Нефть сырая, определение азота

Улучшив четкость ректификации в вакуумной колонне АВТ, отбор широкого вакуумного отгона из арланской нефти (фракции 325—460 °С), пригодного в качестве сырья каталитического крекинга, можно увеличить до 16—19% на нефть. В результате вакуумной перегонки мазута на промышленной АВТ при остаточном давлении 14—30 мм рт. ст. и определенном температурном режиме можно получить отдельные вакуумные дистилляты (фракции 350— 500, 350—525 °С) в количестве 24—29% на нефть. По мере увеличения отбора верхнего продукта вакуумной колонны (вакуумного газойля из арланской нефти) его коксуемость и содержание в нем азота значительно возрастают, а содержание тяжелых металлов и серы не изменяется. Необходимо лишь выбрать технологический режим, обеспечивающий четкое погоноразделение. Следует также учесть возможность коррозии и уделить внимание выбору материалов для изготовления аппаратуры, оборудования, арматуры и др. [c.125]

Битумы представляют собой слол<ную смесь высокомолекуляр-]1ых углеводородных соединений нефти и их кислород-, серо-, азот- и металлсодержащих производных. Элементный состав битумов колеблется в следующих пределах (в % масс.) углерода 80—85, водорода 2—8, кислорода 0,5—5, азота до 1, серы до 7%. Он зависит от природы нефти, состава исходного сырья — нефтяных остатков и от технологии его производства. Ниже приведена применяемая в СССР и распространенная в зарубежных странах методика определения группового химического состава битумов. [c.279]

В определенных месторождениях из многих скважин, кроме сырой нефти, в очень больших количествах выделяется также природный газ некоторые скважины вообще дают только газ. Природный газ состоит из метана и его гомологов вплоть до пентанов. В природном газе некоторых районов присутствуют небольшие количества сероводорода, азота и гелия. В табл. 6 и 7 приведены статистические данные о производстве природного газа в США и о его использовании, а также составы некоторых видов природного газа. [c.30]

Ввиду термической лабильности высокомолекулярных азотистых соединений определение общего азота должно проводиться либо непосредственно в сырой нефти, либо в остатках, полученных с применением низкотемпературных методов ее разделения. Азот при полном разрушении азотистых органических соединений может выделяться в виде аммиака, окислов азота, дициана и элементного азота. Образование этих веществ зависит от способа разрушения и от характера связи азота в молекулах. Например, при сжигании продукта в присутствии концентрированной серной кислоты азот выделяется в виде аммиака. Окисление твердыми Окислителями в токе инертного газа приводит в основном к образованию элементного азота. [c.45]

Газойлевые фракции нефти (>200°С), кроме обычных представителей углеводородных (алифатических и ароматических) классов, имеют в своем составе гетероатомные соединения (ГС). Особый интерес представляет определение в этих фракциях, служащих сырьем для каталитического крекинга, кислород-, азот- и серусодержащих соединений [27—42], так как они существенно влияют на катализаторы крекинга и качество продукции крекинг-процессов. [c.25]

Соединения азота вредно влияют на катализаторы крекинга и способствуют смолообразованию в бензинах. Связанный азот в сырой нефти и продуктах переработки определяют нагреванием с серной кислотой в присутствии катализатора, отгонкой аммиака с водяным паром и последующим добавлением реактива Несслера. Переведение амидного азота и азота гетероциклических соединений, за исключением пиридина, в аммонийный азот катализируется окисью ртути HgO, сульфатом меди и селеном нитро- и нитрозогруппы восстанавливают добавлением салициловой кислоты. Определения можно выполнять с точностью +10% при содержании от 0,002 до 1,0% азота. Метод был также успешно применен для определения небольших количеств азота в катализаторах, синтетических каучуках и других твердых веществах, содержащих до 7% азота. [c.124]

Как известно, особое значение придается определению в нефтях ванадия. Используя прибор фирмы Перкин-Эльмер модели 303, аналитическую линию 3184 А и пламя ацетилен — закись азота, исследователи установили предел обнаружения ванадия в сырой нефти, составляющий 0,05 мкг/мл [12]. [c.214]

Механические примеси содержатся в сырой нефти в виде песка, глинистых минералов и различных солей, которые находятся во взвешенном состоянии. При исследованиях нефтей большое содержание механических примесей может в значительной степени повлиять на правильность определения таких показателей, как плотность, молекулярная масса, коксуемость, содержание серы, азота, смолисто-асфальтеновых веществ и микроэлементов. Поэтому нефть перед поступлением на анализ необходимо освободить от них отстаиванием или фильтрованием. [c.37]

Уже предварительное количественное определение различных форм азота в сырых нефтях позволило выявить довольно любопытный факт — в исследуемых нефтях обнаружены в достаточно ощутимых количествах первичные (до 6%>) и вторичные (до 4,5%) амины, которые, согласно литературным данным, очень редко встречаются в нефтях. Это обстоятельство, несомненно, весьма интересно в свете изучения процесса образования азотистых оснований нефтей. [c.149]

Характерными примерами Н, т. п. могут служить окисление сернистого ангидрида в произ-ве серной кислоты электролиз раствора поваренной соли в произ-ве едкого натрия и хлора выплавка чугуна в доменных печах получение кислорода или азота в блоках разделения воздуха крекирование (термич. разложение) нефти. Все эти процессы протекают непрерывно при постоянном давлении, в определенных температурных условиях и характеризуются наиболее высокой степенью извлечения конечных продуктов из перерабатываемого сырья. Подача сырья производится равномерно. [c.27]

В табл. 84 приведены выходы продуктов, полученных на пилотной установке пропускной способностью около 8 м /сутки. В качестве сырья для риформинга использовались лигроины парафинового и нафтенового (калифорнийская нефть) основания и смеси прямогонпых лигроинов с лигроинами коксования. Влияние степени парафинистости сырья иллюстрируется данными первой и второй колонок. Третья колонка таблицы показывает возможность риформирования высокосернистого сырья, содержащего азот. В обоих случаях использования сернистого сырья, степень обессеривания достигала 90%. Высокие значения бромных чисел, определенных по Норвуду, указывают на присутствие в продуктах заметных количеств олефиновых углеводородов даже при переработке сырья предельного характера. Это, видимо, обусловлено гидро-дегидрогенизациопной активностью алюмо-хромового катализатора. [c.651]

Колоночная адсорбционная хроматография на силикагеле или оксиде алюминия позволяет выделить концентрат гетероатомных соединений. Лишь небольшая часть 2—10 % общего их количества может остаться в углеводородной фракции. Для адсорбционного выделения гетероатомных соединений можно воспользоваться стеклянными хроматографическими колонками, объемное отношение адсорбента к разделяемому сырью от 1 10 до 5 1. При максимальном отношении адсорбента к сырью получают фракции алкано-циклоалкановых, моноцикло- и бициклоаренов, а также адсорбционные смолы (концентрат гетероатомных соединений). Во фракции адсорбционных смол сосредотачивается подавляющая часть серу-, азот- и кислородсодержащих соединений нефтяной фракции. Элюентом углеводородных фракций служит изопентан, петролейный эфир или бензол, десорбентом смол — спирто-бен- зольная смесь (1 1) и некоторые другие полярные растворители. Например, выделение концентрата гетероатомных соединений из прямогонной высокосернистой, высокосмолистой фракции 150— 325 °С арланской нефти осуществлялось с помощью стеклянных хроматографических колонок с восходящим током сырья при объемном соотношении адсорбента силикагеля ШСМ к разделяемой фракции 5 1 [183]. С уменьшением размера частиц силикагеля четкость разделения возрастает, однако скорость перемещения компонентов сырья и растворителей уменьшается, удлиняется время разделения. Оперативный контроль хроматографического процесса и определение группового состава фракции осуществляется по адсорбтограмме, построенной в координатах показатель преломления — массовый выход узких фракций . Показатель преломления отдельных хроматографических фракций и гетероатомных [c.82]

Все приведенные способы анализа требуют довольно длительной обработки, высокой чистоты реактивов и большой навески исследуемого вещества (0,02—5,0 г). Предлои ен ускоренный микрометод [14.3] определения общего азота в нефтях и нефтепродуктах, в основу которого положен метод определения осадочного азота крови в биохимических исследованиях. Выделившийся в результате разложения азот определяют титрометрически. Метод характеризуется небольшой навеской, малым временем определения и другими достоинствами. В лаборатории аналитической химии нефти ИХН СО АН СССР Л. И. Аксеновой и Т. П. Сырых этот метод модифицирован. Суть его заключается в следующем. В колбу Кьельдаля объемом 50 мл вносят 5—20 мг аиа (нзируемого вещества и прибавляют 1 —2 мл концентрированной серной кислоты, затем смесь медленно доводят до кипения, кипятят до просветления и появления красноватого оттенка. Колбу охлаждают и вносят в нее 5—8 капель 30%-ной перекиси водорода, затем снова кипятят до окончательного обесцвечивания смеси. Весь процесс длится 3 ч. После охлаждения содержимое колбы переносят в мерный стакан емкостью 100 мл, колбу споласкивают несколько раз дистиллированной водой. Затем при перемешивании в стакан последовательно вносят 30%-НЫЙ раствор NaOH до pH 7 и 4—5 капель реактива Кесслера, объем раствора доводят до 100 мл. Параллельно проводят ХОЛОСТОЙ опыт без образца. Через 4—5 мин замеряют оптическую плотность раствора на ФЭК-56М при длине волны 450 нм. Общее содержание азота рассчитывают по формуле [c.190]

Для приготовления питательных сред в микробиологической промышленности используют сырье минеральное, животного и растительного происхождения, а также синтезированное химическим путем. Эти веш,ества, входя в состав питательной среды, обеспечивают развитие культуры и биосинтез определенных продуктов. Они не должны содержать вредных примесей. При выборе сырья необходимо учитывать его влияние на себестоимость, так как в микробиологическом синтезе важное значение имеет стоимость исходных веществ и материалов. В качестве источников углерода чаще всего используют углеводы (глюкоза, сахароза, крахмал, лактоза) или богатые углеводами натуральные продукты (меласса, кукурузная мука, гидроль и др.), а также жиры и даже вещества, содержащие углеводороды (нефть, парафин, керосин, природный газ, метан и др.). Источником азота обычно бывают неорганические соли — сульфат аммония, двузамещенный фосфат аммония, аммиак, нитраты, а также мочевина или натуральные продукты — кукурузный экстракт, соевая мука, дрожжевой автолизат и т. д. [c.75]

Сера и азот. Серу- и азотсодержащие органические соединения в тех или иных количествах всегда присутствуют во всех типах сырой нефти и, попадая на катализатор, дезактивируют его. В процессе крекинга содержание серы и азота в сырье снижается, причем глубина обессеривания и разложения азотистых оснований зависит от активности катализатора и от достигаемой степени переработки сырья [66]. Известно, что азотсодержащие, а в определенной степени и серусодержащие соединения могут хемосорбироваться и отравлять активные центры катализатора и временно снижать уровень первоначальной активности. Кроме того, изучение отравления катализаторов показало, что азот (0,3%), содержащийся во фракциях тихоокеанской нефти, насыщенных ароматическими и нафтеновыми углеводородами, способен уменьшать скорость выжигания кокса, т. е. регенерируемость катализаторов двух различных типов. На тех же катализаторах было обнаружено снижение скорости выгорания кокса при крекинге н-гексадекана, содержащего 0,6% азота в виде хинолина. Скорость выгорания кокса однако не изменилась, если в сырье присутствовало 1,8% серы в виде бензотиофена. [c.275]

В работе [18] описан селективный гидрокрекинг на бифункциональных катализа 1 орах — 2п-, РЗЭ- и К-формах эрионита и других цеолитов, содержащих 0,5% Р(1. Перед опытами образцы восстанавливали в токе водорода при 454° С и подвергали сульфидированию в потоке сырья, в которое вводили 0,25% С8г. Гидрокрекингу подвергали фракцию С5—Сб ближневосточной нефти, содержащую менее 10" % азота и менее 10 % серы. Реакцию проводили при 400° С и 35 атм. Цеолит Рё-гпА оказался менее активным, но более селективным по сравнению с соответствующими природными и синтетическими эрионитами, Эрионит и редкоземельный эрионит были более активными, чем Н-эрионит в 2п-форме на редкоземельном образце реакция проходила более селективно. Все же на каждом катализаторе гидрокрекингу подвергалось некоторое количество разветвленных углеводородов. Неполную селективность действия катализатора авторы работы [18] объясняют следующими причинами. Во-первых, в данной реакции определенную роль могли сыграть атомы палладия, расположенные на внешней поверхности цеолита или на примесях аморфной фазы. Во-вторых, неполная селективность может быть обусловлена присутствием сростков оффретита, большие каналы которого доступны [c.310]

Поскольку в схемы некоторых нефтеперерабатывающих заводов включают процесс висбрекинга тяжелых остатков высокосернистых нефтей, определенный интерес представляет получение данных по гидрированию фракции 85—180Х бензина висбрекинга гудрона. Сырье для экспериментов было получено на пилотной установке (см. табл. 1). Сопсставление этой фракции с аналогичной фракцией бензина термического крекинга гудрона показывает, что она отличается более высоким содержанием серы (1,52 и 1,36% соответственно). Содержание азота во фракции бензина висбрекинга меньше, чем в бензине термического крекинга — 0,001 и 0,0038% соответственно. По групповому углеводородному составу фракция бензина висбрекинга практически не отличается от аналогичной фракции, бензина термического крекинга (табл. 2). [c.221]

Докладчики показали сун1,ествование зависимости между содернганием серы в исходной нефти и в но ]учаемых из нее нефтепродуктах. Мы обнаружили, что сернистые соединения, содержащиеся в сырых нефтях, строение которых в больи10Й части случаев неизвестно, разлагаются, следуя определенной избирательности в зависимости от температуры. Так, нанример, если подвергать сернистую нефт], действию температуры 300°, пропуская через нее струю азота (барботаж), то, спустя некоторое время, выделение газообразного сероводорода прекращается. При дальнейшем повышении температуры, например на 50°, вновь разлагается некоторая часть сернистых соединений и т. д. Важно отметить, что распределение органических сернистых соединений в сырых нефтях, как правило, следует общей закономерности содержание серы увеличивается с повышением темиературы кипения фракций максимальное содержание серы наблюдается в остаточных нефтепродуктах, битуме [c.291]

Опубликовано еще несколько статей по анализу сточных вод нефтехимических перерабатывающих предприятий. Шуга и Конвей [86] описали схему газохроматографического анализа сложных смесей органических соединений в заводских сточных водах методом прямого анализа водных проб на различных колонках. Кричмар и Степаненко [87] ввели стадию предварительного концентрирования, основанную на извлечении углеводородов из воды током азота. Этот прием позволил повысить на три—четыре порядка чувствительность газохром тографического определения бензола, толуола, этилбензола, диэтилбензола и изопропилбензола По мнению Рамсдейла и Уилкинсона [88], одной газовой хро-матЪграфии вполне достаточно для того, чтобы различить три основных источника загрязнения пляжей — утечку сырой нефти, утечку жидкого топлива или утечку нефти с морских танкеров. Пробы, содержащие в качестве основных компонентов песок и (или) воду, можно быстро проанализировать без какой-либо предварительной подготовки. Бруннок и сотр. [89] также в качестве основного метода использовали газовую хроматографию, однако помимо этого они определяли в исследуемых пробах ванадий, никель и серу. [c.542]