Молекулярные сита обратные

Рис. 7,3. Хроматограмма смеси легких газов и углеводородов С1—Сб [241] А — последовательное соединение вссх колонок Б — колонка с молекулярным ситом 5А отключена В — обратная продувка Г — последовательное соединение всех колонок, выделение легких газов из третьей колонки 1 — водород 2 — кислород 3 — азот 4 — метан 5 — оксйд углерода 6 — этан 7 — этилен 8 — пропан 9 — диоксид углерода 10 — пропилен 11 — изобутан 12 — ацетилен 7-5 — м-бутан 14 — бутен-1 /5— изобутен 16 — гранс-бутен-2 /7 — изопентан /8 — цг/с-бутен-2 /9 —н-пентан 2 — 3-метилбутен-1 21 — дивинил 22 — пентен-1 23 — 2-метилбутен-1 24 — т ранс-пентен-2 25 — 14 с-пентен-2 26 — пентадиен-1,4 2/— 2-метилбутен-2 25 — я-гексан и высшие

Для удаления воды ацетонитрил кипятят с обратным холодильником в течение 4 ч в присутствии пентаоксида фосфора (20 г/л) и перегоняют на колонке длиной 30 см, заполненной кольцами Рашига т. кип. 80-81 С/760 мм рт. ст., п ° 1,3441. Безводный ацетонитрил хранят над молекулярными ситами. [c.649]

Кислород и азот анализируют на хроматографах с детектором по теплопроводности. Известно, что увлажнение и загрязнение углеводородами молекулярных сит ведет к изменению сорбционной емкости, ухудшению разделения и, следовательно, надежности анализа, а также к частой регенерации, что снижает производительность анализов. Поэтому для предотвращения этого в хроматографе используют задерживающую колонку, которая обеспечивает ввод на разделяющую колонку хроматографа (цеолиты) только легких компонентов газовой смеси гелия, неона, водорода, кислорода, азота, метана, а этан и другие более высокомолекулярные углеводороды в колонку не вводят, а обратным потоком выводят в атмосферу или на колонку для их разделения. [c.32]

Снижение конденсированности и молекулярного веса реагента показывает также адсорбционное разделение (гельфильтрация) на колонках сефадекса, представляющих собой обратные молекулярные сита [1501. При обработке хроматами, как видно из наших измерений, исчезает высокомолекулярная фракция с молекулами более 10 тыс. мк. Для УЩР и окисленного УЩР на рис. 17 и 18 [c.117]

Очистка и сушка. Кипятят с обратным холодильником над пентаоксидом фосфора несколько раз до тех пор, пока ацетонитрил перестанет окрашиваться. Затем отгоняют, перегоняют еще раз над карбонатом калия и, наконец, фракционируют на колонке. Чистый ацетонитрил можно также сушить молекулярным ситом ЗА. [c.405]

Раствор 3,64 г (20,0 ммоль) гидроксикетона, полученного по методике 1, в 30 мл безводного бензола осторожно ) кипятят с обратным холодильником в течение 30 мин с 25 мг (0,15 ммоль).безводной и-то-луолсульфокислоты и 5 г молекулярных сит (4 A). [c.485]

Сушка. К 1 л метанола прибавляют 5 г стружек магния, после окончания реакции кипятят 2—3 ч с обратным холодильником и перегоняют. Если в метаноле содержится более 1% воды, то магний не реагирует. В таком случае немного магния обрабатывают чистым метанолом н после начала реакции добавляют эту затравку к основной массе метанола. При этом общее количество магния несколько увеличивают по сравнению с указанным выше. Путем динамической сушки молекулярным ситом ЗА (см. разд. А, 1.10.2) содержание воды можно довести до 0,005%. [c.414]

Газойль и фракции, полученные при фракционной перегонке тяжелых жидких топлив, используют в каталитическом крекинге. Процесс проводят при высоких температурах (>450°С) на кислых катализаторах, обычно на алюмосиликатах, молекулярных ситах или цеолитах. Предполагают, что протекающие реакции включают образование карбениевых ионов, при котором проходит расщепление С—С-связей, сопровождающееся изомеризацией н-алканов в разветвленные алканы. Реакцию расщепления можно рассматривать как реакцию, обратную реакции алкилирования алканов, описанной ранее. Конечным результатом процесса является превращение высококипящих нефтяных фракций в высокооктановые топлива. Родственным каталитическому крекингу процессом является гидрокрекинг, при котором нефтяные фракции и водород проводят над бифункциональным катализатором, обладающим как крекирующей, так и гидрирующей активностью. Катализатором крекинга служит алюмосиликат, а катализатором гидрирования — металлы никель, платина или палладий. Таким образом, алкены, образующиеся при крекинге, быстро гидрируются в алканы. [c.158]

В качестве иллюстрации на рис. XI. 1 приведены данные о зависимости объема удерживания СО и метана на молекулярных ситах 5А от обратной температуры. Рассчитанные теплоты адсорбции равны [612] [c.212]

Очистка и сушка. При перемешивании и взбалтывании осторожно смешивают диоксан с 5 об. % концентрированной серной кислоты, затем смесь кипятят с обратным холодильником 2 ч. После охлаждения при энергичном встряхивании добавляют твердый гидроксид калия (обычно внешнее охлаждение не обязательно), оставляют до разрушения гранул КОН эту операцию повторяют до тех пор, пока свежий КОН будет сохранять свою форму в течение ночи. Диоксан фильтруют, добавляют нарезанный небольшими кусочками натрий и вновь кипятят с обратным холодильником, пока капельки натрия не перестанут реагировать (останутся блестящими). После перегонки (осторожно Кристаллизующийся диоксан может забить охлаждаемый водой холодильник ) добавляют натриевую проволоку. Относительно сушки молекулярным ситом 4А и удаления пероксидов см. Диэтиловый эфир . [c.410]

Сушка. В 1 л продажного абсолютного спирта растворяют 7 г натрия, прибавляют 27,5 г диэтилового эфира фталевой кислоты, кипятят 1 ч с обратным холодильником, затем перегоняют с небольшой колонкой. Очищенный таким путем спирт содержит менее 0,05% воды. Путем динамической сушки молекулярным ситом ЗА (см. разд. А, 1.10.2) содержание воды можно уменьшить до 0,003%- Из продажного абсолютного спирта следы воды можно удалить и другим способом. 5 г магния кипятят 2—3 ч с 50 мл аб- [c.426]

Адсорбция — избирательное поглощение индивидуальных компонентов или их групп из газов, паров или жидкостей твердым поглотителем — адсорбентом. В этом процессе при определенных термодинамических параметрах извлекаемые (целевые) компоненты переходят из газовой или идкой фазы н твердую. При других параметрах процесса начинается обратный переход целевых компонентов из твердой фазы в газовую. Этот процесс называется д е с о р б ц и е й. Примером адсорбции может служить извлечение жидких углеводородоЕ из тощих потоков газа активированным углем, удаление в одел из газа силикагелем или алюмогелем, удаление меркаптанов молекулярными ситами и т. п. [c.50]

Этерификация кислот спиртами [524] представляет собой реакцию, обратную реакции 10-12, и ее можно осуществить только тогда, когда равновесие удается сместить вправо. Для этой цели имеется много способов, среди которых 1) прибавление одного из реагентов (обычно спирта) в избытке 2) удаление эфира или воды отгонкой 3) азеотропная отгонка воды и 4) удаление воды, используя водоотнимающие средства или молекулярные сита (см., например, [525]). Если R = метил, то наиболее общий способ смещения равновесия — это добавление избытка МеОН, а если К = этил, то предпочтительнее удалять воду азеотропной отгонкой [526], В качестве катализаторов чаще всего используются серная кислота и TsOH, хотя в случае некоторых активных кислот (например, муравьиной [527] или трифтороуксусной [528]) катализатора не требуется. Группа R может быть не только метильной или этильной, но также и другой первичной или вторичной алкильной группой, однако третичные спирты обычно образуют карбокатионы и происходит элиминирование. Для получения эфиров фенолов можно использовать сами фенолы, но выходы, как правило, очень низки. [c.127]

К раствору неочищенного лактола, полученного по методике 1, в 50 мл безводного толуола добавляют 50 мг -толуолсульфокислоты и 5 г молекулярных сит (4 A) и в течение 3 ч кипятят с обратным холодильником. [c.471]

Работа хроматографа. В хроматографической колонке длиной 1 м с внутренним диаметром 6 мм, заполненной молекулярными ситами типа 5А с размером зерен 0,25—0,5 мм, происходит отделение метана от следов азота при 50 °С. Форколонка представляет собой и-обратную стеклянную трубку длиной 50 см с внутренним диаметром 4 мм, заполненную высушенным при 350 °С гранулированным (0,25—0,5 мм) активным оксидом алюминия с добавкой 10% Ы-метилпирролидона. Удельные объемы удерживания диэтилового эфира и бензола на этом сорбенте при 20 °С составляют 37 см г и 345 смУг соответственно, метан в колонке практически не сорбируется. Форколонка служит для отделения метана, образовавшегося в результате реакции гидроксилсодержащего полимера с метилмагнийиодидом, от паров растворителей — бензола и диэтилового эфира. Время удерживания диэтилового эфира в форко-лонке при комнатной температуре и скорости газа-носителя, равной 50 смУмин, составляет 4 мин, поэтому продолжительность продувки реактора и форколон-ки по схеме с прямой продувкой не должна превышать 3,5 мин. Продолжительность продувки реактора и форколонки определяется удельным объемом удержания диэтилового эфира на оксиде алюминия, модифицированном метилпир-ролидоном, а также шириной хроматографической полосы метана. [c.92]

Катализатор (С2Н5)2А1С1 — соединение кобальта. В трехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником, магнитной мешалкой с тефлоновым покрытием, термометром и трубками для входа и выхода газа, загружают суспензию из 20 г ПВХ и 18,7 мг (0,03 ммоль) стеарата кобальта в 300 мл хлорбензола и перемешивают ее при комнатной температуре в течение 1 ч в токе азота. К охлажденной до 5—8 °С суспензии добавляют 2 г бутадиена, пропущенного через колонку с безводным КОН и молекулярными ситами и конденсированного в небольшой колбочке, и б ммоль (СаНб), А1С1. Реакционную смесь перемешивают в атмосфере азота в течение 30 мин при 5—8 °С. После добавления 300 мл метанола, содержащего 0,2% 2,6-ди-трвот-бутил-п-крезола, фильтрования и промывки осадка на фильтре метанолом, содержащим антиоксидант, получают белый порошок, который сушат до постоянной массы при 40—50 °С в вакууме. Получают 21,5 г продукта. После экстракции продукта кипящим гексаном в течение 24 ч получают 21 г нерастворимого в гексане вещества и 0,5 г растворимого. Получается, таким образом, 5% привитого полимера. [c.238]

В гл. I (стр. 54,61) содержатся рекомендации относительно оценки возможности протекания поверхностной диффузии и диффузии, типичной для молекулярных сит. Показано, что при молекулярной диффузии в тонких порах или при диффузии в переходной области эффективный коэффициент диффузии одного из газов является функцией встречного потока второго газа. Если давление постоянно, как это принято в методе Викке — Калленбаха, то отношение потоков обратно пропорционально корню квадратному из отношения молекулярных масс газов. В связи с этим важно иметь в виду, что в условиях реакции поток продукта из пор, направленный навстречу потоку реагента, определяется стехиометрией реакции, а не молекулярной массой. [c.155]

Ход разделения на молекулярном сите и расчет содержания н-па-рафинов. Навеску 2 0,1 г воска помещают во взвешенную колбу Эрленмейера емкостью 250 мл со шлифом и наливают 40 мл декалина. Содержимое колбы выдерживают при 40 °С до полного растворения воска и добавляют 50 г молекулярного Сита. Затем колбу герметично закрывают пробкой с плотно подогнанной тефлоновой трубкой и помещают в воздушныйЧгермостат, имеющий в верхней части отверстие для вывода наружу тефлоновой трубки. Колбу выдерживают при 180 °С в течение 16 ч, при этом тефлоновая трубка служит обратным воздушным холодильником. Затем температуру внутри термостата снижают дЬ 80—100 °С и с помощью пипетки промывают тефлоновую трубку 5 мл бензола. [c.34]

Ход анализа легких микропримесей следующий. Проба до 1000 см подается в концентратор при комнатной температуре. Концентратор последовательно соединен с разделительной колонкой, заполненной молекулярными ситами. Б момент подачи пробы поток газа-носителя отключается, через 1 мин. после нанесения пробы включается нагрев концентратора, и температура постепенно достигает 90° С. При этой температуре выделяющиеся легкие микропримеси потоком газа-носителя переносятся в колонку с молекулярными ситами. Переключение колонок с последовательной работы на параллельную производится после выделения метана из концентрато--ра, что фиксируется детектором концентратора. Бее оставшиеся в концентраторе компоненты выбрасываются в атмосферу при обратной про-двуке и нагреве до 150° С. [c.106]

Колонка длиной 5,5 м, заполненная молекулярным ситом 13Х фирмы Linde, дает удовлетворительное разделение водорода, кислорода, азота, аргона и метана. Носителем является гелий. Концентрация водорода (примерно 60%) слишком велика для определения водорода в газе-носителе гелии. Полярность сигнала для водородного пика автоматически меняется на обратную при помощи программного устройства. Отношение водорода к азоту рассчитывают по высоте пиков, одпако сравнительно просто сконструировать приспособление для получения этого соотношения непосредственно. [c.111]

Цвеянович [241] разработал методику анализа смеси водорода, кислорода, азота, оксида и диоксида углерода, сероводорода и углеводородов до гексана включительно на колонке из трех секций первая — длиной 0,75 м, с 30% сквалана на хромосорбе вторая — длиной 9 м, с 35% адипонитрила на хромосорбе третья — длиной 0,9 м, с молекулярным ситом 5А, прокаленным при 500 °С в течение 4 ч. Детектором служил катарометр. Разделение проводили при 28°С. Вначале все колонки соединяли последовательно (расход гелия 36 см /мин). Появление на хроматограмме (рис. 7.3) пика водорода 1 свидетельствовало о том, что кислород 2, азот 3, метан 4 и оксид углерода о перешли из второй колонки в третью. В этот момент колонку с молекулярным ситом отключали (расход гелия 41 см /мин), и детектор начинал фиксировать углезодороды (пики 6—27), злюируемые из второй колонки. После выхода 2-метилбутена-2 27) систему переключали на обратную продувку и тяжелые углеводороды регистрировали в виде одного пика 28). Затем колонки вновь соединяли последовательно и выделяли легкие газы, оставшиеся в колонке с молекулярным ситом. [c.225]

А—последовательное соединение всех колонок —колонка с молекулярным ситом 5А, отключена В—обратная продувка Г—последовательное соединение всех колонок, выделение легких газов из третьей колонки У—водород 2—кислород 3—азот 4—метан 5—окись углерода 6—этан 7—этилен 8—пропан 9—двуокись углерода 10—пропилен 11—нзо-бу-тан 12—ацетилен 13—н-бутак 14—бутен-1 15— эо-бутен 16—транс-бутен-2 77—изо-пен-тан 18— мс-бутен-2 19—н-пентан 20—З-метилбутен-1 21—дивинил 22—пентен-1 23—2-ме-тилбутен-1 24—тра.чс-пентен-2 25—г с-пентен-2 26—пентадиен-1,4 27—2-метилбутен-2 [c.262]

А — последовательное соединение всех колонок Б — колонка с молекулярным ситом 5А отключена В — обратная продувка Г — последовательное соединение всех колонок, выделение легких газов из третьей колонки 1 — водород 2 — кислород з — азот 4 — метан 5 — окись углерода 6 — этан 7 — этилен — пропан 9 — двуокись углерода 10— пропилен 11 — изобутан 12 — ацетилен 13 — и-бутан 14 — бутек-1 IS — изобутен 16 — треше-бутен-2 17 — изопентан IS — чие-бутен-2 19 — к-пентан 20 — 3-метилбу-тен-1 21 — дивинил 22 — пентен-1 2S — 2-метилбутен-1 24 — тромс-пентен-2 25 — цис-пентен-2 2в — пентадиен-1,4 27 — 2-метилбутен-2 28 — к-гексан и высшие. [c.232]

Недавно был опробован альтернативный метод удаления воды, вносимой в перегнанный растворитель при растворении солей, которые трудно осушаются в кристаллическом состоянии. Органические растворители могут быть быстро осушены до концентрации воды ниже 5 10 % вакуумной перегонкой растворителя над молекулярными ситами в экстракторе Сокслета [20]. С таким же успехом этот прием можно применять для осушки растворов электролитов. Неводный растворитель, содержащий воду и нелетучие соли, возгоняется с обратным холодильником в вакууме. Возогнанный растворитель пропусйается через экстрактор Сокслета, содержащий молекулярные сита типа Linde 5А , которые удаляют воду из дистиллята. Затем дистиллят возвращается (через стеклянный фильтр толщиной 10—20 мкм) в перегонную колбу. [c.286]

Аппаратура состоит из трехгорлой колбы объемом 500 мл, снабженной капельной воронкой, внутренним термометром, трубкой для подвода азота,, обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, магнитной мешалкой. В колбу помещают 0,1 моля безводного (высушенного молекулярным ситом 4А) алкена и 0,037 моля раствора борогидрида натрия в 250 мл безводного тетрагидрофурана (см. разд. Е). Охлаждая льдом, осторожно прибавляют по каплям раствор 0,37 моля безводной уксусной кислоты (см. разд. Е) в 50 мл безводного тетрагидрофурана. Темлературу реакционной смеси поддерживают в пределах 10—20 °С, По окончании прибавления перемешивание продолжают еще 2 ч, затем осторожно добавляют по каплям раствор 4 г гидроксида натрия в 20 мл воды и после этого 14 мл 30%-ного пероксида водорода. Перемешивают еще 2 ч, отделяют органическую фазу, водную извлекают трижды 10 мл эфира. Соединенные вытяжки сушат сульфатом магния, отгоняют растворитель, остаток перегоняют в вакууме или перекристаллизовывают. [c.371]

Смотреть страницы где упоминается термин Молекулярные сита обратные: [c.306] [c.332] [c.214] [c.195] [c.114] [c.114] [c.27] [c.183] [c.93] [c.567] [c.567] [c.485] [c.33] [c.40] [c.88] [c.70] [c.65] [c.92] [c.106] [c.262] [c.232] [c.15] [c.16] [c.70] [c.349]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология