Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Определение азота в нефти

    Азотистые соединения долгое время считали инертными и безвредными примесями нефти, поэтому они мало интересовали исследователей. Кроме того, вследствие их большого многообразия и сложности, трудности выделения и количественного определения представления о содержании в различных нефтях азота и его соединений были весьма разноречивы. По более поздним данным [170], азота в нефтях Советского Союза содержится 0,37— 0,015 вес. %. Особенно богаты азотом нефти Второго Баку в башкирских нефтях, например, содержится 0,12—0,32 вес. % азота, в татарских — 0,18—0,31 вес. %  [c.126]


    Стандартных лабораторных методов определения азота в нефтепродуктах нет. В нефтях и их тяжелых фракциях общее содержание азота определяют обычно методом Кьельдаля [8], состоящим в том, что нефть обрабатывают серной кислотой, переводя органический азот в аммонийный. Последний разлагают щелочью и выделяющийся аммиак поглощают слабым раствором серной кислоты. [c.95]

    Отношение основных азотистых соединений (определенных по этому методу) к общему азоту нефти оказалось примерно постоянным для 14 нефтей и колебалось в пределах от 0,25 до 0,34. [c.44]

    Во всех случаях пленку нефти на пластинке получали одинаковым способом пластинку опускали в нефть, затем вытаскивали и помещали в прибор, заполненный азотом (для предотвращения окисления тонкой пленки нефти азот под небольшим давлением пропускался в прибор из баллона). В атмосфере азота нефть стекала с пластинки и на ней после прекращения стекания образовывалась устойчивая пленка. Взвешиванием пластинки, прибора с пластинкой, смоченной нефтью, прибора без пластинки, но с нефтью, стекшей с пластинки на дно прибора, определяли вес нефти на пластинке. После этого пластинку извлекали из прибора и погружали в воду или водный раствор ПАВ. Сверху в сосуд с раствором пипеткой наливали определенное количество (15 мл) очищенного керосина (авк=47,5 эрг/см ). При разрыве нефтяной пленки на пластинке капли нефти всплывают наверх и растворяются в керосине, образуя раствор нефти в керосине различной концентрации. Необходимое количество раствора отбирали пипеткой, и на фотоэлектроколориметре определяли его оптическую плот- [c.166]

Рис. 1. Общий нид установки для определения азота в нефтях по методу Дюма Рис. 1. Общий нид установки для <a href="/info/28693">определения азота</a> в нефтях по методу Дюма
    Как известно, особое значение придается определению в нефтях ванадия. Используя прибор фирмы Перкин-Эльмер модели 303, аналитическую линию 3184 А и пламя ацетилен — закись азота, исследователи установили предел обнаружения ванадия в сырой нефти, составляющий 0,05 мкг/мл [12]. [c.214]

Рис. 3.9. Прибор для разложения навески нефти (нефтепродукта) при определении азота по методу Кьельдаля Рис. 3.9. Прибор для разложения навески нефти (нефтепродукта) при <a href="/info/28693">определении азота</a> по методу Кьельдаля

    Азот в нефти определяется по методу Дюма илп микро-газометрическим способом [10] в нелетучих нефтепродуктах— по методу Кьельдаля. Количественное определение азота и серы производится нагреванием топлив с металлическим магнием (образование нитридов и сульфидов) по методу, разработанному П. Н. Федосеевым и Н. П. Ивашовой [11]. [c.13]

    Нейтронно-активационный метод используют при определении азота в органических материалах [416, 1348], в каменном угле и смоле [36], в образцах нефти [200, 790], в металлах [29, 164, 711], в газах [46], взрывчатых веществах [1272]. [c.138]

    Поскольку анализу органических соединений посвящена отдельная глава, в настоящей главе будут описаны методы определения азота лишь в отдельных конкретных веществах органической природы угле, нефти и нефтепродуктах, растениях, пищевых продуктах и биологических материалах. [c.195]

    Метод определения азота в углях, горючих ископаемых, нефти и нефтепродуктах [c.206]

    Изложены основные принципы молекулярного масс-спектрального анализа углеводородов и ге--тероатомных соединений в нефтях, продуктах переработки нефти, угля, горючих сланцев. Рассматриваются вопросы представления масс-спектров сложных смесей, выделения аналитических признаков и определения калибровочных коэффициентов, методы качественного и количественного анализа группового состава. Приведены методики анализа насыщенных и ароматических углеводородов,, серо-, азот- и кислородсодержащих соединений и примеры их определения в нефтях. [c.239]

    Приведенные данные были получены при потенциометрическом титровании в среде ледяной уксусной кислоты. Использование в качестве среды уксусного ангидрида при определении содержания основного и амидного азота позволил выявить ряд особенностей, о которых хотелось бы сказать несколько слов. Результаты этих определений (табл. 29) показывают, что амидный азот составляет 71—78% от всего количества азота нефти. Заметим, что кривая титрования имеет два скачка потенциала, первый из которых соответствует концу титрования свободных азотистых оснований, а второй—амидов. При сопоставлении сравнимых величин таблиц 20 и 30 нетрудно установить, что количество основного азота, определенное титрованием в уксусной кислоте, во всех случаях выше, чем при титровании в уксусном ангидриде. Возможно, в исследуемых нефтях имеется некоторое количество первичных и вторичных насыщенных аминов, которые обычно не титруются в среде уксусного ангидрида. Отметим, что в литературе до настоящего времени не упоминалось об обнаружении в нефтях заметных количеств насыщенных аминов. [c.93]

    Метод активационного анализа был использован для обнаружения минорных компонентов н следов элементов в самых различных материалах. Его можно применить, например, для определения азота в органических соединениях, кислорода во фракциях нефти, серы в различных пищевых продуктах, хлора в экстрактах растений, магния, ванадия, мышьяка и следовых количеств других элементов в пищевых продуктах, а также селена в органических соединениях. [c.478]

    Для ориентировочного определения азота первичных аминогрупп к навеске нефти добавляли равный объем растворителя и фталевый ангидрид и нагревали на водяной бане с обратным холодильником. По охлаждении проводили потенциометрическое титрование. В этих условиях первичные амины образуют с фталевым ангидридом нейтральные соединения — фталимиды, не титрующиеся в ледяной уксусной кислоте. [c.83]

    Наиболее распространенным методом определения азота в нефтях и нефтяных фракциях является классический метод Къельдаля, который заключается в разложении азотистых соединений в серной кислоте до солей аммония и ацидиметрическом титровании аммиака, вцце-ляпцегося цри обработке реакционной массы щелочью. Этот метод широко используется ддя анализов различных продуктов, содержащих более азота, в том числе и ддя анализа нефтепродуктов. [c.122]

    Улучшив четкость ректификации в вакуумной колонне АВТ, отбор широкого вакуумного отгона из арланской нефти (фракции 325—460 °С), пригодного в качестве сырья каталитического крекинга, можно увеличить до 16—19% на нефть. В результате вакуумной перегонки мазута на промышленной АВТ при остаточном давлении 14—30 мм рт. ст. и определенном температурном режиме можно получить отдельные вакуумные дистилляты (фракции 350— 500, 350—525 °С) в количестве 24—29% на нефть. По мере увеличения отбора верхнего продукта вакуумной колонны (вакуумного газойля из арланской нефти) его коксуемость и содержание в нем азота значительно возрастают, а содержание тяжелых металлов и серы не изменяется. Необходимо лишь выбрать технологический режим, обеспечивающий четкое погоноразделение. Следует также учесть возможность коррозии и уделить внимание выбору материалов для изготовления аппаратуры, оборудования, арматуры и др. [c.125]


Рис. 50. Принципиальная схема установки для определения вытеснения нефти I - датчик постоянного расхода 2 - электродвигатель с редуктором 3-6 -разделительные колонки 7 - емкость для масла 8 - ручной дожимной насос 9-13 — образцовые манометры 14 - кернодержатель 15 - система гидрообжима 16 - мерник высокого давления 17 — колонка противодавления 18 - баллон с азотом 19 - газовый редуктор 20-48 - вентили высокого давления Рис. 50. <a href="/info/844583">Принципиальная схема установки</a> для <a href="/info/689247">определения вытеснения</a> нефти I - датчик <a href="/info/168398">постоянного расхода</a> 2 - электродвигатель с редуктором 3-6 -<a href="/info/16446">разделительные колонки</a> 7 - емкость для масла 8 - ручной дожимной насос 9-13 — <a href="/info/330129">образцовые манометры</a> 14 - кернодержатель 15 - система гидрообжима 16 - мерник <a href="/info/30635">высокого давления</a> 17 — колонка противодавления 18 - баллон с азотом 19 - <a href="/info/330177">газовый редуктор</a> 20-48 - вентили высокого давления
    Описанный метод применен для определения в нефтях и нефтепродуктах бериллия на уровне 1—50 нг/г [261]. В работе исиользован СФМ Джеррел-Эш 82-532 с атомизатором RA-63. Аналитическая линия Ве 234,9 нм, ток ЛПК 12 мА, фон учитывают с помощью водородной лампы при токе 13 мА, ширина щели 100 мкм, полоса пропускания 0,33 нм, постоянная времени самописца 0,5 с, инертный газ — азот (расход 4 л/мин), расход охлаждающей воды 4 л/мин, частота ввода в атомизатор 90 с. [c.198]

    Наличие сопряженности в содержаниях ванадия, никеля и их порфириновых комплексов, высокомолекулярных соединений, серы и азота нефти, а также определенный порядок в распределении этих компонентов по ее фракциям дает возможность полагать, что элементы семейства железа, медь, свинец, молибден находятся в нефти в виде производных сера- и азотсодержащих органических соединений. Существование в нефтях Таджикской депрессии первичных микроэлементов и ванадий- и никельпорфириновых комплексов еще раз подтверждает гипотезу об органическом происхождении иефти. Различное содержание одних и тех же микроэлементов и ванадий- и никельпорфириновых комплексов в нефтях различных регионов и возрастов, видимо, можно объяснить различиями исходных нефтематеринскнх организмов. [c.129]

    Для активационного анализа на быстрых нейтронах наиболее часто используют нейтронные генераторы. Особенно успешно применяют быстрые нейтроны для определения легких элементов, таких, как азот, кислород, фтор и медь. Для улучшения воспроизводимости и правильности анализа образец при облучении обычно вращают. Промышленные образцы генераторов на основе взаимодействия с тритием могут также давать поток нейтронов плотностью до 10 ° нейтр/см2-с. Ядерная реакция N(ra, 2 ) N позволяет определять содержание азота в различных основах. В [338] исследован матричный эффект нри установлении содержания азота в нефтепродуктах. Показано, что реакции С (р, y) N и С(р, n) N зависят только от весового количества углерода. Матричный эффект имеет линейную зависимость от веса углерода и может быть учтен при определении азота. Для оценки порядка, даваемого интерферирующими реакциями 0(р, a) N, С(р, n) N, (rf, n) N, введен азотный эквивалент [339, 343]. Результаты показали, что присутствие О и С в образцах вместе с Н ограничивает предел обнаружения азота, особенно при большом содержании воды. Вторичная же реакция С(р, п) может быть также использована для определения азота в углеводородах. Показана возможность обнаружения кремния в маслах [340], алюминия и кремния [341] —в нефти с использованием быстрых нейтронов. Разработана методика нейтронно-активационного определения кислорода, натрия и серы в нефти на основе ядерных реакций 0(д, p) N, 2зна(п, ц)2ор, З25(д р)32р соответственно [342]. Оценены возможности определения кислорода и серы в нефтепродуктах с использованием нейтронов с энергией 14 МэВ [344, 345]. С применением изотопных источников или генераторов нейтронов [322] можно [c.88]

    В то время как сернистые соединения нефти считались в редными примесями и изучению количественного и качест-вённого их состава посвящено весьма большое число работ, азот и его соединения долгое время считались примесями инертными и безвредными и поэтому привлекали относительно мало внимания исследователей. Кроме того, большое многообразие и сложность азотистых соединений, трудность их выд ения и количественного определения явились причиной разноречивых представлений относительно содержания в различных нефтях азота и его соединений. Так, Жемчужни-ковым [9] содержание азота в калифорнийских нефтях оценивалось в 10—20 /о. Добрянский [10] отмечал, что если Жем-чужников имел в виду не азот, а азотистые соединения, то и в этом случае значения его завышены более чем в 10 раз, и, в свою очередь, приводил данные о величине соде ржания азота в 37 различных нефтях, которая находится в пределах 0,005—0,32 /о. Там же приведено содержание азота в некоторых нефтях зарубежных стран, величина его колеблется в пределах 0,13—2,17%. Однако, по мнению Добрянского, величина содержания азота, превышающая 0,5%, вызывает сомнения. Более поздние данные по содержанию азота в нефтях Советского Союза дают величину 0,37—0,015 /й вес. [11—13]. Особенно богаты азотом нефти Второго Баку в башкирских нефтях, например, содержится 0,12—0,32 азота, в татарских — 0,18—0,37 /о. [c.4]

    I. Определение общего азота в нефтях или нефтепродуктах производится либо методом Кьельдаля, либо методом Дюма 2—4]. Можно считать установленным, что метод Кьельдаля дает несколько заниженные результаты в силу того, что некоторые азотистые гетероциклы трудно до конца разрушить конц. Н2504. При определении азота в нефтепродуктах методом Дюма получаются завышенные результаты вследствие образования метана и окиси углерода, которые измеряются волюмометрически вместе с азотом. Однако метод Дюма является более общим и простым методом определения азота, поэтому мы остановились именно на нем. С целью повышения точ- [c.67]

    Метод гомогенного восстановления оксидов азота аммиаком для очистки газов от оксидов азота в производстве химических продуктоа из углеводородов нефти п газа запатентован во Фран-плш. Он основан на селективном восстановлснии оксидов азота аммиаком в газовой фазе при отсутствии катализаторов и строго определенной температуре (920—970°С). [c.67]

    Подкомитет по определению азота Комитета аналитических исследований Отдела переработки нефти Американского института нефти рекомендует применять тиосалици-ловую кислоту при определении азота в нефтях и сланцевом дегте, содержащих нитросоединения. Тиосалициловая кислота не обеспечивает количественное восстановление сое динений, содержащих связь—М = К—. [c.125]

    Для характеристики основного азота нефтей нами был разработан метод определения первичных, вторичных и третичных аминогрупп. Сущность его состоит в том, что при одновременном присутствии в смеси RNH-2, R NH и RgN первичные аминогруппы действием фталевого ангидрида превращаются в фталимиды, а вторичные и третичные аминогруппы оттитровываются потенциометрически в другой навеске действием уксусного ангидрида связывают первичные и вторичные аминогруппы и в растворе оттитровывают третичные амины. Определив сумму азотистых оснований, сулшу вторичных и третичных аминогрупп, а также количество третичных аминогрупп, по разности находят содержание в смеси первичных, вторичных и третичных аминогрупп. Титрование проводят в уксуснокислой среде, что обеспечивает достаточную четкость и точность определений. Титрующий раствор —0,2 N H IO4 в ледяной СНЗСООН. Этим [c.71]

    В сборнике дано подробное описание оригинальных и усовершенствованных аналитических методов, подвергнутых тщательной экспериментальной проверке метод анализа индивидуального состава бензинов путем газо-жидкостной капиллярной хроматографии, компонентный микроанализ нефтей и битумов, групповой микрохроматографический. анализ средних и высших фракций нефти. Описываются методы группового выделения сульфидов в виде сульфоксидов из фракций нефти, разделение и характеристика смесей сульфидов ц их производных аналитической и препаративной тонкослойной хроматографией в сочетании с газо-жидкостной хроматографией и анализом стереомоделей изомеров. Разработана аппаратура и метод полуавтоматического экспресс-анализд на серу и галоген. Приводится методика определения азота, углерода и водорода с газохроматографическим окончанием анализа, а также метод количественного извлечения азотистых оснований из нефти и их получение в виде концентратов. Сборник содержит данные по применению спектроскопии (ИК-, КРС- и УФ-) к исследованию структурно-группового состава масел и к изучению насыщенных, непредельных и ароматических сульфидов и их смесей. [c.2]

    Метод газовой хроматографии позволяет проводить определение содержания отдельных компонентов смеси при малых концентрациях, что представляет существенный интерес для определения микроконцентра-дий элементов, например азота в нефтях и нефтепродуктах. Определение азота в подобных веществах производят по методу Дюма или Кьельда-ля, а также по их многочисленным модификациям [7]. Трудности и ошибки анализа в этом случае связаны с необходимостью разложения больших навесок вещества, что обусловлено и применяемыми методами окончания анализа. В литературе имеется описание ряда методов определения азота с использованием газовой хроматографии. [c.107]

    Элементный анализ органических соединений с газохроматографическим определением продуктов разложения 1. Метод определения азота. Непряхин аА. В , Чудакова И. К.. И о в и к о в а Г. А., Р а д и к о в а Г. Г., Д о м а н и н а О. Н. Методы анализа органических соединений нефти, их смесей и производных , сб. 2. М., Наука , 1969, стр. 107—114. [c.210]

    Если в настоящее время исследования микроэлементов нефти связаны с целым комплексом вопросов, таких как происхождение микроэлементов, формы существования их з нефтях, связь с другими компонентами 1сфти и т. д., то большая серия первых по хронологии работ была посвящена лип ь определению зольности нефтей и качественному составу золы нефти. С введением в практику изучения минеральной , асти иефти количественных методов анализа резко возросло число исследований пи составу золы нефтей. Накопление достаточного экспериментального материала позволило Хекфорду [282—284] уже в начале 30-х годов нынешнего сто-лрт я выдвинуть предложение систематизировать известные в то время микроэлементы в следующем порядке (ио их ко-личестве)1ному содержанию) сера, кислород, азот, ванадий, фосфор, калий, никель, юд, кремний, кальций, железо, маг-ни)1. натрий, алюминий, марганец, свинец, серебро, медь, титан, олово, мышьяк. [c.109]

    Непряхина А.В.. Чудакова iA.К.,Новикова Г.А.,Радикова Г.Г.. Доманина О.Н. - В кн. Нетоды анализа органич. соед. нефти, их смесей и производных. .."Наука", 1969,107-114. Элементный анализ органических соединений с газохроматографи-ческим определенней продуктов разложения. I. Метод определения азота. [c.80]

    Для определения азотистых соединений в последние годы стали широко применяться методы потенцнометрттческого титрования в неводных средах. Эти методы оказались удобными ири определении основного азота в нефтях и нефтепродуктах. [c.43]

Библиография для Определение азота в нефти: [c.283]    [c.208]    [c.208]    [c.280]   
Смотреть страницы где упоминается термин Определение азота в нефти: [c.73]    [c.192]    [c.888]    [c.24]    [c.290]    [c.290]    [c.345]    [c.17]   
Смотреть главы в:

Анализ нефтяных продуктов -> Определение азота в нефти



ПОИСК





Смотрите так же термины и статьи:

Азот, определение

Азот, определение азота

Безингер, Г. Д. Гальперн, Т. И. Савостьянова. Определение общего и основного азота в нефтях и нефтепродуктах

Качественное и количественное определение азота в нефтях

Нефть сырая, определение азота

Определение азота нефти и нефтепродуктах

Приложение. Определение содержания азота в нефтях и нефтепродуктах (методические рекомендации ДЦШ

Тиосалициловая кислота, определение азота в нефтях и сланцевом дегте



© 2024 chem21.info Реклама на сайте