% от теоретич.). [c.109]

Затем в колбу приливают по каплям раствор 12,4 г (0,1 моль) п-тиокрезола в 25 мл абсолютного эфира, нагревают 10—15 мин, после чего довольно быстро прибавляют по каплям раствор 14,6 г (0,1 моль) диэтилоксалата в 30 мл абсолютного эфира. После загустевания осадка (см. примечание) нагревание продолжают без перемешивания, а когда осадок начнет кристаллизоваться, его размельчают шпателем и продолжают нагревать при механическом перемешивании 2,5—3 ч. Затем содержимое колбы выливают в банку емкостью 1 л, содержащую 250 г колотого льда и 150 мл насыщенного раствора хлористого аммония. Массу перемешивают стеклянной палочкой до полного растворения осадка и образования двух слоев. Жидкость фильтруют через вату в делительную воронку. Эфирный слой отделяют водный слой экстрагируют два раза эфиром. Эфирные вытяжки присоединяют к основному эфирному слою, промывают дважды 10%-иым раствором едкого натра и четыре-пять раз водой до нейтральной реакции. Эфирный слой сушат 15 г безводного сульфата иатрия 12—15 ч. Эфир отгоняют на водяной бане при температуре не выше 50 °С и получают красно-коричневый маслообразный осадок, который в вакуум-эксикаторе кристаллизуется через сутки. После трехкратной перекристаллизации из этилового спирта (один раз с активированным углем) получают 17 г п-толил-(а-фурил-/г-толилметил)-сульфида в виде бесцветных кристаллов т. пл. 99 °С, выход 61% (от теоретического). Из маточных спиртовых растворов можно выделить еше 1,5—1,7 г сильно окрашенных кристаллов сульфида. Аналогичным способом получают /г-толил-(а-фурил-/г-ксилилметнл)-сульфид, т. пл. 73,5 °С, выход 60,5% (от теоретического) а также п-толил-(а-фурил-о- голилметил)-сульфид, г. пл. 49—50 °С, выход 58,2% (от теоретического). [c.171]

Для увеличения выхода продукта азот должен быть очищен ог кислорода до содержания ие более 0,08%, и высушен. Поэтому азот из баллона пропускают последовательно через 2 колонки, заполненные медными спиралями, очищенными от окиси меди концеитрироааниой азотной кислотой, и насыщенным раствором хлористого аммония в 10"/о-ном растворе аммиака, затем через колонку, заполненную пирогаллолом Л в 50%,-ном растворе едкого кали (15 г пирогаллола А в 100 МЛ 50%-иого едкого кали), 3 колонки с твердым едким кали, 2 колонки с концентрнрованиой серной кислотой, склянку Тищенко, содержащую фосфорный ангидрид, перемешанный с кусочками пемзы, н через колонку с безводным хлористым кальцием. Скорость пропускания азота 1 пузырек в секунду. [c.74]

В трехгорлую колбу емкостью 1—1,5 л, снабженную мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, помещают 26,1 г (0,15 М) 8-нитрохинолина и 400 мл метилового спирта и нагревают на водяной бане до растворения. Добавляют 63,5 г (1,17 М) тонко измельченного хлористого аммония и размешивают при кипении растворителя 15—20 минут. Одновременно приготавливают раствор 152,7 г (0,585 М) кристаллического сернистого натрия (см. примечание 1) в 200 мл метилового спирта при нагревании на водяной бане с обратным холодильником. Полученный горячий раствор сульфида натрия прибавляют через обратный холодильник к хорошо размешиваемой суспензии, находящейся в трехгорлой колбе, от которой временно отставляют баню с горячей водой. Прибавление производят в течение 5—10 минут с такой скоростью, чтобы метиловый спирт спокойно кипел. Затем возобновляют нагрев, кипятят в течение 30 минут и слегка охлаждают. Добавляют через капельную воронку 260 мл разбавленной (1 1) соляной кнслогы до кислой реакции на бумажку конго, отводя выделяющийся сероводород через холодильник в ловушку (см. примечание 2). Снова кипятят 30 мннут. Горячую жидкость фильтруют от осадка серы, осадок промывают горячей водой до исчезновения красного окрашивания промывных вод и отбрасывают его. Фильтрат и промывные воды соединяют, добавляют 8—10 г активированного угля и метиловый спирт полностью отгоняют. Оставшийся водный раствор фильтруют, фильтрат охлаждают на ледяной бане и подщелачивают 20%-ным раствором едкого натра. Выделившийся и затвердевший при охлаждении 8-аминохинолин отфильтровывают, фильтрат экстрагируют эфиром (2 раза по 150 мл) и в экстракте растворяют осадок, Раствор промывают водой, высушивают безводным сульфатом натрия, добавляют 5—7 г активированного угля и оставляют на 8—10 часов (см. примечание 3). Затем уголь отфильтровывают и эфир отгоняют. Остаток перегоняют "в вакууме при 120—123° (5 мм) (см. примечания 4 и 5 Вещество застывает в приемнике в светло-желтую массу. Выход 16—17 г (74—78,6% теор.), т. пл. 64—65° (см. примечания 6-9). [c.87]

Взаимодействие между перхлоратом натрия и солью аммония, например сульфатом аммония, можно проводить в безводном растворителе, например в жидком аммиаке [143], с получением безводного NH4GIO4. В жидком аммиаке можно получать перхлорат аммония взаимодействием перхлората калия с хлористым аммонием [144]. При этом хлористый калий выпадает в осадок, а перхлорат аммония выделяют из раствора. [c.451]

Приготовление безводного электролита. Это очень сложный и трудный технологический процесс. Хлорид магния в присутствии влаги очень легко гидролизуется. Если производить обезвоживание бишофита Mg b 6H20 без принятия необходимых мер, то в итоге получается только один оксид магния. Обезвоживание бишофита производят в две стадии сначала нагревают бишофит на воздухе при 200° С. При этом отщепляется пять молекул воды, а вторую стадию проводят в присутствии хлористого водорода или хлористого аммония при температурах 600°С с тем, чтобы в газовой фазе был избыток хлористого водорода, который бы уменьшал степень гидролиза. Хлористый аммоний при высокой температуре диссоциирует, создавая соответствующее парциальное давление НС1. При охлаждении газов вновь образуется хлористый аммоний, аэрозоли которого улавливают и возвращают NH4 I обратно в цикл. [c.287]

Из 0,2 моля 1-бромпропена и 0,2 г-атом металлического магния получают пропенилмагнкйбромид. Полученный реактив Гриньяра передавливают азотом в склянку Мариотта с двойными стенками, при этом, чтобы предотвратить кристаллизацию, через рубашку пропускают струю теплой воды. Склянка Мариотта соединена с трехгорлой колбой, снабженной мешалкой и обратным холодильником, причем принимаются обычные меры, препятствующие попаданию влаги. В колбу помещают раствор 0,4 моля уксусного ангидрида в 30 мл ТГФ, охлажденный до температуры в пределах от —60 до —70° раствор реактива Гриньяра приливают по каплям в течение 2—3 час при энергичном перемешивании. Реакционную смесь после выдерживания в течение ночи в охлаждающей смеси доводят до 0° и затем разлагают 75 мл охлажденного льдом насыщенного раствора хлористого аммония. Водный слой экстрагируют четырьмя порциями эфира по 25 мл. Эфирные вытяжки и органический слой промывают раствором соды, фильтруют и сушат в атмосфере азота безводным сульфатом натрия в присутствии гидрохинона. [c.44]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология