Носители графические методы

Графический метод позволяет использовать табличные данные по удерживаемым объемам при изотермической газовой хроматографии, которые необходимо лишь привести к стандартной температуре. Некоторым недостатком метода является то, что не учитывается сжимаемость газа-носителя. [c.141]

Задание. Снять кривую Н = f (а) для н-гексана и циклогексана. Графически и методом наименьших квадратов определить константы А, В и С в уравнении Ван-Деемтера. Для этого выполнить ряд опытов по разделению смесей н-гексана и циклогексана в соотношении 1 1 на газо-жидкостной колонке при различных скоростях потока газа-носителя. [c.72]

Дисперсность нанесенного катализатора является одной из наиболее важных его характеристик, необходимой для определения величины удельной поверхности металла и его истинной электрокаталитической активности. Для нахождения удельной поверхности осадка благородного металла на углеродном носителе используются три основные метода хемосорбционный, рентгенографический (электронно-графический) и электрохимический. В хемосорбционном методе измеряют адсорбцию водорода [25] или СО [26]. При этом предполагается, что в условиях эксперимента на одном поверхностном атоме платины адсор- бируется один атом водорода, а на носителе адсорбция не имеет места. В ряде случаев эти допущения выполняются [27]. Однако на изолированных атомах платины адсорбируются два [c.175]

Количество носителя в катализаторной массе изменялось от 5 до 35%. Для полученных катализаторов определялась активность, которая оценивалась по разогреву скипидара. Указанный метод оценки активности катализатора был предложен на Уфимском нефтеперерабатывающем заводе и видоизменен в МНИ. Данный метод отражает интенсивность полимеризации а-пинена (находящегося в скипидаре), что выражается в разогреве скипидара. Сравнительные результаты исследований различных носителей представлены графически па рис. 1. [c.484]

При использовании метода внутреннего стандарта можно применять графический способ, получая зависимость отношения площадей определяемого вещества и внутреннего стандарта от отношения величин, характеризующих массу обоих веществ. При этом методе исключаются ошибки, связанные с изменениями скорости газа-носителя или температуры. Однако при анализе воздушной среды этот метод находит ограниченное применение. [c.50]

НЖФ на твердом носителе в этом методе может бытЬ определена при взвешивании колонки после удаления растворителя или графически (см. предыдущий раздел). С хорошим приближением можно рассчитать количество НЖФ на твердом носителе, если известна исходная концентрация раствора, масса твердого носителя и объем пропущенного раствора НЖФ. Например, через колонку с 17 г целита пропускали раствор силиконовой смазки в этилацетате с концентрацией 3,69%. Равновесие устанавливалось при пропускании 37 мл раствора. Следовательно, масса сорбента составила 17-+-37-0,0369= 18,36 г. Выгруженная из колонки и затем высушенная при 60 °С насадка имела массу 18,35 г. [c.182]

Рассматриваемый в работе [35] метод опорной точки VN SL,VL) для графического определения констант Ки KgL , К5 основан на допущении постоянства величины межфазной поверхности начиная с некоторого содержания НЖФ на носителе. Константы Кз определяются [c.26]

Выбор оптимального соотношения комнонентов для составления смешанной фазы целесообразно производить графическим методом. Впервые графический метод был применен Роршнайдером для выбора жидкой фазы оптимальной полярности. Ваксмундски и Супринович показали, что логарифм коэффициенга распределения данного вещества между газом-носителем и смешанной жидкой фазой во многих случаях линейно зависит от состава последней, что позволяет относительно просто подобрать оптимальную смешанную жидкую фазу по значениям коэффициентов Генри ана- [c.176]

Выбор оптимального соотношения компонентов для составления смешанной фа-3 ы целесообразно производить гр-афическим методом. Впервые графический метод был применен Роршнайдером для выбора жидкой фазы оптимальной полярности. Ваксмундски и Супринович показали, что логарифм коэффициента распределения данного вещества между газом-носителем и смешанной жидкой фазой во многих случаях линейно зависит от состава последней, что позволяет относительно просто подобрать оптимальную смешанную жидкую фазу по значениям коэффициентов Генри анализируемых веществ на индивидуальных жидких фазах. Для смешанных фаз величина удерживания может быть рассчитана из соотношения [c.66]

Радиоактивный марганец-56 выделяют с носителем в виде двуокиси марганца. Для повышения эффективности выделения радиоактивного марганца носитель вводят в облученный раствор КМПО4 в виде 2%-ного раствора МпСЬ в количестве 1 мл растворы перемешивают в течение нескольких минут для образования МпО(ОН)2. Последний отфильтровывают через бумажный фильтр на воронке Шотта под вакуумом. Фильтр с осадком снимают, сушат, покрывают цапон-лаком и помещают в конверт из кальки. Для идентификации радиоактивного марганца определяют его период полураспада графическим методом, для чего измеряют скорость счета препарата в течение 3 ч с интервалами между измерениями 30 мин. [c.159]

Судзуки использовал этот же способ для определения количества носителя в растворе радиоизотопа Hg (разбавление неактивным изотопом). Измеряемая радиоактивность этсстракта уменьшается с увеличением содержания добавляемой неактивной ртути. Очевидно, что когда количество добавленной нерадиоактивной ртути станет равным определяемому количеству носителя, радиоактивность выде.лепного дитизоната будет составлять половину активности неразбавленного образца. Практически это определение можно выполнить графическим методом (рис. 69), используя зависимость обратной величины относительной радиоактивности экстракта от [c.247]

В литературе, насколько нам известно, было опубликовано только одно критическое замечание, относящееся, строго говоря, не к аддитивной теории, а только к методу раздельного определения адсорбционных коэффициентов [118]. В этой работе было изучено удерживание хлорметанов в системе вода - сферосил ХОВ-30 при 10 °С. Используя метод о[1орной точки [36] в работе [118] были определены значения коэффициентов адсорбции на поверхности газ — вода и вода - сферосил ХОВ-30 и показано, что относительные погрещпости в определении коэффициентов адсорбции являются очень большими и составляют 40—230 %. Столь большие погрешности определения характеристик адсорбции для данной конкретной системы объясняются не ошибочностью предложенного ранее нами метода опорной точки , который с успехом применяли многие исследователи для различных хроматографических систем, а причинами, обусловленными только конкретными свойствами системы, изучаемой в работе [118 . Большие погрешности в определении адсорбционных коэффициентов для системы, рассмотренной в [118], обусловлены, во-первых, близкой к линейной зависимости величины поверхности раздела газ вода от содержания НЖФ (ранее в работах [36, 45[ указывалось, что зависимость поверхности НЖФ от содержания НЖФ должна быть нелинейна при использовании метода опорной точки (см., например, [36, 93[ ) и, во-вторых, малыми значениями разностей величин, используемых в методе опорной точки . В работе [118] не обсуждались возможности повышения точности определения коэффициентов адсорбции путем проведения более точных измерений это было сделано в работе [100[. В этой же работе показано, что метод опорной точки позволяет обычно для насадочных колонок определять адсорбционные коэффициенты для поверхности газ — НЖФ с точностью 20—55 %, а адсорбционные коэффициенты для системы НЖФ — ТН с точностью 30—70 %. По данным работы [119], при графическом методе оценки коэффициентов адсорбции точность их определения по методу опорной точки составляет около 25 %. Следует отметить, что указанные значения погрешностей можно рассматривать только как ориентировочные. Действительно, эти значения зависят как от конкретной анализируемой системы сорбат— НЖФ — твердый носитель, так и от точности выполняемых измерений. [c.32]

Все рассмотренные выше методы были использованы при ннализе двух представительных смесей ПХД — стандартных образцов Арохлор 1242 и Арохлор 1268 В колонку вводили около 50 нг образца, что составляет, в расчете на 20 хромато графических пиков, примерно 2,5 нг на каждый пик При ана лизе Арохлора 1242 было получено 35 хроматографических пиков, а при анализе Арохлора 1268— 18 пиков Было пока зано, что чувствительность метода в случае положительных ионов резко падает с увеличением числа атомов хлора в мо лекуле, в этом случае пентахлор и гексахлор изомеры не обнаруживаются в Арохлоре 1242 ХИ с отрицательными ионами (газ носитель метан с примесью кислорода) резко повышает чувствительность (до 100 раз) и позволяет регистри ровать пентахлор и гексахлор изомеры, не детектируемые методом МС—ХИ положительных ионов (газ носитель бу тан) [c.155]

Значительно более высокие степени абсолютного концентрирования, способствующие количественному разделению смесей в хроматографическом опыте (сужение зон компонентов и, следовательно, обострение разделения), наблюдаются при проведении хроматографических опытов в силовом поле. Наиболее наглядной иллюстрацией этого являются опыты по разделению смесей газов методом адсорбционной хроматографии в температурном поле — метод, получивший несколько неточное название хроматермо-графического [26]. Сочетание перемещения нагревателя вдоль хроматографической колонки с продув-янием ее током газа-носителя обеспечивает перемещение компонента по слою со скоростью, оп- ределяемой скоростью перемещения нагревателя и теплотой адсорбции компонента, и в концентрациях, оп-ределяемых температурой нагревате- ля. В качестве примера укажем, что хроматографическим методом удается не только количественно разделить / сложные смеси углеводородов, но и повысить абсолютную концентрацию, например бутана, в 5000 раз [23]. [c.321]

При изменении числа молекул недиссоциированного реагента от нуля до а образуются комплексы МА , (МА)п(НА)ь МА (НА)2..., стехиометрический коэффициент перед НА в левой части уравнения непрерывно изменяется, принимая значения п, п+1, п- -2,. .., и наклон восходящей ветви кривой —[НА] орг становится постепенно все более и более крутым. Аддуктообразование с недис-социированным реагентом обнаружено при изучении возможности разделения щелочноземельных металлов в экстракционной системе НТТА — метилизобутилкетон (МИБК)—ацетатный буферный раствор. На рис. 2 показана графическая зависимость от 1д[НТТА]орг, полученная экстракционным [42] и экстракционнохроматографическим методами [36], а также результаты, полученные при стационарном распределении между водной фазой и раствором НТТА в МИБК на носителе келе-Р. Результаты всех трех методов удовлетворительно согласуются между собой. Кривые имеют наклон, больший 2, при высокой концентрации НТТА в этой области концентраций к экстрагируемой молекуле хелата присоединяются недиссоциированные молекулы НТТА. Совпадение всех трех результатов, в том числе результатов, полученных различными методами, подтверждает, что НТТА, за исключением той его части, которая затрачивается на образование хелата, косвенно влияет на повышение коэффициента распределения, выступая в роли монодентатного электронодонорного реагента. [c.44]

В этом примере используются данные фракционирования образца полиэтилена высокой плотности, полученные Лепсли и Паско [13], с тем чтобы продемонстрировать графическое построение интегральной кривой распределения методом Шульца. Кроме того, будет рассмотрено получение дифференциальной кривой распределения с помощью уравнения (13-11). Данные Лепсли и Паско были получены методом элюирования на колонке, в которой в качестве носителя использовали песок (см. гл. 3), и представлены в табл. 13-2. [c.356]

Вклад адсорбции VNis g), обусловленный адсорбцией на поверхности НЖФ — твердый носитель, может быть определен графически путем экстраполяции l jvs( g) = =f Vis) к значению F s=0 для различных, но постоянных в серии опытов концентраций хроматографируемого вещества. Обычно наблюдаемая параллельность линейных зависимостей (IV-86) для различных концентраций летучего вещества свидетельствует о линейности изотерм растворения в НЖФ. Второй метод определения Vms па основе уравнения (IV-86) заключается в использовании данных по удерживанию при постоянной концентрации на двух сорбентах, содержание НЖФ в которых отличается в Г раз. В этом случае [c.107]

Помимо высокой чувствительности несомненными достоинствами метода являются высокая специфичность, основанная на характерных свойствах радиоактивных изотопов — периоде полураспада и энергии излучения возможность одновременного определения ряда примесей в одной навеске образца отсутствие необходимости количественного выделения следов элементов, поскольку применение носителей позволяет учесть потери при химических операциях отсутствие поправки на глухой опыт— чистоту применяющихся носителей и реактивов, так как все химические операции, в том числе и травление образца для удаления поверхностных загрязнений, проводятся после облучения образца и не могут внести радиоактивных примесей. Последнее обстоятельство особенно важно, так как именно чистота реактивов зачастую ограничивает возможности химических и физико-химических методов определения малых количеств примесей, требующих большого предварительного обогащения, таких, как колориметрия, ультрамикрохимия, химико-спектральные методы, осцилло-графическая полярография и т. д. [c.144]